CN108931544A - 用于原位电子背散射衍射研究的样品夹持装置及测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于原位电子背散射衍射研究的样品夹持装置及测试方法。该样品夹持装置由两个加载夹具和两个固定夹具组成，加载夹具Ⅰ和加载夹具Ⅱ均固定在扫描电镜中的拉伸台上；加载夹具Ⅰ上安装有固定夹具Ⅰ，加载夹具Ⅱ上安装有固定夹具Ⅱ，加载夹具Ⅰ和加载夹具Ⅱ均包括可固定在拉伸台上水平设置的固定端和与固定端一体式构成且呈70°夹角倾斜设置的加载端，加载夹具Ⅰ和加载夹具Ⅱ均分别通过螺丝和销钉与拉伸台相连接，两个加载夹具通过螺丝和销钉与固定夹具连接。本发明具有结构简单，性能可靠，制作成本低，兼容性好，安装简便，便于操作的特点。

Description

用于原位电子背散射衍射研究的样品夹持装置及测试方法

技术领域

本发明涉及微观测试表征技术领域，特别地，涉及一种用于原位电子背散射衍射研究的样品夹持装置及测试方法。

背景技术

电子背散射衍射技术主要用来分析晶体取向信息、织构和界面结构特征等，已在多晶体固体材料微观组织结构研究及晶体取向表征中被广泛应用。该技术优势在于保留了扫描电镜的常规功能，同时给出了亚微米区域的晶体学数据，将显微组织和晶体学分析相结合。与其他取向表征技术相比，如X衍射和透射电子显微分析，电子背散射衍射技术还有微区、快速等特点，更适合对实际多晶体固体材料的评价表征，是研究材料晶体学特征的一种全新手段。

原位电子背散射衍射技术可在亚微米尺度上直接观察应力应变作用下多晶体塑性变形过程，定性的说明宏-微观不均匀塑性变形和显微组织与晶体学取向之间的关系，以及微裂纹萌生与扩展的晶体学特征，而且还可以定量的描述裂纹断裂面两侧晶体的取向差，是研究材料宏观变形行为和显微组织织构变化的内在联系和演变规律强有力的方法和工具。

常规的扫描电镜原位力学实验与原位电子背散射衍射分析实验都需要一个力学加载装置，通常扫描电镜选配的拉伸台就是典型的力学加载装置。与常规的扫描电镜原位力学实验时样品观察表面与入射电子束是接近90°夹角不同的是，实施原位电子背散射衍射分析实验要求样品观察表面与入射电子束的夹角为70°。这就要求原位电子背散射衍射分析实验时，放置样品的平台与扫描电镜的镜筒为70°角。虽然扫描电镜的样品台可以旋转满足这一角度要求，但是，扫描电镜样品室的空间大小、拉伸台的大小以及电子背散射衍射接收探头易碎且价格昂贵，考虑到这些因素，常规的拉伸台很难实施原位电子背散射衍射分析实验。目前可以满足这一条件的商业化的产品不多，且价格昂贵，极大地阻碍了该技术的应用。

发明内容

为了克服现有实现原位电子背散射衍射分析技术的原位力学加载装置价格昂贵、安全性低等缺点，本发明提供一种能够兼容常见扫描电镜中的拉伸台的样品夹持装置，将该装置安装到扫描台上，可以满足原位电子背散射衍射研究中样品的空间配置，实现利用常规扫描电镜中的拉伸台完成原位电子背散射衍射观察。

本发明是这样实现的，一种用于原位电子背散射衍射研究的样品夹持装置，由两个加载夹具和两个固定夹具组成，其中：

两个加载夹具包括加载夹具Ⅰ和加载夹具Ⅱ，加载夹具Ⅰ和加载夹具Ⅱ均固定在扫描电镜中的拉伸台上；加载夹具Ⅰ上安装有固定夹具Ⅰ，加载夹具Ⅱ上安装有固定夹具Ⅱ，固定夹具Ⅰ和固定夹具Ⅱ之间的拉伸样品通过加载夹具Ⅰ和加载夹具Ⅱ所夹持固定在固定夹具Ⅰ和固定夹具Ⅱ之上，加载夹具Ⅰ和加载夹具Ⅱ上用于夹持放置拉伸样品的平面与水平面之间呈70°夹角，拉伸样品的一端通过固定夹具Ⅰ固定在加载夹具Ⅰ上，拉伸样品的另一端通过固定夹具Ⅱ固定在加载夹具Ⅱ上，加载夹具Ⅰ和加载夹具Ⅱ均包括可固定在拉伸台上水平设置的固定端和与固定端一体式构成且呈70°夹角倾斜设置的加载端，加载夹具Ⅰ和加载夹具Ⅱ的固定端上均分别设置有螺丝孔和定位销钉孔，加载夹具Ⅰ和加载夹具Ⅱ均分别通过螺丝和销钉与拉伸台相连接，加载夹具Ⅰ和加载夹具Ⅱ二者的加载端内侧分别设置有与两个固定夹具的固定端呈70°夹角倾斜设置的样品放置区，加载夹具Ⅰ和加载夹具Ⅱ二者加载端的样品放置区按照前、后交错的方式布置，加载夹具Ⅰ的加载端上设置有用于安装固定夹具Ⅰ的螺丝孔和定位销钉孔，加载夹具Ⅱ的加载端上设置有用于安装固定夹具Ⅱ的螺丝孔和定位销钉孔，两个加载夹具通过螺丝和销钉与固定夹具连接；

加载夹具Ⅰ的样品放置区的端部设置有可用于三点弯曲样品的顶头，加载夹具Ⅰ的样品放置区的表面设置有可压缩样品的样品槽，加载夹具Ⅱ的样品放置区的端部设置有可用于压缩样品的压头，压头处于样品槽内，加载夹具Ⅰ的样品放置区的表面设置有可用于三点弯曲样品的固定圆柱Ⅰ和固定圆柱Ⅱ。

本发明还提供了一种用于原位电子背散射衍射研究的样品夹持装置进行测试的方法，采用上述用于原位电子背散射衍射研究的样品夹持装置对拉伸时的样品进行原位电子背散射衍射观察，该方法包括如下步骤：

1)设计和加工拉伸样品：

根据实验材料的强度和拉伸台最大载荷，设计拉伸样品的几何形状和尺寸；根据设计好的拉伸样品的几何形状和尺寸加工拉伸样品；拉伸样品具有定位孔，用于固定拉伸样品；

2)抛光拉伸样品；

3)测量原位拉伸样品：

测量拉伸样品的几何尺寸，为计算拉伸强度提供数据；

4)装配夹持装置和拉伸样品：

将加载夹具Ⅰ的定位孔对准拉伸台的定位孔，插入销钉，在加载夹具Ⅰ的螺丝孔内装配螺丝拧紧加载夹具Ⅰ和拉伸台，使加载夹具Ⅰ稳定的安装在拉伸台上；同时将加载夹具Ⅱ按照加载夹具Ⅰ安装在拉伸台的方式安装在拉伸台的另一加载端进行固定；然后，将拉伸样品装配到样品夹持装置，在此过程中，需利用拉伸台对加载夹具Ⅰ和加载夹具Ⅱ之间的距离进行调整，以适应拉伸样品的长度；调整好上述距离后，利用销钉将固定夹具Ⅱ、固定夹具Ⅰ、拉伸样品和样品夹持装置的两个加载夹具固定，然后再用螺丝拧紧；

5)加载力归零：

利用拉伸台应力补偿使拉伸台的实时应力归零；

6)将上述步骤5)完成后的装配有拉伸样品的样品夹持装置装配到扫描电镜中，采集形貌照片，此照片即为原位拉伸样品原始的形貌照片，也就是零拉应力状态下的形貌照片；然后采集背散射电子衍射图，此照片即为拉伸样品原始的形貌照片，也就是零拉应力状态下的晶体取向照片；

7)在步骤6)完成后，给样品施加更大的力，当加载力达到目标值后，停止继续加载，保持加载力目标值；为消除样品漂移影响，在停止继续加载后，静置15分钟；

8)在当前力加载下采集形貌照片，记录加载力，然后采集背散射电子衍射图，即得到这一目标值拉应力下对应的形貌照片和晶体取向照片；

9)完成上述7)和8)即完成一次目标值加载力下的力学特性—微观形貌与晶体取向等信息的观察，在更大的加载力目标值拉伸后，在同一区域重复上述步骤7)和8)即可完成观察、采集和记录这一相同区域在不同载荷作用后微观形貌与晶体取向的演变过程。

本发明还提供了一种用于原位电子背散射衍射研究的样品夹持装置进行测试的方法，采用上述用于原位电子背散射衍射研究的样品夹持装置对压缩时的样品进行原位电子背散射衍射观察，该方法包括如下步骤：

1)设计和加工压缩样品：

根据实验材料的强度和拉伸台最大载荷，设计压缩样品的几何尺寸；根据设计好的压缩样品的几何尺寸加工压缩样品；所述压缩样品的几何尺寸应小于样品槽。

2)抛光压缩样品；

3)测量压缩样品：

测量压缩样品的几何尺寸，为计算压缩强度提供数据；

4)装配样品夹持装置和压缩样品：

加载夹具Ⅰ的定位孔对准拉伸台的定位孔，插入销钉，在加载夹具Ⅰ的螺丝孔内装配螺丝拧紧加载夹具Ⅰ和拉伸台，使加载夹具Ⅰ稳定的安装在拉伸台上；同时将加载夹具Ⅱ按照加载夹具Ⅰ安装在拉伸台的方式安装在拉伸台的另一加载端进行固定；然后，将压缩样品装配到样品夹持装置的样品槽中；

5)加载力归零：

利用拉伸台应力补偿使拉伸台的实时应力归零；

6)将上述步骤5)完成后的装配有压缩样品的样品夹持装置装配到扫描电镜中，采集形貌照片，此照片即为压缩样品原始的形貌照片，也就是零压应力状态下的形貌照片；然后采集背散射电子衍射图，此照片即为压缩样品原始的形貌照片，也就是零压应力状态下的晶体取向照片；

7)在步骤6)完成后，给样品施加更大的压力，当加载力达到目标值后，停止继续加载，保持加载力目标值；为消除样品漂移影响，在停止继续加载后，静置15分钟；

8)在当前力加载下采集形貌照片，记录加载力，然后采集背散射电子衍射图，即得到这一目标值压应力下对应的形貌照片和晶体取向照片；

9)完成上述7)和8)即完成一次目标值压力下的力学特性—微观形貌与晶体取向等信息的观察，在更大的目标值压力压缩后，在同一区域重复上述步骤7)和8)即可完成观察、采集和记录这一相同区域在不同压载荷作用后微观形貌与晶体取向的演变过程。

本发明还提供了一种用于原位电子背散射衍射研究的样品夹持装置进行测试的方法，采用上述用于原位电子背散射衍射研究的样品夹持装置对三点弯曲时的样品进行原位电子背散射衍射观察，该方法包括步骤：

1)设计和加工三点弯曲样品：

参照《金属材料疲劳裂纹扩展速率试验方法三点弯曲试验标准》(GBT6398-2000)中关于三点弯曲样品几何尺寸的要求，根据样品夹持装置上圆柱Ⅰ和圆柱Ⅱ之间的距离，确定三点弯曲样品垂直于长度方向的截面尺寸大小；所述三点弯曲样品的长度应大于样品夹持装置上圆柱Ⅰ和圆柱Ⅱ之间的距离；

2)抛光三点弯曲样品；

3)测量原三点弯曲样品：

测量三点弯曲样品的几何尺寸，为计算载荷提供数据；

4)装配样品夹持装置和三点弯曲样品：

加载夹具Ⅰ的定位孔对准拉伸台的定位孔，插入销钉，在加载夹具Ⅰ的螺丝孔内装配螺丝拧紧加载夹具Ⅰ和拉伸台，使加载夹具Ⅰ稳定的安装在拉伸台上；同时将加载夹具Ⅱ按照加载夹具Ⅰ安装在拉伸台的方式安装在拉伸台的另一加载端进行固定；然后，将三点弯曲样品装配到样品夹持装置的圆柱Ⅰ和圆柱Ⅱ和顶头之间；

5)加载力归零：

利用拉伸台应力补偿使拉伸台的实时应力归零；

6)将上述步骤5)完成后的装配有三点弯曲样品的样品夹持装置装配到扫描电镜中，采集形貌照片，此照片即为三点弯曲样品原始的形貌照片，也就是零压应力状态下的形貌照片；然后采集背散射电子衍射图，此照片即为三点弯曲样品原始的形貌照片，也就是零压应力状态下的晶体取向照片；

7)在步骤6)完成后，给样品施加更大的压力，当加载力达到目标值后，停止继续加载，保持加载力目标值；为消除样品漂移影响，在停止继续加载后，静置15分钟；

8)在当前力加载下采集形貌照片，记录加载力，然后采集背散射电子衍射图，即得到这一目标值压应力下对应的形貌照片和晶体取向照片；

9)完成上述7)和8)即完成一次目标值压力下的力学特性—微观形貌与晶体取向等信息的观察，在更大的目标值压力压缩后，在同一区域重复上述步骤7)和8)即可完成观察、采集和记录这一相同区域在不同载荷作用后微观形貌与晶体取向的演变过程。

本发明与现有的实现原位电子背散射衍射分析技术的原位力学加载装置相比较，具有以下优点和突出性效果，本发明的样品夹持装置具有结构简单，性能可靠，制作成本低，兼容性好，安装简便，便于操作的特点。该装置集成了拉伸、压缩、三点弯曲三种原位电子背散射衍射研究测试功能，可以方便地安装在常见的扫描电镜中的拉伸台上。特别的，与现有技术相比，其前置样品夹持方式，使拉伸台和电子背散射探头距离加大，大大提高了设备的安全性和可操作性。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明样品夹持装置的结构示意图；

图2为本发明所述加载夹具Ⅰ 1的结构示意图；

图3为本发明所述加载夹具Ⅱ 2的结构示意图；

图4为本发明中拉伸样品5放置位置的主视图；

图5为本发明中压缩样品15放置位置的主视图；

图6为本发明中三点弯曲样品16放置位置的主视图；

图7为铝合金原位拉伸的应力应变曲线；

图8为铝合金拉伸条件下不同应变量的原位形貌图和取向图。

其中：1、加载夹具Ⅰ；2、加载夹具Ⅱ；3、固定夹具Ⅰ；4、固定夹具Ⅱ；5、拉伸样品；6、螺丝孔；7、定位销钉孔；8、压头；9、固定圆柱Ⅰ；10、固定圆柱Ⅱ；11、顶头；12、样品槽；13、螺丝；14、销钉；15、压缩样品；16、三点弯曲样品。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

图1为本发明实施例提供的一种用于原位电子背散射衍射研究的样品夹持装置的结构示意图。如图1-图6所示，本发明实施例用于原位电子背散射衍射研究的样品夹持装置由两个加载夹具和两个固定夹具组成，其中：

两个加载夹具包括加载夹具Ⅰ 1和加载夹具Ⅱ 2，加载夹具Ⅰ 1和加载夹具Ⅱ 2均固定在扫描电镜中的拉伸台上；加载夹具Ⅰ 1上安装有固定夹具Ⅰ 3，加载夹具Ⅱ 2上安装有固定夹具Ⅱ 4，固定夹具Ⅰ 3和固定夹具Ⅱ 4之间的拉伸样品5通过加载夹具Ⅰ 1和加载夹具Ⅱ 2所夹持固定在固定夹具Ⅰ 3和固定夹具Ⅱ 4之上，加载夹具Ⅰ 1和加载夹具Ⅱ 2上用于夹持放置拉伸样品5的平面与水平面之间呈70°夹角，拉伸样品5的一端通过固定夹具Ⅰ3固定在加载夹具Ⅰ 1上，拉伸样品5的另一端通过固定夹具Ⅱ 4固定在加载夹具Ⅱ 2上，加载夹具Ⅰ 1和加载夹具Ⅱ 2均包括可固定在拉伸台上水平设置的固定端和与固定端一体式构成且呈70°夹角倾斜设置的加载端，加载夹具Ⅰ 1和加载夹具Ⅱ 2的固定端上均分别设置有螺丝孔6和定位销钉孔7，加载夹具Ⅰ 1和加载夹具Ⅱ 2均分别通过螺丝13和销钉14与拉伸台相连接，加载夹具Ⅰ 1和加载夹具Ⅱ 2二者的加载端内侧分别设置有与两个固定夹具的固定端呈70°夹角倾斜设置的样品放置区，加载夹具Ⅰ 1和加载夹具Ⅱ 2二者加载端的样品放置区按照前、后交错的方式布置，加载夹具Ⅰ 1的加载端上设置有用于安装固定夹具Ⅰ3的螺丝孔6和定位销钉孔7，加载夹具Ⅱ 2的加载端上设置有用于安装固定夹具Ⅱ 4的螺丝孔6和定位销钉孔7，两个加载夹具通过螺丝13和销钉14与固定夹具连接；

加载夹具Ⅰ 1的样品放置区的端部设置有可用于三点弯曲样品的顶头11，加载夹具Ⅰ 1的样品放置区的表面设置有可压缩样品的样品槽12，加载夹具Ⅱ 2的样品放置区的端部设置有可用于压缩样品的压头8，压头8处于样品槽12内，加载夹具Ⅰ 1的样品放置区的表面设置有可用于三点弯曲样品的固定圆柱Ⅰ 9和固定圆柱Ⅱ 10。

本发明的样品夹持装置具有结构简单，性能可靠，制作成本低，兼容性好，安装简便，便于操作的特点。该装置集成了拉伸、压缩、三点弯曲三种原位电子背散射衍射研究测试功能，可以方便地安装在常见的扫描电镜中的拉伸台上。特别的，与现有技术相比，其前置样品夹持方式，使拉伸台和电子背散射探头距离加大，大大提高了设备的安全性和可操作性。

利用本发明实施例的样品夹持装置安装在扫描电镜中的拉伸台上，可对拉伸时的样品、压缩时的样品、三点弯曲时的样品进行原位电子背散射衍射观察。下面结合具体实施例来进一步详细说明。

在下述实施例中，用于原位电子背散射衍射研究的样品夹持装置应用在GatanMicrotest 2000N型拉伸台上，该样品夹持装置选用不锈钢材料制成。实验电镜为FEIQuanta650型热场发射扫描电子显微镜，其配备有Oxford Nordlys Nano型电子背散射衍射信号收集系统。

实施例1

一种用于原位电子背散射衍射研究的样品夹持装置进行测试的方法，采用本发明提供的用于原位电子背散射衍射研究的样品夹持装置对拉伸时的样品进行原位电子背散射衍射观察，该方法包括如下步骤：

1)设计和加工拉伸样品：

根据实验材料的强度和拉伸台最大载荷，设计拉伸样品的几何形状和尺寸；根据设计好的拉伸样品的几何形状和尺寸加工拉伸样品；拉伸样品5具有定位孔，用于固定拉伸样品，防止在拉伸过程中出现样品滑动现象。

2)抛光拉伸样品；

将步骤1)得到的拉伸样品用300#、800#、1000#和2000#砂纸逐级进行粗抛处理，然后用粒度为1.5的抛光膏精抛拉伸样品，最后用商用AC电解抛光液电解抛光样品。其中机械抛光是为了去掉拉伸样品研究区域的氧化层，电解抛光是为了去掉拉伸样品研究区域的应力层，从而使得拉伸样品表层没有氧化和损伤，得到较高标定率和准确精度的电子背散射衍射数据。

3)测量原位拉伸样品：

测量拉伸样品的几何尺寸，为计算拉伸强度提供数据；

4)装配夹持装置和拉伸样品：

将加载夹具Ⅰ 1的定位孔7对准拉伸台的定位孔，插入销钉14，在加载夹具Ⅰ 1的螺丝孔6内装配螺丝13拧紧加载夹具Ⅰ 1和拉伸台，使加载夹具Ⅰ 1稳定的安装在拉伸台上；同时将加载夹具Ⅱ 2按照加载夹具Ⅰ 1安装在拉伸台的方式安装在拉伸台的另一加载端进行固定；然后，将拉伸样品5装配到样品夹持装置，在此过程中，需利用拉伸台对加载夹具Ⅰ 1和加载夹具Ⅱ 2之间的距离进行调整，以适应拉伸样品5的长度；调整好上述距离后，如图4所示，用销钉将固定夹具Ⅱ 4、固定夹具Ⅰ 3、拉伸样品5和样品夹持装置的两个加载夹具固定，然后再用螺丝拧紧；

5)加载力归零：

利用拉伸台应力补偿使拉伸台的实时应力归零；

在上述步骤4)拧紧螺丝过程中，难免会给拉伸样品5施加一个不为零的加载力，需利用拉伸台应力补偿使拉伸台的实时应力归零。

6)将上述步骤5)完成后的装配有拉伸样品的样品夹持装置装配到扫描电镜中，采集形貌照片，此照片即为原位拉伸样品原始的形貌照片，也就是零拉应力状态下的形貌照片；然后采集背散射电子衍射图，此照片即为拉伸样品原始的形貌照片，也就是零拉应力状态下的晶体取向照片；

7)在步骤6)完成后，给样品施加更大的力，当加载力达到目标值后，停止继续加载，保持加载力目标值；为消除样品漂移影响，在停止继续加载后，静置15分钟；

8)在当前力加载下采集形貌照片，记录加载力，然后采集背散射电子衍射图，即得到这一目标值拉应力下对应的形貌照片和晶体取向照片；

9)完成上述7)和8)即完成一次目标值加载力下的力学特性—微观形貌与晶体取向等信息的观察，在更大的加载力目标值拉伸后，在同一区域重复上述步骤7)和8)即可完成观察、采集和记录这一相同区域在不同载荷作用后微观形貌与晶体取向的演变过程。

实施例2

一种用于原位电子背散射衍射研究的样品夹持装置进行测试的方法，采用本发明提供的用于原位电子背散射衍射研究的样品夹持装置对压缩时的样品进行原位电子背散射衍射观察，该方法包括如下步骤：

1)设计和加工压缩样品：

根据实验材料的强度和拉伸台最大载荷，设计压缩样品的几何尺寸；根据设计好的压缩样品的几何尺寸加工压缩样品；所述压缩样品15的几何尺寸应小于样品槽12。

2)抛光压缩样品；

将步骤1)得到的压缩样品用300#、800#、1000#和2000#砂纸逐级进行粗抛处理，然后用粒度为1.5的抛光膏精抛压缩样品，最后用商用AC电解抛光液电解抛光压缩样品。其中机械抛光是为了去掉压缩样品表面研究区域的氧化层，电解抛光是为了去掉压缩样品表面研究区域的的应力层，从而使得压缩样品表层没有氧化和损伤，得到较高标定率和准确精度的电子背散射衍射数据

3)测量压缩样品：

测量压缩样品的几何尺寸，为计算压缩强度提供数据；

4)装配样品夹持装置和压缩样品：

加载夹具Ⅰ 1的定位孔7对准拉伸台的定位孔，插入销钉14，在加载夹具Ⅰ 1的螺丝孔6内装配螺丝13拧紧加载夹具Ⅰ 1和拉伸台，使加载夹具Ⅰ 1稳定的安装在拉伸台上；同时将加载夹具Ⅱ 2按照加载夹具Ⅰ 1安装在拉伸台的方式安装在拉伸台的另一加载端进行固定；然后，如图5所示，将压缩样品15装配到样品夹持装置的样品槽12中；

5)加载力归零：

利用拉伸台应力补偿使拉伸台的实时应力归零；

6)将上述步骤5)完成后的装配有压缩样品的样品夹持装置装配到扫描电镜中，采集形貌照片，此照片即为压缩样品原始的形貌照片，也就是零压应力状态下的形貌照片；然后采集背散射电子衍射图，此照片即为压缩样品原始的形貌照片，也就是零压应力状态下的晶体取向照片；

7)在步骤6)完成后，给样品施加更大的压力，当加载力达到目标值后，停止继续加载，保持加载力目标值；为消除样品漂移影响，在停止继续加载后，静置15分钟；

8)在当前力加载下采集形貌照片，记录加载力，然后采集背散射电子衍射图，即得到这一目标值压应力下对应的形貌照片和晶体取向照片；

9)完成上述7)和8)即完成一次目标值压力下的力学特性—微观形貌与晶体取向等信息的观察，在更大的目标值压力压缩后，在同一区域重复上述步骤7)和8)即可完成观察、采集和记录这一相同区域在不同压载荷作用后微观形貌与晶体取向的演变过程。

实施例3

一种用于原位电子背散射衍射研究的样品夹持装置进行测试的方法，其采用本发明提供的用于原位电子背散射衍射研究的样品夹持装置对三点弯曲时的样品进行原位电子背散射衍射观察，该方法包括步骤：

1)设计和加工三点弯曲样品：

参照《金属材料疲劳裂纹扩展速率试验方法三点弯曲试验标准》(GBT6398-2000)中关于三点弯曲样品几何尺寸的要求，根据样品夹持装置上圆柱Ⅰ 9和圆柱Ⅱ 10之间的距离，确定三点弯曲样品垂直于长度方向的截面尺寸大小；所述三点弯曲样品16的长度应大于样品夹持装置上圆柱Ⅰ 4和圆柱Ⅱ 11之间的距离；

2)抛光三点弯曲样品；

将步骤1)得到的三点弯曲样品用300#、800#、1000#和2000#砂纸逐级进行粗抛处理，然后用粒度为1.5的抛光膏精抛三点弯曲样品，最后用商用AC电解抛光液电解抛光三点弯曲样品。其中机械抛光是为了去掉三点弯曲样品表面氧化层，电解抛光是为了去掉三点弯曲表面的应力层，从而使得三点弯曲表层没有氧化和损伤，得到较高标定率和准确精度的电子背散射衍射数据。

3)测量原三点弯曲样品：

测量三点弯曲样品16的几何尺寸，为计算载荷提供数据；

4)装配样品夹持装置和三点弯曲样品：

加载夹具Ⅰ 1的定位孔7对准拉伸台的定位孔，插入销钉14，在加载夹具Ⅰ 1的螺丝孔6内装配螺丝13拧紧加载夹具Ⅰ 1和拉伸台，使加载夹具Ⅰ 1稳定的安装在拉伸台上；同时将加载夹具Ⅱ 2按照加载夹具Ⅰ 1安装在拉伸台的方式安装在拉伸台的另一加载端进行固定；然后，如图6所示，将三点弯曲样品16装配到样品夹持装置的圆柱Ⅰ 4和圆柱Ⅱ 11和顶头11之间；

5)加载力归零：

利用拉伸台应力补偿使拉伸台的实时应力归零；

6)将上述步骤5)完成后的装配有三点弯曲样品的样品夹持装置装配到扫描电镜中，采集形貌照片，此照片即为三点弯曲样品原始的形貌照片，也就是零压应力状态下的形貌照片；然后采集背散射电子衍射图，此照片即为三点弯曲样品原始的形貌照片，也就是零压应力状态下的晶体取向照片；

7)在步骤6)完成后，给样品施加更大的压力，当加载力达到目标值后，停止继续加载，保持加载力目标值；为消除样品漂移影响，在停止继续加载后，静置15分钟；

8)在当前力加载下采集形貌照片，记录加载力，然后采集背散射电子衍射图，即得到这一目标值压应力下对应的形貌照片和晶体取向照片；

9)完成上述7)和8)即完成一次目标值压力下的力学特性—微观形貌与晶体取向等信息的观察，在更大的目标值压力压缩后，在同一区域重复上述步骤7)和8)即可完成观察、采集和记录这一相同区域在不同载荷作用后微观形貌与晶体取向的演变过程。

在实施例1中，实验材料为铸态7075铝合金，样品厚度1mm，拉伸速度0.1mm/min。图7为拉伸力学行为曲线，纵坐标为拉伸台加载力，横坐标为拉伸试样延伸量。由样品尺寸和延伸量，可以计算得出样品的应变量。图8为为铝合金拉伸条件下不同应变量下的原位形貌图和对应的取向图。图8的(a)、(c)和(e)分别为0％、4％和8％应变量下的原位形貌图，图中标尺单位为微米；图8的(b)、(d)和(f)分别为0％、4％和8％应变量下的同一位置对应的的取向图，通过分析取向图，可以得到不同取向晶粒在塑性变形中的变形和受力行为，也可以得到同一晶粒在塑性变形中转动规律。另外，还可以分析裂纹萌生与扩展的晶体学特征。

尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (4)

1.一种用于原位电子背散射衍射研究的样品夹持装置，其特征在于，由两个加载夹具和两个固定夹具组成，其中：

两个加载夹具包括加载夹具Ⅰ(1)和加载夹具Ⅱ(2)，加载夹具Ⅰ(1)和加载夹具Ⅱ(2)均固定在扫描电镜中的拉伸台上；加载夹具Ⅰ(1)上安装有固定夹具Ⅰ(3)，加载夹具Ⅱ(2)上安装有固定夹具Ⅱ(4)，固定夹具Ⅰ(3)和固定夹具Ⅱ(4)之间的拉伸样品(5)通过加载夹具Ⅰ(1)和加载夹具Ⅱ(2)所夹持固定在固定夹具Ⅰ(3)和固定夹具Ⅱ(4)之上，加载夹具Ⅰ(1)和加载夹具Ⅱ(2)上用于夹持放置拉伸样品(5)的平面与水平面之间呈70°夹角，拉伸样品(5)的一端通过固定夹具Ⅰ(3)固定在加载夹具Ⅰ(1)上，拉伸样品(5)的另一端通过固定夹具Ⅱ(4)固定在加载夹具Ⅱ(2)上，加载夹具Ⅰ(1)和加载夹具Ⅱ(2)均包括可固定在拉伸台上水平设置的固定端和与固定端一体式构成且呈70°夹角倾斜设置的加载端，加载夹具Ⅰ(1)和加载夹具Ⅱ(2)的固定端上均分别设置有螺丝孔(6)和定位销钉孔(7)，加载夹具Ⅰ(1)和加载夹具Ⅱ(2)均分别通过螺丝(13)和销钉(14)与拉伸台相连接，加载夹具Ⅰ(1)和加载夹具Ⅱ(2)二者的加载端内侧分别设置有与两个固定夹具的固定端呈70°夹角倾斜设置的样品放置区，加载夹具Ⅰ(1)和加载夹具Ⅱ(2)二者加载端的样品放置区按照前、后交错的方式布置，加载夹具Ⅰ(1)的加载端上设置有用于安装固定夹具Ⅰ(3)的螺丝孔(6)和定位销钉孔(7)，加载夹具Ⅱ(2)的加载端上设置有用于安装固定夹具Ⅱ(4)的螺丝孔(6)和定位销钉孔(7)，两个加载夹具通过螺丝(13)和销钉(14)与固定夹具连接；

加载夹具Ⅰ(1)的样品放置区的端部设置有可用于三点弯曲样品的顶头(11)，加载夹具Ⅰ(1)的样品放置区的表面设置有可压缩样品的样品槽(12)，加载夹具Ⅱ(2)的样品放置区的端部设置有可用于压缩样品的压头(8)，压头(8)处于样品槽(12)内，加载夹具Ⅰ(1)的样品放置区的表面设置有可用于三点弯曲样品的固定圆柱Ⅰ(9)和固定圆柱Ⅱ(10)。

2.一种用于原位电子背散射衍射研究的样品夹持装置进行测试的方法，其特征在于，采用权利要求1所述的用于原位电子背散射衍射研究的样品夹持装置对拉伸时的样品进行原位电子背散射衍射观察，该方法包括如下步骤：

1)设计和加工拉伸样品：

根据实验材料的强度和拉伸台最大载荷，设计拉伸样品的几何形状和尺寸；根据设计好的拉伸样品的几何形状和尺寸加工拉伸样品；拉伸样品(5)具有定位孔，用于固定拉伸样品；

2)抛光拉伸样品；

3)测量原位拉伸样品：

测量拉伸样品的几何尺寸，为计算拉伸强度提供数据；

4)装配夹持装置和拉伸样品：

将加载夹具Ⅰ(1)的定位孔(7)对准拉伸台的定位孔，插入销钉(14)，在加载夹具Ⅰ(1)的螺丝孔(6)内装配螺丝(13)拧紧加载夹具Ⅰ(1)和拉伸台，使加载夹具Ⅰ(1)稳定的安装在拉伸台上；同时将加载夹具Ⅱ(2)按照加载夹具Ⅰ(1)安装在拉伸台的方式安装在拉伸台的另一加载端进行固定；然后，将拉伸样品(5)装配到样品夹持装置，在此过程中，需利用拉伸台对加载夹具Ⅰ(1)和加载夹具Ⅱ(2)之间的距离进行调整，以适应拉伸样品(5)的长度；调整好上述距离后，利用销钉将固定夹具Ⅱ(4)、固定夹具Ⅰ(3)、拉伸样品(5)和样品夹持装置的两个加载夹具固定，然后再用螺丝拧紧；

5)加载力归零：

利用拉伸台应力补偿使拉伸台的实时应力归零；

6)将上述步骤5)完成后的装配有拉伸样品的样品夹持装置装配到扫描电镜中，采集形貌照片，此照片即为原位拉伸样品原始的形貌照片，也就是零拉应力状态下的形貌照片；然后采集背散射电子衍射图，此照片即为拉伸样品原始的形貌照片，也就是零拉应力状态下的晶体取向照片；

7)在步骤6)完成后，给样品施加更大的力，当加载力达到目标值后，停止继续加载，保持加载力目标值；为消除样品漂移影响，在停止继续加载后，静置15分钟；

8)在当前力加载下采集形貌照片，记录加载力，然后采集背散射电子衍射图，即得到这一目标值拉应力下对应的形貌照片和晶体取向照片；

9)完成上述7)和8)即完成一次目标值加载力下的力学特性—微观形貌与晶体取向等信息的观察，在更大的加载力目标值拉伸后，在同一区域重复上述步骤7)和8)即可完成观察、采集和记录这一相同区域在不同载荷作用后微观形貌与晶体取向的演变过程。

3.一种用于原位电子背散射衍射研究的样品夹持装置进行测试的方法，其特征在于，采用权利要求1所述的用于原位电子背散射衍射研究的样品夹持装置对压缩时的样品进行原位电子背散射衍射观察，该方法包括如下步骤：

1)设计和加工压缩样品：

根据实验材料的强度和拉伸台最大载荷，设计压缩样品的几何尺寸；根据设计好的压缩样品的几何尺寸加工压缩样品；所述压缩样品(15)的几何尺寸应小于样品槽(12)。

2)抛光压缩样品；

3)测量压缩样品：

测量压缩样品的几何尺寸，为计算压缩强度提供数据；

4)装配样品夹持装置和压缩样品：

加载夹具Ⅰ(1)的定位孔(7)对准拉伸台的定位孔，插入销钉(14)，在加载夹具Ⅰ(1)的螺丝孔(6)内装配螺丝(13)拧紧加载夹具Ⅰ(1)和拉伸台，使加载夹具Ⅰ(1)稳定的安装在拉伸台上；同时将加载夹具Ⅱ(2)按照加载夹具Ⅰ(1)安装在拉伸台的方式安装在拉伸台的另一加载端进行固定；然后，将压缩样品(15)装配到样品夹持装置的样品槽(12)中；

5)加载力归零：

利用拉伸台应力补偿使拉伸台的实时应力归零；

6)将上述步骤5)完成后的装配有压缩样品的样品夹持装置装配到扫描电镜中，采集形貌照片，此照片即为压缩样品原始的形貌照片，也就是零压应力状态下的形貌照片；然后采集背散射电子衍射图，此照片即为压缩样品原始的形貌照片，也就是零压应力状态下的晶体取向照片；

7)在步骤6)完成后，给样品施加更大的压力，当加载力达到目标值后，停止继续加载，保持加载力目标值；为消除样品漂移影响，在停止继续加载后，静置15分钟；

8)在当前力加载下采集形貌照片，记录加载力，然后采集背散射电子衍射图，即得到这一目标值压应力下对应的形貌照片和晶体取向照片；

9)完成上述7)和8)即完成一次目标值压力下的力学特性—微观形貌与晶体取向等信息的观察，在更大的目标值压力压缩后，在同一区域重复上述步骤7)和8)即可完成观察、采集和记录这一相同区域在不同压载荷作用后微观形貌与晶体取向的演变过程。

4.一种用于原位电子背散射衍射研究的样品夹持装置进行测试的方法，其特征在于，采用权利要求1所述的用于原位电子背散射衍射研究的样品夹持装置对三点弯曲时的样品进行原位电子背散射衍射观察，该方法包括步骤：

1)设计和加工三点弯曲样品：

参照《金属材料疲劳裂纹扩展速率试验方法三点弯曲试验标准》(GBT6398-2000)中关于三点弯曲样品几何尺寸的要求，根据样品夹持装置上圆柱Ⅰ(9)和圆柱Ⅱ(10)之间的距离，确定三点弯曲样品垂直于长度方向的截面尺寸大小；所述三点弯曲样品(16)的长度应大于样品夹持装置上圆柱Ⅰ(4)和圆柱Ⅱ(11)之间的距离；

2)抛光三点弯曲样品；

3)测量原三点弯曲样品：

测量三点弯曲样品(16)的几何尺寸，为计算载荷提供数据；

4)装配样品夹持装置和三点弯曲样品：

加载夹具Ⅰ(1)的定位孔(7)对准拉伸台的定位孔，插入销钉(14)，在加载夹具Ⅰ(1)的螺丝孔(6)内装配螺丝(13)拧紧加载夹具Ⅰ(1)和拉伸台，使加载夹具Ⅰ(1)稳定的安装在拉伸台上；同时将加载夹具Ⅱ(2)按照加载夹具Ⅰ(1)安装在拉伸台的方式安装在拉伸台的另一加载端进行固定；然后，将三点弯曲样品(16)装配到样品夹持装置的圆柱Ⅰ(4)和圆柱Ⅱ(11)和顶头(11)之间；

5)加载力归零：

利用拉伸台应力补偿使拉伸台的实时应力归零；

6)将上述步骤5)完成后的装配有三点弯曲样品的样品夹持装置装配到扫描电镜中，采集形貌照片，此照片即为三点弯曲样品原始的形貌照片，也就是零压应力状态下的形貌照片；然后采集背散射电子衍射图，此照片即为三点弯曲样品原始的形貌照片，也就是零压应力状态下的晶体取向照片；

7)在步骤6)完成后，给样品施加更大的压力，当加载力达到目标值后，停止继续加载，保持加载力目标值；为消除样品漂移影响，在停止继续加载后，静置15分钟；

8)在当前力加载下采集形貌照片，记录加载力，然后采集背散射电子衍射图，即得到这一目标值压应力下对应的形貌照片和晶体取向照片；

9)完成上述7)和8)即完成一次目标值压力下的力学特性—微观形貌与晶体取向等信息的观察，在更大的目标值压力压缩后，在同一区域重复上述步骤7)和8)即可完成观察、采集和记录这一相同区域在不同载荷作用后微观形貌与晶体取向的演变过程。