CN110095486A - 一种快速呈现多晶材料特定晶面分布特征的方法 - Google Patents

Abstract

本发明的目的是提供一种快速呈现多晶材料特定晶面分布特征的方法。此方法高效率、低成本、操作简单，而且能够准确的呈现多晶材料内部多个特定晶面取向特征。本发明主要包括EBSD样品的制备、电子背散射衍射分析技术采集样品表面信息、数据处理以及特定晶面呈现等步骤；本发明可以用于特定晶面特征下的晶粒尺寸、分布以及取向关系研究，如研究合金材料在热处理和热加工过程中存在的取向遗传现象；其次，可用于探究材料的抗氧化、抗腐蚀性能与材料表面特定晶面分布特征的联系；另外，也可以定量研究材料中不同晶面以及多种特定晶面对于材料性能的共同作用，以指导实际成产中制定合理热处理及加工工艺，进而充分发挥或者改善材料的服役性能。

Description

一种快速呈现多晶材料特定晶面分布特征的方法

技术领域

本发明属于背散射电子衍射分析技术领域以及材料晶体学领域，具体涉及一种利用电子背散射衍射技术(EBSD)技术快速呈现材料特定晶面分布特征的方法。

背景技术

自然界的大多数的固体材料，如金属、陶瓷和矿物质等都是多晶体，他们都是由许多单个独立晶粒构成。多晶材料中的晶粒，其晶面晶向在参考坐标系中的分布特征称为取向。当多晶体中的各晶粒取向聚集到一起时多晶体中就会呈现织构(又称择优取向)。一般材料在原始状态或者加工后，由于力、热、电以及磁场等各种外界环境的影响，都会存在一定的织构。研究表明，织构的存在，会对材料的性能影响巨大，一般由于织构存在，材料性能数值在不同方向上多的差异可能达到20％-50％。材料的许多力学性能都会受到织构的影响，如材料的断裂韧性、屈服强度、泊松比、杨氏模量、疲劳性能、蠕变性能等等。一方面，科研工作者们一直在设法研究各种办法以便预测和避免织构带来的消极作用，另一方面，也在尝试利用材料的各向异性。如研究发现合金内部形成特定织构后，沿着特定的方向，材料的抗应力腐蚀性明显改善。除此之外，在其它材料中也有尝试利用织构，从而达到改善材料性能的目的。

材料晶粒取向分布特征的获取是研究织构的基础，目前常用的织构测量技术主要有X射线衍射、中子衍射，透射电子显微镜(TEM)下的选区电子衍射，以及背散射电子衍射技术(EBSD)。其中，EBSD技术近些年发展起来的一种新型微观织构分析技术，相比传统技术而言，其操作简单分析效率高，测试结果准确，因此而成为目前使用最为广泛的一种分析材料织构的技术。

通过EBSD技术可以获取材料内部所有晶粒的取向分布信息，这对于研究由于晶粒取向导致的材料性能差异具有重大的意义。随着科研的不断深入，分析特定晶面的取向分布特征，对于研究材料性能显得尤为重要。目前，多采用定性的方向研究特定晶面对材料性能的影响，也有科研工作者采用制备单晶的方法研究独立存在晶粒特定晶面对于材料性能的影响，但是单晶制备十分困难，而且无法真实反应实际服役材料所处的晶粒所处环境以及它们之间的相互作用，因此其研究结果可能带有很大的主观性。所以目前亟待发明一种可以准确、简单抽取并呈现材料中特定晶面取向分布特征的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种快速呈现多晶材料特定晶面分布特征的方法。此方法高效率、低成本、操作简单，而且能够准确的呈现多晶材料内部多个特定晶面取向特征。所以，本发明具有如下优点：首先本发明可以用于特定晶面特征下的晶粒尺寸、分布以及取向关系研究，如研究合金材料在热处理和热加工过程中存在的取向遗传现象；其次，本发明可用于探究材料的抗氧化、抗腐蚀性能与材料表面特定晶面分布特征的联系；另外，采用本发明也可以定量研究材料中不同晶面以及多种特定晶面对于材料性能的共同作用，以指导实际成产中制定合理热处理及加工工艺，进而充分发挥或者改善材料的服役性能。

本发明实现了简单、高效地呈现多晶材料中单一或多种特定晶面取向分布特征的目的，而且节约了时间，降低试验成本。本发明的技术方案是，一种快速呈现多晶材料内部特定晶面分布特征的方法，具体按照以下步骤进行：

1.EBSD样品的制备

(1)取样：首先用线切割设备切取EBSD样品，样品尺寸：X方向尺寸10-15mm，Y方向尺寸为3-10mm，Z方向尺寸不大于8mm，材料取样测试面与样品X，Y方向构成的平面平行；

(2)样品表面研磨及机械抛光：切割好的样品依次用150#，320#，800#和2000#的SiC砂纸研磨至样品测试面平整，然后采用机械抛光，直至样品表面呈镜面；

(3)去除表面残余应力：机械抛光后的样品通过化学腐蚀、振动抛光、或者电解抛光等方法制备表面无污染，无应力残留的EBSD样品；

2.电子背散射衍射分析技术采集样品表面信息

采用装配在扫描电子显微镜上的EBSD系统对样品表面感兴趣区域进行表征。首先，设定EBSD系统中坐标系Z轴垂直样品测试表面；然后用导电胶将样品固定在预置倾斜70度的样品台上，标记样品的宏观坐标方向，并与EBSD系统坐标一一对应；最后通过EBSD技术，对样品感兴趣区域的晶粒位向信息进行收集。

3.数据处理以及特定晶面呈现

将上述得到的数据采用HKL Channel5软件中的相关模块进行处理，即可获取晶粒相关信息，如极图，反极图，晶粒取向分布图等。使用其中的Tango模块可以呈现样品测试表面晶粒取向分布图。在同一设置观察方向下，软件会根据其晶体取向的变化呈现不同的颜色。使用Mambo模块处理EBSD数据可以获取测试表面晶粒取向方分布的极图，反极图等。为了方便记录和表达，本发明方法中定义了特定晶面与样品Z方向的角度差为Ψ。特定晶面的呈现具体方法以及原理如下：

(1)方法一：通过Tango模块下的grain determination工具可以获取所有测试区域晶粒的取向信息(一般用欧拉角表示)，根据每个晶粒的欧拉角可以得到相应的晶面偏离Z轴的角度，然后根据这些获取的晶粒取向信息，从中筛选出特定晶面取向的晶粒，然后采用Tango和Mambo模块对选取晶粒数据进行处理即可获得相应的特定晶面所属晶粒的取向分布特征。

(2)方法二：通过Mambo模块对测试得到的EBSD数据处理分析可以获取材料不同晶粒取向分布的极图表征。然后采用Mambo模块中的Pole plot工具设定相应的角度偏差做极图分析，筛选出特定角度偏差下的晶粒，并生成相应的cpr格式文件，最后通过Tango模块及Mambo模块分析处理即可以特定晶面所属晶粒的分布特征。

对于多个特定晶面的同时呈现，以及多个特定晶面对于多晶材料性能影响的的共同作用等也可以通过本发明方法实现。首先是按照上述步骤获取各个特定晶面的所属晶粒的取向信息，并分别生成crp文件；然后将各种特定晶面的crp文件依次载入HKL Channel软件的Project manager模块中，最后通过选择并集或者交集即可以同时获取两个特定晶面或者两种特定晶面共同限定下的晶面分布特征。

本发明的测试原理如下：

一般通过EBSD技术可以获取材料测试表面的晶粒位向信息，通过HKL Channel5软件中的Tango模块的功能可以重构测试样品晶粒取向分布图，在同一设置观察方向下，不同取向的晶粒分别呈现不同的颜色，同时通过软件中的Grains determination工具可以获取观察区域所有晶粒的取向分布信息，如晶粒尺寸，欧拉角等，并与晶粒分布图中的晶粒一一对应。

通常用晶体的某晶面和晶向在三维空间的(参考坐标系)中的分布来描述晶体的取向。一种常用的方式是用欧拉角的方式将晶体坐标与晶体坐标之间建立，从而更加清晰地描述晶体取向。如图1所示，表示立方晶体坐标系OABC与宏观样品坐标系的关系图，晶体从原始晶体坐标取向出发，依次按照Φ和的顺序做转动到和宏观坐标系一致，则晶体坐标在此宏观参考坐标系中的取向可以用表示。按照此方法标定好所有晶体的取向特征后，一般是将所有晶粒的取向特征用二维图示的方法表征，如图2所示是常用的晶体取向的极射赤面图投影原理示意图，将晶体中的晶粒取向用极图的方式表征，反之根据极图数据可以获取所有晶粒的取向信息，即其欧拉角对于六方晶体，其晶体取向的四轴坐标可以通过以下公式进行转换，转换成三指数坐标后，其他操作和立方晶体一致。六方晶系按照两种晶轴系所得的晶面指数和晶向指数之间的转换具体如下：

对晶面指数而言，从(h k i l)转换成(h k l)只要去掉i即可；对六方晶向指数[u,v,t,w]而言，相应的三坐标晶向指数[U,V,W]和原始晶向存在如下关系：

通过EBSD技术获取多晶材料的晶体取向信息后，可以绘制晶粒任意晶面的极图，然后可以根据其与相应的宏观样品方向一一对应关系，即可获取其相应晶面的取向信息。一般EBSD试样的观察方向取样品的Z方向，所以确定取向的晶粒之后，其特定晶面与观察方向Z之间角度差为Ψ＝Φ，当Ψ＝Φ趋近于0时，说明此晶粒Z方向的晶面即为所选择的特定晶面。

附图说明

图1为本发明中的某晶粒取向坐标与宏观坐标的示意图；

图2为本发明中晶粒分布极图的测量原理图；

图3为实施例中所有晶粒取向分布特征IPFZ图和极图以及反极图；

图4为实施例中特定晶面{0001}的取向分布特征；

图5为实施例中特定晶面{11-20}的取向分布特征；

图6为实施例中特定晶面{10-17}的取向分布特征；

图7为实施例中特定晶面{0001}和{11-20}的取向分布特征图；

图8为实施例中5～10度角度偏差范围内{0001}特定晶面分布特征；

图9为实施例中{0001}或{10-17}特定晶面。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。

样品材料为Zircaloy-4合金，为了研究其特定晶面{0001}、{11-20}以及{10-17}对材料性能的影响，需要单独抽取出特定晶面{0001}、{11-20}以及{10-17}晶面，另外，为了研究不同晶面对于合金性能的共同作用，也需要抽出{0001}和{11-20}晶面，{0001}或{10-17}晶面，角度偏差为5～10度的{0001}晶面。采用本发明一种快速呈现多晶材料特定晶面分布特征的方法，具体包括以下步骤：

1.EBSD样品制备

首先，用线切割的方法切取EBSD样品(样品尺寸为10×8×3mm),其次将切割好的样品待观察表面用150#、320#、800#、2000#砂纸依次进行研磨；然后采用纳米SiO₂悬浊液进行机械抛光至表面光亮，最后采用电解抛光的方式去除残余应力、并洗干净吹干备用；

2.电子背散射衍射分析技术采集样品表面信息

采用背散射电子衍射技术对样品表面感兴趣区域进行信息采集，获取感兴趣区域所有晶粒的晶体学数据，具体包括晶粒取向(欧拉角)，偏离理想取向的偏离角度差等数据；

采用HKL Channel5软件中的Tango模块处理获取所有晶粒的取向信息，然后通过欧拉角的计算，并利用软件获取特定晶面的取向分布特征，其具体的步骤如下：

a)采用Tango模块处理EBSD数据，得到原始样品晶粒取向分布图如3，其不同晶面取向的晶粒与晶粒颜色一一对应；

b)然后通过Mambo模块绘制所需特定晶面的极图，此处选择绘制{0001}、{11-20}以及{10-17}晶面极图；

c)定义一个偏离Z轴角度偏差Ψ，即探测晶粒晶面与所定义晶面之间角度偏差Ψ，一般设置0～10度，此处优先选择10度；

d)在相应的特定晶面的极图上分别采用Pole plot工具进行极图分析通过设置Z轴角度偏差Ψ值，将所有符合条件的晶粒筛选并输出为一个crp格式的数据文档，分别命名为{0001}子集、{11-20}子集和{10-17}子集；

e)最后使用Project manager模块依次输入相应特定晶面的数据文档，采用Tango和Mambo模块处理相应的数据，即可获得特定晶面{0001}、{11-20}和{10-17}的晶面分布特征以及极图，反极图表征。

采用本发明方法，最后获取Zr-4合金{0001}、{11-20}和{10-17}特定晶面的分布特征图分别如图3，图4和图5所示；图7是{0001}和{11-20}特定晶面的合集，可以用于研究两种特定晶面的共同作用；图8代表设置角度偏差为5～10度的{0001}特定晶面，以及获取的特定晶面的分布特征图，可以特定角度偏差方位内，{0001}特定晶面对合金性能的影响；图9代表两种特定晶面在一定偏离Z轴角度偏差设置时有交集，在去除重复影响作用后，两种相应特定晶面的分布特征。

上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种快速呈现多晶材料特定晶面分布特征的方法，其特征在于，具体步骤如下：

步骤1)EBSD样品的制备，主要包括：取样、样品表面研磨及机械抛光及去除表面残余应力；

步骤2)电子背散射衍射分析技术采集样品表面信息；

步骤3)数据处理以及特定晶面呈现。

2.按照权利要求1所述的快速呈现多晶材料特定晶面分布特征的方法，其特征在于，步骤1)中的取样：用线切割设备切取EBSD样品，其中样品尺寸为：X方向尺寸10-15mm，Y方向尺寸为3-10mm，Z方向尺寸小于等于8mm，材料取样测试面与样品X，Y方向构成的平面平行。

3.按照权利要求1所述的快速呈现多晶材料特定晶面分布特征的方法，其特征在于，步骤1)中的样品表面研磨及机械抛光的方法：切割好的样品依次用150号、320号、800号和2000号的SiC砂纸研磨至样品测试面平整，然后采用机械抛光，直至样品表面呈镜面。

4.按照权利要求1所述的快速呈现多晶材料特定晶面分布特征的方法，其特征在于，步骤1)中的去除表面残余应力的方法：机械抛光后的样品通过化学腐蚀、振动抛光或者电解抛光等方法制备表面无污染、无应力残留的EBSD样品。

5.按照权利要求1所述的快速呈现多晶材料特定晶面分布特征的方法，其特征在于，步骤2)采集样品表面信息的方法为：采用装配在扫描电子显微镜上的EBSD系统对样品表面感兴趣区域进行表征；

首先，设定EBSD系统中坐标系Z轴垂直样品测试表面；然后用导电胶将样品固定在预置倾斜70度的样品台上，标记样品的宏观坐标方向，并与EBSD系统坐标一一对应；最后通过EBSD技术，对样品感兴趣区域的晶粒位向信息进行收集。

6.按照权利要求1所述的快速呈现多晶材料特定晶面分布特征的方法，其特征在于，步骤3)中数据处理以及特定晶面呈现方法：

将步骤2)得到的数据通过HKL Channel5的相应功能模块中进行处理，可获取晶粒相关信息，包括极图、反极图、晶粒取向分布图；

将步骤2)得到的数据在HKL Channel5的Tango模块可以呈现样品测试表面晶粒取向分布图。

7.按照权利要求1所述的快速呈现多晶材料特定晶面分布特征的方法，其特征在于，步骤3)中特定晶面呈现的其中一种方法：通过Tango模块下的grain determination功能可以获取所有测试区域晶粒的取向信息，用欧拉角表示，根据每个晶粒的欧拉角可以得到相应的晶面偏离Z轴的角度，从而选取特定的晶面，然后通过Tango模块和Mambo模块对选取晶粒数据进行处理可以获得相应的晶面取向分布特征以及信息。

8.按照权利要求1所述的快速呈现多晶材料特定晶面分布特征的方法，其特征在于，步骤3)中特定晶面呈现的其中另一种方法：通过Mambo模块对数据处理分析可以获取材料不同晶面取向分布的极图表征。然后通过Mambo模块中的Pole plot工具设定相应的角度偏差，选取相应的角度偏差下的晶粒，并生成相应的cpr格式文件，再通过Tango模块及Mambo模块对选取晶粒数据进行处理可获得相应的特定晶面的取向分布特征。

9.按照权利要求1所述的快速呈现多晶材料特定晶面分布特征的方法，其特征在于，还可以用于多个特定晶面的同时呈现，或者是特定晶面的共同作用的呈现，方法为：首先是按照步骤1)、步骤2)和步骤3)获取特定晶面的取向信息，然后将各种特定晶面的crp文件依次载入Tango模块，在通过选择并集或者交集可同时获取两个特定晶面或者两种特定晶面共同限定下的晶面分布特征。

10.按照权利要求1所述的快速呈现多晶材料特定晶面分布特征的方法，其特征在于，定义了特定晶面与样品Z方向的角度差为Ψ，方便了记录和表达。