CN110927189B - 一种ebsd快速表征织构的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种EBSD快速表征织构的方法，特别涉及电子显微成像技术领域。具体包括以下步骤：S1：获取样品，并获取所述样品的整体尺寸；S2：获取所述样品的晶粒形貌图；S3：将所述晶粒形貌图数字化，并记录每个晶粒中心点的位置坐标；S4：对每个所述晶粒中心点进行标定，获取每个晶粒中心的晶体取向；S5：生成标定的区域的EBSD数据；S6：根据所述标定区域的EBSD数据得出所述样品的织构信息。本方案解决了如何提高EBSD表征晶体材料织构的效率和准确度的技术问题，适用于获得晶体材料大面积的晶体学取向信息，计算出材料准确的宏观织构。

Description

一种EBSD快速表征织构的方法
技术领域
本发明涉及电子显微成像技术领域，特别涉及一种EBSD快速表征织构的方法。
背景技术
电子背散射衍射技术(E l ectron backscatter d iffract ion,EBSD)自20世纪90年代发明以来，在微观组织表征领域(如相鉴定和相分布、晶界特征、晶粒形态、微区织构分析等)取得了很大的发展，目前已经广泛应用。在EBSD中，样品表面与电子束成70°，当电子束打在样品表面时，产生的背散射电子在样品表面产生衍射，从而形成菊池花样(Kikuch i pattern)，这个菊池花样包含了此点的晶体学信息(晶体相成分和晶体学取向信息)，利用高速CCD相机将此花样记录下来，并通过计算机处理即可表征此点的相成分和晶体学取向。完成一点的标定后，计算机自动控制电子束以设定的步长移动到下一点进行标定。这个步长，通常为样品上晶粒尺寸的1/10至1/5。步长越小，最后的重构图越精细，计算的织构也越准确。
然而，步长越小，在表征样品表面同样面积所需要标定的点越多，这就意味着想要准确表征样品表面大面积区域的晶体学特征变得非常困难。一张高质量的EBSD取向重构图常常需要几个、甚至数十个小时的标定，占用大量设备机时。通常情况下，每个EBSD图谱的标定点数不超过500×500＝250000个，涵盖的晶粒数量约为2000～10000个，远远少于传统的XD方法统计的晶粒尺寸数。且在标定如下两类样品时，遇到严重困难：
1.粗晶与细晶混合的样品(混晶)时。此时，步长只能按细晶的晶粒尺寸去设定，否则将会漏标很多晶粒，标定的区域很难做到很大。
2.粗大晶粒样品。一些晶粒尺寸在数百微米的样品，由于扫描电镜视场限制，不能覆盖很大的区域，且扫描电镜的光学系统在低倍下存在畸变的问题，以及在低倍下标定边缘区域时，电子束以很大的角度倾斜入射样品表面，也会比标定的结果产生较大的角度误差。对这类样品的标定，通常采取样品台移动的模式，此时标定速度受样品台机械移动的限制，速度极慢，约为10秒/点。
因此，长期以来，EBSD被认为是“微织构”(即：微区织构)的表征手段。
近年来，在EBSD设备厂商的努力下，EBSD的表征速度有了大幅提高。目前最快的EBSD探头，速度已经达到3000点/秒，但这一速度是在理想状况下达到的，即用超大电子束流标定粗晶无形变样品时所能达到，在实际测试中，标定的速度一般不超过100点/秒，且对于粗大晶粒样品的标定，仍然没有较好的解决方案。
因此，本发明的目的是在现有的扫描电镜和EBSD系统的条件下，将一系列形貌表征技术与计算机图形识别技术相结合，辅助EBSD系统准确确定EBSD扫描坐标，快速获得晶体材料大面积的晶体学取向信息，计算出材料准确的宏观织构。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是如何提高EBSD表征晶体材料织构的效率和准确度。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种EBSD快速表征织构的方法，包括以下步骤：
S1：获取样品，并获取所述样品的整体尺寸；
S2：获取所述样品的晶粒形貌图；
S3：将所述晶粒形貌图数字化，并记录每个晶粒中心点的位置坐标；
S4：对每个所述晶粒中心点进行标定，获取每个晶粒中心的晶体取向；
S5：生成标定的区域的EBSD数据；
S6：根据所述标定区域的EBSD数据得出所述样品的织构信息。
本发明的有益效果是：；一个晶粒内部，通常各位部分之间的取向差都很小，即使因为有位错等缺陷，造成不同部分有一定的取向差，其取向差值也远小于2°，即通常认为的EBSD可靠的角分辨率，如果一个晶粒内部，因为形变等原因，形成了亚晶结构，这些亚晶结构可以被ECC技术分辨出来，在ECC像上显示为亚晶的晶粒，在本技术中直接认定为晶粒，而对于大尺寸样品上的粗大晶粒，相互之间都是大角度晶界，很容易腐蚀和识别，因此本方案主要利用晶粒中心的取向代表整个晶粒的取向，本方案与一般标定织构的方法相比，能够将EBSD测试织构的速度提高30～100倍，在混晶样品的标定上则更为明显，同时，本方案对晶界的表征更加准确，无论是ECC像，还是数码像机或者扫描仪成像，都可以很高的像素密度，对晶界的重现度远优于每个方向上只有5～10个像素的传统EBSD数据重构的晶界，因此，本方案解决了如何提高EBSD表征晶体材料织构的效率和准确度的技术问题。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，步骤S1具体为：获取样品，并获取所述样品的整体尺寸；
步骤S2具体包括：
步骤S21：当所述整体尺寸为10×10mm2时，执行步骤S:22，否则执行步骤S23；
步骤S22：通过背散射探头得到所述样品的ECC像，将所述ECC像作为晶粒形貌图，并执行步骤S3；
步骤S23：对所述样品进行预处理，并对所述样品的表面进行轻度腐蚀，记录所述晶界的轮廓图，将所述轮廓图作为晶粒形貌图。
采用上述进一步方案的有益效果是，由于电子通道衬度对材料的晶体学取向特别敏感，因此这样的ECC像即是样品上的晶粒形貌图。
进一步，步骤S23中，对所述样品进行预处理具体可以为对样品进行机械磨光和电解抛光。
采用上述进一步方案的有益效果是，能够获得表面平整的样品，并去除样品表面残余应力。
进一步，步骤S4具体为，将电子束移动到样品的每个所述晶粒中心点，进行背散射衍射花样的标定，获取每个晶粒中心的晶体取向，并记录下欧拉角。
进一步，步骤S5具体为，将所述晶体取向确定为该晶粒的整体取向，对晶粒内的所有坐标点所对应的取向，均标为该取向，并将所有晶粒的坐标与取向数据，合成为标定的区域的EBSD数据。
本发明附加的方面的优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明实践了解到。
附图说明
图1为本发明EBSD快速表征织构的方法的实施例的方法流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例基本如附图1所示：
本实施例中EBSD快速表征织构的方法，包括以下步骤：S1：获取样品，并获取样品的整体尺寸；
S2：获取样品的晶粒形貌图；
S3：将晶粒形貌图数字化，并记录每个晶粒中心点的位置坐标；
S4：对每个晶粒中心点进行标定，获取每个晶粒中心的晶体取向；
S5：生成标定的区域的EBSD数据；
S6：根据标定区域的EBSD数据得出样品的织构信息。
本发明的有益效果是：；一个晶粒内部，通常各位部分之间的取向差都很小，即使因为有位错等缺陷，造成不同部分有一定的取向差，其取向差值也远小于2°，即通常认为的EBSD可靠的角分辨率，如果一个晶粒内部，因为形变等原因，形成了亚晶结构，这些亚晶结构可以被ECC技术分辨出来，在ECC像上显示为亚晶的晶粒，在本技术中直接认定为晶粒，而对于大尺寸样品上的粗大晶粒，相互之间都是大角度晶界，很容易腐蚀和识别，因此本方案主要利用晶粒中心的取向代表整个晶粒的取向，本方案与一般标定织构的方法相比，能够将EBSD测试织构的速度提高30～100倍，在混晶样品的标定上则更为明显，同时，本方案对晶界的表征更加准确，无论是ECC像，还是数码像机或者扫描仪成像，都可以很高的像素密度，对晶界的重现度远优于每个方向上只有5～10个像素的传统EBSD数据重构的晶界，因此，本方案解决了如何提高EBSD表征晶体材料织构的效率和准确度的技术问题。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
可选的，在一些其它实施例中，步骤S1具体为：获取样品，并获取样品的整体尺寸；
步骤S2具体包括：
步骤S21：当整体尺寸为10×10mm2时，执行步骤S:22，否则执行步骤S23；
步骤S22：通过背散射探头得到样品的ECC像，将ECC像作为晶粒形貌图，并执行步骤S3；
步骤S23：对样品进行预处理，并对样品的表面进行轻度腐蚀，记录晶界的轮廓图，将轮廓图作为晶粒形貌图。
由于电子通道衬度对材料的晶体学取向特别敏感，因此这样的ECC像即是样品上的晶粒形貌图。
可选的，在一些其它实施例中，步骤S23中，对样品进行预处理具体可以为对样品进行机械磨光和电解抛光。
能够获得表面平整的样品，并去除样品表面残余应力。
可选的，在一些其它实施例中，步骤S4具体为，将电子束移动到样品的每个晶粒中心点，进行背散射衍射花样的标定，获取每个晶粒中心的晶体取向，并记录下欧拉角。
可选的，在一些其它实施例中，步骤S5具体为，将晶体取向确定为该晶粒的整体取向，对晶粒内的所有坐标点所对应的取向，均标为该取向，并将所有晶粒的坐标与取向数据，合成为标定的区域的EBSD数据。
需要说明的是，上述各实施例是与上述各方法实施例对应的产品实施例，对于本实施例中各结构装置及可选实施方式的说明可以参考上述各方法实施例中的对应说明，在此不再赘述。
读者应理解，在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
所属领域的技术人员可以清楚地了解到，为了描述的方便和简洁，上述描述的装置和单元的具体工作过程，可以参考前述方法实施例中的对应过程，在此不再赘述。
以上，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (4)

1.一种EBSD快速表征织构的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：获取样品，并获取所述样品的整体尺寸；
S2：获取所述样品的晶粒形貌图；
S3：将所述晶粒形貌图数字化，并记录每个晶粒中心点的位置坐标；
S4：对每个所述晶粒中心点进行标定，获取每个晶粒中心的晶体取向；
S5：生成标定的区域的EBSD数据；
S6：根据所述标定区域的EBSD数据得出所述样品的织构信息；
步骤S1具体为：获取样品，并获取所述样品的整体尺寸；
步骤S2具体包括：
步骤S21：当所述整体尺寸为10×10mm2时，执行步骤S22，否则执行步骤S23；
步骤S22：通过背散射探头得到所述样品的ECC像，将所述ECC像作为晶粒形貌图，并执行步骤S3；
步骤S23：对所述样品进行预处理，并对所述样品的表面进行轻度腐蚀，记录晶界的轮廓图，将所述轮廓图作为晶粒形貌图。
2.根据权利要求1所述的EBSD快速表征织构的方法，其特征在于：步骤S23中，对所述样品进行预处理具体为对样品进行机械磨光和电解抛光。
3.根据权利要求1所述的EBSD快速表征织构的方法，其特征在于：步骤S4具体为，将电子束移动到样品的每个所述晶粒中心点，进行背散射衍射花样的标定，获取每个晶粒中心的晶体取向，并记录下欧拉角。
4.根据权利要求1所述的EBSD快速表征织构的方法，其特征在于：步骤S5具体为，将所述晶体取向确定为该晶粒的整体取向，对晶粒内的所有坐标点所对应的取向，均标为该取向，并将所有晶粒的坐标与取向数据，合成为标定的区域的EBSD数据。
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