CN113049621A - 一种高温合金铸锭枝晶偏析和枝晶间距定量表征方法 - Google Patents

一种高温合金铸锭枝晶偏析和枝晶间距定量表征方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高温合金铸锭枝晶偏析和枝晶间距定量表征方法，包括高温合金的制备和表面处理、校准样品的选取和元素含量测定微束X射线荧光光谱仪元素定量方法的建立、高温合金的元素成分定量分布分析、高温合金特征元素线分布定量表征和特征元素线分布图谱解析和二次枝晶间距统计。本发明根据高温合金元素的凝固偏析特性，依据特征元素的含量二维分布图确定一次枝晶臂的分布取向和相邻一次枝晶间距，并通过特征元素含量线分布图谱来计算二次枝晶臂的平均间距和偏析比，制样简单，无需进行样品表面的化学腐蚀，极大地提高了检测效率，具有统计的视场大，信息全的优点，统计的数据更为准确可靠。

Description

一种高温合金铸锭枝晶偏析和枝晶间距定量表征方法
技术领域
本发明涉及金属材料成分和显微组织分析技术领域，具体涉及一种高温合金铸锭枝晶偏析和枝晶间距定量表征方法。
背景技术
树枝晶是金属凝固过程中晶核以树枝状分支结构而形成的晶体。按枝晶生长的先后顺序可分为一次枝晶和二次枝晶。在液态金属凝固过程中，沿传热方向首先生长的、相互平行或呈现一定取向分布的树枝晶是一次枝晶，二次枝晶是在一次枝晶臂上生长的垂直于其生长方向的次一级枝晶组织。这些枝晶组织是金属材料凝固过程中产生的特征组织，主要是由合金非平衡凝固过程中固液界面处元素偏析导致的。在快冷条件下，液态合金按树枝状方式结晶时，由于原子在固相中扩散均匀的过程进行的很慢，致使先析出枝晶与后析出的枝晶处出现间隙，最后获得化学成分不均匀的枝晶。枝晶偏析程度由合金的冷却速度偏析元素的扩散能力等因素决定，由于枝晶偏析的存在，使晶粒内部的化学成分和铸锭的组织极不均匀，使铸锭的性能严重恶化，因此必须通过改进工艺来降低枝晶偏析，枝晶偏析的重要表征参数是元素的偏析比，它是由元素在枝晶间和枝晶干含量的比值得到。其数值的大小能反映枝晶偏析程度。枝晶间距也是表征枝晶组织的特征参数，枝晶轴间距是凝固条件的函数，并且局部凝固时间有重要的影响，它反比于在该处的平均冷却速度，该参数对材料的性能有决定性影响，直接影响合金的热机械性能和热处理工艺。因此铸锭枝晶偏析和枝晶间距的定量表征对于解析材料熔化－凝固的动态平衡过程、考察熔化时间(熔速)与凝固组织的关系，探讨元素偏析的规律具有重要意义。
高温合金具有合金元素多，含量高的特点，因此在凝固过程中，溶质再分配导致明显的合金元素枝晶偏析，因此元素的分布与枝晶组织分布密切相关。一次枝晶和二次枝晶臂上会富集较多的Ni(镍)、Cr(铬)和Fe(铁)等元素，而枝晶间会富集较多的Nb(铌)、Mo(钼)和Ti(钛)等元素，高温合金枝晶臂的宽度通常为30-100μm，相邻二次枝晶臂距离也通常在50-100μm之间，因此要求其成分分布的表征方法具有很好的空间分辨率，目前常用的显微组织成分的表征方法为扫描电镜与能谱分析相结合的方法以及电子探针法，这些方法观察的视场有限，且定量准确性有待提升，因此也导致其偏析比的计算存在较大误差。目前高温合金铸件的一次枝晶间距测定主要根据国家标准GB/T14999.7-2010来进行，用于一次枝晶间距测定的受检截面经磨平、抛光、腐蚀制备，然后采用金相显微镜进行枝晶组织图像的采集，以每个枝晶截面中心为计数点来人工识别统计，获得单一视场内的一次枝晶平均间距。二次枝晶间距通常选取具有二次枝晶均匀生长的单根一次枝晶作为二次枝晶间距的测定点，利用“图像定量分析”的方法测定。这些方法存在效率低下的问题，同时腐蚀程度较难控制，较大尺寸范围截面内的腐蚀容易存在不均匀现象，导致某些枝晶组织腐蚀不完全或不显示的情况。另外金相法单一视场观察的区域有限，而单一视场或局部的多个视场的组织观察无法反映材料的整体微观组织的分布特征。因此总体来说，传统的枝晶组织成分分布和平均间距的表征方法均存在信息量少，定量准确性不足的问题，还不能满足材料工作者考察凝固工艺，改善材料性能的需要。
因此，发明一种高温合金铸锭枝晶偏析和枝晶间距定量表征方法来解决上述问题很有必要。
发明内容
本发明的目的是提供一种高温合金铸锭枝晶偏析和枝晶间距定量表征方法，通过根据高温合金元素的凝固偏析特性，依据特征元素的含量二维分布图确定一次枝晶臂的分布取向和相邻一次枝晶间距，并通过特征元素含量线分布图谱来计算二次枝晶臂的平均间距和偏析比，制样简单，无需进行样品表面的化学腐蚀，以解决技术中的上述不足之处。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高温合金铸锭枝晶偏析和枝晶间距定量表征方法，具体操作步骤为：
步骤一：高温合金的制备和表面处理，截取一定尺寸的块状高温合金铸锭样品，对特征截面进行磨制或抛光处理；
步骤二：校准样品的选取和元素含量测定，选取与所述高温合金样品元素组成和结构接近的一系列块状光谱标准样品或均匀块状合金，采用国家标准方法测定校准样品中各元素的含量，获得校准样品的化学成分分析结果，对所述校准样品表面磨制或抛光处理；
步骤三：微束X射线荧光光谱仪元素定量方法的建立，采用微束X射线荧光光谱法测定校准样品，获得的仪器初始元素定量分析结果，将步骤二化学成分分析结果与荧光光谱初始测定结果进行线性回归拟合，获得高温合金元素含量校准方程；
步骤四：高温合金的元素成分定量分布分析，采用步骤三中同样条件的微束X射线荧光光谱法对所述高温合金块状样品进行分析测试，将获得的数据矩阵采用步骤三中定量校准方程进行元素含量校准，获得各元素含量二维分布图以及一次枝晶组织的分布取向和相邻一次枝晶间距；
步骤五：高温合金特征元素线分布定量表征，根据步骤四中获得的元素含量二维分布图，选择具有明显枝晶分布特征的元素进行线分布定量表征，获得特征元素含量线分布图谱。
步骤六：特征元素线分布图谱解析和二次枝晶间距统计，根据特征元素的线分布图谱计算在这个范围内的二次枝晶的平均间距和元素的偏析比。
优选的，在步骤一中，所述块状多晶高温合金待测截面尺寸＞10mmⅹ10mm，待测截面沿液体金属凝固传热方向截取。
优选的，在步骤二中，所述一系列块状光谱标准样品或均匀块状合金基体与待测样品匹配，同时该系列块状样品中包含待测样品的所有元素，且待测样品元素含量也位于该系列块状样品的元素含量最大值和最小值的区间范围内。
优选的，在步骤三中，所述微束X射线荧光光谱配备有重复定位精度≤3μm的样品移动平台，微束X射线荧光光谱的分析束斑最低可调至5μm，仪器初始元素定量分析结果即由仪器自带的通用定量方法获得的结果，其数据结果受样品组成和结构的影响，会与真实含量存在一定偏差，将步骤二中化学成分分析结果与荧光光谱初始测定结果进行线性回归拟合，其所用拟合方式为一元线性拟合，拟合方程为：
C＝KC0+a
其中C0为仪器初始元素定量分析含量，C为元素校准后含量，K和a为常数。
优选的，在步骤四中，一次枝晶组织的分布取向为铸锭一次枝晶臂的方向性，可用一次枝晶臂与X方向的夹角标识，作一条垂直于两个相邻平行一次枝晶臂的线段，记录与两个相邻一次枝晶臂中心相交点的坐标，根据两点坐标计算相邻一次枝晶间距，计算公式如下：
Figure BDA0002984857940000041
其中，(X1，Y1)为垂线与第一个一次枝晶臂中心的交点，(X2，Y2)为垂线与第二个一次枝晶臂中心的交点，D为相邻一次枝晶间距。
优选的，在步骤五中，所述高温合金试棒在枝晶组织上具有明显特征分布的元素，包括Nb、Fe、Cr和Ni元素，且该元素含量＞1％。
优选的，在步骤五中，根据步骤四得到的元素强度或含量面分布图对线扫描方向进行角度调整，使一次枝晶臂与X方向平行，测定二次枝晶间距时，线扫描方向沿X方向进行，必须包含三个以上的二次枝晶臂，像素间距≤5μm，单像素采集时间需要保证元素荧光信号＞10000cps，以保证线分布的空间分辨率和定量可靠性。
优选的，在步骤六中，采用如下公式进行二次平均间距的统计：
λ＝(X2-X1)/d
其中，X2为线分布图右侧二次枝晶间隙上元素含量出现区域极值时的位置，X1为线分布图左侧二次枝晶间隙上元素含量出现区域极值时的位置，d为分布图中两个位置之间包含的二次枝晶臂的数量。
优选的，二次枝晶间隙和枝晶臂上的元素偏析比(SR)可以根据线分布图谱上的含量计算得到。计算公式为：
SR＝C1/C2
其中，C1为二次枝晶间隙上元素的含量，C2为二次枝晶臂上元素的含量。
在上述技术方案中，本发明提供的技术效果和优点：
1、本发明根据高温合金元素的凝固偏析特性，依据特征元素的含量二维分布图确定一次枝晶臂的分布取向和相邻一次枝晶间距，并通过特征元素含量线分布图谱来计算二次枝晶臂的平均间距和偏析比，相对于传统的微区分析方法和金相方法，制样更为简单，无需进行样品表面的化学腐蚀，通过一种仪器测试方法，就能获得较大范围内成分定量分布信息、偏析比数据和枝晶间距信息，极大地提高了检测效率，具有统计的视场大，信息全的优点，统计的数据更为准确可靠；
2、本发明通过采用微束X射线荧光光谱技术将多导毛细管聚焦技术获得的高亮度X射线激发样品表面，作用材料表面深度远大于扫描电镜和电子探针，对表面的粗糙度要求不高，同时对样品的导电性也无严格要求，适用于各种形态的样品分析，无需对待测表面进行金相制样，通过磨床磨制出粗糙度符合要求的表面即可，同时匹配高精度的样品平台和显微放大设备可实现大区域样品的面分布分析并实现微区的精准定位；
3、本发明通过采用类型匹配的系列校准样品获得元素含量的线性回归校准方程，对枝晶组织上的元素含量进行了定量校准，保证了成分分布定量和偏析比计算的可靠性，同时该线性回归校准方程可校准的元素及其覆盖范围比单标样校准具有更好的普适性。
附图说明
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
图1为本发明的线性回归曲线和拟合方程；
图2为本发明的Fe，Cr，Nb，Ti元素信号强度分布图；
图3为本发明的Fe，Cr，Nb，Ti元素含量分布图和一次枝晶臂的分布取向；
图4为本发明的一次枝晶测量点位置；
图5为本发明的腐蚀后的枝晶组织金相图谱；
图6为本发明的线扫描方向和区域；
图7为本发明的Nb元素的含量线分布图及各取样点位置；
图8为本发明的金相腐蚀后的枝晶组织二次枝晶间距测量区域。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面将结合附图对本发明作进一步的详细介绍。
本发明提供了如图1-8所示的一种高温合金铸锭枝晶偏析和枝晶间距定量表征方法，具体操作步骤为：
步骤一：高温合金的制备和表面处理，截取一定尺寸的块状高温合金铸锭样品，对特征截面进行磨制或抛光处理，所述块状多晶高温合金待测截面尺寸＞10mmⅹ10mm，待测截面沿液体金属凝固传热方向截取；
步骤二：校准样品的选取和元素含量测定，选取与所述高温合金样品元素组成和结构接近的一系列块状光谱标准样品或均匀块状合金，该合金基体与待测样品匹配，同时待测样品包含的元素均在该系列块状样品中有所覆盖，且待测样品元素含量也位于该系列块状样品的元素含量最大值和最小值的区间范围内，采用化学国家标准方法测定校准样品中各元素的含量，获得校准样品的化学成分分析结果，对所述校准样品表面磨制或抛光处理；
步骤三：微束X射线荧光光谱仪元素定量方法的建立，采用微束X射线荧光光谱法测定校准样品，获得的仪器初始元素定量分析结果，所述微束X射线荧光光谱配备有重复定位精度≤3μm的样品移动平台，微束X射线荧光光谱的分析束斑最低可调至5μm，仪器初始元素定量分析结果即由仪器自带的通用定量方法获得的结果，其数据结果受样品组成和结构的影响，会与真实含量存在一定偏差，将步骤二中化学成分分析结果与荧光光谱初始测定结果进行线性回归拟合，其所用拟合方式为一元线性拟合，拟合方程为：
C＝KC0+a
其中C0为仪器初始元素定量分析含量，C为元素校准后含量，K和a为常数；
将步骤二化学成分分析结果与荧光光谱初始测定结果进行线性回归拟合，获得高温合金元素含量校准方程；
步骤四：高温合金的元素成分定量分布分析，采用步骤三中同样条件的微束X射线荧光光谱法对所述高温合金块状样品进行分析测试，将获得的数据矩阵采用步骤三中定量校准方程进行元素含量校准，获得各元素含量二维分布图以及一次枝晶组织的分布取向和相邻一次枝晶间距，一次枝晶组织的分布取向为铸锭一次枝晶臂的方向性，可用一次枝晶臂与X方向的夹角标识，作一条垂直于两个相邻平行一次枝晶臂的线段，记录与两个相邻一次枝晶臂中心相交点的坐标，根据两点坐标计算相邻一次枝晶间距，计算公式如下：
Figure BDA0002984857940000071
其中，(X1，Y1)为垂线与第一个一次枝晶臂中心的交点，(X2，Y2)为垂线与第二个一次枝晶臂中心的交点，D为相邻一次枝晶间距；
步骤五：高温合金特征元素线分布定量表征，所述高温合金试棒在枝晶组织上具有明显特征分布的元素，包括Nb、Fe、Cr和Ni元素，且该元素含量＞1％，根据步骤四中获得的元素含量二维分布图，选择具有明显枝晶分布特征的元素进行线分布定量表征，获得特征元素含量线分布图谱。
步骤六：特征元素线分布图谱解析和二次枝晶间距统计，根据特征元素的线分布图计算在这个范围内的二次枝晶的平均间距和元素的偏析比。二次枝晶间隙和枝晶臂上的元素偏析比(SR)可以根据线分布图谱上的含量计算得到，计算公式为：
SR＝C1/C2
其中，C1为二次枝晶间隙上元素的含量，C2为二次枝晶臂上元素的含量；
采用如下公式进行二次平均间距的统计：
λ＝(X2-X1)/d
其中，X2为线分布图右侧二次枝晶间隙上元素含量出现区域极值时的位置，X1为线分布图左侧二次枝晶间隙上元素含量出现区域极值时的位置，d为分布图中两个位置之间包含的二次枝晶臂的数量。
实施例
步骤一：GH4169高温合金铸锭的制备和表面处理
取20ⅹ20ⅹ10mm(长ⅹ宽ⅹ高)的块状GH4169高温合金铸锭，沿凝固传热方向的截面尺寸为20ⅹ20mm，采用磨床对待测截面进行精加工，磨制出光洁表面，表面粗糙度Ra≤0.2μm。
步骤二：校准样品的制备和元素含量测定
取系列与待测GH4169合金组成和结构接近的30ⅹ30ⅹ20mm(长ⅹ宽ⅹ高)的块状高温合金样品，样品中含有的元素包含待测样品组成元素，将样品进行均匀化热处理，作为该金属材料成分定量分析校准样品，将样品沿高度方向均匀分割成两部分，在其中一块样品经分割的截面上钻取屑状样品并合并混匀，采用电感耦合等离子体光谱法测定屑状校准样品中Cr、Mo、Al、Nb、Ti和Fe等元素的含量，获得校准样品的化学成分分析结果，如表1所示，GH4169中各元素含量均包括在这系列校准样品元素含量范围内，将保留的另一块样品被截取后的剖面进行磨制或抛光处理。
表1校准样品的化学成分分析结果(wt％)
Figure BDA0002984857940000081
Figure BDA0002984857940000091
步骤三：微束X射线荧光光谱仪元素定量方法的建立
根据GH4169的元素含量，设置荧光光谱仪的光管电压、电流、采集时间等仪器参数，为保证每个元素产生足够的荧光计数强度，选择X射线光管电压为40KV，电流为200μA，单像素采集时间为200ms，采用重复定位精度为3μm的样品移动平台匹配CCD相机和100X放大镜头观测样品在的平台位置和样品分析区域，采用面分析模式对步骤二中保留的另一块校准样品的剖面进行测定，扫描区域面积设置为6mmⅹ6mm，获得的仪器元素定量分析结果，将获得的微束X射线荧光光谱初始元素含量测定值与电感耦合等离子体得到的化学法测定值之间进行线性拟合，其拟合曲线和拟合方程如图1所示，该拟合方程可作为高温合金元素含量校准方程。
步骤四：高温合金铸锭的元素成分定量分布分析
设置扫描区域面积为15mmⅹ13mm，采用与步骤三中校准样品面分析同样的仪器条件对待测GH4169合金进行分析测试，获得的Fe，Cr，Nb，Ti元素信号强度分布图(如图2所示)，并采用仪器通用定量软件获得Fe，Cr，Nb，Ti元素含量分布初始值。将获得的元素初始含量数据矩阵采用步骤三中定量校准方程进行元素含量校准，获得各元素含量二维分布图以及一次枝晶组织的分布取向(如图3所示)，可知上述四个元素都呈现明显的枝晶偏析，其中，Fe和Cr在一次枝晶臂和二次枝晶臂上呈现正偏析，而Nb和Ti则呈现明显的负偏析，一次枝晶臂与X方向的夹角主要位于30-40度之间，作一根与两个相邻且平行一次枝晶臂垂直的线段，与两个一次枝晶臂中心的交点位置(如图4所示)，其中可读取第一个点(X1，Y1)坐标为(8.7,8.6)，第二个点(X2，Y2)坐标为(9.8,7.2)，根据如下公式可计算这两个一次枝晶间距为1.78mm；
Figure BDA0002984857940000101
作为对比，将待测面抛光后用2.5％CuCl2(m/V)+50％盐酸(V/V)+50％乙醇(V/V)溶液进行金相腐蚀,其腐蚀后的枝晶组织形貌(如图5所示)，可知由微束X射线荧光光谱获得的Fe，Cr，Nb和Ti元素的分布图谱与腐蚀后得到的枝晶组织金相图谱基本一致，因此可以用这些特征元素的分布来标识枝晶组织的分布。
步骤五：高温合金特征元素线分布定量表征
根据图2一次枝晶臂的分布取向调整截面的角度，使一次枝晶臂与X方向平行，线扫描区域(如图6所示)，计算二次枝晶间距时，线分布的起点和终点范围内必须包含3个以上的二次枝晶臂，像素间距≤5μm，单像素采集时间各元素荧光信号＞10000cps，线分布测定时，每像素采集时间设置为10s。所得Nb元素的含量线分布图(如图7所示)。
步骤六：特征元素线分布图谱解析和二次枝晶间距、元素偏析比统计
根据Nb元素的线分布图计算两个相邻区域的二次枝晶的平均间距，相邻的两个区域如线分布图7中的标识所示，一个区域包含4个完整的二次枝晶臂，左侧起点X坐标为130μm(X1)，右侧终点X坐标为630μm(X2)，采用公式λ＝(X2-X1)/d进行计算，二次平均间距为125μm，第二个区域包含5个完整的二次枝晶臂，左侧起点X坐标为970μm(X1ˊ)，右侧终点X坐标为1590μm(X2ˊ)，采用公式λ＝(X2-X1)/d进行计算，二次平均间距为124μm；
从含量线分布数据中读取图7中1-10号点处的二次枝晶间上元素含量，并求取十个点的平均值，结果如表2所示，从含量线分布数据中读取图5中11-20号点处的枝晶臂上元素含量，并求取十个点的平均值，如表3所示，二次枝晶枝晶间和枝晶干上的元素偏析比(SR)可以根据线分布图谱上的含量计算得到，计算公式为：
SR＝C1/C2
其中，C1为枝晶间元素平均含量，C2为枝晶干元素平均含量，将元素枝晶间的平均含量除以二次枝晶臂上的平均含量，即可获得二次枝晶臂上的元素偏析比，结果如表4所示。
表2 1-10号点处的二次枝晶间上元素含量(wt％)
Figure BDA0002984857940000111
表3 11-20号点处的枝晶臂上元素含量(wt％)
Figure BDA0002984857940000112
表4各元素偏析比
Figure BDA0002984857940000113
为对比方法可靠性，将目前区域采用金相腐蚀法将枝晶组织显现出来，并采用金相显微镜采集枝晶组织图像，结合定量金相软件测量多个二次枝晶臂中心的距离(如图6所示)，可知线段1包含4个二次枝晶间距，总长度为500.68μm，平均二次枝晶间距为125.2μm；线段2包含5个二次枝晶间距，总长度为632.48μm，平均二次枝晶间距为126.5μm，与本法测定结果有较好的一致性。
以上只通过说明的方式描述了本发明的某些示范性实施例，毋庸置疑，对于本领域的普通技术人员，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此，上述附图和描述在本质上是说明性的，不应理解为对本发明权利要求保护范围的限制，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高温合金铸锭枝晶偏析和枝晶间距定量表征方法，其特征在于：具体操作步骤为：
步骤一：高温合金的制备和表面处理，截取一定尺寸的块状高温合金铸锭样品，对特征截面进行磨制或抛光处理；
步骤二：校准样品的选取和元素含量测定，选取与所述高温合金样品元素组成和结构接近的一系列块状光谱标准样品或均匀块状合金，采用国家标准方法测定校准样品中各元素的含量，获得校准样品的化学成分分析结果，对所述校准样品表面磨制或抛光处理；
步骤三：微束X射线荧光光谱仪元素定量方法的建立，采用微束X射线荧光光谱法测定校准样品，获得的仪器初始元素定量分析结果，将步骤二化学成分分析结果与荧光光谱初始测定结果进行线性回归拟合，获得高温合金元素含量校准方程；
步骤四：高温合金的元素成分定量分布分析，采用步骤三中同样条件的微束X射线荧光光谱法对所述高温合金块状样品进行分析测试，将获得的数据矩阵采用步骤三中定量校准方程进行元素含量校准，获得各元素含量二维分布图以及一次枝晶组织的分布取向和相邻一次枝晶间
距；
步骤五：高温合金特征元素线分布定量表征，根据步骤四中获得的元素含量二维分布图，选择具有明显枝晶分布特征的元素进行线分布定量表征，获得特征元素含量线分布图谱。
步骤六：特征元素线分布图谱解析和二次枝晶间距统计，根据特征元素的线分布图谱计算在这个范围内的二次枝晶的平均间距和元素的偏析比。
2.根据权利要求1所述的一种高温合金铸锭枝晶偏析和枝晶间距定量表征方法，其特征在于：在步骤一中，所述块状多晶高温合金待测截面尺寸＞10mmⅹ10mm，待测截面沿液体金属凝固传热方向截取。
3.根据权利要求1所述的一种高温合金铸锭枝晶偏析和枝晶间距定量表征方法，其特征在于：在步骤二中，所述一系列块状光谱标准样品或均匀块状合金基体与待测样品匹配，同时该系列块状样品中包含待测样品的所有元素，且待测样品元素含量也位于该系列块状样品的元素含量最大值和最小值的区间范围内。
4.根据权利要求1所述的一种高温合金铸锭枝晶偏析和枝晶间距定量表征方法，其特征在于：在步骤三中，所述微束X射线荧光光谱配备有重复定位精度≤3μm的样品移动平台，微束X射线荧光光谱的分析束斑最低可调至5μm，仪器初始元素定量分析结果即由仪器自带的通用定量方法获得的结果，其数据结果受样品组成和结构的影响，会与真实含量存在一定偏差，将步骤二中化学成分分析结果与荧光光谱初始测定结果进行线性回归拟合，其所用拟合方式为一元线性拟合，拟合方程为：
C＝KC0+a
其中C0为仪器初始元素定量分析含量，C为元素校准后含量，K和a为常数。
5.根据权利要求1所述的一种高温合金铸锭枝晶偏析和枝晶间距定量表征方法，其特征在于：在步骤四中，一次枝晶组织的分布取向为铸锭一次枝晶臂的方向性，可用一次枝晶臂与X方向的夹角标识，作一条垂直于两个相邻平行一次枝晶臂的线段，记录与两个相邻一次枝晶臂中心相交点的坐标，根据两点坐标计算相邻一次枝晶间距，计算公式如下：
Figure FDA0002984857930000021
其中，(X1，Y1)为垂线与第一个一次枝晶臂中心的交点，(X2，Y2)为垂线与第二个一次枝晶臂中心的交点，D为相邻一次枝晶间距。
6.根据权利要求1所述的一种高温合金铸锭枝晶偏析和枝晶间距定量表征方法，其特征在于：在步骤五中，所述高温合金试棒在枝晶组织上具有明显特征分布的元素，包括Nb、Fe、Cr和Ni元素，且该元素含量＞1％。
7.根据权利要求1所述的一种高温合金铸锭枝晶偏析和枝晶间距定量表征方法，其特征在于：在步骤五中，根据步骤四得到的元素强度或含量面分布图对线扫描方向进行角度调整，使一次枝晶臂与X方向平行，测定二次枝晶间距时，线扫描方向沿X方向进行，必须包含三个以上的二次枝晶臂，像素间距≤5μm，单像素采集时间需要保证元素荧光信号＞10000cps，以保证线分布的空间分辨率和定量可靠性。
8.根据权利要求1所述的一种高温合金铸锭枝晶偏析和枝晶间距定量表征方法，其特征在于：在步骤六中，采用如下公式进行二次平均间距的统计：
λ＝(X2-X1)/d
其中，X2为线分布图右侧二次枝晶间隙上元素含量出现区域极值时的位置，X1为线分布图左侧二次枝晶间隙上元素含量出现区域极值时的位置，d为分布图中两个位置之间包含的二次枝晶臂的数量。
9.根据权利要求1所述的一种高温合金铸锭枝晶偏析和枝晶间距定量表征方法，其特征在于：二次枝晶间隙和枝晶臂上的元素偏析比(SR)可以根据线分布图谱上的含量计算得到。计算公式为：
SR＝C1/C2
其中，C1为二次枝晶间隙上元素的含量，C2为二次枝晶臂上元素的含量。
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