KR102108793B1 - 전자후방산란회절(ebsd)을 이용한 구형 입자의 결정방위 분석방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 일 측면에 따른 전자후방산란회절을 이용한 구형 입자의 결정방위 분석방법은, 분석 대상인 구형 입자를 준비하는 단계; 집속이온빔(Focused Ion Beam, FIB)을 이용하여 상기 구형 입자에 분석 대상 단면을 형성하는 단계; 상기 분석 대상 단면상에 복수의 측정 지점을 지정하는 단계; 전자후방산란회절(Electron Back Scattered Diffraction, EBSD)을 이용하여 상기 각 측정 지점에서 기준 결정면과 수직 방향의 결정방위 벡터를 측정하는 단계; 상기 구형 입자의 중심으로부터 상기 각 측정 지점까지의 반경방향 벡터를 도출하는 단계; 상기 결정방위 벡터 및 반경방향 벡터의 사잇각을 도출하는 단계; 및 상기 사잇각을 기초로 상기 분석 단면상에서 상기 기준 결정면의 배향도를 나타내는 단계를 포함할 수 있다.

Description

전자후방산란회절(EBSD)을 이용한 구형 입자의 결정방위 분석방법{Method for analyzing crystal orientation of spherical particles using electron back scattered diffraction}
본 발명은 전자후방산란회절(Electron Back Scattered Diffraction, EBSD) 기법을 이용한 구형 입자의 결정방위 분석방법에 관한 것이며, 상세하게는 전자후방산란회절(EBSD) 기법을 이용하여 구형 입자의 원주방향 또는 반경방향 결정방위 배향도를 효과적으로 분석 가능한 방법에 관한 것이다.
금속 소재의 미세조직의 분석에 사용되는 전자후방산란회절(EBSD) 기법은 주사전자현미경(Scanning Electron Microscopy, SEM) 기술의 한 분야로서, 나노스케일(nano-scale) 및 매크로스케일(macro-scale) 범위에서 재료의 미세조직을 측정하는 것을 그 목적으로 한다.
통상적으로, 금속 소재 시편의 미세조직 분석에 있어서, 전자후방산란회절(EBSD) 기법은 유용하게 활용되고 있다. 다만, 최근 전기자동차의 개발 및 보급과 함께 주목받고 있는 이차전지 배터리의 양극재 소재와 같이 구형의 형상을 가지는 분말재에 있어서, 통상적인 전자후방산란회절(EBSD) 기법으로는 구형 분말재의 물성을 정확히 분석할 수 없다는 문제점이 존재한다. 구형 입자는 미세한 성장 기점(seed)을 중심으로 성장하면서 원주방향 또는 반경방향의 결정방위 배향성을 가지는 것이 일반적이므로, 이러한 원주방향 또는 반경방향의 결정방위 배향성에 의해 구형 입자의 물성이 결정되는 경우가 많기 때문이다.
따라서, 구형 입자의 정확한 물성 분석을 위해, 원주방향 또는 반경방향 결정방위의 배향도를 정확히 분석 및 현출 가능한 분석방법의 도입이 요구되는 실정이다.
대한민국 등록특허공보 제10-1493944호(2015.02.17. 공고)
본 발명의 한 가지 측면에 따르면 전자후방산란회절(EBSD)을 이용한 구형 입자의 결정방위 분석방법이 제공될 수 있다.
본 발명의 과제는 상술한 내용에 한정되지 않는다. 통상의 기술자라면 본 명세서의 전반적인 내용으로부터 본 발명의 추가적인 과제를 이해하는데 아무런 어려움이 없을 것이다.
본 발명의 일 측면에 따른 전자후방산란회절을 이용한 구형 입자의 결정방위 분석방법은, 분석 대상인 구형 입자를 준비하는 단계; 집속이온빔(Focused Ion Beam, FIB)을 이용하여 상기 구형 입자에 분석 대상 단면을 형성하는 단계; 상기 분석 대상 단면상에 복수의 측정 지점을 지정하는 단계; 전자후방산란회절(Electron Back Scattered Diffraction, EBSD)을 이용하여 상기 각 측정 지점에서 기준 결정면과 수직 방향의 결정방위 벡터(
Figure 112018126584313-pat00001
)를 측정하는 단계; 상기 구형 입자의 중심으로부터 상기 각 측정 지점까지의 반경방향 벡터(
Figure 112018126584313-pat00002
)를 도출하는 단계; 상기 결정방위 벡터(
Figure 112018126584313-pat00003
) 및 반경방향 벡터(
Figure 112018126584313-pat00004
)의 사잇각(θ)을 도출하는 단계; 및 상기 사잇각(θ)을 기초로 상기 분석 단면상에서의 상기 기준 결정면의 배향도를 나타내는 단계를 포함할 수 있다.
상기 구형 입자의 입경은 5~15㎛일 수 있다.
상기 구형 입자에 분석 대상 단면을 형성하는 단계에서, 상기 구형 입자의 중심이 상기 분석 대상 단면상에 위치하도록 상기 구형 입자를 가공할 수 있다.
상기 사잇각(θ)을 도출하는 단계에서, 상기 결정방위 벡터(
Figure 112018126584313-pat00005
) 및 반경방향 벡터(
Figure 112018126584313-pat00006
)의 내적으로부터 상기 사잇각(θ)을 산출할 수 있다.
상기 과제의 해결 수단은 본 발명의 특징을 모두 열거한 것은 아니며, 본 발명의 다양한 특징과 그에 따른 장점과 효과는 아래의 구체적인 실시예를 참조하여 보다 상세하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 구형 입자의 결정방위 분석 시 원주방향 또는 반경방향의 결정방위 배향도를 효과적으로 분석 가능한 분석방법을 제공할 수 있다.
본 발명의 효과는 이상에 기재된 사항에 국한되는 것은 아니며, 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가지는 자가 아래의 설명으로부터 유추 가능한 사항을 포함하는 개념으로 해석될 수 있다.
도 1은 일반적인 전자후방산란회절(EBSD) 기법의 원리를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 2는 구형 양극재 분말의 단면을 통상적인 전자후방산란회절(EBSD) 기법을 통해 측정한 결과를 예시적으로 나타낸 역극점도이다.
도 3은 본 발명의 일 측면에 따른 결정방위 분석방법을 예시적으로 도시한 도면이다.
본 발명은 전자후방산란회절을 이용한 구형 입자의 결정방위 분석방법에 관한 것으로, 이하에서는 본 발명의 바람직한 실시예들을 설명하고자 한다. 본 발명의 실시예들은 여러 가지 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 설명되는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 안된다. 본 실시예들은 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가지는 자에게 본 발명을 더욱 상세하기 위하여 제공되는 것이다.
통상적으로, 전자후방산란회절(Electron Back Scattered Diffraction, EBSD) 장치는 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, SEM) 장치의 내부에 장착 되며, 주사전자현미경(SEM)을 통한 시편 관찰 시 결정방위 측정이 함께 이루어질 수 있다.
도 1은 일반적인 전자후방산란회절(EBSD) 기법의 원리를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 주사전자현미경(SEM)에서 전자빔의 입사 방향에 대해 60~80°의 각도로 시편을 기울이면, 입사된 전자빔이 시편 내에서 산란되면서 시편 표면 방향으로 회절 패턴이 나타나게 된다. 이를 전자후방산란회절패턴(Electron Back Scattered diffraction Pattern, EBSP)라고 한다. 전자후방산란회절패턴(EBSP)은 재료의 결정방위에 민감하게 반응하므로, 재료의 결정방위를 1° 이내의 오차범위로 정확하게 측정할 수 있다.
전자후방산란회절패턴(EBSP)은 측정 대상인 시편의 고유한 특성이므로, 해석을 통해 다양한 시편의 결정방위 측정이 가능하며, 미지의 물질의 결정 확인에도 유용하게 활용될 수 있다. 또한, 전자후방산란회절(EBSD)은 주사전자현미경(SEM)의 주사(scanning) 기능과 조합되어 2차원 표면에 대한 각 위치 별 결정방위를 얻어 그 결과를 맵(map) 형태로 표현할 수도 있으며, 시편의 미세조직 특성과 연계된 다양한 정보를 효과적으로 제공할 수 있다.
전자후방산란회절패턴(EBSP)은 일반적으로 시편의 서로 수직한 방향, 즉 TD(Transverse Direction), RD(Rolling Direction) 및 ND(Normal Direction)의 3축 방향으로 표현될 수 있다. 압연에 의해 제조되는 강판의 경우, 압연 방향을 TD, 폭 방향을 RD, 그리고 판의 두께 방향을 ND로 표현하는 것이 일반적이다. 따라서, 전자후방산란회절패턴(EBSP)의 분석 결과를 TD, RD 및 ND의 3축 직각좌표계로 표현하는 소프트웨어가 개발 및 상용화되어 널리 사용되는 실정이다.
하지만, 이와 같이 TD, RD 및 ND의 3축 직각좌표계를 이용하여 구형의 형상을 가지는 분말재의 결정방위를 측정 및 분석하는 경우, 구형 입자의 결정립 배향성을 정확히 측정할 수 없는 문제점이 존재한다. 구형 입자는 미세한 성장 기점(seed)을 중심으로 성장하면서 원주방향 또는 반경방향의 결정방위 배향성을 가지는 것이 일반적이므로, 통상적인 3축 직각좌표계로는 이러한 원주방향 또는 반경방향의 결정방위 배향성을 정확하게 측정하고 정량화하는 것이 불가능하기 때문이다.
도 2는 구형 양극재 분말의 단면을 통상적인 전자후방산란회절(EBSD) 기법을 통해 측정한 결과를 예시적으로 나타낸 역극점도이다.
도 2에 나타난 바와 같이, 3축 직각좌표계를 이용한 전자후방산란회절(EBSD) 기법으로는 분말 입자의 원주방향 또는 반경방향의 결정방위 배향성을 정확하게 측정 및 정량화하기 어려운 것을 확인할 수 있다.
따라서, 본 발명은 양극재 분말과 같이 구형의 형상을 가지는 입자의 원주방향 또는 반경방향의 결정방위 배향성을 정확하게 측정 및 정량화 가능한 결정방위 분석방법을 제공하고자 한다.
도 3은 본 발명의 일 측면에 따른 결정방위 분석방법을 예시적으로 도시한 도면으로, 이하, 도 3을 참조하여 본 발명의 분석방법을 보다 상세히 설명한다.
본 발명의 일 측면에 따른 전자후방산란회절을 이용한 구형 입자의 결정방위 분석방법은, 분석 대상인 구형 입자를 준비하는 단계; 집속이온빔(Focused Ion Beam, FIB)을 이용하여 상기 구형 입자에 분석 단면을 형성하는 단계; 상기 분석 단면상에 복수의 측정 지점을 지정하는 단계; 전자후방산란회절(Electron Back Scattered Diffraction, EBSD)을 이용하여 상기 각 측정 지점에서 기준 결정면과 수직 방향의 결정방위 벡터(
Figure 112018126584313-pat00007
)를 측정하는 단계; 상기 구형 입자의 중심으로부터 상기 각 측정 지점까지의 반경방향 벡터(
Figure 112018126584313-pat00008
)를 도출하는 단계; 상기 결정방위 벡터(
Figure 112018126584313-pat00009
) 및 반경방향 벡터(
Figure 112018126584313-pat00010
)의 사잇각(θ)을 도출하는 단계; 및 상기 사잇각(θ)을 기초로 상기 분석 단면상에서 상기 기준 결정면의 배향도를 나타내는 단계를 포함할 수 있다.
구형 입자의 준비
본 발명의 구형 입자는 그 성분 및 형상이 특별히 제한되는 것은 아니다. 다만, 분석의 효율성 및 정확성 측면에서 본 발명의 구형 입자의 입도는 5~15㎛로 제한될 수 있으며, 분석의 효율성 및 정확성 측면에서 보다 바람직한 구형 입자의 입도는 약 10㎛일 수 있다.
분석 대상 단면의 형성
집속이온빔(Focused Ion Beam, FIB) 장치를 이용하여 구형 입자상에 분석 대상 단면(B)을 형성할 수 있다. 일반적인 금속 시편은 기계적 연마 방법이나 화학적 연마 방법에 의해 표면이 가공되기도 하지만, 양극재 소재와 같은 구형의 분말 입자는 크기가 작고 부스러지기 쉬운 성질을 가지고 있으므로, 정밀 가공이 가능한 집속이온빔(FIB)을 이용하여 분석 대상 단면(B)을 형성하는 것이 보다 바람직하다.
분석 대상 단면(B)은 가급적 구형 입자의 중심점(O)을 지나도록 구형 입자를 가공하는 것이 측정 결과의 해석 측면에서 보다 바람직하다. 다만, 구형 입자의 입도가 과도하게 큰 경우, 분석 대상 단면(B)의 가공에 과도하게 장시간이 소요될 수 있으므로, 구형 입자상의 적절한 위치에 분석 대상 단면(B)을 형성할 수 있다.
또한, 집속이온빔(FIB) 장치를 이용한 구형 입자의 가공 시 구형 입자의 중심점(O) 위치를 함께 측정할 수 있다.
측정 지점의 지정
분석 대상 단면(B)상의 임의의 지점에 복수의 측정 지점(A)을 지정할 수 있다. 분석 결과의 정확성 확보 측면에서 각각의 측정 지점(A)은 조밀하게 형성되는 것이 바람직하며, 이웃하는 측정 지점(A) 간의 거리는 서로 균등하게 형성되는 것이 바람직하다. 구형 입자의 중심점을 기준으로 각 측정 지점(A)의 위치를 3차원의 직각좌표(x1, y1, z1)를 이용하여 나타낼 수 있다.
결정방위 벡터의 측정
각각의 측정 지점(A)에 대해 통상의 전자후방산란회절(EBSD) 기법을 이용하여 결정방위를 측정한다. 이때, 측정하고자 하는 특정 결정면을 기준 결정면으로 설정할 수 있으며, 기준 결정면에 수직한 방향에 대한 측정값을 결정방위 벡터(
Figure 112018126584313-pat00011
)로 지정할 수 있다. 결과 도출의 편의를 위해 결정방위 벡터의 크기(
Figure 112018126584313-pat00012
)는 1로 고정할 수 있다.
반경방향 벡터의 도출
분석 대상 단면(B)의 형성시 측정되었던 구형 입자의 중심(O)과 각 측정 지점(A)의 직각좌표(x1, y1, z1)를 이용하여 반경방향 벡터(
Figure 112018126584313-pat00013
)를 산출할 수 있다. 구형 입자의 중심(O)이 분석 대상 단면(B) 상에 위치하는 경우, 구형 입자의 중심(O)에 위치하는 측정지점(A)은 실제적으로는 (0, 0, 0)의 좌표값을 가지지만, (0, 0, 0)의 좌표값으로는 반경방향 벡터를 정의할 수 없는 문제가 있다. 따라서, 해당 측정지점(A)의 z1 좌표에 0이 아닌 매우 작은 값을 도입하여 반경방향 벡터(
Figure 112018126584313-pat00014
)를 산출할 수 있다. 예를 들어, 해당 측정지점(A)의 좌표에 (0, 0, 0.001)의 보상 좌표값을 도입할 수 있다.
사잇각(θ) 도출
각 측정 지점(A)에서 결정방위 벡터(
Figure 112018126584313-pat00015
) 및 반경방향 벡터(
Figure 112018126584313-pat00016
)를 도출한 후, 아래의 수식을 이용하여 각 측정 지점(A)의 사잇각(θ)을 도출할 수 있다.
Figure 112018126584313-pat00017
즉, 본 발명은 3축 직각좌표계를 이용하는 종래의 전자후방산란회절(EBSD) 기법에 구면좌표계 개념을 도입하여 구형 입자의 결정방위를 분석하므로, 원주방향 또는 반경방향의 결정방위 배향도를 보다 정확히 측정 및 분석할 수 있다.
기준 결정면의 배향도 현출
위 수식에서,
Figure 112018126584313-pat00018
의 절대값(
Figure 112018126584313-pat00019
)이 1에 가까울수록 기준 결정면의 배향성이 높고,
Figure 112018126584313-pat00020
의 절대값(
Figure 112018126584313-pat00021
)이 0에 가까울수록 기준 결정면의 배향성이 낮은 것을 의미할 수 있다.
따라서, 각 측정 지점(A)의 결정방위 벡터(
Figure 112018126584313-pat00022
) 및 반경방향 벡터(
Figure 112018126584313-pat00023
)로부터 산출되는
Figure 112018126584313-pat00024
의 절대값(
Figure 112018126584313-pat00025
)에 대해 일정 수치범위 별로 특정 명암 또는 색상을 각기 달리 부여할 수 있으며, 분석 대상 단면(B)상의 각 측정 지점(A)에 해당 명암이나 색상을 각각 달리 표현하여 원주방향 또는 반경방향의 결정방위 배향도를 시각적으로 현출할 수 있다.
또한, 총 측정 지점의 개수(N) 대비
Figure 112018126584313-pat00026
의 절대값(
Figure 112018126584313-pat00027
)이 일정 수준 이상인 측정 지점의 개수(n) 비율(n*100/N,%)을 산출하여, 원주방향 또는 반경방향의 결정방위 배향도를 정량화하여 현출할 수 있다. 예를 들어, 원주방향 또는 반경방향의 결정방위 배향도가 우수한 것으로 평가하는 기준이 ±10° 이내의 사잇각(θ)인 경우, 전체 측정 지점의 개수(N) 대비
Figure 112018126584313-pat00028
의 절대값(
Figure 112018126584313-pat00029
)이 0.985 이하인 조건을 만족하는 측정 지점의 개수(n)의 비율(n*100/N,%)을 기초로 원주방향 또는 반경방향의 결정방위 배향도를 정량적으로 평가할 수 있다.
따라서, 본 발명은 구형 입자의 결정방위 분석 시 원주방향 또는 반경방향의 결정방위 배향도를 효과적으로 분석 및 현출 가능한 분석방법을 제공할 수 있다.
이상에서 실시예를 통하여 본 발명을 상세하게 설명하였으나, 이와 다른 형태의 실시예들도 가능하다. 그러므로, 이하에 기재된 청구항들의 기술적 사상과 범위는 실시예들에 한정되지 않는다.

Claims (4)

  1. 분석 대상인 구형 입자를 준비하는 단계;
    집속이온빔(Focused Ion Beam, FIB)을 이용하여 상기 구형 입자에 분석 대상 단면을 형성하는 단계;
    상기 분석 대상 단면상에 복수의 측정 지점을 지정하는 단계;
    전자후방산란회절(Electron Back Scattered Diffraction, EBSD)을 이용하여 상기 각 측정 지점에서 기준 결정면과 수직 방향의 결정방위 벡터(
    Figure 112018126584313-pat00030
    )를 측정하는 단계;
    상기 구형 입자의 중심으로부터 상기 각 측정 지점까지의 반경방향 벡터(
    Figure 112018126584313-pat00031
    )를 도출하는 단계;
    상기 결정방위 벡터(
    Figure 112018126584313-pat00032
    ) 및 반경방향 벡터(
    Figure 112018126584313-pat00033
    )의 사잇각(θ)을 도출하는 단계; 및
    상기 사잇각(θ)을 기초로 상기 분석 대상 단면에서의 상기 기준 결정면의 배향도를 나타내는 단계를 포함하는, 전자후방산란회절을 이용한 구형 입자의 결정방위 분석방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 구형 입자의 입경은 5~15㎛인, 전자후방산란회절을 이용한 구형 입자의 결정방위 분석방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 구형 입자에 분석 대상 단면을 형성하는 단계에서,
    상기 구형 입자의 중심이 상기 분석 대상 단면상에 위치하도록 상기 구형 입자를 가공하는, 전자후방산란회절을 이용한 구형 입자의 결정방위 분석방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 사잇각(θ)을 도출하는 단계에서,
    상기 결정방위 벡터(
    Figure 112018126584313-pat00034
    ) 및 반경방향 벡터(
    Figure 112018126584313-pat00035
    )의 내적으로부터 상기 사잇각(θ)을 산출하는, 전자후방산란회절을 이용한 구형 입자의 결정방위 분석방법.

KR1020180163217A 2018-12-17 2018-12-17 전자후방산란회절(ebsd)을 이용한 구형 입자의 결정방위 분석방법 KR102108793B1 (ko)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2011021926A (ja) * 2009-07-14 2011-02-03 Institute Of Nuclear Safety System Inc 結晶方位解析方法
US20120182293A1 (en) * 2009-07-22 2012-07-19 Bruker Nano Gmbh Method and arrangement for generating representations of anisotropic properties and a corresponding computer program and a corresponding computer-readable storage medium
KR101397599B1 (ko) * 2012-12-28 2014-05-30 한국기계연구원 전자후방산란회절 맵핑 결과 상의 상인식 오류의 필터링 방법
KR101493944B1 (ko) 2013-11-06 2015-02-17 한국과학기술원 전자후방산란회절 기법을 이용한 재결정율 측정 방법

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