CN111537319A - 一种测量中高碳珠光体钢珠光体团尺寸的测量方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公布了一种测量中高碳珠光体钢珠光体团尺寸的测量方法，步骤为：步骤一，截取中高碳钢珠光体试样，检验面为横向，先进行多道次的机械磨抛，再进行振动抛光，使试样表面清洁、平整、无应力；步骤二，在试样上选取观察视场，用EBSD对所选区域进行面扫描得到取向分布图；步骤三，设定一定取向差，利用EBSD取向分析软件，采用截点法，对其珠光体团尺寸进行统计分析。本发明以金相法测量结果为依据，对EBSD法测定条件和数据处理方法进行优化，使EBSD法与传统金相法测的结果能够一致，有可比性，测量方法稳定可靠，人为影响因素小，用于性能评价效果好。

Description

一种测量中高碳珠光体钢珠光体团尺寸的测量方法
技术领域
本发明属于珠光体团检测方法，具体涉及一种测量中高碳珠光体钢珠光体团尺寸的测量方法
背景技术
用中高碳珠光体钢(如车轮和盘条)等制作的承载部件，广泛用于铁道车辆、建筑工程等领域。对于珠光体钢而言，珠光体团尺寸是评价珠光体钢材料性能的关键指标之一，因此准确测定珠光体团尺寸，在产品研发和应用方面具有重要的实际意义。
目前珠光体团的测量方法有两种，即金相显微镜法(金相法)和电子背散射衍射法(EBSD法)。金相法采用苦味酸酒精溶液侵蚀，用金相显微镜采集图片，采用截点法人工测定。EBSD法，利用EBSD对试样进行面扫描，将具有相同取向差的区域认为是属于同一个珠光体团，通过设定取向差来确定珠光体团的尺寸。对于中高碳珠光体钢，由于珠光体形态的千变万化，有片状、细片状、极细片状；点状、粒状、球状；以及渗碳体不规则形态的类珠光体。
金相法测中高碳珠光体钢的珠光体团尺寸只对部分试样适用。对于片层状珠光体其团边界容易区分。当转变温度较低，或奥氏体成分不够均匀时，碳化物不能以整齐的片层状长大，杂乱曲折地分布于共析铁素体的基体上，即为类珠光体，这时候团边界不容易区分。
金相法测珠光体团尺寸受试样状态、腐蚀效果等影响大，完全采用人工数截点方式,操作枯燥，边界腐蚀不清易误标、且工作量比较大。腐蚀珠光体团边界的腐蚀剂苦味酸2015年即已停产，难以采购，目前也没有找到合适的可替代的腐蚀剂。
电子背散射衍射法(EBSD法)测定珠光体团尺寸，主要依据GB/T 36165-2018《金属平均晶粒度的测定电子背散射衍射(EBSD)法》。EBSD方法根据晶体取向划分晶粒的，适用于所有晶体结构类型。EBSD法对晶界很难用传统金相方法显示的金属材料适用。虽然制样和数据采集可完全由机器完成，但是如测定条件、数据处理方法选择不合适，也会使测量结果不准确。只有采用合适测量方法和数据处理方式，才可以得到准确的试验结果。
金相法是传统的试验方法，EBSD法与金相法测珠光体团尺寸，两种方法的测量原理存在一定差异，因此需要使EBSD法与传统金相法测的结果能够一致，有可比性，才能对产品研发有指导意义。
发明内容
为解决上述问题，本发明以金相法测量结果为依据，对EBSD法测定条件和数据处理方法进行优化，建立起一种适合测量中高碳珠光体钢珠光体团尺寸的试验方法，用于产品性能研究。
本发明的具体技术方案为：一种测量中高碳珠光体钢珠光体团尺寸的测量方法，步骤为：
步骤一，截取中高碳钢珠光体试样，检验面为横向，先进行多道次的机械磨抛，再进行振动抛光，使试样表面清洁、平整、无应力；
步骤二，在试样上选取观察视场，用EBSD对所选区域进行面扫描得到取向分布图；
步骤三，设定一定取向差，利用EBSD取向分析软件，采用截点法，对其珠光体团尺寸进行统计分析。
进一步地，步骤一中试样选取，车轮试样长宽尺寸≤15mm，厚度≤5mm；中高碳钢盘条、弹簧钢样品，切取圆柱状小样品，高度≤5mm；对于直径>10mm盘条或弹簧样品，需再将圆柱状小样品切成四分之一或八分之一圆的扇形样品；
车轮轮辋试样在距踏面固定深度处测量，盘条、热轧弹簧试样在二分之一半径处测量；
试样制备，先采用240#、400#、800#金相砂纸逐级磨制，再进行9μm、3μm、0.05μm多道次机械抛光，最后采用0.02μm胶体状二氧化硅振动抛光，振动时间为0.5-1小时。
进一步地，所述步骤二和步骤三中，EBSD采集采用ZEISS公司Sigma500热场发射扫描电子显微镜、Oxford公司AZtec Nordlys Max3 EBSD；数据处理采用Channel 5取向分析软件。
进一步地，EBSD试验操作步骤为：
1)将EBSD试样装在70°预倾台上，放入电镜样品室；设定工作电压20KV,光栏6或7；进行70°倾斜校正和动态聚焦，将工作距离调到10-20mm范围内，调出清晰的电镜图象；
2)插入EBSD探头，打开EBSD软件，在需分析视场中，以点模式方式，若可见清晰的菊池带，就可以进行后续测量；
3)电镜放大倍数500或1000；采用4×4或2×2采集模式下，步长0.3um-0.6um；利用EBSD采集取向分布图，如需代表性更好，可多视场测量；
4)采集数据完毕，保存数据；抽出EBSD探头，关高压，放气，取出试样；
5)采用截线法统计数据，设定取向差为15°，横纵向各拉多条线，线数大于20条，进行平均截距计算，再计算出团尺寸晶粒级别。
与现有技术相比，本发明的优点为，本发明的测量方法解决了金相腐蚀剂苦味酸国内采购不到，金相法只适用于部分中高碳珠光体钢等问题，可用于中高碳珠光体钢的珠光体团尺寸测定；本发明以金相法测量结果为依据，对EBSD法测定条件和数据处理方法进行优化，使EBSD法与传统金相法测的结果能够一致，有可比性，测量方法稳定可靠，人为影响因素小，用于性能评价效果好。
附图说明
图1为EBSD法测珠光体团尺寸截点法-a横线；
图2为EBSD法测珠光体团尺寸截点法-b纵线；
图3为金相法测车轮珠光体团尺寸；
图4为金相法测盘条珠光体团尺寸；
图5为实施例1中车轮EBSD法与金相法测珠光体团尺寸测量结果比较图；
图6为实施例2中盘条EBSD法与金相法测珠光体团尺寸测量结果比较图。
具体实施方式
本发明提供了一种有效的车轮钢、盘条等的珠光体团尺寸的评价方法，步骤为：
步骤一，截取中高碳钢珠光体试样，检验面为横向，先进行多道次的机械磨抛，再进行振动抛光，使试样表面清洁、平整、无应力。
试样选取，车轮试样长宽尺寸≤15mm，厚度≤5mm；中高碳钢盘条、弹簧钢样品，切取圆柱状小样品，高度≤5mm；对于直径>10mm盘条或弹簧样品，需再将圆柱状小样品切成四分之一或八分之一圆的扇形样品。
车轮轮辋试样在距踏面固定深度处测量，盘条、热轧弹簧试样在二分之一半径处测量。
试样制备，先采用240#、400#、800#金相砂纸逐级磨制，再进行9μm、3μm、0.05μm多道次机械抛光，最后采用0.02μm胶体状二氧化硅振动抛光，振动时间为0.5-1小时。
步骤二，在试样上选取观察视场，用EBSD对所选区域进行面扫描得到取向分布图。
步骤三，设定一定取向差，利用EBSD取向分析软件，采用截点法，对其珠光体团尺寸进行统计分析。
上述的EBSD采集采用ZEISS公司Sigma500热场发射扫描电子显微镜、Oxford公司AZtec Nordlys Max3 EBSD；数据处理采用Channel 5取向分析软件。
EBSD试验操作步骤为：
1)将EBSD试样装在70°预倾台上，放入电镜样品室；设定工作电压20KV,光栏6或7；进行70°倾斜校正和动态聚焦，将工作距离调到10-20mm范围内，调出清晰的电镜图象。
2)插入EBSD探头，打开EBSD软件，在需分析视场中，以点模式方式，若可见清晰的菊池带，就可以进行后续测量。
3)电镜放大倍数500或1000；采用4×4或2×2采集模式下，步长0.3um-0.6um；利用EBSD采集取向分布图，如需代表性更好，可多视场测量。
4)采集数据完毕，保存数据；抽出EBSD探头，关高压，放气，取出试样。
5)采用截线法统计数据，设定取向差为15°，横纵向各拉多条线，线数大于20条，进行平均截距计算，再计算出团尺寸晶粒级别。如图1，图2所示。
以下通过具体实例来对本发明的珠光体团尺寸的优选方式进行详细地说明。
实施例1
将车轮试样制备出合格的EBSD样品，在踏面下15mm处，在放大倍数为1000的条件下，选一个视场进行EBSD分析，采用面积法和截点法进行统计分析。采用金相法在相同位置进行了珠光体团尺寸定量测定，如图3。
由于EBSD测量灵敏度高，会出现仅有几个数据点的误标晶粒。依据国标GB/T36165《金属平均晶粒度的测定电子背散射衍射(EBSD)法》规定，面积法测量晶粒尺寸，数据处理时，可去除数据点不超过10的误标小晶粒，也可以通过双方协商来确定误标晶粒的临界值。
所以截点法也分两种条件统计，一种是不考虑去除误标小晶粒的方式，一种是考虑去除误标晶粒的方式。人为设定截距≤1μm为EBSD测量灵敏度过高的误标点。
EBSD法截点法和面积法与金相法的试验结果见表1。
图5为实施例1中车轮EBSD法与金相法测珠光体团尺寸测量结果比较图。
由表1和图5可以看出，EBSD截线法与金相法测得的珠光体团的晶粒度级别很接近，而面积法测得的试验结果会随设定统计条件的不同而有波动。
表1、车轮EBSD法与金相法测珠光体团尺寸测量结果比较
Figure BDA0002539064360000061
实施例2
将盘条试样制备出合格的EBSD样品，在二分之一半径处，在放大倍数为1000的条件下，选一个视场进行EBSD分析，采用面积法和截点法进行统计分析。采用金相法在相同位置进行了珠光体团尺寸定量测定，如图4.。
EBSD法截点法和面积法与金相法的试验结果见表2。
图6为实施例2中盘条EBSD法与金相法测珠光体团尺寸测量结果比较图。
由表2和图6可以看出EBSD截线法与金相法测得的珠光体团的晶粒度级别很接近，而面积法测得的试验结果会随设定统计条件的不同而有波动。
表2、盘条EBSD法与金相法测珠光体团尺寸测量结果比较
Figure BDA0002539064360000071
综上所述，本发明的一种测量中高碳珠光体钢珠光体团尺寸的测量方法，测量结果与金相法测得的珠光体团的晶粒度级别很接近，测量结果可靠，且优于面积法。

Claims (4)

1.一种测量中高碳珠光体钢珠光体团尺寸的测量方法，其特征是：
步骤一，截取中高碳钢珠光体试样，检验面为横向，先进行多道次的机械磨抛，再进行振动抛光，使试样表面清洁、平整、无应力；
步骤二，在试样上选取观察视场，用EBSD对所选区域进行面扫描得到取向分布图；
步骤三，设定一定取向差，利用EBSD取向分析软件，采用截点法，对其珠光体团尺寸进行统计分析。
2.根据权利要求1所述的一种测量中高碳珠光体钢珠光体团尺寸的测量方法，其特征是，所述的步骤一中试样选取，车轮试样长宽尺寸≤15mm，厚度≤5mm；中高碳钢盘条、弹簧钢样品，切取圆柱状小样品，高度≤5mm；对于直径>10mm盘条或弹簧样品，需再将圆柱状小样品切成四分之一或八分之一圆的扇形样品；
车轮轮辋试样在距踏面固定深度处测量，盘条、热轧弹簧试样在二分之一半径处测量；
试样制备，先采用240#、400#、800#金相砂纸逐级磨制，再进行9μm、3μm、0.05μm多道次机械抛光，最后采用0.02μm胶体状二氧化硅振动抛光，振动时间为0.5-1小时。
3.根据权利要求1所述的一种测量中高碳珠光体钢珠光体团尺寸的测量方法，其特征是，所述步骤二和步骤三中，EBSD采集采用ZEISS公司Sigma500热场发射扫描电子显微镜、Oxford公司AZtec Nordlys Max3 EBSD；数据处理采用Channel 5取向分析软件。
4.根据权利要求1-3所述的一种测量中高碳珠光体钢珠光体团尺寸的测量方法，其特征是，EBSD试验操作步骤为：
1)将EBSD试样装在70°预倾台上，放入电镜样品室；设定工作电压20KV,光栏6或7；进行70°倾斜校正和动态聚焦，将工作距离调到10-20mm范围内，调出清晰的电镜图象；
2)插入EBSD探头，打开EBSD软件，在需分析视场中，以点模式方式，若可见清晰的菊池带，就可以进行后续测量；
3)电镜放大倍数500或1000；采用4×4或2×2采集模式下，步长0.3um-0.6um；利用EBSD采集取向分布图，如需代表性更好，可多视场测量；
4)采集数据完毕，保存数据；抽出EBSD探头，关高压，放气，取出试样；
5)采用截线法统计数据，设定取向差为15°，横纵向各拉多条线，线数大于20条，进行平均截距计算，再计算出团尺寸晶粒级别。
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