CN101549395A - 一种减小高温合金定向凝固组织中合金元素偏析的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种在静磁场下减小高温合金定向凝固组织中合金元素偏析的方法，属合金组织控制研究技术领域。本发明利用传统常用的强静磁场下的Bridgman定向凝固装置，并设计布置成使高温合金的液固相界面处于稳强静磁场的中心区域；高温合金的整个凝固过程在强静磁场下完成。

Description

一种减小高温合金定向凝固组织中合金元素偏析的方法

技术领域

本发明涉及一种在静磁场下减小高温合金定向凝固组织中合金元素偏析的方法，属合金组织控制研究技术领域。

背景技术

高温合金主要使用在航空航天发动机中的导向器、涡轮叶片、涡轮盘和燃烧室等热端部件。由于使用条件的苛刻性(温度高和应力复杂)对部件质量提出了较高的要求，在先进的航空发动机中，许多部件尤其是涡轮叶片的制造方法都采用了定向凝固工艺。高温合金定向凝固组织呈树枝状生长，其中合金元素在枝晶间和枝晶干上的成分之比(偏析系数)是影响其综合力学性能的一个重要因素，如果合金元素偏析严重，在枝晶间区域形成大量低熔点化合物和脆性的金属间化合物相，这往往是断裂和疲劳裂纹的发源地并且是裂纹易扩展区。为了减小偏析，研究者已采用了能够增加温度梯度和提高冷却速率等工艺措施来减小枝晶和枝晶间区域，如中科院金属研究所、美国、前苏联、德国等国家发展液态金属冷却，其温度梯度达到120℃/cm，而普通的水冷快速凝固温度梯度为40～80℃/cm；西北工业大学采用电子束区熔和液态金冷却相结合的方法，其定向凝固冷却速率比传统定向凝固大100倍以上，使得枝晶组织高度细化，一次枝晶间距达到23um，合金元素的偏析大为降低，偏析系数几乎达到了1。

发明内容

本发明的目的是提供一种减小高温合金定向凝固组织中合金元素偏析的方法。

本发明一种减小高温合金定向凝固组织中合金元素偏析的方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：

a.利用传统普通常用的合金定向凝固装置，将Ni-Co-Cr-Al-Ti-Mo的多元镍基高温合金成分的合金棒试样，封入定向凝固装置中的刚玉管内，并将其装在拉杆上，使其能在装置内的加热炉中抽拉作垂直移动；定向凝固装置的外侧设有一强静磁场发生体，要求其产生的磁场强度为0～10T(特斯拉)；加热炉对合金棒试样进行加热，炉内的温度梯度为70℃/cm；将合金棒试样慢慢向下抽拉作直线移动，抽拉速率为40μm/s；装置在设计布置时要求试样的固液界面处于强磁体的稳恒磁场区域；将试样垂直向下抽拉移动并进行定向凝固，当试样定向凝固生长达二分之一长度位置时，迅速拉入冷却池中进行淬火；冷却池中的冷却介质为液态Ga-In-Sn合金或Sn基二元合金；

b.将上述定向凝固后的试样在液固界面以下2mm处的横断面截开，得到观察组织的横断面样品；

c.将所述观察组织的横断面样品进行研磨抛光、腐蚀后，观察组织；并利用型号为JSM-6700F的能谱面扫描装置测定高温个中合金元素的偏析系数。

偏析系数的定义为：高温合金中合金元素在枝晶间的成分与枝晶上的成分之比；如下式所示：Sr＝Ci/Cc；式中：Sr为偏析系数，Ci为枝晶间隙的溶质浓度，Cc为枝晶干处的溶质浓度；采用上述的能谱面扫描装置来分析检测枝晶间和枝晶干上的成分；每一成分的测定值为三处扫描区域的平均值；最终作出定向凝固后合金元素的偏析系数曲线，由此来评价合金元素偏析程度的高低。

本发明方法的特点如下所述：

本发明在高温合金定向凝固中施加轴向方向的强静磁场，发现合金元素的偏析系数大为降低。和现有实验室内液态金属冷却法、电子束区熔法加大凝固速率降低偏析的工艺相比，本方法通过施加静磁场在现工业上广泛使用的高速凝固方法上，就能实现此目的。本发明操作简单和易于实现，可能为工业上控制和提高定向凝固的高温合金力学性能提供了一种新手段。

附图说明

图1为本发明所利用的传统常用的强磁场下Bridgman法定向凝固装置示意图。

图2为本发明实施例在40μm/s拉速和不同磁场强度下高温合金D2417G定向凝固后合金元素的偏析系数曲线图。

具体实施方式

现将本发明的具体实施例叙述于后。

实施例1

实施材料选用DZ417G高温合金，该合金的成分(wt％)：C 0.18，Cr 8.96，Mo 3.08，Co9.72，V 0.86，B 0.015，Al 5.41，Ti 4.50，Fe 0.23，P 0.002，S 0.002，Si 0.04，Mn 0.05，其余Ni。定向凝固所用的样品是从真空感应熔炼的直径为100mm铸锭线切割出直径为3mm长度为100mm的合金棒，封入刚玉管，装在拉杆上，并设计使试样的固液界面处于强磁体稳恒磁场区域，定向凝固装置为典型的Brdgman方法。在2T磁场强度、温度梯度为70℃/cm、抽拉速率40um/s下进行定向凝固，当试样定向凝固生长达50mm时，迅速拉入冷却池中的冷却介质液态Ga-In-Sn合金中进行淬火。将定向凝固后的试样在液固界以下2mm的横断面截开，得到观察组织的横断面样品，研磨抛光、腐蚀，观察组织，测定偏析系数。偏析系数的确定方法如下：高温合金中合金元素偏析系数定义为枝晶间的成分和枝晶干上的成分之比，如下式所示：Sr＝Ci/Cc，式中：Sr为偏析系数，Ci为枝晶间隙的溶质浓度：Cc枝晶干处的溶质浓度。采用型号为JSM-6700F的能谱面扫描装置分析检测枝晶间和枝晶干上的成分，每一个成分的测定值为三处扫描区域的平均值。最终作出偏析系数曲线。

实施例2

本实施例的过程和步骤与上述实施例1完全相同。不同的是：采用的磁场强度为6T(特斯拉)。

实施例3

本实施例的过程和步骤与上述实施例1完全相同。不同的是：其采用的磁场强度为10T(特斯拉)。

本发明实施例中利用了传统普通常用的Bridgman定向凝固装置，附图中的图1即为该装置的示意图。图中各代号的意义表示如下：1-水浴套，2-加热炉加热元件，3-刚玉管内的高温合金棒试样(近熔体状态部分)，4-强静磁场发生体，5-高温合金棒试样(凝固状态部分)，6-盛有液态Ga-In-Sn合金冷却介质的冷却池，7-拉杆。B为表示磁场方向。

本实施例中的检测结果如附图中的图2所示。图2为在40μm/s拉速和不同磁场强度下高温合金DZ417G定向凝固后合金元素的偏析系数曲线图。

对图2的说明和分析如下所述：

高温合金定向凝固中的偏析系数表征了合金内的溶质元素在枝晶间和枝晶内的分布均匀性，越接1越好。本发明方法施加强磁场使得高温合金中溶质元素Ti、Mo偏析系数显著降低，如施加2T、6T、10T使得磁场使得合金元素Ti偏析系数由0T时的3.56分别降为2.65、2.57、2.36(如图2所示)。图2表示了在40μm/s拉速和不同磁场强度下高温合金DZ417G定向凝固后合金元素的偏析系数，实施例1、实施例2、实施例3的检测结果表示在此图上。本发明实施例中所选择的高温合金中的溶质元素只有Mo、Ti的偏析严重，其它元素不产生偏析现象，而磁场的施加正好是降低了Mo、Ti的偏析系数。

Claims (1)

1、一种减小高温合金定向凝固组织中合金元素偏析的方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：

a.利用传统普通常用的合金定向凝固装置，将Ni-Co-Cr-Al-Ti-Mo的多元镍基高温合金成分的合金棒试样，封入定向凝固装置中的刚玉管内，并将其装在拉杆上，使其能在装置内的加热炉中抽拉作垂直移动；定向凝固装置的外侧设有一强静磁场发生体，要求其产生的磁场强度为0～10T(特斯拉)；加热炉对合金棒试样进行加热，炉内的温度梯度为70℃/cm；将合金棒试样慢慢向下抽拉作直线移动，抽拉速率为40μm/s；装置在设计布置时要求试样的固液界面处于强磁体的稳恒磁场区域；将试样垂直向下抽拉移动并进行定向凝固，当试样定向凝固生长达二分之一长度位置时，迅速拉入冷却池中进行淬火；冷却池中的冷却介质为液态Ga-In-Sn合金或Sn基二元合金；

b.将上述定向凝固后的试样在液固界面以下2mm处的横断面截开，得到观察组织的横断面样品；

c.将所述观察组织的横断面样品进行研磨抛光、腐蚀后，观察组织；并利用型号为JSM-6700F的能谱面扫描装置测定高温个中合金元素的偏析系数。

偏析系数的定义为：高温合金中合金元素在枝晶间的成分与枝晶上的成分之比；如下式所示：Sr＝Ci/Cc；式中：Sr为偏析系数，Ci为枝晶间隙的溶质浓度，Cc为枝晶干处的溶质浓度；采用上述的能谱面扫描装置来分析检测枝晶间和枝晶干上的成分；每一成分的测定值为三处扫描区域的平均值；最终作出定向凝固后合金元素的偏析系数曲线，由此来评价合金元素偏析程度的高低。

Images