CN111289317A - 一种通过机械加电解抛光制备微型ebsd试样的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种通过机械加电解抛光制备微型EBSD试样的方法，该方法通过将微型试样镶到镶样的中心形成较大尺寸的镶样样品，进行机械抛光后利用取样平台取出微型试样，再利用专用夹持镊子将微型试样置于酸性电解抛光液中进行特殊的电解抛光，清洗吹干后获得金属材料的微型EBSD试样。该方法主要解决了微型试样的难研磨、难抛光的问题，也解决了微型试样在电解抛光过程中试样紧固的问题，更通过特殊电解方法解决了微型试样难电解抛光的问题。该方法操作简单，制备效率高，制样效果优异，样品解析率达90％以上，且适用范围广，适合推广应用。
Description
技术领域
本发明属于金属材料分析技术领域，特别提供一种通过机械加电解抛光方式制备微型EBSD试样的方法。
背景技术
自从EBSD技术从20世纪80年代问世以来，EBSD技术逐渐在金属材料、陶瓷材料、化合物等方面应用。通过EBSD技术可以获得材料的晶粒、亚结构、析出相、微观枳构以及晶粒取向差等信息，对于材料的性能研究等具有重大意义，现在已经被广泛应用于不同结构材料的微观研究。
由于电子背衍射只发生在材料表层几十纳米的范围内，所以对EBSD试样的制备要求严格，即试样表面平整，无应力，无严重的腐蚀坑等，因为试样表面存在应力，晶格会发生畸变，那么EBSD系统就无法获得准确的菊池花样，导致解析率降低；如果出现严重的腐蚀坑，那么就超过了电子背衍射的范围，也容易导致样品的解析率降低。因此，EBSD测试对样品的制备要求比较高。其次，对于微型的EBSD试样制备要求更高，难点在于对微型试样的研磨、机械抛光，以及在电解抛光过程中微型试样的紧固，同时，难以找到最适合的微型EBSD试样电解抛光工艺。
目前对微型的EBSD试样制备方面的技术较少，而一般制备EBSD试样的方法主要是通过机械抛光+电解抛光，对于常规的机械+电解抛光来说，往往微型的EBSD试样很难制备。比如对于微型试样而言，机械抛光不容易操作，而且由于试样很小，所以对试样的电解抛光方面的要求更加严格，即微型的EBSD试样制备困难，往往制备的样品效果不佳。对于申请号为201710695101.9的发明专利提供了一种多相合金EBSD分析测试试样的制备方法，该方法的制样成本高，必须在离子减薄仪上才能制备样品，而且制样时间长，制样效率低。
通过机械+电解抛光方式制备微型EBSD试样的方法，是一种简单、容易操作，低成本，制样效率高的制备微型EBSD试样的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种通过电解抛光制备微型EBSD试样的方法。该方法主要解决了微型试样的难研磨，难抛光的问题，也解决了微型试样在电解抛光过程中试样紧固的问题，更通过特殊电解方法解决了微型试样难电解抛光的问题。该方法适用范围广，既适合小尺寸的微型试样也适合大尺寸的样品的制备。
本发明技术方案如下：
一种通过电解抛光制备微型EBSD试样的方法，具体步骤如下：
①镶样：
将金属材料切割成微型试样2，在镶样机上把微型试样2镶到镶样的中心，最终形成镶样样品1，镶样的时候不要把样品镶太紧；
②开V字型凹槽：
在垂直于微型试样2的方向上在镶样样品1上对称开两个V字型凹槽3(如图1所示)，微型试样2位于两个V字型凹槽3的尖端连线上；
③对镶样样品1进行机械抛光；
④在微型试样2表面贴保护层(如采用透明胶贴于表面)，以防止砸开镶样样品1时刮伤微型试样2；然后将镶样样品1置于取样平台内；
⑤将镶样样品1紧固在取样平台内，对镶样样品1中心施加向下的力，使样品沿V字型凹槽3尖端连线方向断开，取出微型试样2，去掉其上的保护层；
⑥将微型试样2置于超声仪上，用酒精超声振动清洗；
⑦将微型试样2置于酸性电解抛光液中进行电解抛光：
先以电压为主，后以电流为主：把电源电流设置为0.8A，电压设置为最大，为60V，然后用制冷剂(优选液氨)把电解抛光液冷却到零下70℃，连接电源，此时，电源以电压为主，电流为0.1A，随着温度升高，电流逐渐增大，电压不变，直至电流达到0.8A时，电源变成以电流为主，电流为0.8A保持不变，电压开始降低，直至电压降低为50V时，关闭电源，取出微型试样2；电解抛光过程中，用塑料泡沫包围电解液进行保温；
⑧用水冲洗微型试样2后再用酒精冲洗并吹干，最终获得金属材料的微型EBSD试样。
作为优选的技术方案：
步骤①中，微型试样2为长方形、正方形、圆形、菱形或五边形(优选长方形)，对于长方形或正方形试样而言，其尺寸范围是：长度＝0.5-10mm，宽度＝0.3-10mm，厚度＝0.5-3mm(一般在切割样品时，如果样品宽度小，那么样品长度需设置长一些)。镶样样品1的厚度为微型试样2厚度的2-3倍。
步骤③中，样品在研磨机上依次通过150#、320#、800#、2000#砂纸进行研磨；对磨完的样品在抛光机上用抛光液(不同合金选取对应的抛光液)进行机械抛光。
步骤④中，所述取样平台由两个对称的夹具4和两个圆弧柱5组成；夹具4高度方向上设有凹槽孔6，凹槽孔6的截面直径大于镶样样品1的直径；圆弧柱5可卡在凹槽孔6内，其高度小于夹具4高度，圆弧柱5用于支撑镶样样品1；圆弧柱5通过螺栓7紧固在夹具4上，两个对称的夹具4通过螺栓7紧固在一起。
所述夹具4凹槽孔6靠上的位置设有螺栓7，螺栓7平行于水平方向设置，用于紧固放置于圆弧柱5上的镶样样品1，以防止镶样样品1在砸的过程中窜动刮伤微型试样2。
将圆弧柱5卡在凹槽孔6内，然后将两个夹具4带有凹槽孔6的一面相对设置，夹具4之间留有空隙8，将镶样样品1置于两个相对设置的圆弧柱5上，使镶样样品1上V字型凹槽3的尖端连线位于夹具4间的空隙8处，以使该处悬空，利于样品沿V字型凹槽3尖端连线方向断开；拧紧两个夹具4之间的螺栓7，使其将镶样样品1夹紧。
本发明设置专用取样平台，大幅提高了微型试样的制备效率。
步骤⑦中，采用夹持镊子将微型试样2置于酸性电解抛光液中，所述夹持镊子由左、右两部分组成：
左部分中：第一镊柄11和第一镊头12整体为直线结构，第一镊头12尾部设有放样平台13，放样平台13上设有挡物板14，挡物板14垂直于第一镊头12的宽度方向布置；
右部分中：第二镊柄21和第二镊头22整体为折线形结构，当第一镊柄11和第二镊柄22尾端靠紧时，与第一镊头12宽度相同的第二镊头22能够置于放样平台13上，且与第一镊头12平行，以保证样品的有效加持；
当微型试样2放置于放样平台13上后，采用夹子10将夹持镊子左、右两部分紧固在一起。该夹持镊子能够防止微型试样2在清洗、抛样过程中掉落，也保证了微型试样2抛光表面的平整度。
本发明所述方法解决了微型试样的制样过程复杂、样品解析率低等问题。该方法适用范围广，大小试样都能使用，特别是微型EBSD试样，且操作简单，制备效率高，制样效果优异，样品解析率达90％以上。本发明所述方法具有可预期的较为巨大的经济价值和社会价值。
附图说明
图1镶有微型试样的镶样样品V字型凹槽示意图；
图2取样平台结构示意图；
图3夹持镊子结构示意图；
图4电解抛光装置示意图；
图5特殊电解抛光方式示意图；
图6管材以及取样方式示意图；
图7实施例1中制备试样的EBSD的IPF图(解析率：97％)；
图8实施例1中制备试样的EBSD分析的菊池衍射花样图；
图9实施例2中制备试样的EBSD分析的IPF图(解析率：95％)
附图标记：1、镶样样品，2、微型试样，3、V字型凹槽，4、夹具，5、圆弧柱，6、凹槽孔，7、螺栓，8、空隙，10、夹子，11、第一镊柄，12、第一镊头，13、放样平台，14、挡物板，21、第二镊柄，22、第二镊头。
具体实施方式
取样平台结构：
如图2所示，实施例所用取样平台由两个对称的夹具4和两个圆弧柱5组成；夹具4高度方向上设有凹槽孔6，凹槽孔6的截面直径大于镶样样品1的直径；圆弧柱5可卡在凹槽孔6内，其高度小于夹具4高度，圆弧柱5用于支撑镶样样品1；圆弧柱5通过螺栓7紧固在夹具4上，两个对称的夹具4通过螺栓7紧固在一起。
所述夹具4凹槽孔6靠上的位置设有螺栓7，螺栓7平行于水平方向设置，用于紧固放置于圆弧柱5上的镶样样品1，以防止镶样样品1在砸的过程中窜动刮伤微型试样2。
使用时，将圆弧柱5卡在凹槽孔6内，然后将两个夹具4带有凹槽孔6的一面相对设置，夹具4之间留有空隙8，将镶样样品1置于两个相对设置的圆弧柱5上，使镶样样品1上V字型凹槽3的尖端连线位于夹具4间的空隙8处；拧紧两个夹具4之间的螺栓7，使其将镶样样品1夹紧。
夹持镊子结构：
如图3所示，实施例所用夹持镊子由左、右两部分组成：
左部分中：第一镊柄11和第一镊头12整体为直线结构，第一镊头12尾部设有放样平台13，放样平台13上设有挡物板14，挡物板14垂直于第一镊头12的宽度方向布置；
右部分中：第二镊柄21和第二镊头22整体为折线形结构，当第一镊柄11和第二镊柄22尾端靠紧时，与第一镊头12宽度相同的第二镊头22能够置于放样平台13上，且与第一镊头12平行，以保证样品的有效加持；
当微型试样2放置于放样平台13上后，采用夹子10将夹持镊子左、右两部分紧固在一起。
实施例1
Zr-4合金的名义成分为Zr-1.5Sn-0.2Fe-0.1Cr，该合金具有非常低的热中子吸收截面，高硬度，延展性和优良的耐腐蚀性，主要用于压水堆，沸水堆，重水堆中的燃料包壳材料。
由于Zr-4管材的形状为圆柱型，所以为了观察管材的表面真实晶粒取向，管材的枳构等信息，必须借助EBSD技术对管材表面进行测试，所以需切割很小的尺寸(管材取样如图6所示)才能真正近似代表管材的外表面或内表面，本次切取的样品尺寸为：长度＝6mm，宽度＝0.5mm，厚度＝管厚。制样方法包括以下步骤：
①镶样：
用线切割机在Zr-4管材上切割出微型试样2，取大约为微型试样2厚度两倍的树脂量放入镶样机与微型试样一起镶样，将微型试样2镶到镶样的中心，最终形成镶样样品1，镶样的时候不要把样品镶太紧；
②开V字型凹槽：
在垂直于微型试样2的方向上用砂轮机在镶样样品1上对称开两个类似冲击试验的V字型凹槽3，微型试样2位于两个V字型凹槽3的尖端连线上，该连线垂直于微型试样2长度方向(如图1所示)；
③对镶样样品1进行抛光：在研磨机上依次通过150#、320#、800#、2000#砂纸进行研磨；对磨完的样品在抛光机上用纳米颗粒的SiO2抛光液进行机械抛光；
④在微型试样2表面贴透明胶，将镶样样品1置于取样平台内；
⑤将镶样样品1紧固在取样平台内，对镶样样品1中心施加向下的力，使镶样样品1沿V字型凹槽3尖端连线方向断开，取出微型试样2，去掉其上的透明胶；
⑥将微型试样2置于超声仪上，用酒精超声振动清洗；
⑦将微型试样2置于酸性电解抛光液中进行电解抛光：
先以电压为主，后以电流为主：把电源电流设置为0.8A，电压设置为最大，为60V，然后用制冷剂(优选液氨)把电解抛光液冷却到零下70℃，连接电源，此时，电源以电压为主，电流为0.1A，随着温度升高，电流逐渐增大，电压不变，直至电流达到0.8A时，电源变成以电流为主，电流为0.8A保持不变，电压开始降低，直至电压降低为50V时，关闭电源，取出微型试样2；电解抛光过程中，用塑料泡沫包围电解液进行保温；
⑧用水冲洗微型试样2后再用酒精冲洗并吹干，最终获得Zr-4管材的微型EBSD试样。
通过EBSD技术测定该Zr-4管材微型试样的IPF图和制备试样的EBSD分析的菊池衍射花样图分别如图7、8所示。
实施例2
本实施例与实施例1内容基本相同，其不同之处在于：通过实施例1描述的方法接着对Zr-2合金带材的厚度方向(厚度为0.3mm)进行EBSD样品的制备。
Zr-2合金在300～400℃的高温高压和水蒸汽中有良好的耐蚀性能、适中的力学性能、较低的原子热中子吸收截面(锆为0.18靶恩)，对核燃料有良好的相容性，因此可用作水冷核反应堆的堆芯结构材料(燃料包壳、压力管、支架和孔道管)，这是Zr-2合金的主要用途。
由于Zr-2带材是厚度为0.3mm的薄板材，所以为了观察带材的厚度表面晶粒取向、枳构等信息，必须借助EBSD技术对带材厚度方向的表面进行测试。制备带材厚度方向的表面EBSD样品的难点在于带材厚度只为0.3mm。本次切取的样品尺寸为：长度＝6mm，宽度＝0.5mm，厚度＝带材的厚度＝0.3mm。制样方法包括以下步骤：
①镶样：
用线切割机在Zr-2合金带材上切割出微型试样2，取大约为微型试样2厚度两倍的树脂量放入镶样机与微型试样一起镶样，将微型试样2镶到镶样的中心，最终形成镶样样品1，镶样的时候不要把样品镶太紧；
②开V字型凹槽：
在垂直于微型试样2的方向上用砂轮机在镶样样品1上对称开两个类似冲击试验的V字型凹槽3，微型试样2位于两个V字型凹槽3的尖端连线上，该连线垂直于微型试样2长度方向(如图1所示)；
③对镶样样品1进行抛光：在研磨机上依次通过150#、320#、800#、2000#砂纸进行研磨；对磨完的样品在抛光机上用纳米颗粒的SiO2抛光液进行机械抛光；
④在微型试样2表面贴透明胶，将镶样样品1置于取样平台内；
⑤将镶样样品1紧固在取样平台内，对镶样样品1中心施加向下的力，使镶样样品1沿V字型凹槽3尖端连线方向断开，取出微型试样2，去掉其上的透明胶；
⑥将微型试样2置于超声仪上，用酒精超声振动清洗；
⑦将微型试样2置于酸性电解抛光液中进行电解抛光：
先以电压为主，后以电流为主：把电源电流设置为0.8A，电压设置为最大，为60V，然后用制冷剂(优选液氨)把电解抛光液冷却到零下70℃，连接电源，此时，电源以电压为主，电流为0.1A，随着温度升高，电流逐渐增大，电压不变，直至电流达到0.8A时，电源变成以电流为主，电流为0.8A保持不变，电压开始降低，直至电压降低为50V时，关闭电源，取出微型试样2；电解抛光过程中，用塑料泡沫包围电解液进行保温；
⑧用水冲洗微型试样2后再用酒精冲洗并吹干，最终获得Zr-2带材的微型EBSD试样。
通过EBSD技术测定该Zr-2带材微型试样的IPF图如图9所示。
本发明未尽事宜为公知技术。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种通过机械加电解抛光制备微型EBSD试样的方法，其特征在于，具体步骤如下：
①镶样：
将金属材料切割成微型试样(2)，在镶样机上把微型试样(2)镶到镶样的中心，最终形成镶样样品(1)；
②开V字型凹槽：
在垂直于微型试样(2)的方向上在镶样样品1上对称开两个V字型凹槽(3)，微型试样(2)位于2个V字型凹槽(3)的尖端连线上；
③对镶样样品(1)进行机械抛光；
④在微型试样(2)表面贴保护层，以防止刮伤，然后将镶样样品(1)置于取样平台内；
⑤将镶样样品(1)紧固在取样平台内，对镶样样品(1)中心施加向下的力，使样品沿V字型凹槽(3)尖端连线方向断开，取出微型试样(2)，去掉其上的保护层；
⑥将微型试样(2)置于超声仪上，用酒精超声振动清洗；
⑦将微型试样(2)置于酸性电解抛光液中进行电解抛光：
把电源电流设置为0.8A，电压设置为最大，为60V，然后用制冷剂把电解抛光液冷却到零下70℃，连接电源，此时，电源以电压为主，电流为0.1A，随着温度升高，电流逐渐增大，电压不变，直至电流达到0.8A时，电源变成以电流为主，电流为0.8A保持不变，电压开始降低，直至电压降低为50V时，关闭电源，取出微型试样(2)；
⑧用水冲洗微型试样(2)后再用酒精冲洗并吹干，最终获得金属材料的微型EBSD试样。
2.按照权利要求1所述制备微型EBSD试样的方法，其特征在于：步骤①中微型试样(2)为长方形、正方形、圆形、菱形或五边形，其尺寸范围是：长度＝0.5-10mm，宽度＝0.3-10mm，厚度＝0.5-3mm。
3.按照权利要求1所述制备微型EBSD试样的方法，其特征在于：步骤①中，镶样样品(1)的厚度为微型试样(2)厚度的2-3倍。
4.按照权利要求1所述制备微型EBSD试样的方法，其特征在于：步骤③中，样品在研磨机上依次通过150#、320#、800#、2000#砂纸进行研磨；对磨完的样品在抛光机上用抛光液进行机械抛光。
5.按照权利要求1所述制备微型EBSD试样的方法，其特征在于：步骤④中，所述取样平台由两个对称的夹具(4)和两个圆弧柱(5)组成；夹具(4)高度方向上设有凹槽孔(6)，凹槽孔(6)的截面直径大于镶样样品(1)的直径；圆弧柱(5)可卡在凹槽孔(6)内，其高度小于夹具(4)高度，圆弧柱(5)用于支撑镶样样品(1)；圆弧柱(5)通过螺栓(7)紧固在夹具(4)上，两个对称的夹具(4)通过螺栓(7)紧固在一起。
6.按照权利要求5所述制备微型EBSD试样的方法，其特征在于：所述夹具(4)凹槽孔(6)靠上的位置设有螺栓(7)，螺栓(7)平行于水平方向设置，用于紧固放置于圆弧柱(5)上的镶样样品(1)。
7.按照权利要求5或6所述制备微型EBSD试样的方法，其特征在于：将圆弧柱(5)卡在凹槽孔(6)内，然后将两个夹具(4)带有凹槽孔(6)的一面相对设置，夹具(4)之间留有空隙(8)，将镶样样品(1)置于两个相对设置的圆弧柱(5)上，使镶样样品(1)V字型凹槽(3)的尖端连线位于夹具(4)间的空隙(8)处，拧紧两个夹具(4)之间的螺栓(7)，使其将镶样样品(1)夹紧。
8.按照权利要求1所述制备微型EBSD试样的方法，其特征在于：步骤⑦中，采用夹持镊子将微型试样(2)置于酸性电解抛光液中，所述夹持镊子由左、右两部分组成：
左部分中：第一镊柄(11)和第一镊头(12)整体为直线结构，第一镊头(12)尾部设有放样平台(13)，放样平台(13)上设有挡物板(14)，挡物板(14)垂直于第一镊头(12)的宽度方向布置；
右部分中：第二镊柄(21)和第二镊头(22)整体为折线形结构，当第一镊柄(11)和第二镊柄(22)尾端靠紧时，与第一镊头(12)宽度相同的第二镊头(22)能够置于放样平台(13)上，且与第一镊头(12)平行；
当微型试样(2)放置于放样平台(13)上后，采用夹子(10)将夹持镊子左、右两部分紧固在一起。
9.按照权利要求1所述制备微型EBSD试样的方法，其特征在于：步骤⑦中，用塑料泡沫包围电解液进行保温。
10.按照权利要求1所述制备微型EBSD试样的方法，其特征在于：步骤⑦中，所述制冷剂为液氨。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN201811500814.6A CN111289317A (zh) | 2018-12-10 | 2018-12-10 | 一种通过机械加电解抛光制备微型ebsd试样的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| CN201811500814.6A CN111289317A (zh) | 2018-12-10 | 2018-12-10 | 一种通过机械加电解抛光制备微型ebsd试样的方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
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| CN111289317A true CN111289317A (zh) | 2020-06-16 |
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ID=71021533
Family Applications (1)
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| CN201811500814.6A Pending CN111289317A (zh) | 2018-12-10 | 2018-12-10 | 一种通过机械加电解抛光制备微型ebsd试样的方法 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111735836A (zh) * | 2020-06-29 | 2020-10-02 | 中国科学院金属研究所 | 一种超纯高铬铁素体不锈钢ebsd试样制备方法 |
| CN116558932A (zh) * | 2023-07-07 | 2023-08-08 | 北京科技大学 | 一种利用大尺寸热镶样机制备小尺寸试样的方法 |
-
2018
- 2018-12-10 CN CN201811500814.6A patent/CN111289317A/zh active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111735836A (zh) * | 2020-06-29 | 2020-10-02 | 中国科学院金属研究所 | 一种超纯高铬铁素体不锈钢ebsd试样制备方法 |
| CN116558932A (zh) * | 2023-07-07 | 2023-08-08 | 北京科技大学 | 一种利用大尺寸热镶样机制备小尺寸试样的方法 |
| CN116558932B (zh) * | 2023-07-07 | 2023-09-29 | 北京科技大学 | 一种利用大尺寸热镶样机制备小尺寸试样的方法 |
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