KR101493944B1 - 전자후방산란회절 기법을 이용한 재결정율 측정 방법 - Google Patents

전자후방산란회절 기법을 이용한 재결정율 측정 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전자후방산란회절(electron backscatter diffraction, EBSD) 기법을 활용한 금속재료의 풀림 열처리 시 미세조직의 재결정율 정량화에 관한 것이다. 본 발명에 따른 재결정율 측정 방법은 (a) 재결정 여부의 판단 기준인 결정립내방위퍼짐(intragranular orientation spread)의 임계값을 구하는 단계와, (b)전자후방산란회절(electron backscatter diffraction, EBSD) 맵에서 결정립으로 인식되는 최소유효결정립 크기(effective minimun diameter, EMD)를 구하는 단계와, (c) 상기 전자후방산란회절 맵에서 최소유효결정립 크기 이상인 결정립들의 결정립내방위퍼짐 값을 구하는 단계와, (d) 측정된 결정립들의 결정립내방위퍼짐 값과 결정립내방위퍼짐의 임계값을 비교하여 결정립들의 재결정화 여부를 판단하여, 재결정화율을 측정하는 단계를 포함한다. 본 발명에 따른 재결정율 측정 방법은, 체계적인 접근을 통해서 재결정율을 측정하므로, 항상 신뢰할 수 있는 일정한 측정결과를 얻을 수 있다는 장점이 있다.

Description

전자후방산란회절 기법을 이용한 재결정율 측정 방법{Method for measuring recrystallization rate by electron backscatter diffraction}
본 발명은 전자후방산란회절(electron backscatter diffraction, EBSD) 기법을 활용한 금속재료의 풀림 열처리 시 미세조직의 재결정율 정량화에 관한 것으로써, 더욱 상세하게는 전자후방산란회절 기법을 통해 금속재료의 미세조직 내의 재결정립과 변형 결정립을 구분하여 재결정율을 측정하는 방법에 관한 것이다.
금속재료의 생산과정은 열간압연, 냉간압연 및 후속 열처리 등과 같은 복잡한 일련의 열가공처리(thermo mechanical control process, TMCP)를 포함한다. 이 때, 재료는 소성변형, 재결정 현상을 수반하게 되며, 재료 내부 미세조직의 결정립 크기, 집합조직 및 입계특성과 같은 재료의 미세조직 특성이 변화된다. 이러한 미세조직 변화는 재료의 강도 및 성형성(formability)과 같은 기계적 성질을 좌우하게 된다. 따라서, 미세조직의 측정 및 재결정율 정량화 분석은 재료 거동의 메커니즘 고찰 및 이를 통한 공정설계 개선을 하는 데 있어 매우 중요하다.
미세조직 분석에 사용되는 전자후방산란회절 기법은 전자주사현미경(scanning electron microscopy, SEM) 기술의 한 분야로써, 나노스케일(nano-scale) 및 매크로스케일(macro-scale) 범위에서 재료의 미세조직 측정을 목적으로 한다. 하지만, 전자후방산란회절 기법을 이용한 기존의 재결정 거동에 대한 정량화 및 분석 방법은 시편 준비 및 작업자의 경험에 따라 분석결과가 크게 좌우되는 한계를 갖는다. 또한, 재료에 가해진 변형 및 재료의 재결정 정도에 따라 정량화 및 분석이 더욱 어려워진다.
따라서, 작업자에 따라 결과의 질이 저하되지 않으며, 풀림 단계별로 조정되는 재결정율 정량화 및 분석 방법이 요구된다.
등록특허공보 제1112027호 등록특허공보 제1301684호 등록특허공보 제0660209호
상술한 바와 같이, 전자후방산란회절 기법을 이용한 기존의 재결정 거동에 대한 정량화는 시편의 준비 및 분석 단계에서 작업자의 경험에 따라서 그 분석결과가 달라질 수 있다는 문제가 있었다.
본 발명은 상술한 문제점을 개선하기 위한 것으로서, 작업자의 경험 등에 영향을 받지 않는, 정확한 측정이 가능한 새로운 재결정율 측정 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 재결정율 측정 방법은 (a) 재결정 여부의 판단 기준인 결정립내방위퍼짐(intragranular orientation spread)의 임계값을 구하는 단계와, (b) 전자후방산란회절(electron backscatter diffraction, EBSD) 맵에서 결정립으로 인식되는 최소유효결정립 크기(effective minimun diameter, EMD)를 구하는 단계와, (c) 상기 전자후방산란회절 맵에서 최소유효결정립 크기 이상인 결정립들의 결정립내방위퍼짐 값을 구하는 단계와, (d) 측정된 결정립들의 결정립내방위퍼짐 값과 결정립내방위퍼짐의 임계값을 비교하여 결정립들의 재결정화 여부를 판단하여, 재결정화율을 측정하는 단계를 포함한다.
상술한 재결정율 측정 방법에 있어서, 상기 (a) 단계는 GOS(grain orientation spread) 임계 값을 측정하는 단계일 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 풀림 시간 별 재결정화율을 측정하는 방법으로서, (a) 재결정 여부의 판단 기준인 결정립내방위퍼짐(intragranular orientation spread)의 임계값(A)을 구하는 단계와, (b) 풀림 시간에 따른 결정립내방위퍼짐(intragranular orientation spread)의 임계값의 가중치(W)를 구하는 단계와, (c) 결정립내방위퍼짐(intragranular orientation spread)의 임계값(A)에 가중치(W)를 곱하여 풀림 시간에 따른 결정립내방위퍼짐(intragranular orientation spread)의 임계값(A(t))을 구하는 단계와, (d) 전자후방산란회절(electron backscatter diffraction, EBSD) 맵에서 결정립으로 인식되는 최소유효결정립 크기(effective minimun diameter, EMD)를 구하는 단계와, (e) 재결정화율 측정 대상인 시편의 풀림 시간 별 전자후방산란회절 맵들을 획득하는 단계와, (f) 상기 전자후방산란회절 맵들에서 최소유효결정립 크기 이상인 결정립들의 결정립내방위퍼짐 값을 구하는 단계와, (g) 단계별로 측정된 결정립들의 결정립내방위퍼짐 값과 풀림 시간에 따른 결정립내방위퍼짐의 임계값(A(t))을 비교하여 결정립들의 재결정화 여부를 판단하여, 재결정화율을 측정하는 단계를 포함하는 재결정율 측정 방법이 제공된다.
상기 (a) 단계는 GOS(grain orientation spread) 임계 값을 측정하는 단계일 수 있다.
또한, 상기 (c) 단계에서 재결정 단계별 가중치(W)는 아래의 수학식에 의해서 계산될 수 있다.
Figure 112013101034973-pat00001
여기서, X* v(t)는 고정된 하나의 GOS 임계 값에 의해 결정된 재결정 단계별 재결정율을 나타낸다.
본 발명에 따른 재결정율 측정 방법은, 체계적인 접근을 통해서 재결정율을 측정하므로, 항상 신뢰할 수 있는 일정한 측정결과를 얻을 수 있다는 장점이 있다.
또한, 재료에 가해진 변형 및 재료의 재결정 정도에 따라 풀림 열처리 단계별로 유연하게 재결정율 측정 및 분석을 할 수 있다.
도 1은 저변형 시편(ε= 0.7)의 풀림 열처리(T=700℃) 시간에 따른 미세조직 변화를 나타낸 진화 패턴 품질 지도(pattern quality map)이다.
도 2은 고변형 시편(ε= 1.6)의 풀림 열처리(T=700℃) 시간에 따른 미세조직 변화를 나타낸 진화 패턴 품질 맵(pattern quality map)이다.
도 3은 임계 결정립내방위퍼짐 및 유효 최소 직경(effective minimum diameter)에 따른 시편((a)ε= 0.7, (b)ε= 1.6)의 변형 및 재결정립 인식률을 나타낸 도면이다.
도 4는 2.5°의 결정립내방위퍼짐 임계값을 이용하여 인식된 저변형 시편(ε= 0.7)의 풀림 열처리(T=700℃) 시간에 따른 재결정화율(Xv)의 변화를 나타낸 도면이다.
도 5은 2.5°의 결정립내방위퍼짐 임계값을 이용하여 인식된 고변형 시편(ε=1.6)의 풀림 열처리(T=700℃) 시간에 따른 재결정화율(Xv)의 변화를 나타낸 도면이다.
도 6은 도 5의 (f)에 표시되어 있는 (a) 결정립 A, (b) 결정립 B 및 (c) 결정립 C의 어긋남각 프로파일 및 (d) 극점도를 나타낸 도면이다.
도 7은 풀림 시간에 따른 결정립내방위퍼짐의 임계값들을 이용하여 인식된 고변형 시편(ε=1.6)의 풀림 열처리(T=700℃) 시간에 따른 재결정화율(Xv)의 변화를 나타낸 도면이다.
본 발명의 그 밖의 목적, 특정한 장점들과 신규한 특징들은 첨부된 도면들과 연관되는 이하의 상세한 설명으로 더욱 분명해질 것이다.
본 발명에 따른 재결정율 측정 방법은 재결정화가 진행되고 있는 미세조직에서 재결정립의 비율을 측정하는 방법이다. 본 발명은 (a) 결정립내방위퍼짐(intragranular orientation spread)의 임계값을 구하는 단계와, (b) 최소유효결정립 크기(effective minimun diameter, EMD)를 구하는 단계와, (c) 전자후방산란회절 맵에서 최소유효결정립 크기 이상인 결정립들의 결정립내방위퍼짐 값을 구하는 단계와, (d) 측정된 결정립들의 결정립내방위퍼짐 값과 결정립내방위퍼짐의 임계값을 비교하여 결정립들의 재결정화 여부를 판단하여, 재결정화율을 측정하는 단계를 포함한다.
도 1은 저변형 시편(ε= 0.7)의 풀림 열처리(T=700℃) 시간에 따른 미세조직 변화를 나타낸 진화 패턴 품질 지도(Pattern quality map)이며, 도 2은 고변형 시편(ε= 1.6)의 풀림 열처리(T=700℃) 시간에 따른 미세조직 변화를 나타낸 진화 패턴 품질 맵(Pattern quality map)이다. 시편으로는 초기 두께 4.9㎜정도의 극저탄소강을 사용하였으며, 냉간 판재 압연한 후 700℃ 어닐링을 하면서 시간별로 미세조직 변화를 측정하였다.
도 1에 도시된 시편의 경우에는 두께 약 2.5㎜까지 압연한 후 풀림 열처리를 실시하였으며, 도 2에 도시된 시편의 경우에는 두께 약 1.0㎜까지 압연한 후 풀림 열처리를 실시하였다. 빨간색 선은 회전각이 2~5°인 경계(grain boundary)를 나타내며, 파란색 선은 15~180°인 경계(grain boundary)를 나타낸다. 도 1과 2에서 RD는 압연방향, ND는 두께방향을 나타낸다.
도 1과 2에서 알 수 있듯이, 재결정화가 진행되고 있는 미세조직에는 재결정조직과 변형조직이 혼재되어 있으며, 풀림 열처리 시간이 증가함에 따라서 재결정립의 비율이 점점 증가한다.
이러한 재결정화율을 정량화하기 위해서는 미세조직에서 재결정조직과 변형조직을 구별해야 한다. 따라서 재결정립으로 판단할 수 있는 기준을 정하는 단계인 결정립내방위퍼짐(intragranular orientation spread)의 임계값을 구하는 단계(a)에 대해서 설명한다.
이상적인 단결정의 경우 이웃한 방위간의 방위차가 0°이지만, 실제로는 변형 및 재결정 정도에 따라 동일한 결정립 내에서도 방위차가 발생한다. 변형을 많이 받을수록 결정립 내부의 방위차는 극심해지며 풀림에 의해 재결정된 결정립은 단결정에 가까워져 방위차가 없는 일정한 방위를 갖게된다.
결정립 내부의 방위차를 결정하는 계산방법으로는 결정립 내부의 모든 방위들 간의 방위차를 평균하는 방법, 결정립 내부의 서로 이웃하는 방위들 간의 방위차를 평균하는 방법, 결정립 내부의 평균 결정방위와 각 결정방위들간의 방위차를 평균하는 방법이 있다. 이하에서 설명하는 실시예에서는 결정립 내부의 평균 결정방위와 각 결정방위들 간의 방위차를 평균하는 GOS(grain orientation spread) 법을 사용하여 결정립내방위퍼짐을 계산하였다.
도 3은 임계 결정립내방위퍼짐 및 유효 최소 직경(effective minimum diameter, EMD)에 따른 시편((a)ε= 0.7, (b)ε= 1.6)의 변형 및 재결정립 인식률을 나타낸 도면이다. 즉, 풀림 열처리를 실시하지 않아서 재결정립이 존재하지 않는 시편과 풀림 열처리가 완료되어 재결정화율이 100%인 두 개의 시편의 변형 조직 및 재결정립의 인식률을 임계 결정립내방위퍼짐 및 유효 최소 직경에 따라서 측정한 결과를 나타낸다. 유효 최소 직경은 특정 방위 측정 간격(step size)으로 측정된 전자후방산란회절 맵에서 결정립으로 인식하기 위해 필요한 최소 픽셀 개수에 해당하는 등가의 결정립 직경을 말한다.
도 3을 참고하여, 적절한 결정립내방위퍼짐(intragranular orientation spread)의 임계값을 구하는 단계(a)를 설명한다.
도 3의 (a)에 도시된 바와 같이, 저변형을 받은 시편의 경우 결정립내방위퍼짐의 임계값이 2.5 ~ 3.0°인 구간에서 최적의 인식률을 보인다.
결정립내방위퍼짐의 임계값으로 너무 작은 값을 선택하면, 풀림 열처리를 하지 않은 시편의 변형조직 인식률이 증가하지만, 풀림 열처리가 완료된 시편의 재결정립 인식률이 떨어진다. 반대로 임계값이 큰 값을 선택하면, 재결정립 인식률이 증가하지만, 변형 조직 인식률이 떨어진다.
도 3의 (b)에 도시된 바와 같이, 고변형을 받은 시편의 경우에는 결정립내방위퍼짐의 임계값이 2.0 ~ 2.5°인 구간에서 최적의 인식률을 보인다.
저변형을 받은 시편의 경우 유효 최소 직경 값의 변화에 둔감하여 어떤 값을 사용해도 인식율의 정확도가 최적의 구간에서 98% 이상이며, 고변형을 받은 시편 경우는 유효 최소 직경=1.2㎛일 때 인식율의 정확도가 97%를 보인다. 도 3에서 적절한 결정립내방위퍼짐 임계값은 2.5°라고 할 수 있다.
다음, 최소유효결정립 크기를 구하는 단계를 설명한다. 상술한 바와 같이, 고변형을 받은 시편 경우는 유효 최소 직경=1.2㎛일 때 인식율의 정확도가 97%를 보인다. 따라서 최소유효결정립 크기는 1.2㎛로 정할 수 있다.
다음, 전자후방산란회절 맵에서 최소유효결정립 크기 이상인 결정립들의 결정립내방위퍼짐 값을 구하고(c), 측정된 결정립들의 결정립내방위퍼짐 값과 결정립내방위퍼짐의 임계값을 비교하여 결정립들의 재결정화 여부를 판단한다(d).
도 4는 2.5°의 결정립내방위퍼짐 임계값을 이용하여 인식된 저변형 시편(ε= 0.7)의 풀림 열처리(T=700℃) 시간에 따른 재결정화율(Xv)의 변화를 나타낸 도면이며, 도 5은 2.5°의 결정립내방위퍼짐 임계값을 이용하여 인식된 고변형 시편(ε=1.6)의 풀림 열처리(T=700℃) 시간에 따른 재결정화율(Xv)의 변화를 나타낸 도면이다.
도 4와 5에서 알 수 있듯이, 도 3에 대한 검토를 통해서 선택된 결정립내방위퍼짐 임계값 2.5°를 적용할 경우 재결정 단계별로 고경각계로 이루어진 재결정립들의 성장형태를 전반적으로 잘 인식해내고 있는 것을 알 수 있다.
그러나 도 5의 (a)를 살펴보면, 고변형 시편의 경우, 풀림 열처리를 전혀 하지 않은 변형 시편임에도 불구하고, 3.7% 정도의 변형 조직이 재결정립으로 잘못 인식된 것을 확인할 수 있다. 이는 고변형에 의해 기존의 결정립이 분절되면서 매우 작은 아결정립들이 상당히 형성되어 결정립내방위퍼짐 값이 2.5° 보다 작아졌기 때문이다.
또한, 도 5(f)에서 화살표로 표시한 바와 같이 완전 재결정된 시편에서도 재결정립임에도 불구하고 변형결정립으로 잘못 인식되는 분율이 상당히 있음을 알 수 있다. 이는 고변형 이후에 재결정에 따른 강한 집합조직이 발달하여 방위차 5° 이내로 비슷한 방위의 서로 다른 재결정립이 인접하게 되면서 저경각계를 이루어 마치 하나의 결정립으로 인식되면서 결정립내방위퍼짐 값이 2.5° 이상으로 계산되었기 때문이다. 예를 들어 A, B, C로 표시된 세개의 결정립 내부를 살펴보면, 결정립계 방위차가 5°이하인 저경각계로 분할된 서로 다른 두 개의 재결정립으로 구성된 것을 결정립 내부에서의 방위차 프로파일을 도시한 도 6으로부터 확인할 수 있다.
본 발명에 따른 다른 실시예에 따르면, 이러한 오인율을 낮추고자 고정된 임계 결정립내방위퍼짐 값을 사용하는 것이 아니라 재결정 단계별로 유연하게 변하는 임계 결정립내방위퍼짐 값을 사용한다.
도 3에서 확인할 수 있듯이 변형시편의 경우 임계 결정립내방위퍼짐 값이 작을수록, 완전 재결정 시편의 경우 임계 결정립내방위퍼짐 값이 클수록 인식율의 정확도가 높아진다. 따라서 인식율의 정확도를 높이기 위해서는 어닐링 시간별로 재결정이 진행됨에 따라 임계 결정립내방위퍼짐 값을 증가시켜야 한다. 이를 위해 도 3에서 도출된 바와 같이 변형 및 완전 재결정 시편 모두에 대해 인식율의 정확도가 가장 높았던 최적의 임계 결정립내방위퍼짐 값(GOS* threshold)인 2.5°에 재결정 단계별 가중치(W)를 곱하여 각 단계별 임계 결정립내방위퍼짐 값(GOSthreshold(t))을 구한다.
Figure 112013101034973-pat00002
Figure 112013101034973-pat00003
여기서, X* v(t)는 결정립내방위퍼짐 값을 GOS* threshold인 2.5°로 고정하였을 때, 측정된 재결정 단계별 재결정율이다. 가중치(W)는 변경결정립과 재결정립이 절반씩 있어 GOS* threshold의 적용이 가장 적합한 재결정 단계인 X* v(t)=50%일 때 1이고, 재결정율이 X* v(t)가 50%이하일 때는 0.5~1 사이의 값을 가지며, 50% 이상일 때는 1~1.5 사이의 값을 갖도록 설정한다.
도 7은 풀림 시간에 따른 결정립내방위퍼짐의 임계값들을 이용하여 인식된 고변형 시편(ε=1.6)의 풀림 열처리(T=700℃) 시간에 따른 재결정화율(Xv)의 변화를 나타낸 도면이다.
도 7에서 알 수 있듯이, 임계 결정립내방위퍼짐 값을 재결정 단계에 따라 단계적으로 증가시킴으로써 오인율을 상당히 개선할 수 있었다. 도 7(a)을 살펴보면, 풀림 열처리를 전혀 하지 않은 변형 시편의 경우 0.5% 정도의 변형 조직만이 재결정립으로 잘못 인식되어, 재결정립으로 잘못 인식되었던 부분이 도 5(a)의 3.7%에 비해 크게 줄어들었다. 또한, 완전 재결정시편의 경우 도 7(f)에 화살표로 표시된 바와 같은 도 5(f)에서 잘못 인식되었던 재결정립들이 정확하게 인식됨을 확인할 수 있었다.
이상에서 설명된 실시예는 본 발명의 바람직한 실시예를 설명한 것에 불과하고, 본 발명의 권리범위는 설명된 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상과 특허청구범위 내에서 이 분야의 당업자에 의하여 다양한 변경, 변형 또는 치환이 가능할 것이며, 그와 같은 실시예들은 본 발명의 범위에 속하는 것으로 이해되어야 한다.

Claims (5)

  1. 재결정화율을 측정하는 방법으로서,
    (a) 재결정 여부의 판단 기준인 결정립내방위퍼짐(intragranular orientation spread)의 임계값을 구하는 단계와,
    (b) 전자후방산란회절(electron backscatter diffraction, EBSD) 맵에서 결정립으로 인식되는 최소유효결정립 크기(effective minimun diameter, EMD)를 구하는 단계와,
    (c) 상기 전자후방산란회절 맵에서 최소유효결정립 크기 이상인 결정립들의 결정립내방위퍼짐 값을 구하는 단계와,
    (d) 측정된 결정립들의 결정립내방위퍼짐 값과 결정립내방위퍼짐의 임계값을 비교하여 결정립들의 재결정화 여부를 판단하여, 재결정화율을 측정하는 단계를 포함하는 재결정율 측정 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 (a) 단계는 GOS(grain orientation spread) 임계 값을 측정하는 단계인 재결정율 측정 방법.
  3. 풀림 시간 별 재결정화율을 측정하는 방법으로서,
    (a) 재결정 여부의 판단 기준인 결정립내방위퍼짐(intragranular orientation spread)의 임계값(A)을 구하는 단계와,
    (b) 풀림 시간에 따른 결정립내방위퍼짐(intragranular orientation spread)의 임계값의 가중치(W)를 구하는 단계와,
    (c) 결정립내방위퍼짐(intragranular orientation spread)의 임계값(A)에 가중치(W)를 곱하여 풀림 시간에 따른 결정립내방위퍼짐(intragranular orientation spread)의 임계값(A(t))을 구하는 단계와,
    (d) 전자후방산란회절(electron backscatter diffraction, EBSD) 맵에서 결정립으로 인식되는 최소유효결정립 크기(effective minimun diameter, EMD)를 구하는 단계와,
    (e) 재결정화율 측정 대상인 시편의 풀림 시간 별 전자후방산란회절 맵들을 획득하는 단계와,
    (f) 상기 전자후방산란회절 맵들에서 최소유효결정립 크기 이상인 결정립들의 결정립내방위퍼짐 값을 구하는 단계와,
    (g) 단계별로 측정된 결정립들의 결정립내방위퍼짐 값과 풀림 시간에 따른 결정립내방위퍼짐의 임계값(A(t))을 비교하여 결정립들의 재결정화 여부를 판단하여, 재결정화율을 측정하는 단계를 포함하는 재결정율 측정 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 (a) 단계는 GOS(grain orientation spread) 임계 값을 측정하는 단계인 재결정율 측정 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 (c) 단계에서 재결정 단계별 가중치(W)는 아래의 수학식에 의해서 계산되는 재결정율 측정 방법.
    Figure 112013101034973-pat00004

    여기서, X* v(t)는 고정된 하나의 GOS 임계 값에 의해 결정된 재결정 단계별 재결정율을 나타낸다.





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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101813624B1 (ko) 2017-11-17 2017-12-29 한전원자력연료 주식회사 EBSD pattern quality를 활용한 핵연료용 지르코늄 합금 피복관 재결정도 측정방법
US20180005883A1 (en) * 2016-06-30 2018-01-04 International Business Machines Corporation Location-specific laser annealing to improve interconnect microstructure
CN110095486A (zh) * 2019-05-08 2019-08-06 中国科学院金属研究所 一种快速呈现多晶材料特定晶面分布特征的方法
KR102108793B1 (ko) 2018-12-17 2020-05-12 주식회사 포스코 전자후방산란회절(ebsd)을 이용한 구형 입자의 결정방위 분석방법

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20040066847A (ko) * 2001-11-26 2004-07-27 인테그란 테크놀로지즈 인코포레이티드 재결정화 납 또는 납 합금과, 납 또는 납 합금의 입간열화 감소 방법
KR100660209B1 (ko) 2005-12-20 2006-12-21 주식회사 포스코 열간압연공정 해석을 위한 재결정율 측정방법
KR100951232B1 (ko) 2003-04-18 2010-04-05 주식회사 포스코 재결정율 및 결정립 형상비 측정장치 및 방법
KR101112027B1 (ko) 2009-08-03 2012-02-24 한국과학기술연구원 전자후방산란회절(ｅｂｓｄ)을 이용한 펄라이트 콜로니 크기의 분석방법

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20040066847A (ko) * 2001-11-26 2004-07-27 인테그란 테크놀로지즈 인코포레이티드 재결정화 납 또는 납 합금과, 납 또는 납 합금의 입간열화 감소 방법
KR100951232B1 (ko) 2003-04-18 2010-04-05 주식회사 포스코 재결정율 및 결정립 형상비 측정장치 및 방법
KR100660209B1 (ko) 2005-12-20 2006-12-21 주식회사 포스코 열간압연공정 해석을 위한 재결정율 측정방법
KR101112027B1 (ko) 2009-08-03 2012-02-24 한국과학기술연구원 전자후방산란회절(ｅｂｓｄ)을 이용한 펄라이트 콜로니 크기의 분석방법

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20180005883A1 (en) * 2016-06-30 2018-01-04 International Business Machines Corporation Location-specific laser annealing to improve interconnect microstructure
US10366920B2 (en) * 2016-06-30 2019-07-30 International Business Machines Corporation Location-specific laser annealing to improve interconnect microstructure
US20190262941A1 (en) * 2016-06-30 2019-08-29 International Business Machines Corporation Location-specific laser annealing to improve interconnect microstructure
US10559498B2 (en) * 2016-06-30 2020-02-11 International Business Machines Corporation Location-specific laser annealing to improve interconnect microstructure
US10770348B2 (en) 2016-06-30 2020-09-08 International Business Machines Corporation Location-specific laser annealing to improve interconnect microstructure
KR101813624B1 (ko) 2017-11-17 2017-12-29 한전원자력연료 주식회사 EBSD pattern quality를 활용한 핵연료용 지르코늄 합금 피복관 재결정도 측정방법
WO2019098448A1 (ko) 2017-11-17 2019-05-23 한전원자력연료 주식회사 이비에스디 패턴 퀄리티를 활용한 핵연료용 지르코늄 합금 피복관 재결정도 측정방법
US10641719B2 (en) 2017-11-17 2020-05-05 Kepco Nuclear Fuel Co., Ltd. Recrystallization rate measurement method of zirconium alloy cladding of nuclear fuel rod using EBSD pattern quality
JP2021502563A (ja) * 2017-11-17 2021-01-28 ケプコ ニュークリア フューエル カンパニー リミテッド Ｅｂｓｄパターンクオリティを活用した核燃料用ジルコニウム合金被覆管再結晶度の測定方法
KR102108793B1 (ko) 2018-12-17 2020-05-12 주식회사 포스코 전자후방산란회절(ebsd)을 이용한 구형 입자의 결정방위 분석방법
CN110095486A (zh) * 2019-05-08 2019-08-06 中国科学院金属研究所 一种快速呈现多晶材料特定晶面分布特征的方法
CN110095486B (zh) * 2019-05-08 2021-12-17 中国科学院金属研究所 一种快速呈现多晶材料特定晶面分布特征的方法

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