CN103278517A - 一种测量取向硅钢晶粒取向差的方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于通过测量背散射测试晶体结构技术领域，涉及一种利用电子背散射衍射(EBSD)技术检测取向硅钢晶粒取向差的方法。本发明采用EBSD检测晶粒取向的原理，测量所取试样内每个晶粒的欧拉角，计算相邻晶粒间的取向差以及该晶粒与标准高斯织构的取向差，得到磁感应强度与取向差之间的对应关系。该方法具有操作简单、测量速度快、测量区域大，表达直观易懂、所得结果具有代表性等优点。

Description

一种测量取向硅钢晶粒取向差的方法

技术领域

本发明属于通过测量背散射测试晶体结构技术领域，涉及一种利用电子背散射衍射(EBSD)技术检测取向硅钢晶粒取向差的方法。

背景技术

冷轧取向硅钢片是具有{110}〈001〉织构（即Goss织构）的3％Si-Fe软磁材料，其生产工艺和设备复杂、制造技术严格，被誉为钢铁材料中的“艺术产品”。取向硅钢的磁感强度以B₈表示，高磁感取向硅钢的B₈一般在1.92T左右，而普通取向硅钢的B₈值一般在1.82T左右。为了达到最佳的磁性能，高磁感取向硅钢和部分普通取向硅钢产品的晶粒尺寸在10mm以上。为了表达磁感应强度与晶粒位向间的对应关系，《电工钢》（何忠治，赵宇，罗海文.电工钢[M].北京:冶金工业出版社，2012）介绍采用易磁化方向[001]晶向对轧向偏离角α和β的大小来表达磁感的高低，但没有给出具体的测量方法；方建锋（取向硅钢易磁化方向对轧向偏离角α和β的测定方法，理化检验，2009.7:410-413；取向硅钢[001]晶向分布的非对称X射线衍射法测定，钢铁研究学报，2008，20(5):48-51，即中国发明专利ZL 200810055801.2）等人采用非对称X射线衍射的方法，将硅钢片裁成(2～10)*10mm²的小片，然后将2～10个小片沿轧制方向并叠起来检测，得到了磁感与偏离角的对应关系。但是这种测量方法在将硅钢片裁成小片及小片层叠过程中都存在样品偏离轧向的问题，而且所选区域不够大，导致测量偏差增大。

EBSD（Electron Backscattered Diffraction）技术即电子背散射衍射技术，其利用电子束打在样品表面形成的背散射衍射花样对晶态材料进行分析，并获得测试样品的大量晶态学信息，如织构和取向差分析；晶粒尺寸及形状分布分析；晶界、亚晶及孪晶界性质分析；应变和再结晶的分析；相签定及相比计算等。

发明内容

针对以上问题，本发明提出一种采用EBSD测量晶粒取向，利用晶粒间相对位向差来表达磁感，从而表征取向硅钢磁感应强度与晶粒间位向间关系的方法，该方法有效避免了取样及制样过程对轧向偏差带来的影响，并且操作简单、测量速度快、测量区域大，表达直观易理解、所得结果具有代表性等优点。

为实现上述发明目的，本发明提供了如下技术方案：

一种测量取向硅钢晶粒取向差的方法，其采用电子背散射衍射方法，包括如下步骤：

①制样：在待测取向硅钢成品上截取面积不小于100*10mm²的试样，且至少包括15个晶粒，对所取的试样的表面进行机械抛光，然后再进行电解抛光，制成检测样；

②采用装配在扫描电镜上的电子背散射衍射系统测量检测样选定区域的晶粒位向信息，其中，所述选定区域不小于1.2*1.2mm²；

③将电子背散射衍射系统所采集的晶粒位向信息输入OIMAnalysis分析软件进行分析，得到各个晶粒的欧拉角，根据每个晶粒的欧拉角计算出晶粒间的取向差Ψ1以及晶粒与标准高斯织构的取向差Ψ2，从而得到平均取向差Ψ，且Ψ=(Ψ1+Ψ2)/2。

在所述步骤①中，机械抛光包括依次用200#砂纸、600#砂纸、800#砂纸、1000#砂纸、1200#、1500#砂纸磨光。

在所述步骤①中，取向硅钢成品测量试样尺寸为300×30mm²。

在所述步骤②中晶粒位向信息的测量通过菊池衍射花样的采集来获取，具体如下：将检测样固定在预倾斜70°的样品座上，且检测样的抛光表面朝向与电子背散射衍射系统的CCD相机相连的荧光屏，扫描电镜统一放大50倍，通过扫描电镜确定选定区域，并对在选定区域内进行菊池衍射花样搜索，出现菊池衍射花样即进行晶粒位向信息收集。

该方法适用于普通取向硅钢与高磁感取向硅钢的检测。

该方法进一步包括以下步骤：在所述步骤③后，建立样品磁感强度与晶粒取向差之间的对应关系；即可通过磁感强度和晶粒取向差的对应关系，根据不同的磁感得到晶粒的取向偏离情况。

本发明的测试原理如下：

一般，取向硅钢成品测量标样尺寸为300×30mm²，为了使所测试样可以完全代表成品性能，在待测取向硅钢中心截取不小于100×10mm²的试样，试样截取部位示意图如图2所示。截取下的试样低倍组织如图3所示，保证每个测量区域（即选定区域）有不少于15个晶粒。所取的试样先用酒精去除表面污渍，后经砂纸磨光，再用电解抛光去除表面的应力层，最后对晶粒逐一测量。

本发明中电子背散射衍射（EBSD）的测量原理如图1所示。测量时，将处理过的检测样固定在预倾斜70°的样品座上，且检测样的抛光表面朝向与电子背散射衍射系统的CCD相机相连的荧光屏，抽真空，加高压，设定扫描电镜的工作参数，在扫描电镜（SEM）上确定选定区域。由于，相对于入射电子束，样品被高角度倾斜，以便背散射(即衍射)的信号EBSP被充分强化到能被荧光屏接收（在显微镜样品室内），荧光屏与一个CCD相机相连，EBSP能直接或经放大储存图象后在荧光屏上观察到。在扫描电镜上选择合适的放大倍数以及合适的区域，进行菊池衍射花样搜索，等出现菊池衍射花样即可进行晶粒位向信息采集。将采集到的信息以osc格式的文件保存。其中，因为晶粒内部的角度差远比晶粒间小得多，测量时认为晶粒内部取向一致，因此扫描步长可以设置较大，测量一组试样的时间约1～2分钟。

将上述osc格式文件再通过OIM Analysis分析软件分析即可得到扫描晶粒的取向信息以及晶粒图。晶粒图中，在同一视场中，将不同取向用不同的颜色显示，同一晶粒内部的取向相同，而相邻晶粒的取向不同，因此，相邻晶粒的颜色也不同，从而将不同的晶粒通过取向的测量用不同的颜色区分开来。同时，通过OIM Analysis分析软件中的Misorientations（取向差）还可以计算得到晶粒间的取向差以及晶粒与标准高斯织构的取向差，并且与所获得晶粒的欧拉角一同标注在晶粒图中。

为方便记录及表达，本发明定义了三个角度Ψ1、Ψ2、Ψ，具体含义如下：

Ψ1：测量区域内所有相邻晶粒的取向差的平均值，即晶粒间的取向差；

Ψ2：测量区域内所有晶粒与标准高斯取向{110}<001>取向差的平均值，即晶粒与标准高斯织构的取向差；

Ψ：平均取向差，Ψ1与Ψ2的平均值，即Ψ=(Ψ1+Ψ2)/2。

上述定义说明：Ψ1越小，表示试样晶粒间的取向差越小，晶粒取向也就越接近，越有利于磁感，但前提是该晶粒是高斯织构或者高斯织构位向，因此定义了限制条件Ψ2，Ψ2表示所有晶粒与高斯织构的平均取向差，该取向差越小，越接近标准的高斯织构。Ψ取Ψ1与Ψ2的平均值，作为影响磁感的综合因素。

本发明测量取向硅钢磁晶粒取向差的方法，由于受到测量设备的限制，其使用也受到相应的限制；但是，由于样品的磁感是一个容易得到的性能参数，为了简化对取向差的测量，本发明进一步提供了一种简便的测量方法，可根据磁感和晶粒取向差的对应关系，得到被测样品的晶粒取向差。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

首先，本发明充分利用EBSD测量微区取向的特点，测量出取向硅钢成品晶粒的欧拉角，根据欧拉角计算出晶粒的位向关系，并与实际测量样品的磁感应强度相联系，得到了磁感与晶粒位向间的表征关系，可以作为评定磁感的一种新方法。

其次，本发明的方法因测量的样品区域面积大，有效避免了譬如采用XRD测量时的叠片等工序带来的误差，确保测量结果更有实际意义，另外本方法还具有操作简单、测量方便、快速、测量区域大等优点。

附图说明

图1为本发明中电子背散射衍射（EBSD）的测量原理图；

图2为本发明中的取样示意图；

图3为所测量样的低倍组织的扫描电镜照片，其中1#为高磁感取向硅钢，6#为普通取向硅钢。

具体实施方式

下面，结合实施例与附图进一步解释本发明。

实施例1

选取不同磁感应强度的高磁感取向硅钢片，尺寸均为300mm×30mm×0.3mm，磁感B₈分别为1.914T、1.892T、1.845T、1.773T，编号为1#、2#、3#、4#。

本实验所采用的扫描电镜为配有EDAX OIM电子背散射衍射(EBSD)系统的蔡司ZEISS SUPRA55VP扫描电子显微镜。

根据本发明的方法，首先在每片硅钢片的中心部分取100mm×10mm×0.3mm的小片试样，依次用200#砂纸、600#砂纸、800#砂纸、1000#砂纸、1200#、1500#砂纸磨平，再进行电解抛光以适合于EBSD检测。对检测样的选定区域中的每个晶粒进行扫描，得到每个晶粒的欧拉角，计算相邻晶粒间及晶粒与标准高斯织构的取向差，最后对其数据求平均值。

最终1#、2#、3#、4#试样得到的数据如表1所示。从表1看出，对于本实施例中的高磁感取向硅钢片，随着磁感应强度B₈的降低，平均取向差Ψ增大。

表1晶粒间取向差、晶粒与标准高斯织构的取向差以及平均取向差的测试结果

实施例2

选取不同磁感应强度的普通取向硅钢片，尺寸均为300mm×30mm×0.27mm，磁感B₈分别为1.905T、1.883T、1.877T、1.792T，编号为5#、6#、7#、8#。

试验制样及检测方法与实施例1相同，最终得到的数据如表2所示。

从表2看出，对于本实施例中的普通取向硅钢片，随着磁感应强度B₈的降低，平均取向差Ψ增大。

表2晶粒间取向差、晶粒与标准高斯织构的取向差以及平均取向差的测试结果

Claims (6)

1.一种测量取向硅钢晶粒取向差的方法，其特征在于：采用电子背散射衍射方法，包括如下步骤：

①制样：在待测取向硅钢成品上截取面积不小于100*10mm²的试样，且至少包括15个晶粒，对所取的试样的表面进行机械抛光，然后再进行电解抛光，制成检测样；

②采用装配在扫描电镜上的电子背散射衍射系统测量检测样选定区域的晶粒位向信息，其中，所述选定区域不小于1.2*1.2mm²；

③将电子背散射衍射系统所采集的晶粒位向信息输入OIMAnalysis分析软件进行分析，得到各个晶粒的欧拉角，根据每个晶粒的欧拉角计算出晶粒间的取向差Ψ1以及晶粒与标准高斯织构的取向差Ψ2，从而得到平均取向差Ψ，且Ψ=(Ψ1+Ψ2)/2。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：在所述步骤①中，机械抛光包括依次用200#砂纸、600#砂纸、800#砂纸、1000#砂纸、1200#、1500#砂纸磨光。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：在所述步骤①中，取向硅钢成品测量试样尺寸为300×30mm²。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：在所述步骤②中晶粒位向信息的测量通过菊池衍射花样的采集来获取，具体如下：将检测样固定在预倾斜70°的样品座上，且检测样的抛光表面朝向与电子背散射衍射系统的CCD相机相连的荧光屏，扫描电镜统一放大50倍，通过扫描电镜确定选定区域，并对在选定区域内进行菊池衍射花样搜索，出现菊池衍射花样即进行晶粒位向信息收集。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：该方法适用于普通取向硅钢与高磁感取向硅钢的检测。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：该方法进一步包括以下步骤：在所述步骤③后，建立样品磁感强度与晶粒取向差之间的对应关系；即可通过磁感强度和晶粒取向差的对应关系，根据不同的磁感得到晶粒的取向偏离情况。

Images