CN109254022A - 一种测量晶粒尺寸的方法 - Google Patents

一种测量晶粒尺寸的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109254022A
CN109254022A CN201811241087.6A CN201811241087A CN109254022A CN 109254022 A CN109254022 A CN 109254022A CN 201811241087 A CN201811241087 A CN 201811241087A CN 109254022 A CN109254022 A CN 109254022A
Authority
CN
China
Prior art keywords
measured
silicon steel
sample
steel sample
thickness
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201811241087.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109254022B (zh
Inventor
刘兆月
王现辉
陈继冬
李瑞凤
王超
刘云霞
柳振方
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shougang Zhixin Electromagnetic Materials (Qian'an) Co.,Ltd.
Original Assignee
Beijing Shougang Co Ltd
Shougang Zhixin QianAn Electromagnetic Materials Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing Shougang Co Ltd, Shougang Zhixin QianAn Electromagnetic Materials Co Ltd filed Critical Beijing Shougang Co Ltd
Priority to CN201811241087.6A priority Critical patent/CN109254022B/zh
Publication of CN109254022A publication Critical patent/CN109254022A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109254022B publication Critical patent/CN109254022B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/203—Measuring back scattering
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/225—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion
    • G01N23/2251—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion using incident electron beams, e.g. scanning electron microscopy [SEM]

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

本发明公开了一种测量晶粒尺寸的方法，包括切割待测硅钢样品，将待测硅钢样品待测面进行机械研磨和抛光，去除因制样导致的应力变形区；用千分尺测量待测硅钢样品的实际厚度；将待测硅钢样品固定在70°预倾斜样品台的xy平面上，并保证待测硅钢样品与所述样品台的导电性；将待测硅钢样品放入扫描电镜样品室中，设置电镜的倾转补偿角为70°；调节电镜参数，在电镜扫描模式下测量待测硅钢样品第一厚度；微调倾转补偿角，测量待测硅钢样品第二厚度，使第二厚度与实际厚度数值之差小于20μm；对样品待测面进行EBSD检测，获得EBSD测量数据；对测量数据进行降噪处理后、计算晶粒尺寸、筛选数据、输出结果。

Description

一种测量晶粒尺寸的方法
技术领域
本发明涉及金相测试技术领域，尤其涉及一种测量晶粒尺寸的方法。
背景技术
传统的晶粒尺寸测量技术依赖于显微组织图像中晶界的观察，利用常规化学侵蚀方法显示组织状态，此过程中，组织的观测受到侵蚀过程和人工识别晶界测量的影响，误差较大。EBSD(Electron Backscattered Diffraction电子背散射衍射)技术可以快速而准确的测量材料的晶体学取向，近年随着该技术的普及和推广，越来越多的研究者采用该技术获得材料的结构、取向、晶粒尺寸等晶体学信息。由于晶粒主要被定义为均匀结晶学取向的单元，所以EBSD技术理论上能够成为晶粒尺寸精确测量的方法，但是在实际具体操作则较为复杂，如果没有严格和规范的方法，结果将会产生较大的误差。
本申请发明人在实现本申请实施例中发明技术方案的过程中，发现上述技术至少存在如下技术问题：
样品台放样偏差、扫描步幅设置、后期处理等均会导致测量的晶粒尺寸偏差，对科研工作及生产工艺的调整将会产生一定程度的误导。尤其对取向硅钢来说，其工艺窗口极窄，脱碳退火板一次晶粒的精准表征对前后工序的精准匹配调整意义重大，直接决定了最终磁性能的优劣。
发明内容
本申请实施例通过提供一种测量晶粒尺寸的方法，解决了现有技术中由于采用不严格和不规范的方法，导致晶粒尺寸测量中产生较大误差的问题，通过提供一种采用EBSD技术测量晶粒尺寸的规范操作方法，能够更方便精准地检测硅钢晶粒的尺寸，最大限度减小误差。
本申请实施例提供了一种测量晶粒尺寸的方法，所述方法包括：
切割待测硅钢样品，将所述待测硅钢样品待测面进行机械研磨和抛光，去除因制样导致的应力变形区；
用千分尺测量所述待测硅钢样品的实际厚度；
将所述待测硅钢样品固定在EBSD预倾斜样品台的xy平面上，并保证所述待测硅钢样品与所述样品台的导电性；
将所述待测硅钢样品放入扫描电镜样品室中，设置电镜的倾转补偿角为70°；
调节电镜参数，在电镜扫描模式下测量所述待测硅钢样品第一厚度；
微调所述倾转补偿角，测量所述待测硅钢样品第二厚度，使所述第二厚度与所述实际厚度数值之差小于20μm；
对样品待测面进行EBSD检测，获得EBSD测量数据；
对所述测量数据进行降噪处理后、计算晶粒尺寸、筛选数据、输出结果。
进一步的，所述测量所述待测硅钢样品第二厚度中，倾转补偿角的微调范围为65°-75°；
进一步的，所述对样品待测面进行EBSD检测，获得EBSD测量数据，包括：对样品待测面进行检测时，检测步幅设置不超过平均晶粒尺寸的1/5，保证统计总晶粒数量大于500个，解析率大于等于90％；
进一步的，所述用千分尺测量所述待测硅钢样品的实际厚度，包括：在所述待测硅钢样品待测面的测试边缘附近0-5mm范围内进行测试，获得测量数据，其中，测试次数大于等于3次；根据所述测量数据，求取平均值得到所述实际厚度；
进一步的，所述对所述EBSD测量数据进行降噪处理的降噪等级<6；
进一步的，所述将所述待测硅钢样品固定在EBSD预倾斜样品台的xy平面上，并保证所述待测硅钢样品与所述样品台的导电性，包括：通过导电胶将所述待测硅钢样品固定在样品台的xy平面上，使所述待测硅钢样品上、下表面平行于所述样品台xy平面；
进一步的，所述待测硅钢样品的同板差为0μm-30μm。
进一步的，所述使所述待测硅钢样品上、下表面平行于所述样品台xy平面，包括：所述待测硅钢样品绕x轴转角范围为0°-5°；所述待测硅钢样品绕y轴转角范围为0°-5°；所述待测硅钢样品绕z轴转角范围为0°-2°。
本申请实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本发明通过将待测硅钢样品放入扫描电镜样品室中，设置电镜的倾转补偿角为70°，使得扫描电镜下测量的样品厚度与千分尺测量的样品实际厚度相一致，从而消除样品固定操作引起的角度偏差。调节电镜参数，在电镜扫描模式下测量待测硅钢样品第一厚度，在65°-75°内微调倾转补偿角，测量待测硅钢样品第二厚度，使第二厚度与实际厚度数值之差小于20μm。并将检测步幅设置为不超过平均晶粒尺寸的1/5，统计总晶粒数量大于500个，保证了标定菊池花样解析率大于等于90％；最后通过EBSD对测量数据进行降噪处理、计算晶粒尺寸、筛选数据、输出结果，提高了检测结果的准确性。
附图说明
图1为本申请实施例一中EBSD预倾斜样品台侧视图；
图2为本申请实施例一中样品粘贴方式的示意图；
图3为本申请实施例一中测量晶粒尺寸的方法示意图；
图4为本申请实施例二中本发明方法与金相截线法的测量数据对比图；
图5为本申请实施例三中本发明方法调节补偿值和未调节补偿值的测量数据对比图。
附图标记：1、EBSD预倾斜样品台；2、待测硅钢样品待测面。
具体实施方式
本申请实施例通过提供一种测量晶粒尺寸的方法，能够更方便精准地检测硅钢晶粒的尺寸，最大限度减小误差。通过将待测硅钢样品固定在EBSD预倾斜样品台的xy平面上，并保证待测硅钢样品与样品台的导电性，设置电镜的倾转补偿角度为70°，使得扫描电镜下测量的样品厚度与千分尺测量的样品实际厚度相一致，从而消除样品固定操作引起的角度偏差；然后调节电镜参数，在电镜扫描模式下测量待测硅钢样品第一厚度，在65°-75°内微调倾转补偿角，测量待测硅钢样品第二厚度，使第二厚度与实际厚度数值之差小于20μm；并将检测步幅设置为不超过平均晶粒尺寸的1/5，统计总晶粒数量大于500个，保证了标定菊池花样解析率大于等于90％；最后通过EBSD对测量数据进行降噪处理、计算晶粒尺寸、筛选数据、输出结果。解决了现有技术中由于采用不严格和不规范的方法，导致晶粒尺寸测量中出现较大误差的问题。
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合说明书附图以及具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。
实施例一
如图3所示，本申请实施例提供了一种测量晶粒尺寸的方法，包括：
步骤110：切割待测硅钢样品，将所述待测硅钢样品待测面2进行机械研磨和抛光，去除因制样导致的应力变形区。
具体地说，将待测硅钢样品脱碳退火板用线切割加工为20mm(轧向)*15mm(横向)，将待测硅钢样品待测面2机械精磨、机械抛光，机械抛光后用电解抛光方法去除因制样导致的应力变形区。
进一步的，所述待测硅钢样品的同板差为0μm-30μm。
步骤120:用千分尺测量所述待测硅钢样品的实际厚度。
进一步的，所述用千分尺测量所述待测硅钢样品的实际厚度，包括：在所述待测硅钢样品待测面的测试边缘附近0-5mm范围内进行测试，获得测量数据，其中，测试次数大于等于3次；根据所述测量数据，求取平均值得到所述实际厚度。
具体地说，在所述待测硅钢样品待测面2的测试边缘附近0-5mm范围内进行测试，获得测量数据，其中，测试点为5个；根据所述测量数据，求取平均值得到所述实际厚度h0。
步骤130：将所述待测硅钢样品固定在EBSD预倾斜样品台1的xy平面上，并保证所述待测硅钢样品与所述EBSD预倾斜样品台1的导电性。
进一步的，所述将所述待测硅钢样品固定在样品台的xy平面上，如图1所示，并保证所述待测硅钢样品与所述样品台的导电性，包括：通过导电胶将所述待测硅钢样品固定在样品台的xy平面上，如图2所示，使所述待测硅钢样品上、下表面平行于所述样品台xy平面。
进一步的，所述使所述待测硅钢样品上、下表面平行于所述样品台xy平面，包括：所述待测硅钢样品绕x轴转角范围为0°-5°；所述待测硅钢样品绕y轴转角范围为0°-5°；所述待测硅钢样品绕z轴转角范围为0°-2°。
具体地说，用导电胶固定待测硅钢样品时应通过肉眼观测，使待测硅钢样品上、下表面尽可能平行于EBSD预倾斜样品台1的xy平面，待测硅钢样品的待测面2平行于EBSD预倾斜样品台1的x方向(即绕x轴转角小于5°、绕y轴转角小于5°、绕z轴转角小于2°)。
步骤140：将所述待测硅钢样品放入扫描电镜样品室中，设置电镜的倾转补偿角为70°。
具体地说，在步骤130中将待测硅钢样品固定在EBSD预倾斜样品台1的xy平面上后，将待测硅钢样品放入扫描电镜样品室中，此时EBSD样品台的预倾斜角度为70°，如图1所示。因此将电镜软件中电子束的倾转角度值补偿设置为70°。
步骤150：调节电镜参数，在电镜扫描模式下测量所述待测硅钢样品的第一厚度。
具体地说，首先调节电镜参数，包括选择合适的电压范围(15-20KV)，选择恰当的倍数，如200X，然后调节样品台，使焦距在15-20mm范围内图像能够清晰。最后在电镜扫描模式下用电镜操作软件中的长度测量功能(线段和厚度)测量所述待测硅钢样品待测面2的第一厚度h1，如果采用线段测量功能，至少测试三个位置以上。
步骤160：微调所述倾转补偿角，在电镜扫描模式下测量所述待测硅钢样品第二厚度，使所述第二厚度与所述实际厚度数值之差小于20μm。
具体地说，微调电镜补偿角后，利用步骤150中所述的测量方法再次测量待测硅钢样品的第二厚度h2，使第二厚度h2与实际厚度h0的数值之差小于20μm。此误差范围为可接受范围，在此误差范围内h2与h0数值之差越小，结果越准确。
进一步的，在所述测量所述待测硅钢样品第二厚度中，倾转补偿角的微调范围为65°-75°。
步骤170：对样品待测面进行EBSD检测，获得EBSD测量数据。
进一步的，所述对样品待测面进行EBSD检测，获得EBSD测量数据，包括：对样品待测面进行检测时，检测步幅设置不超过平均晶粒尺寸的1/5，保证统计总晶粒数量大于500个，解析率大于等于90％。
具体地说，首先插入EBSD探测器，调节EBSD参数(包括优化菊池带如扣背底、校正工作距离等)，使得菊池带花样清晰，并选择分析范围，使得EBSD扫描矩形区域的上下边与待测硅钢样品厚度上下表面重合，误差不超过3μm，本实施例中测试步幅为3μm，测试晶粒数量为1000个，获得EBSD测量数据。本实施例中标定菊池花样解析率(或成功率)均在90％以上。
步骤180：对所述EBSD测量数据进行降噪处理后、计算晶粒尺寸、筛选数据、输出结果。
具体地说，用EBSD配套软件处理EBSD测量数据：降噪处理、计算晶粒尺寸、筛选数据、输出结果。
进一步的，所述对所述EBSD测量数据进行降噪处理的降噪等级<6，计算晶粒尺寸时选择10°取向差，筛选数据时，将晶粒尺寸大小与测试步幅相同的晶粒视作噪声排除。最后输出晶粒尺寸平均值。
实施例二
本实施例选取5组样品，每组样品选取5个视野，分别按照实施例一所述的步骤进行分析，得到25组数据。
将同组样品采用GB/T 9394-2002规定的金相截线法(金相显微镜)统计晶粒尺寸，也得到25组数据。
测量结果对比如图4所示。
实施例三
本实施例选取10组样品，每组样品选择1个视场，分别按照实施例一所述的步骤进行测量，得到调节补偿值的10组测量数据。
对同组样品除“将所述待测硅钢样品放入扫描电镜样品室中，设置电镜的倾转补偿角为70°”外，其余步骤也按照实施例一所述的步骤进行测量，得到未调节补偿值的10组测量数据。
测量结果对比如图5所示。
上述本申请实施例中的技术方案，至少具有如下的技术效果或优点：
本发明通过将待测硅钢样品放入扫描电镜样品室中，设置电镜的倾转补偿角为70°，使得扫描电镜下测量的样品厚度与千分尺测量的样品实际厚度相一致，从而消除样品固定操作引起的角度偏差。调节电镜参数，在电镜扫描模式下测量待测硅钢样品第一厚度，在65°-75°内微调倾转补偿角，测量待测硅钢样品第二厚度，使第二厚度与实际厚度数值之差小于20μm。并将检测步幅设置为不超过平均晶粒尺寸的1/5，统计总晶粒数量大于500个，保证了标定菊池花样解析率大于等于90％；最后通过EBSD对测量数据进行降噪处理、计算晶粒尺寸、筛选数据、输出结果，提高了检测结果的准确性。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (8)

1.一种测量晶粒尺寸的方法，其特征在于，所述方法包括：
切割待测硅钢样品，将所述待测硅钢样品待测面进行机械研磨和抛光，去除因制样导致的应力变形区；
用千分尺测量所述待测硅钢样品的实际厚度；
将所述待测硅钢样品固定在70°预倾斜样品台的xy平面上，并保证所述待测硅钢样品与所述样品台的导电性；
将所述待测硅钢样品放入扫描电镜样品室中，设置电镜的倾转补偿角为70°；
调节电镜参数，在电镜扫描模式下测量所述待测硅钢样品第一厚度；
微调所述倾转补偿角，测量所述待测硅钢样品第二厚度，使所述第二厚度与所述实际厚度数值之差小于20μm；
对样品待测面进行EBSD检测，获得EBSD测量数据；
对所述EBSD测量数据进行降噪处理后、计算晶粒尺寸、筛选数据、输出结果。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述测量所述待测硅钢样品第二厚度中，倾转补偿角的微调范围为65°-75°。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对样品待测面进行检测，获得测量数据，包括：
对样品待测面进行检测时，检测步幅设置不超过平均晶粒尺寸的1/5，保证统计总晶粒数量大于500个，解析率大于等于90％。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述用千分尺测量所述待测硅钢样品的实际厚度，包括：
在所述待测硅钢样品待测面的测试边缘附近0-5mm范围内进行测试，获得测量数据，其中，测试次数大于等于3次；
根据所述测量数据，求取平均值得到所述实际厚度。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对所述EBSD测量数据进行降噪处理的降噪等级<6。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将所述待测硅钢样品固定在样品台的xy平面上，并保证所述待测硅钢样品与所述样品台的导电性，包括：
通过导电胶将所述待测硅钢样品固定在样品台的xy平面上，使所述待测硅钢样品上、下表面平行于所述样品台xy平面。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述使所述待测硅钢样品上、下表面平行于所述样品台xy平面，包括：
所述待测硅钢样品绕x轴转角范围为0°-5°；
所述待测硅钢样品绕y轴转角范围为0°-5°；
所述待测硅钢样品绕z轴转角范围为0°-2°。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待测硅钢样品的同板差为0μm-30μm。
CN201811241087.6A 2018-10-24 2018-10-24 一种测量晶粒尺寸的方法 Active CN109254022B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811241087.6A CN109254022B (zh) 2018-10-24 2018-10-24 一种测量晶粒尺寸的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811241087.6A CN109254022B (zh) 2018-10-24 2018-10-24 一种测量晶粒尺寸的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109254022A true CN109254022A (zh) 2019-01-22
CN109254022B CN109254022B (zh) 2021-07-20

Family

ID=65046585

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811241087.6A Active CN109254022B (zh) 2018-10-24 2018-10-24 一种测量晶粒尺寸的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109254022B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110487985A (zh) * 2019-08-15 2019-11-22 钢铁研究总院 一种低合金钢热处理过程奥氏体晶粒尺寸的测量方法
CN111537319A (zh) * 2020-06-15 2020-08-14 马鞍山钢铁股份有限公司 一种测量中高碳珠光体钢珠光体团尺寸的测量方法

Citations (28)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DD292923A5 (de) * 1986-12-02 1991-08-14 Energiewerke Schwarze Pumpe Ag,De Vorwaermeeinrichtung fuer brikettiertrockenkohle
DE4309828A1 (de) * 1993-03-26 1994-09-29 Siempelkamp Gmbh & Co Anwendung der Gammastrahlen-Rückstreumeßmethode zur Ermittlung der Dichteverteilung von Holzwerkstoffplatten
CN1223692A (zh) * 1996-04-25 1999-07-21 斯佩克特拉梅特里克斯公司 利用颗粒标记物检测分析物
CN1282378A (zh) * 1997-10-17 2001-01-31 金尼康科学有限公司 利用颗粒标记物检测分析物
CA2387004A1 (en) * 2001-05-18 2002-11-18 Imal Srl Nondestructive process for continuously measuring the density profile of panels
US20050116164A1 (en) * 2002-06-11 2005-06-02 Alex Goldenshtein Method and system for the examination of specimen
CN101043026A (zh) * 2006-03-20 2007-09-26 株式会社半导体能源研究所 晶体半导体薄膜,半导体器件及其制造方法
CN101149573A (zh) * 2006-09-22 2008-03-26 富士施乐株式会社 电子照相感光体、使用该感光体的处理盒及成像装置
CN101191777A (zh) * 2006-11-28 2008-06-04 鞍钢股份有限公司 制备大晶粒薄板材料极图测量样品的试样架及织构分析
CN201556600U (zh) * 2009-09-17 2010-08-18 宝山钢铁股份有限公司 扫描电镜电子背散射衍射试样用样品台
CN102033003A (zh) * 2009-09-27 2011-04-27 宝山钢铁股份有限公司 基于原位观察的薄板动态拉伸试验方法
CN102095622A (zh) * 2011-01-16 2011-06-15 首钢总公司 一种快速检测取向硅钢晶粒取向的方法
CN102097518A (zh) * 2010-12-15 2011-06-15 清华大学 太阳能电池及其制备方法
CN102212671A (zh) * 2011-05-23 2011-10-12 清华大学深圳研究生院 利用脉冲电流促进硅钢带材goss织构生长的方法
CN102519994A (zh) * 2011-11-28 2012-06-27 上海华力微电子有限公司 扫描电子显微镜的可旋转固定器的精度监控方法
CN102866170A (zh) * 2012-09-07 2013-01-09 首钢总公司 评价铝镇静钢中游离渗碳体形态、尺寸和分布的方法
CN103278517A (zh) * 2013-05-29 2013-09-04 钢铁研究总院 一种测量取向硅钢晶粒取向差的方法
CN103558239A (zh) * 2013-11-18 2014-02-05 武汉钢铁(集团)公司 一种测定取向硅钢取向度的方法
CN103632013A (zh) * 2013-12-18 2014-03-12 北京科技大学 基于主成分回归分析的晶粒尺寸影响无取向硅钢磁性能的分析方法
CN103837557A (zh) * 2014-01-21 2014-06-04 首钢总公司 采用ebsd表征热轧钢板截面氧化铁皮微观结构的方法
CN103954638A (zh) * 2014-04-11 2014-07-30 武汉钢铁(集团)公司 一种大晶粒取向硅钢的织构测量方法
EP2886686A1 (en) * 2013-12-18 2015-06-24 NGK Insulators, Ltd. Gallium nitride self-supporting substrate, light-emitting device and manufacturing method therefor
KR20160038187A (ko) * 2014-09-29 2016-04-07 한국전력공사 크리프 손상 평가 방법
CN105486252A (zh) * 2014-09-19 2016-04-13 鞍钢股份有限公司 一种镀铝锌层测量厚度补偿方法
US9324178B2 (en) * 2013-07-16 2016-04-26 Taiwan Semiconductor Manufacturing Company, Ltd. Three-dimensional semiconductor image reconstruction apparatus and method
US20160187528A1 (en) * 2013-12-20 2016-06-30 Visuray Intech Ltd (Bvi) Methods and Means for Creating Three-Dimensional Borehole Image Data
JP2017206765A (ja) * 2016-05-13 2017-11-24 株式会社神戸製鋼所 缶蓋用アルミニウム合金板
CN107779727A (zh) * 2017-09-25 2018-03-09 北京首钢股份有限公司 一种取向硅钢的生产方法

Patent Citations (28)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DD292923A5 (de) * 1986-12-02 1991-08-14 Energiewerke Schwarze Pumpe Ag,De Vorwaermeeinrichtung fuer brikettiertrockenkohle
DE4309828A1 (de) * 1993-03-26 1994-09-29 Siempelkamp Gmbh & Co Anwendung der Gammastrahlen-Rückstreumeßmethode zur Ermittlung der Dichteverteilung von Holzwerkstoffplatten
CN1223692A (zh) * 1996-04-25 1999-07-21 斯佩克特拉梅特里克斯公司 利用颗粒标记物检测分析物
CN1282378A (zh) * 1997-10-17 2001-01-31 金尼康科学有限公司 利用颗粒标记物检测分析物
CA2387004A1 (en) * 2001-05-18 2002-11-18 Imal Srl Nondestructive process for continuously measuring the density profile of panels
US20050116164A1 (en) * 2002-06-11 2005-06-02 Alex Goldenshtein Method and system for the examination of specimen
CN101043026A (zh) * 2006-03-20 2007-09-26 株式会社半导体能源研究所 晶体半导体薄膜,半导体器件及其制造方法
CN101149573A (zh) * 2006-09-22 2008-03-26 富士施乐株式会社 电子照相感光体、使用该感光体的处理盒及成像装置
CN101191777A (zh) * 2006-11-28 2008-06-04 鞍钢股份有限公司 制备大晶粒薄板材料极图测量样品的试样架及织构分析
CN201556600U (zh) * 2009-09-17 2010-08-18 宝山钢铁股份有限公司 扫描电镜电子背散射衍射试样用样品台
CN102033003A (zh) * 2009-09-27 2011-04-27 宝山钢铁股份有限公司 基于原位观察的薄板动态拉伸试验方法
CN102097518A (zh) * 2010-12-15 2011-06-15 清华大学 太阳能电池及其制备方法
CN102095622A (zh) * 2011-01-16 2011-06-15 首钢总公司 一种快速检测取向硅钢晶粒取向的方法
CN102212671A (zh) * 2011-05-23 2011-10-12 清华大学深圳研究生院 利用脉冲电流促进硅钢带材goss织构生长的方法
CN102519994A (zh) * 2011-11-28 2012-06-27 上海华力微电子有限公司 扫描电子显微镜的可旋转固定器的精度监控方法
CN102866170A (zh) * 2012-09-07 2013-01-09 首钢总公司 评价铝镇静钢中游离渗碳体形态、尺寸和分布的方法
CN103278517A (zh) * 2013-05-29 2013-09-04 钢铁研究总院 一种测量取向硅钢晶粒取向差的方法
US9324178B2 (en) * 2013-07-16 2016-04-26 Taiwan Semiconductor Manufacturing Company, Ltd. Three-dimensional semiconductor image reconstruction apparatus and method
CN103558239A (zh) * 2013-11-18 2014-02-05 武汉钢铁(集团)公司 一种测定取向硅钢取向度的方法
CN103632013A (zh) * 2013-12-18 2014-03-12 北京科技大学 基于主成分回归分析的晶粒尺寸影响无取向硅钢磁性能的分析方法
EP2886686A1 (en) * 2013-12-18 2015-06-24 NGK Insulators, Ltd. Gallium nitride self-supporting substrate, light-emitting device and manufacturing method therefor
US20160187528A1 (en) * 2013-12-20 2016-06-30 Visuray Intech Ltd (Bvi) Methods and Means for Creating Three-Dimensional Borehole Image Data
CN103837557A (zh) * 2014-01-21 2014-06-04 首钢总公司 采用ebsd表征热轧钢板截面氧化铁皮微观结构的方法
CN103954638A (zh) * 2014-04-11 2014-07-30 武汉钢铁(集团)公司 一种大晶粒取向硅钢的织构测量方法
CN105486252A (zh) * 2014-09-19 2016-04-13 鞍钢股份有限公司 一种镀铝锌层测量厚度补偿方法
KR20160038187A (ko) * 2014-09-29 2016-04-07 한국전력공사 크리프 손상 평가 방법
JP2017206765A (ja) * 2016-05-13 2017-11-24 株式会社神戸製鋼所 缶蓋用アルミニウム合金板
CN107779727A (zh) * 2017-09-25 2018-03-09 北京首钢股份有限公司 一种取向硅钢的生产方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
A. J. CROSS: "The recrystallized grain size piezometer for quartz:", 《GEOPHYSICAL RESEARCH LETTERS》 *
F.J. HUMPHREYS: "Characterisation of fine-scale microstructures by electron", 《SCRIPTA MATERIALIA》 *
贾涓: "无取向硅钢晶粒与晶界特征的EBSD 分析", 《武汉科技大学学报》 *
陈绍楷: "单晶晶体取向的EBSD精确测定", 《电子显微学报》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110487985A (zh) * 2019-08-15 2019-11-22 钢铁研究总院 一种低合金钢热处理过程奥氏体晶粒尺寸的测量方法
CN111537319A (zh) * 2020-06-15 2020-08-14 马鞍山钢铁股份有限公司 一种测量中高碳珠光体钢珠光体团尺寸的测量方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN109254022B (zh) 2021-07-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2818852B1 (en) Methods and devices for high throughput crystal structure analysis by electron diffraction
US20170309441A1 (en) System for orienting a sample using a diffraction pattern
CN108700412B (zh) 图案测量装置和图案测量方法
CN105675638B (zh) 一种晶体微观结构的同步辐射可视化表征方法
CN113049621B (zh) 一种高温合金铸锭枝晶偏析和枝晶间距定量表征方法
CN109254022A (zh) 一种测量晶粒尺寸的方法
JPH0555802B2 (zh)
CN110927189B (zh) 一种ebsd快速表征织构的方法
Mark et al. Comparison of grain to grain orientation and stiffness mapping by spatially resolved acoustic spectroscopy and EBSD
Pirgazi On the alignment of 3D EBSD data collected by serial sectioning technique
Parrish et al. Accuracy and precision of intensities in X-ray polycrystalline diffraction
KR20210037113A (ko) 전자후방산란회절(ebsd)용 시편의 제조방법 및 이를 이용한 열연강판의 스케일 조직 분석방법
CN113720918B (zh) 一种测量材料横波声速的方法
Ibrahim et al. Laue pattern analysis for two-dimensional strain mapping in light-ion-implanted polycrystals
Jeong et al. Characterization of the parameters relating adjacent grains using transmission electron microscopy
JP3750762B2 (ja) 金属の疲労損傷度の評価法
EP2333565B1 (en) Three-dimensional base setting method for image data
Rymer et al. Determination of the crystal structure of gold leaf by electron diffraction
Bachtiak-Radka et al. Susceptibility of SPG parameters to the environment conditions and the method of acquisition of cloud of points with optical measuring systems applied
CN109490346B (zh) 一种通过x射线衍射测量取向硅钢取向偏离角的方法
CN114689629B (zh) 钛铝合金微观组织定量中误标相去除方法
Statham et al. A convenient method for X-ray analysis in TEM that measures mass thickness and composition
US7173243B1 (en) Non-feature-dependent focusing
Lu et al. Fast and reliable evaluation of lattice distortions from convergent-beam electron diffraction patterns
JP7487383B1 (ja) 電子銃による照射電流量の推定方法、推定装置、試料の厚さの算出方法、および析出物の数密度の算出方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20231007

Address after: No. 025 Zhao'an Street, Qian'an Economic Development Zone, Tangshan City, Hebei Province, 064400

Patentee after: SHOUGANG ZHIXIN QIAN'AN ELECTROMAGNETIC MATERIALS Co.,Ltd.

Address before: 064400 No. 025, Zhao an street, western industrial area, Qian'an, Tangshan City, Hebei

Patentee before: SHOUGANG ZHIXIN QIAN'AN ELECTROMAGNETIC MATERIALS Co.,Ltd.

Patentee before: BEIJING SHOUGANG Co.,Ltd.

TR01 Transfer of patent right
CP03 Change of name, title or address

Address after: 064400 No. 025 Zhao'an Street, Qian'an Economic Development Zone, Tangshan City, Hebei Province

Patentee after: Shougang Zhixin Electromagnetic Materials (Qian'an) Co.,Ltd.

Country or region after: China

Address before: No. 025 Zhao'an Street, Qian'an Economic Development Zone, Tangshan City, Hebei Province, 064400

Patentee before: SHOUGANG ZHIXIN QIAN'AN ELECTROMAGNETIC MATERIALS Co.,Ltd.

Country or region before: China

CP03 Change of name, title or address