CN106935464A - 用于透射‑电子背散射衍射的工具及衍射图像成像方法 - Google Patents

用于透射‑电子背散射衍射的工具及衍射图像成像方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于透射‑电子背散射衍射的工具及衍射图像成像方法，通过在传统的样品台基础上加了一个透射电镜样品安装夹，并固定其衍射角度(70°)，对材料进行透射‑电子背散射衍射图像成像。提供了一种新的分析方法。透射电镜样品不仅可以在透射电镜上分析，还可以用在EBSD上利用背散射电子，同时，样品台倾角的精准确定固定了样品的位置，更容易安装，是更多的电子束轰击目标区域，减少了其它部分的影响，同时还可以清晰的获得花样与材料的对应关系，弄清显微图像对应的样品实际区域。本方法中所使用的样品台可以固定样品，并有固定的倾角，减少样品台带来的实验误差，提高成像的空间分辨率，同时也方便了操作者的实际操作。

Description

用于透射-电子背散射衍射的工具及衍射图像成像方法
技术领域
本发明属于用于透射-电子背散射衍射(T-EBSD)分析领域，涉及一种用于透射-电子背散射衍射的工具及衍射图像成像方法，通过改进样品扫描试验台夹具和减小样品厚度，同时调整扫描电镜(SEM)的工作距离、工作电压等技术参数，获得优良的EBSD图谱，达到分析样品材料组织结构的效果。
背景技术
悉尼大学的Patrick W.Trimby于2012年首次在《Ultramicroscopy》上发表了他们利用A6060合金以及电沉积纳米微晶镍(electrodeposited nanocrystalline Ni)进行T-EBSD分析的结果，所得图像可清楚观察到40nm-200nm的晶粒大小，而它的最高空间分辨率估计可达5nm-10nm。
具有纳米级高分辨率T-EBSD具有广泛的应用前景，但是，目前并未推广使用，原因在于该技术目前并不成熟，因样品制备、成像参数等实验数据不明确导致成像效果不佳，有着极大改进空间。目前，国内还没有T-EBSD相关研究成果报道，属于材料分析前沿技术，我国该方面研究处于起步阶段，该技术对未来材料分析成本的降低、分析质量的提高有着积极的作用。
目前所用的EBSD的样品台，只能装夹扫描电镜样品，对透射电镜样品束手无策，限制了其使用范围，而且在使用过程中传统样品台无法固定样品衍射角度，需要对实验成像参数进行试验调整，会造成极大的实验误差。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种用于透射-电子背散射衍射的工具及衍射图像成像方法。
技术方案
一种用于透射-电子背散射衍射的工具，其特征在于包括垂直固定架1和样品夹具2；垂直固定架1的下端设有用于固定旋转样品台3的固定轴，下端为两个相互垂直的第一表面4和第二表面5，第一表面4上设有固定螺孔，第二表面5上设有成孔6；样品夹具2圆台8的一端设有与成孔6相配的圆柱杆7，另一端为可拆分的上半部10和固定在圆台8上的下半部9，上半部10通过螺钉12与下半部9固连，被测样品由上半部10和下半部9进行夹持；所述第一表面4与水平面成20度角；所述第二表面5与水平成70度角。
所述上半部10和下半部9的夹持端为两个相交的斜面。
一种利用所述用于透射-电子背散射衍射的工具进行透射-电子背散射衍射图像成像方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将被测材料制备成TEM薄片，置于样品夹具2的上半部10和下半部9的夹持缝隙中；
步骤2：将样品夹具2固定在垂直固定架1上，垂直固定架1上固定在SEM的标准EBSD样品台上，使得TEM薄片与电子束呈70度；
步骤3：将EBSD探头置于标准工作位置，调整EBSD探头的荧光屏的顶部比标准工作位置所在平面低5mm；
步骤4：根据所测材料，选择所施加SEM的加速电压以及WD，获取EBSD图像。
所述TEM薄片采用线切割获得厚度在1mm的薄片，后机械减薄样品至40μm厚度，之后进行双喷电解减薄，得到测试所需要的TEM薄片；所述双喷电解减薄的工艺根据所测材料选择。
有益效果
本发明提出的一种用于透射-电子背散射衍射的工具及衍射图像成像方法，通过在传统的样品台基础上加了一个透射电镜样品安装夹，可以对透射电镜样品、扫描电镜样品进行装夹，并固定其衍射角度(70°)，同时配合扫描电镜参数的改变克服了传统样品台无法进行透射电子背散射分析的缺点，扩大了EBSD样品的范围，扩充了仪器设备的适用范围，充分利用了EBSD技术，挖掘了仪器的潜在工作能力，提供了一种新的分析方法。透射电镜样品不仅可以在透射电镜上分析，还可以用在EBSD上利用背散射电子，分析其样品特征花样，得到需要的实验数据与实验结果。同时，样品台倾角的精准确定减少了实验变量数量，在可控的范围内提高了实验的精度，减少了不必要的实验误差。因为固定了样品的位置，更容易安装，是更多的电子束轰击目标区域，减少了其它部分的影响，同时还可以清晰的获得花样与材料的对应关系，弄清显微图像对应的样品实际区域。本方法中所使用的样品台可以固定样品，并有固定的倾角，减少样品台带来的实验误差，提高成像的空间分辨率，同时也方便了操作者的实际操作。
本方法使用所设计的样品台，配合实验参数的调整，可以产生确定的样品夹角，对透射电镜样品进行装夹，结构简单。以下是我们使用本新型样品台对磨至40μm的金属锆试样双喷后进行EBSD分析结果，即在不同晶体位向下得到菊池花样，并对花样进行标定。在实验过程中，我们得到如下图的花样，对比传统样品台的成像效果有了显著提高。
附图说明
图1：用于透射-电子背散射衍射的工具示意图
1-垂直固定架，2-样品夹具，3-旋转样品台，4-第一表面，5-第二表面，6-成孔，7-圆柱杆，8-圆台，9-下半部，10-上半部，11-螺孔，12-固定螺钉；
图2：进行透射-电子背散射衍射时示意图
图3：实施例样品夹具2的示意图
图4：使用该样品台进行的实验分析图像
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
本实施例的用于透射-电子背散射衍射的工具，其特征在于包括垂直固定架1和样品夹具2；垂直固定架1的下端设有用于固定旋转样品台3的固定轴，下端为两个相互垂直的第一表面4和第二表面5，第一表面4上设有固定螺孔，第二表面5上设有成孔6；所述第一表面4与水平面成20度角；所述第二表面5与水平成70度角。
样品夹具2圆台8的高度为3.20，一端设有与成孔6相配的圆柱杆7，圆柱杆7的直径为Φ3，长度为8.15；另一端为可拆分的上半部10和固定在圆台8上的下半部9，上半部10通过螺钉12与下半部9固连，被测样品由上半部10和下半部9进行夹持；所述上半部10和下半部9的夹持端为两个相交的斜面。上半部10为10.50的长度加7.60的斜面长；下半部9为12.50的长度加7.00的斜面长。
本实验方法以锆合金样品为例，首先进行线切割获得厚度在1mm左右的薄片，后机械减薄样品至40μm厚度，之后进行双喷电解减薄。双喷电解减薄的具体条件见下表：
使用扫描电子显微镜(SEM)，将制成的TEM薄片被固定在SEM的辅台上，这个辅台被固定在一个倾斜70度的标准EBSD样品台上。之后SEM的工作台向EBSD探头倾斜20度。将样品放在一个较短的工作距离(例如5mm)。然后将EBSD探头完全插入到它的标准工作位置。EBSD探头的荧光屏的顶部一般比样品所在平面低5mm。SEM的加速电压在18kv电压下，在WD＝9.1的工作距离下得到最佳衬度。
实验过程：
步骤1：将被测材料制备成的TEM薄片，置于样品夹具2的上半部10和下半部9的夹持缝隙中，拧紧固螺丝；
步骤2：将样品夹具2固定在垂直固定架1上，垂直固定架1上固定在SEM的标准EBSD样品台上，使得TEM薄片与电子束呈70度；
步骤3：将EBSD探头置于标准工作位置，调整EBSD探头的荧光屏的顶部比标准工作位置所在平面低5mm；
步骤4：根据所测材料，选择SEM的加速电压范围为5kV到20kV，电子束的强度在1到10nA,进行透射电镜样品的EBSD分析，在18kV电压下，在WD＝9.1的工作距离下得到最佳图谱衬度。

Claims (4)

1.一种用于透射-电子背散射衍射的工具，其特征在于包括垂直固定架(1)和样品夹具(2)；垂直固定架(1)的下端设有用于固定旋转样品台(3)的固定轴，下端为两个相互垂直的第一表面(4)和第二表面(5)，第一表面(4)上设有固定螺孔，第二表面(5)上设有成孔(6)；样品夹具(2)圆台(8)的一端设有与成孔(6)相配的圆柱杆(7)，另一端为可拆分的上半部(10)和固定在圆台(8)上的下半部(9)，上半部(10)通过螺钉(12)与下半部(9)固连，被测样品由上半部(10)和下半部(9)进行夹持；所述第一表面(4)与水平面成20度角；所述第二表面(5)与水平成70度角。
2.根据权利要求1所述用于透射-电子背散射衍射的工具，其特征在于：所述上半部(10)和下半部(9)的夹持端为两个相交的斜面。
3.一种利用权利要求1所述用于透射-电子背散射衍射的工具进行透射-电子背散射衍射图像成像方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将被测材料制备成TEM薄片，置于样品夹具(2)的上半部(10)和下半部(9)的夹持缝隙中；
步骤2：将样品夹具(2)固定在垂直固定架(1)上，垂直固定架(1)上固定在SEM的标准EBSD样品台上，使得TEM薄片与电子束呈70度；
步骤3：将EBSD探头置于标准工作位置，调整EBSD探头的荧光屏的顶部比标准工作位置所在平面低5mm；
步骤4：根据所测材料，选择所施加SEM的加速电压以及WD，获取EBSD图像。
4.根据权利要求2所述方法，其特征在于：所述TEM薄片采用线切割获得厚度在1mm的薄片，后机械减薄样品至40μm厚度，之后进行双喷电解减薄，得到测试所需要的TEM薄片；所述双喷电解减薄的工艺根据所测材料选择。
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