CN105223055A - 用于透射电镜的原位拉伸试样及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于透射电镜的原位拉伸试样，其由两个标准基片和一个标准电镜透射试样组成，标准基片是长方形易拉罐皮，在其上开有圆孔，标准电镜透视试样为圆形，其中心具有由双喷电解抛光试样后产生孔洞，标准电镜透射试样以搭桥方式对称固定在两个标准基片上。

Description

用于透射电镜的原位拉伸试样及其制备方法

技术领域

本发明涉及材料学领域，特别地，涉及材料学中原位拉伸试样的制备。

背景技术

透射电子显微镜(TransmissionElectronMicroscopy，TEM)是分析材料结构和形貌的大型仪器设备，其理论分辨率已经达到0.1nm，是在纳观尺度分析材料结构最有力的工具之一。试样在透射电子显微镜中进行原位拉伸实验可以动态观察微裂纹的萌生与扩展，原位观察记录材料微区晶粒间的变形过程，对解释材料的变形过程和断裂机理有十分重要的意义。原位拉伸试样两端要求有能够固定试样并且传导加载力的基片，并且中间用于原位拉伸的试样要有足够多的薄区(几十纳米)。但是，由于透射电镜的原位拉伸试样的尺寸特别小(外轮廓约2.5mm宽、11.5mm长、0.1mm厚)，样品制备难度较大。

现有试样制备方法可以分为三种：1)中间用于原位拉伸的试样和基片是一体的(如2009年Springer出版社出版的《TransmissionElectronMicroscopyATextbookforMaterialsScience》一书中第136页8.11节中的拉伸试样的制备方法)；2)观察试样粘贴到基片上，试样与基片为同种材料(如2013年发表于《电子显微学报》第32卷第四期284页的文章中的拉伸试样的制备方法)；3)中间用于原位拉伸的试样粘贴到基片上，试样与基片为不同材料(如2009年发表于《MaterialsScienceandEngineeringA》525期102页的文章中的拉伸试样的制备方法)。

上述第一种方法的制样流程为：试样→电火花切割→机械磨薄至100μm→电解抛光→原位拉伸试样。由于该方法制得的原位拉伸试样的外形尺寸(约2.5mm宽、11.5mm长、0.1mm厚)与标准的透射电镜样品尺寸(直径为3mm的圆片)相差太大，在电解抛光时难以得到较好的用于原位观察的薄区，成功率低，该方法只适合于薄膜样品。第二种方法的制样流程为：试样→电火花切割得到基片(基片上开三个孔)→机械磨薄至100μm→粘贴标准透射电镜试样→原位拉伸试样。该方法虽然可以使块体材料得到较好的原位观察的薄区，但是制样流程长，粘贴样品时极易污染样品薄区，制样效率低。第三种方法的制样流程为：试样→电火花切割成长方形的小条→机械磨薄至100μm→电解抛光→粘贴基片(可以批量生产的铜片)→原位拉伸试样。该方法的制样流程较长，同时电解抛光时也难以得到较好的原位观察的薄区，该方法也只适合薄膜材料。

另外，由于原位拉伸的样品杆只是单倾样品台，倾转角度有限，难以得到更多的结构信息，所以希望在拉伸实验后将试样放到双倾样品台上观察，以得到试样拉伸变形后的结构信息。上述第一种方法和第三种方法的试样尺寸不满足双倾样品台样品尺寸的要求，难以继续使用。

发明内容

为了克服现有原位拉伸试样制备技术效率低、成功率不高、难以继续使用观察试样拉伸变形后的结构信息的缺点，本发明提供了一种能够快速制备较好薄区的原位拉伸试样，该试样具有，在原位拉伸后能够利用双倾台继续深入研究材料拉伸后的变形结构。

本发明所述原位拉伸试样由两个标准基片1和一个标准电镜透射试样2组成，其中：

标准基片1是尺寸为5mm×2.5mm的长方形易拉罐皮，在其上开有直径为1.32mm的圆孔4，圆孔4的圆心距一侧长边1.25mm，距一侧短边1mm，两个标准基片1以间距1-2mm、圆孔4远离对称轴的方式对称放置；

标准电镜透视试样2中心具有孔洞3，孔洞3由双喷点解抛光试样后产生，标准电镜透射试样2用AB胶以搭桥方式对称固定在2个标准基片1上，AB胶均匀涂于标准电镜透射试样2与2个标准基片1的重叠区域。

本发明所述原位拉伸试样的制备方法包括步骤：

1.制备原位拉伸试样的标准基片。

利用易拉罐罐皮批量生产基片1，并在上面开圆孔4，孔径为1.32mm，用于固定原位拉伸试样到样品拉伸样品台上固定位置，每一个易拉罐可生产上千个基片，可供多次使用。

2.制备标准透射电镜试样2，双喷电解抛光后试样中心出现孔洞3，孔洞边缘即为原位观察的薄区。

3.利用AB胶5将标准透射电镜试样2以搭桥方式粘贴到两块基片1上(两个基片间的空隙为1-2mm)。AB胶5均匀涂到标准电镜透射试样2与2个标准基片1的重叠区域内，然后将试样2放置到两个基片1上。

4.将上述步骤3后的试样静置固化2小时后，即可得到透射电镜的原位拉伸试样。

5.原位拉伸后将原位拉伸试样至于丙酮中浸泡24小时以上，使标准透射电镜试样2自然脱落，即可装到双倾样品台上继续观察。

其中：

1)标准的透射电镜样品形状为直径为3mm的圆形，并且样品中心用于观察的薄区厚度在200nm以下，这样电子束才能穿过样品。电解抛光的目的就是制备出200nm以下甚至十几纳米的薄区域(电解腐蚀液对样品进行腐蚀，使样品变薄，因为金属不透光，所以肉眼难以确定样品的厚度，一般认为当样品刚被腐蚀出现孔洞时，在孔洞的边缘区域样品最薄，可以满足几十纳米厚度的要求)。

2)透射电镜原位拉伸试样的形状没有标准，只要能够安装到拉伸装置上，有能够观察的薄区就可以。

3)孔洞3的形状是随机产生的，因为它是腐蚀产生的孔洞，厚度必须满足几十纳米厚。

本发明的优点包括：

基片成本低；制样流程短；得到较好的原位观察的薄区，成功率高；适用范围广，薄膜材料、块体材料都能使用；粘贴样品时不易污染样品；试样原位拉伸后可装到双倾样品台上继续观察变形结构。

对于本发明来讲：

1.基片采用低成本、已加工的易拉罐罐皮，最好是没有磁性的。

2.试样以搭桥方式粘贴到两块基片上(必须是将少量AB胶5涂到基片1上，然后将试样2放置到两个基片1上，两个基片间的空隙为1-2mm)。

3.标准电镜透射试样可以是薄膜材料，也可以是块体材料。

4.粘结剂强度高，稳定性好，可溶解于有机溶剂。

附图说明

附图1为本发明所述基片的示意图。

附图2为根据本发明所述的一种原位拉伸试样的俯视图。

附图3为根据本发明所述的一种原位拉伸试样的正视图。

附图4为本发明所述三种现有技术的示意图。

具体实施方式

1.制备原位拉伸试样的标准基片。

利用易拉罐罐皮生产基片1，并在上面开圆孔4，孔径为1.32mm，用固定原位拉伸试样到样品拉伸样品台上固定位置。

2.制备标准透射电镜试样2，双喷电解抛光后试样中心出现孔洞3，孔洞边缘即为原位观察的薄区。

3.利用AB胶5将标准透射电镜试样2以搭桥方式粘贴到两块基片1上(两个基片间的空隙为1-2mm)。AB胶5均匀涂到标准电镜透射试样2与2个标准基片1的重叠区域内，然后将试样2放置到两个基片1上。

4.将上述步骤3后的试样静置固化2小时后，即可得到透射电镜的原位拉伸试样。

5.原位拉伸后将原位拉伸试样至于丙酮中浸泡24小时以上，使标准透射电镜试样2自然脱落，即可装到双倾样品台上继续观察。

Claims (2)

1.一种用于透射电镜的原位拉伸试样，其特征在于，它由两个标准基片(1)和一个标准电镜透射试样(2)组成，其中：

标准基片(1)是尺寸为5mm×2.5mm的长方形易拉罐皮，在其上开有直径为1.32mm的圆孔(4)，圆孔(4)的圆心距一侧长边1.25mm，距一侧短边1mm，两个标准基片(1)以间距1-2mm、圆孔(4)远离对称轴的方式对称放置；

标准电镜透视试样(2)是直径为3mm的圆形，其中心具有孔洞(3)，孔洞(3)由双喷电解抛光试样后产生，标准电镜透射试样(2)用AB胶以搭桥方式对称固定在两个标准基片(1)上，两个基片间的空隙为1-2mm，AB胶均匀涂于标准电镜透射试样(2)与两个标准基片(1)的重叠区域。

2.根据权利要求1的一种用于透射电镜的原位拉伸试样的制备方法，其特征在于包括步骤：

1)制备原位拉伸试样的标准基片：

利用易拉罐罐皮生产基片(1)，并在上面开圆孔(4)，孔径为1.32mm，用于固定原位拉伸试样到样品拉伸样品台上固定位置，每一个易拉罐可生产上千个基片，可供多次使用。

2)制备标准透射电镜试样(2)，双喷电解抛光后试样中心出现孔洞(3)，孔洞边缘即为原位观察的薄区。

3)利用AB胶(5)将标准透射电镜试样(2)以搭桥方式粘贴到两块基片(1)上(两个基片间的空隙为1-2mm)。AB胶(5)均匀涂到标准电镜透射试样(2)与(2)个标准基片(1)的重叠区域内，然后将试样(2)放置到两个基片(1)上。

4)将上述步骤3)后的试样静置固化2小时后，即可得到透射电镜的原位拉伸试样。