CN102519771B - 一种横截面透射电镜样品的制备方法 - Google Patents

一种横截面透射电镜样品的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102519771B
CN102519771B CN 201110452744 CN201110452744A CN102519771B CN 102519771 B CN102519771 B CN 102519771B CN 201110452744 CN201110452744 CN 201110452744 CN 201110452744 A CN201110452744 A CN 201110452744A CN 102519771 B CN102519771 B CN 102519771B
Authority
CN
China
Prior art keywords
sample
groove
tested
electron microscope
glue
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN 201110452744
Other languages
English (en)
Other versions
CN102519771A (zh
Inventor
王乙潜
梁文双
杜庆田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Qingdao University
Original Assignee
Qingdao University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Qingdao University filed Critical Qingdao University
Priority to CN 201110452744 priority Critical patent/CN102519771B/zh
Publication of CN102519771A publication Critical patent/CN102519771A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102519771B publication Critical patent/CN102519771B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

本发明属于测试技术领域，涉及一种横截面透射电镜样品的制备方法，先将样品切割成长条，用丙酮清洁其表面以去除杂质，然后自然晾干，将长条样品有薄膜的一面均匀涂上一层固化胶，再将两个长条样品的胶面对应粘牢，对粘后在130℃温度下加热进行固化，然后冷却至室温；在钼棒一端沿中心切割出一个贯穿式凹槽，将待测试样品的外表面及凹槽的内表面均匀涂覆一层固化胶，把待测试样品放入凹槽中固定后加热固化，将铜管内表面均匀涂覆上一层固化胶，将嵌有待测试样品的钼棒凹槽一端涂覆固化胶后塞入铜管中，将横截面样品进行切割、研磨、钉薄和离子减薄后得电镜横截面样品；其工艺简单，操作步骤安全可靠，样品无污染、无形变、实用性强。

Description

一种横截面透射电镜样品的制备方法
技术领域：
本发明属于材料产品电镜测试技术领域，涉及一种制备透射电子显微镜的材料横截面测试样品的新工艺，特别是一种横截面透射电镜样品的制备方法。
背景技术：
目前，在电子显微镜测试技术领域中，由于受电子穿透能力的限制，要想获得好的透射电镜对测试样品的测试实验结果，首先应制备出好的用透射电镜测试或被测材料横截面样品，一个好的透射电镜样品的标准是样品具有可供观察的薄区，薄区的厚度一般为100nm左右；如果要对样品进行高分辨显微分析，则要求薄区的厚度小于30-40nm。因此透射电镜样品的制备，尤其是透射电镜横截面样品的制备在材料的电子显微学研究中有十分重要的作用。在目前的技术中，国内外的研究人员主要利用美国Gatan公司提供的方法来制备透射电镜横截面样品，在这种制备方法中，样品预处理过程较为繁琐，且对试样的机械损伤较大，此外对其公司生产的专有设备依赖性较强，特别是在利用超声波切割机(Gatan 601 Ultrasonic Cutter)将对粘好的试样切割成圆柱体(直径约为2.3mm)的过程中，由于机械外力的作用，试样受到应力容易折断，这为横截面样品的成功制备带来一定的困难并造成材料的浪费；现有技术情况下一些研究者为了解决上述问题，对横截面透射电镜样品的制备方法进行了多方面的技术改进，具体操作是将对粘好的试样先进行机械研磨、抛光等处理，再粘上一个铜环，然后进行离子减薄，这些技术方案中的铜环引入增加了样品的额外厚度，延长了离子减薄的时间，对样品造成的损伤较大。归结起来，现有技术的制备工艺过程复杂，制备成本高，机械研磨和抛光处理难度大，效果差，对样品损伤严重。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计提供一种简便实用的工艺来制备横截面透射电镜样品，消除现有技术的样品制备过程中由于机械外力原因给样品带来的损伤，提高测试效率，增加测试安全性。
为了实现上述目的，本发明的工艺步骤包括：
(1)、样品切割与处理：先将待测试的材料样品切割成2mm宽的长条，用丙酮清洁其表面以去除杂质，然后自然晾干，将长条样品有薄膜的一面均匀涂上一层固化胶，再将两个长条样品的胶面对应粘牢，对粘后在130℃温度下加热进行固化，然后冷却至室温；
(2)、凹槽割制与涂胶：在长度为20mm、直径为2mm的钼棒一端沿中心切割出一个贯穿式凹槽，其凹槽宽度为1mm，(一般待测试样品的厚度为0.5mm)，长度以大于待测试样品长度为宜；将待测试样品的外表面及凹槽的内表面均匀涂覆一层固化胶，然后把对粘后的待测试样品嵌入式放入凹槽中固定后加热固化，冷却至室温；若对粘后待测试样品厚度大于1mm，再对待测试样品进行适当研磨，使其恰好可嵌入凹槽中；
(3)、铜管处理与固化：将铜管内表面均匀涂覆上一层固化胶，将嵌有待测试样品的钼棒凹槽一端涂覆固化胶后塞入铜管中，在130℃温度下加热至其固化后冷却至室温，制得横截面样品；
(4)、样品割磨与处理：将步骤(3)中处理好的横截面样品采用常规方法分别进行切割、机械研磨、钉薄和离子减薄之后，即可获得用于透射电镜观察的薄片结构的横截面样品。
本发明与现有技术相比，其总体工艺简单，使用设备和技术成熟，超声切割过程中机械作用对样品所产生的影响小，离子减薄时间省，降低对进口设备的依赖性，操作步骤简化，所得样品无污染、无形变、实用性强。
附图说明：
图1为本发明制备的横截面样品结构原理示意图。
图2为本发明制备工艺步骤流程框图。
具体实施方式：
下面通过实施例并结合附图作进一步说明。
本实施例先将试样切割成2mm宽的长条衬底，将有薄膜的一面对粘固化后，嵌入一端带有贯穿凹槽(长度为10mm，宽度为1mm)的圆柱形钼棒(长度为20mm，直径为2mm)中，然后将其引入内径为2.5mm的铜管中，且用固化胶填充，并加热进行固化，然后冷却至室温，将塞有试样的铜管进行切割、机械研磨、钉薄、离子减薄，即获得横截面透射电镜样品；该样品包括铜管1、固化胶2、对粘缝3、长条衬底4和带凹槽的钼棒5，其中二个对粘后的衬底外框与凹槽结构对应。
实施例1：
本实施例按照附图2所示的制备工艺进行横截面透射电镜样品的加工，其具体步骤包括：
(1)、先将样品割成2mm宽的长条，用丙酮清洁其表面以去除杂质，然后自然晾干，将有薄膜的一面均匀涂上一层固化胶，对粘后在130℃温度下加热进行固化后冷却至室温；
(2)、在长度为20mm、直径为2mm的钼棒一端沿中心切割出一个贯穿凹槽，宽度为1mm(一般试样厚度为0.5mm)，长度以大于试样长度为宜，将试样的外表面及凹槽的内表面均匀涂覆一层固化胶，然后把样品放入凹槽中固定，加热固化，冷却至室温；若对粘后试样厚度大于1mm，可对试样进行适当研磨，使其恰好可嵌入凹槽中；
(3)、将铜管内表面均匀涂覆上一层固化胶，将嵌有样品的钼棒凹槽一端涂覆固化胶后塞入铜管中，在130℃温度下加热至其固化后冷却至室温，得横截面样品；
(4)、将步骤(3)中处理好的样品采用常规方法分别进行切割、机械研磨、钉薄和离子减薄之后，即可获得用于透射电镜观察的横截面样品。
本实施例制备的横截面透射电镜样品，其总体工艺步骤简单，样品实用性好，在多种场合下使用均能收到良好的光学效果，可以替代现有技术制备的产品，并取得显著的进步效果。

Claims (1)

1.一种横截面透射电镜样品的制备方法，其特征在于工艺步骤包括：
（1）、样品切割与处理：先将待测试的材料样品切割成2mm宽的长条，用丙酮清洁其表面以去除杂质，然后自然晾干，将长条样品有薄膜的一面均匀涂上一层固化胶，再将两个长条样品的胶面对应粘牢，对粘后在130℃温度下加热进行固化，然后冷却至室温；
（2）、凹槽割制与涂胶：在长度为20mm、直径为2mm的钼棒一端沿中心切割出一个贯穿式凹槽，其凹槽宽度为1mm，凹槽长度大于待测试样品长度；将待测试样品的外表面及凹槽的内表面均匀涂覆一层固化胶，然后把对粘后的待测试样品嵌入式放入凹槽中固定后加热固化，冷却至室温；若对粘后待测试样品厚度大于1mm，再对待测试样品进行适当研磨，使其恰好可嵌入凹槽中；
（3）、铜管处理与固化：将铜管内表面均匀涂覆上一层固化胶，将嵌有待测试样品的钼棒凹槽一端涂覆固化胶后塞入铜管中，在130℃温度下加热至其固化后冷却至室温，制得横截面样品；
（4）、样品割磨与处理：将步骤（3）中处理好的横截面样品采用常规方法分别进行切割、机械研磨、钉薄和离子减薄之后，即可获得用于透射电镜观察的薄片结构的横截面样品。
CN 201110452744 2011-12-30 2011-12-30 一种横截面透射电镜样品的制备方法 Active CN102519771B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201110452744 CN102519771B (zh) 2011-12-30 2011-12-30 一种横截面透射电镜样品的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201110452744 CN102519771B (zh) 2011-12-30 2011-12-30 一种横截面透射电镜样品的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102519771A CN102519771A (zh) 2012-06-27
CN102519771B true CN102519771B (zh) 2013-09-18

Family

ID=46290767

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 201110452744 Active CN102519771B (zh) 2011-12-30 2011-12-30 一种横截面透射电镜样品的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102519771B (zh)

Families Citing this family (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104075918B (zh) * 2013-03-29 2016-04-13 中国科学院金属研究所 一种微互连通孔结构透射电镜样品的制备方法
CN103335872A (zh) * 2013-06-04 2013-10-02 首钢总公司 电解双喷制备细丝纵截面透射电镜薄膜样品的方法
CN103487303B (zh) * 2013-09-30 2015-09-30 首钢总公司 一种冷轧薄板横截面透射电镜样品制备方法
CN103592171A (zh) * 2013-11-27 2014-02-19 内蒙古包钢钢联股份有限公司 一种制备透射电镜试样的方法
CN104810239B (zh) * 2014-01-23 2017-08-29 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 一种扩展电阻测试样品的制备方法
CN103994910B (zh) * 2014-06-09 2016-08-31 上海华力微电子有限公司 小尺寸样品层次去除方法
CN104075928B (zh) * 2014-06-13 2016-07-06 北京工业大学 一种磨削晶圆透射电镜试样机械减薄方法
CN106971952B (zh) * 2016-01-13 2019-08-27 中芯国际集成电路制造（天津）有限公司 半导体器件失效分析样品及其制备方法、失效分析方法
CN107179222A (zh) * 2016-03-09 2017-09-19 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 用于加工透射电镜样品对象的压合对粘装置及其方法
CN107402146B (zh) * 2016-05-18 2020-05-29 鞍钢股份有限公司 一种热浸镀层截面透射样品的制备方法
CN106896014B (zh) * 2017-04-17 2019-11-08 江西省科学院应用物理研究所 一种金属材料截面透射电镜试样的制备方法及装置
CN107121446B (zh) * 2017-04-25 2019-10-22 大连交通大学 一种横截面透射电镜试样机械预减薄方法
CN107607071B (zh) * 2017-09-26 2020-11-06 深圳市领先医疗服务有限公司 可降解药物涂层支架涂层厚度的测量方法
CN108375497B (zh) * 2018-01-23 2020-03-24 中国科学院地质与地球物理研究所 一种二次离子探针样品靶的制备方法
CN111039254A (zh) * 2018-10-15 2020-04-21 无锡华润上华科技有限公司 Mems样品纵向截面的制备方法及形貌观察方法
CN113406120B (zh) * 2021-05-24 2022-12-16 华南理工大学 一种金属摩擦层透射电子显微镜样品的制备方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5990478A (en) * 1997-07-10 1999-11-23 Taiwan Semiconductor Manufacturing Co. Ltd. Method for preparing thin specimens consisting of domains of different materials
US6927174B2 (en) * 2003-08-12 2005-08-09 Texas Instruments Incorporated Site-specific method for large area uniform thickness plan view transmission electron microscopy sample preparation
CN100359316C (zh) * 2005-08-24 2008-01-02 中国科学院金属研究所 一种用离子束加工双铜环夹持的透射样品制备方法
CN101509848B (zh) * 2009-03-23 2011-07-20 大连交通大学 表层高残余应力样品横截面透射电镜试样的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102519771A (zh) 2012-06-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102519771B (zh) 一种横截面透射电镜样品的制备方法
CN104819876B (zh) 一种用于透射电镜原位加电场和应力的薄膜样品制备方法
CN103712841B (zh) 一种岩盐流体包裹体薄片的制作方法
CN104359708B (zh) 电缆绝缘层试样切割装置及切割方法
CN102990480B (zh) 基于离子束抛光的光学元件表面清洗方法
CN103335877B (zh) 一种制备金属薄膜金相组织样品的方法
CN103575593A (zh) 一种介观尺度金属材料单向拉伸原位观察装置
CN102539200B (zh) 辐照后核燃料芯体电镜样品的制备工艺
CN104075928A (zh) 一种磨削晶圆透射电镜试样机械减薄方法
CN105115795A (zh) 一种微米级薄片透射电子显微镜截面样品的制备方法
CN204546276U (zh) 适用于不规则形状薄片类样品的制样辅助夹具
CN103454215A (zh) 铝/端羟基聚丁二烯胶的粘接界面i型断裂性能测定试件
CN1928582B (zh) 硅钢磁性能测量用磁导计
CN104458741A (zh) 一种水泥熟料的岩相分析方法
CN201229270Y (zh) 切割金相试样用的夹具
CN103439301B (zh) 一种20号钢珠光体球化等级的现场快速分析方法
CN103439169A (zh) 一种适用于塔材组织的现场高倍检验方法
CN202133574U (zh) 一种制备薄膜试样用磨样装置
CN102830082A (zh) 炉前炼钢气体试样的制备方法以及分析气体含量的方法
CN111289317A (zh) 一种通过机械加电解抛光制备微型ebsd试样的方法
CN211729740U (zh) 一种混凝土试验样品打磨装置
CN106483380B (zh) 粒子辐照试样电导率和电阻率的测试方法
CN103439156A (zh) 一种塔材现场金相检验用复膜的制备方法
CN207991910U (zh) 薄钢板表面的制样装置
CN104802313A (zh) 适用于锪孔加工的装置

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant