CN113390908B - 一种基于电子背散射衍射花样的晶面间距测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种基于电子背散射衍射花样的晶面间距测量方法，包括采集晶体样品的电子背散射衍射花样，定义花样平面为基准面并设定原点，记录花样中心的坐标以及样品到屏幕之间的距离并求出位于花样中心正上方的入射点的坐标，记录加速电压并计算电子波长；对菊池带进行编号，提取菊池带的靠近花样中心位置的第一边界及第二边界；从花样中心向第一边界和第二边界分别作垂线交于第一交点和第二交点，记录第一交点的坐标和第二交点的坐标；根据入射点的坐标、第一交点的坐标和第二交点的坐标，求出菊池带的对应晶面的衍射角；根据衍射角、电子波长通过布拉格公式计算出菊池带的对应晶面的晶面间距。

Description

一种基于电子背散射衍射花样的晶面间距测量方法

技术领域

本发明涉及材料微观结构表征和晶体结构解析的技术领域，具体涉及一种基于电子背散射衍射花样的晶面间距测量方法。

背景技术

电子背散射衍射仪(Electron Backscattered Diffraction,EBSD)是一套完整的显微分析设备，它具备亚微米级晶体结构分析功能，可在较大范围内提供晶体的取向、织构、晶粒相鉴定及含量分布等晶体学统计信息，被称为材料显微结构研究的“新式武器”。EBSD具有自身独特的优势。和X射线衍射相比，EBSD不仅可以获得晶体结构和取向信息，同时还能与材料的微观组织形貌相对应，可确定材料中不同相的晶体学参数及含量，并给出不同取向晶粒的分布情况和织构信息；与透射电镜相比，EBSD对晶体取向尤其敏感，是晶体取向分析的强大工具。此外，EBSD还具有制样简单、分析区域大、统计性强的显著优点。EBSD可分析多种类型的材料，可应用于几乎所有的多晶和单晶材料，还可以进行超导体、半导体、金属、陶瓷以及地质矿物等材料的显微结构研究，是材料研究的重要手段。EBSD系统的出现为材料力、热、电等性能的改进提供了可靠的科学依据。

EBSD必须借助扫描电镜的电子束激发，因此它需要安装在扫描电镜内。由扫描电镜提供的高能入射电子束与倾斜样品表面作用后，由于电子非弹性散射在入射点表层以下形成一个发散的点光源，其中一些能量损失较小的非弹性散射电子在离开样品表面时，与样品表面周期性排列的晶面发生布拉格衍射，形成两个锥形电子衍射束。由于在扫描电镜入射电子束能量范围内(5kV～30kV)发生的布拉格衍射角很小(通常小于3°)，所以锥形衍射电子束开口很大，近似平行于发生布格拉衍射的晶面。因此，在样品前方放置磷屏探测器，则开口很大的衍射圆锥与磷屏相截就会形成两条近似平行的直线，即菊池带。不同菊池带对应晶体不同指数的晶面，菊池带间的夹角则对应不同晶面的夹角，不同菊池带的交点对应晶体的晶带轴(晶体学方向)。

发生布拉格衍射的背散射电子与磷屏相交形成菊池花样，EBSD给出的所有晶体学信息均来自于对菊池花样的分析。测量菊池花样中菊池带的宽度、夹角等信息，确定花样中心和菊池极位置坐标便可确定晶体结构。进一步测量菊池极与花样中心的距离、位置关系，便可以确定衍射花样取向信息。所以，EBSD的核心就是衍射花样的采集和衍射花样的测量标定。

一些EBSD系统中的菊池花样的标定是用所谓“投票法”进行的，该方法通过测量菊池带夹角，在一定的角度容差范围内和晶体标准数据库对比，从而标定出菊池带对应晶面的晶面指数，进一步确定其他晶体学信息。投票法快速简便，但是，同一个晶面夹角可能对应着不同的晶面指数，这容易导致标定的结果不唯一。此外，利用晶面夹角进行标定的“投票法”特别适合于低对称性材料的标定。因为对称性越低的材料，晶面/晶向夹角越具有特征性。但是对于一些对称性较高的材料，如立方晶系的材料，晶面/晶向夹角不随着晶面间距的变化而变化，所以单纯依靠晶面夹角标定容易出现多种可能的晶面。和晶面夹角相比，晶面间距具有更强的唯一指向性，因此，如果能够通过菊池花样准确计算各菊池带所代表晶面的晶面间距，再结合晶面夹角将大大提高菊池花样标定的准确性和可靠性。

目前全球市场上商用产品主要由国外三家仪器厂商提供，分别是英国牛津仪器公司Oxford Instrument、德国布鲁克公司Bruker、美国的EDAX公司。但是这些现有商用产品都无法给出菊池带的宽度信息，也无法通过菊池花样准确计算出各菊池带所代表晶面的晶面间距，这便使根据晶面间距进行花样标定成为困难。目前所有商用EBSD产品相关公司均一直在尝试通过改进商用软件对衍射花样标定的算法来提高标定精度。但是，现有商用产品的空间分辨率和角度分辨率仍不能很好地满足包含纳米相的材料中小于100nm的晶粒、相尺寸统计，以及材料中微结构缺陷、取向、织构等晶体学信息的分析需求。这主要由于小角度及特殊晶界、应力应变、位错等纳米尺度微结构缺陷通常只引起衍射花样发生极细微变化，对其进行准确探测则需要衍射花样标定具有极高的精度。通过菊池带宽度计算出相应晶面的晶面间距，再结合晶面夹角进行花样标定，则可以很大程度上提高衍射花样的标定精度。

目前极少见到利用菊池带宽度信息进行花样标定的报道，主要原因有两个：第一，菊池带宽度难以准确测量。菊池衍射花样信噪比较低，因此边界不清晰。又由于材料中晶界、取向差以及位错等缺陷的存在，导致衍射花样发生重叠，不可避免地存在一些花样质量较差、菊池带边界不清晰的情况，因此通常很难准确测量菊池带的宽度，这样便给精确计算晶面间距带来了较大的困难。第二，菊池带宽度和对应晶体的晶面间距并不是简单的反比关系。菊池带的宽度会随着取向的变化而发生改变。同一晶面产生的菊池带，当处于不同取向时，其宽度也不同。对于代表同一组晶面的菊池带，越远离花样中心，其宽度越大。

发明内容

发明要解决的问题：

针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种能通过简单的步骤准确测量菊池带宽度，并由此求出晶面间距的基于电子背散射衍射花样的晶面间距测量方法。

解决问题的技术手段：

本发明提供一种基于电子背散射衍射花样的晶面间距测量方法，包括以下步骤：

1)采集晶体样品的电子背散射衍射花样，定义花样平面为基准面并设定原点，记录花样中心的坐标以及样品到屏幕之间的距离并求出位于所述花样中心正上方的入射点的坐标，记录加速电压并计算电子波长；

2)对菊池带进行编号，提取所述菊池带的靠近所述花样中心位置的第一边界及第二边界；

3)从所述花样中心向所述第一边界和所述第二边界分别作垂线交于第一交点和第二交点，记录所述第一交点的坐标和所述第二交点的坐标；

4)根据所述入射点的坐标、所述第一交点的坐标和所述第二交点的坐标，求出所述菊池带的对应晶面的衍射角；

5)根据所述衍射角、所述电子波长通过布拉格公式计算出所述菊池带的对应晶面的晶面间距。

根据本发明，可通过菊池带的靠近花样中心出位置、即最窄位置直接计算得到衍射角，并由此求出菊池带的对应晶面的晶面间距，避免了菊池线边界不清晰，菊池线两端有展宽而带来的菊池带宽度测量误差。只需要确定菊池带顶点位置的坐标，而不需要对菊池带的完整边界进行提取，可以减少由于投影变化、花样畸变、花样质量差带来的负面影响。

也可以是，本发明中，在步骤2)中，还通过高斯滤波法对所述电子背散射衍射花样进行降噪。由此，可以使菊池带更加清晰。

也可以是，本发明中，在步骤3)中，利用空间矢量夹角公式计算所述衍射角。由此，能够仅通过入射点、第一交点和第二交点三点的坐标，而无需考虑菊池带与花样中心的相对位置关系即可求出位于任意位置的菊池带的对应晶面的衍射角。

发明效果：

本发明能通过简单的方法来标定菊池线，并基于电子背散射衍射花样测量晶面间距。计算得到的晶面间距与理论晶面间距相比误差较小。

附图说明

图1示出了以花样平面为基准面，以花样平面左上角顶点为原点的坐标系；

图2示出了在菊池带以双曲线形态在电子背散射衍射花样中任意分布时菊池带宽度和衍射角的关系；

图3是实施例1中的硅单晶电子背散射衍射花样1；

图4是示出实施例1中的对硅单晶电子背散射衍射花样1的菊池带进行编号的图；

图5是实施例2中的硅单晶电子背散射衍射花样2；

图6是示出实施例2中的对硅单晶电子背散射衍射花样2的菊池带进行编号的图。

具体实施方式

以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图和下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。

在此公开一种能通过简单的步骤准确测量菊池带宽度，并由此求出晶面间距的基于电子背散射衍射花样的晶面间距测量方法(以下简称晶面间距测量方法)。

在本发明中，利用电子背散射衍射花样测量晶面间距。因此，首先要建立电子背散射衍射花样中任意位置下菊池带宽度和衍射角的关系公式。根据该关系公式，通过测量菊池带宽度计算得到衍射角，再通过布拉格方程计算出晶面间距。

菊池带在电子背散射衍射花样中是任意分布的，菊池带和花样中心并无特定的位置关系。实际的菊池带由两条开口极大的双曲线组成。菊池带宽度遵循如下变化规律：代表同组晶面的菊池带，随着菊池带不断远离花样中心，它的宽度会逐渐变大。这导致菊池带呈现中间窄，两边宽的形态，菊池带边界上各点到花样中心的距离也不相同。根据衍射原理，应选择双曲线的最窄位置、即两个顶点之间的连线的长度作为菊池带宽度。由于两条双曲线状的菊池线开口极大，因此在菊池带靠近花样中心PC位置附近、即菊池带顶点附近的线段近似为直线段。

本发明提取菊池带的靠近顶点位置附近的菊池线段，然后建立菊池带宽度和衍射角的关系公式。以下详细说明本发明的基于电子背散射衍射花样的晶面间距测量方法的主要步骤。

首先，以立方晶系的单晶硅为研究对象获取电子背散射衍射花样。衍射花样通过装载在扫描电镜上的EBSD系统进行采集，加速电压为20kV。

对于高能电子波长的计算，需要引入相对论校正。引入相对论校正后电子波长λ满足式(1)：

式中U是加速电压，h是普朗克常数，e是电子电荷，m₀是电子静止质量，c是光速。由加速电压20keV计算得到电子波长λ为

图1示出了以花样平面为基准面，以花样平面左上角顶点为原点的坐标系。如图1所示在花样平面上建立坐标系，定义花样平面、即呈现花样图像的屏幕为基准平面，花样平面左上角顶点为原点(0，0，0)，纸面向右为x轴正方向，纸面向外为y轴正方向，纸面向上为y轴正方向。通过EBSD系统获得样品到屏幕之间的距离DD以及电子背散射衍射花样中的花样中心PC的位置坐标(x_O，y_O，0)。因此，位于花样中心PC正上方的样品入射点O的坐标为(x_O，y_O，DD)。

图2示出了在菊池带以双曲线形态在电子背散射衍射花样中任意分布时菊池带宽度和衍射角的关系。如图2所示，其中O为入射点，PC代表花样中心位置。DD代表样品到屏幕的距离(像素数)，即入射点O到花样中心PC的距离。

接着，对原始的衍射花样进行处理，通过高斯滤波法进行降噪来改善花样质量，然后对菊池带进行编号并提取出菊池带的靠近花样中心PC处的两条菊池线、即第一边界和第二边界。

之后，确认菊池带的顶点位置并获取顶点位置两端的坐标。具体而言，从花样中心对菊池带顶点附近呈直线段状的第一边界和第二边界作垂线，垂线和两条菊池线分别相交于第一交点A和第二交点B，得到第一交点A的坐标(x_A，y_A，0)和第二交点B的坐标(x_B，y_B，0)。根据双曲线的几何性质，可知第一交点A和第二交点B就是双曲线的两个顶点，它们之间的距离就是该菊池带的最窄距离。此时，矢量OA与OB之间的夹角就是该菊池带所对应的发生衍射晶面的衍射角2θ(°)。

在已知入射点O、第一交点A、第二交点B这三个点的坐标的情况下，可得到矢量OA坐标(x₁，y₁，z₁)＝(x_A-x_O，y_A-y_O，-DD)与矢量OB的坐标(x₂，y₂，z₂)＝(x_B-x_O，y_B-y_O，-DD)，继而通过作为空间矢量夹角公式的式(2)求出矢量OA与OB之间的夹角、即衍射角2θ：

根据式(2)，无需考虑第一边界、第二边界与花样中心PC之间的前后位置关系即可通过入射点O、第一交点A与第二交点B三点的坐标直接求出衍射角2θ。即，本发明无需考虑菊池带与花样中心的相对位置关系，对位于任意位置的菊池带均可求出其对应晶面的衍射角。

最后，衍射角2θ和菊池带的对应晶面的晶面间距d还满足布拉格方程2dsinθ＝nλ(式3)。其中n为衍射级数，相对于n＝2，n＝3等多级衍射的情况，n＝1时菊池带边界最窄、边界最清晰，本发明识别的是最清晰的菊池边界，故以n＝1来计算。由此，能求出电子背散射衍射花样中任意位置的菊池带所对应晶面的晶面间距。

下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。下述实施例中所涉及实验用品和仪器包括：扫描电子显微镜(公司：Thermo Fisher Scientific，型号：Magellan400)，EBSD系统(Oxford EBSD system)。

实施例1

图3是实施例1中的硅单晶电子背散射衍射花样1，图4是示出实施例1中的对硅单晶电子背散射衍射花样1的菊池带进行编号的图。

如图3所示，以立方晶系的单晶硅为研究对象获取电子背散射衍射花样1。

从EBSD系统获得花样中心位置以及样品到屏幕之间的距离DD，本实施形态中，花样中心坐标为(676.032，366.592，0)，DD为674.688(像素数)，因此入射点O的坐标为(676.032，366.592，674.688)。加速电压为20keV，根据式(1)计算得到电子波长λ为

接着，通过高斯滤波法对原始花样进行降噪等处理。如图4所示，识别出部分菊池带并对菊池带进行编号，然后提取出菊池带的靠近花样中心PC处的两条菊池线(第一边界和第二边界)。

之后，从花样中心对菊池带的两条菊池线作垂线，垂线与第一边界和第二边界分别相交于第一交点A_i和第二交点B_i，然后测出A_i、B_i两点的坐标。测量结果为：菊池带1，第一交点A₁的坐标为(809.282，597.527，0)，第二交点B₁的坐标为(826.776，627.847，0)；菊池带2，第一交点A₂的坐标为(553.803，572.019，0)，第二交点B₂的坐标为(535.905，602.099，0)。

再根据上述各菊池带的第一交点A_i的坐标和第二交点B_i的坐标以及入射点O的坐标，通过式(2)求出个菊池带对应晶面的衍射角2θ_i。

最后根据式(3)布拉格公式2d_isinθ_i＝nλ(本实施形态中n＝1)，计算出每条菊池带所代表晶面的晶面间距d_i。

计算结果为：菊池带1，晶面间距d₁为

该菊池带代表晶面的理论晶面间距为

晶面间距计算误差为1.088％；菊池带2，晶面间距d₂为

该菊池带代表晶面的理论晶面间距为

晶面间距计算误差为0.589％。

实施例2

图5是实施例2中的硅单晶电子背散射衍射花样2；图6是示出实施例2中的对硅单晶电子背散射衍射花样2的菊池带进行编号的图。

如图5所示，以立方晶系的单晶硅为研究对象获取电子背散射衍射花样2。

从EBSD系统获得花样中心位置以及样品到屏幕之间的距离DD，本实施形态中，花样中心坐标为(678.72，367.616，0)，DD为674.688(像素数)，因此入射点O的坐标为(678.72，367.616，674.688)。加速电压为20keV，根据式(1)计算得到电子波长λ为

接着，通过高斯滤波法对原始花样进行降噪等处理，如图6所示，识别出部分菊池带并对菊池带进行编号，然后提取出菊池带的靠近花样中心PC处的两条菊池线(第一边界和第二边界)。

之后，从花样中心对菊池带的两条菊池线作垂线，垂线与第一边界和第二边界分别相交于第一交点A_i和第二交点B_i，然后测出A_i、B_i两点的坐标。测量结果为：菊池带11，第一交点A₁₁的坐标为(430.198，561.488，0)，第二交点B₁₁的坐标为(389.881，592.940，0)；菊池带12，第一交点A₁₂的坐标为(768.041，480.918，0)，第二交点B₁₂的坐标为(796.168，516.596，0)；菊池带13，第一交点A₁₃的坐标为(585.364，353.591，0)，第二交点B₁₃坐标为(554.496，348.954，0)。

再根据上述各菊池带的第一交点A_i的坐标和第二交点B_i的坐标以及入射点O的坐标，通过式(2)求出个菊池带对应晶面的衍射角2θ_i。

最后根据式(3)布拉格公式2d_isinθ_i＝nλ(本实施形态中n＝1)，计算出每条菊池带所代表晶面的晶面间距d_i。

计算结果为：菊池带11，晶面间距d₁₁为

该菊池带代表晶面的理论晶面间距为

晶面间距计算误差为4.28％；菊池带12，晶面间距d₁₂为

该菊池带代表晶面的理论晶面间距为

晶面间距计算误差为1％；菊池带13，晶面间距d₁₃为

该菊池带代表晶面的理论晶面间距为

晶面间距计算误差为1.48％。

根据上述实施例可知，本发明只需要确定菊池带的最窄位置两端的坐标，而不需要对菊池带的完整边界进行提取，就能直接计算得到衍射角，并由此求出菊池带的对应晶面的晶面间距，避免了由于菊池线边界不清晰，菊池线两端有展宽所带来的菊池带宽度测量误差，减少了由于投影变化、花样畸变、花样质量差带来的负面影响。同时，本发明无需考虑菊池带与花样中心的相对位置关系，可以针对位于任意位置的菊池带求出其对应晶面的衍射角。

以上的具体实施方式对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应当理解的是，以上仅为本发明的一种具体实施方式而已，并不限于本发明的保护范围，在不脱离本发明的基本特征的宗旨下，本发明可体现为多种形式，因此本发明中的实施形态是用于说明而非限制，由于本发明的范围由权利要求限定而非由说明书限定，而且落在权利要求界定的范围，或其界定的范围的等价范围内的所有变化都应理解为包括在权利要求书中。凡在本发明的精神和原则之内的，所做出的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种基于电子背散射衍射花样的晶面间距测量方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）采集晶体样品的电子背散射衍射花样，定义花样平面为基准面并设定原点，记录花样中心的坐标以及样品到屏幕之间的距离并求出位于所述花样中心正上方的入射点的坐标，记录加速电压并计算电子波长λ；

2）对菊池带进行编号，提取所述菊池带的靠近所述花样中心且最窄位置的部分呈直线段的第一边界及第二边界；

3）从所述花样中心向呈直线段的所述第一边界和所述第二边界分别作垂线交于第一交点和第二交点，所述第一交点和第二交点为菊池带双曲线的两个顶点；记录所述第一交点的坐标和所述第二交点的坐标；

4）根据所述入射点的坐标、所述第一交点的坐标和所述第二交点的坐标，利用空间矢量夹角公式，求出所述菊池带的对应晶面的衍射角2θ；

5）根据所述衍射角2θ、所述电子波长λ通过布拉格公式2dsinθ=nλ计算出所述菊池带的对应晶面的晶面间距d，衍射级数n=1。

2.根据权利要求1所述的基于电子背散射衍射花样的晶面间距测量方法，其特征在于，

步骤2）中，还通过高斯滤波法对所述电子背散射衍射花样进行降噪。

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