CN113005379A - 一种镍基单晶高温合金的热处理方法 - Google Patents

一种镍基单晶高温合金的热处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种镍基单晶高温合金的热处理工艺，通过真空惰性气氛环境下固溶处理、高温时效处理、低温时效处理后，有助于阻止镍基单晶高温合金中Cr的扩散与蒸发，且镍基单晶高温合金表面无明显氧化，贫Cr层深度控制在50μm以下，满足叶片技术标准规定的要求；并能有效促进具有粗大结构的γ′相的溶解，显著消除含Cr镍基单晶高温合金组织中元素偏析和共晶组织，提高合金的均匀性，消除晶界强化元素对镍基单晶合金的影响；另外，本发明的热处理方法后的镍基单晶高温合金具有优异的高温强度和抗氧化性能，在不牺牲抗蠕变性的前提下提高其表面机械性能，延长其使用寿命。

Description

一种镍基单晶高温合金的热处理方法
技术领域
本发明涉及金属处理工艺领域，具体而言，涉及一种镍基单晶高温合金的热处理方法。
背景技术
镍基单晶高温合金在铸造过程中属于非平衡凝固，凝固时固相浓度和液相浓度之间存在差异，因此在凝固过程中先凝固的枝晶干(富集W、Re等γ相形成元素)和后凝固的枝晶间(富集Al、Ta等γ′相形成元素)存在成分偏析。在镍基单晶高温合金中,均含有一定量的铬元素,该元素可以使合金具有良好的高温抗氧化、耐腐蚀性能，提高其高温下疲劳寿命。但是，单晶叶片铸件在真空热处理过程中往往会发生表面层的Cr贫化现象,也就是，叶片工件表面层的Cr含量降低，低于标准规定的合金中Cr含量的下限,这会明显降低零件的表面机械性能，有损叶片的使用寿命。另外，在成分既定的情况下，铸造高温合金的力学性能和工艺因素密切相关，通过热处理工艺，可以显著改善合金性能，提高其工作可靠性。目前对于单晶高温合金真空热处理过程的表面贫化现象的研究较少。如专利号为CN105755544A的专利公开了一种镍基单晶高温合金的热处理工艺，采用差热分析法和金相测试法确定合金的初熔温度，得到235MPa的条件下持久寿命达159.35h的镍基合金。又如专利号为CN105200521A公开了一种无铼低密度高性能镍基单晶高温合金及其热处理工艺，制备得到具有优异的低温、中温和高温强度和抗氧化性能的合金。US4385939利用预回复热处理方法来避免PWA1480镍基单晶高温合金在固溶处理过程中发生再结晶，认为PWA1480合金的回复热处理温度在982～1037℃之间。但不能解决真空添加下镍基合金表面层的Cr贫化的问题。
在镍基合金工艺领域中，特别是镍基合金热处理工艺中，其实际应用中的亟待处理的实际问题还有很多未提出具体的解决方案。
发明内容
本发明提出了一种镍基单晶高温合金的热处理方法以解决所述问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种镍基单晶高温合金的热处理方法，所述热处理方法包括如下步骤：
(1)采用真空感应炉熔炼镍基单晶高温合金，通过重力铸造制备合金铸棒；
(2)采用籽晶法通过Bridgeman定向凝固技术在温度梯度为150-250K/cm，抽拉速率为50-100μm/s温度内制备含Cr的镍基单晶高温合金；
(3)确定含Cr的镍基单晶高温合金的初熔温度T；
(4)将含Cr的镍基单晶高温合金以所述升温速率V升温至1250-1350℃，并在1250-1350℃温度内进行1-2h的固溶处理，随后进行空冷；
(5)将固溶处理后的含Cr的镍基单晶高温合金在1100-1200℃温度内进行3-5h的高温时效处理，随后进行空冷；
(6)将高温时效处理后的含Cr的镍基单晶高温合金在850-950℃温度内进行3-5h的低温时效处理，随后进行空冷；
其中，所述固溶处理在真空的条件下进行，并通入惰性气体，含Cr的镍基单晶高温合金的贫Cr层深度能控制在50μm以下。
可选地，所述镍基单晶高温合金包含有如下元素：Cr、Fe、Co、Mo、Nb、Va、Ta、W以及Ni。
可选地，所述含Cr的镍基单晶高温合金的初熔温度T的确定方法为：将含Cr的镍基单晶高温合金铸棒逐步加热的过程中，结合金相法分析得到的相变温度。
可选地，所述含Cr的镍基单晶高温合金在固溶处理过程中的升温速率通过Dictra软件得到镍基单晶高温合金的各元素在枝晶组织中的质量分数由枝晶干到枝晶间的初始分布状况，进而分析得到。
可选地，所述含Cr的镍基单晶高温合金的直径为10mm，所述含Cr的镍基单晶高温合金的长度为5mm。
可选地，所述真空条件为：真空充气压力为70-90Pa。
可选地，所述惰性气体为高纯氩气。
与现有技术相比，本发明所取得的有益技术效果是：
1、本发明的镍基单晶高温合金在不改变成分的情况下，通过本发明的热处理方法可以显著提高镍基合金的综合性能，提高其工作的可靠性。
2、本发明的热处理方法在真空充气压力为70-90Pa的条件下，通入惰性气体，有助于阻止含Cr镍基单晶高温合金中Cr的扩散与蒸发，且镍基单晶高温合金表面无明显氧化，贫Cr层深度完全可控制在50μm以下，满足叶片技术标准规定的要求。
3、本发明的热处理方法能有效促进具有粗大结构的γ′相的溶解，显著消除含Cr镍基单晶高温合金组织中元素偏析和共晶组织，提高合金的均匀性，消除晶界强化元素对镍基单晶合金的影响。
4、本发明的热处理方法后的镍基单晶高温合金具有优异的高温强度和抗氧化性能，在不牺牲抗蠕变性的前提下提高其表面机械性能，延长其使用寿命。
附图说明
从以下结合附图的描述可以进一步理解本发明。
图1是本发明实施例之一中一种镍基单晶高温合金的热处理方法的示意图；
图2是本发明一种镍基单晶高温合金的热处理方法的单晶试棒铸态示意图；
图3是本发明实施例之一的一种镍基单晶高温合金的热处理方法的镍基单晶高温合金中元素与的蒸汽压与温度的关系示意图。
图4是本发明实施例之一的一种镍基单晶高温合金的热处理方法的镍基单晶高温合金表面微观组织示意图；
图5是本发明实施例之一的一种镍基单晶高温合金的热处理方法的镍基单晶高温合金表面微观组织示意图；
图6是本发明实施例之一的一种镍基单晶高温合金的热处理方法的镍基单晶高温合金表面微观组织示意图；
图7是本发明实施例之一的一种镍基单晶高温合金的热处理方法的镍基单晶高温合金表面微观组织示意图。
具体实施方式
为了使得本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合其实施例，对本发明进行进一步详细说明；应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。本发明实施例用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制。
本发明为一种镍基单晶高温合金的热处理方法，根据图所示讲述以下实施例：
实施例1：
(1)采用真空感应炉熔炼镍基单晶高温合金，通过重力铸造制备合金铸棒；
(2)采用籽晶法通过Bridgeman定向凝固技术在温度梯度为150K/cm，抽拉速率为50μm/s温度内制备含Cr的镍基单晶高温合金；在本实施例中选取所述含Cr的镍基单晶高温合金的直径为10mm，所述含Cr的镍基单晶高温合金的长度为5mm；
(3)确定含Cr的镍基单晶高温合金的初熔温度T、确定含Cr的镍基单晶高温合金在固溶处理过程中的升温速率V；所述含Cr的镍基单晶高温合金在固溶处理过程中的升温速率通过Dictra软件得到镍基单晶高温合金的各元素在枝晶组织中的质量分数由枝晶干到枝晶间的初始分布状况，进而分析得到；
(4)将含Cr的镍基单晶高温合金以升温至1250℃，并在1250℃温度内进行2h的固溶处理，随后进行空冷；
(5)将固溶处理后的含Cr的镍基单晶高温合金在1100℃温度内进行3h的高温时效处理，随后进行空冷；
(6)将高温时效处理后的含Cr的镍基单晶高温合金在850℃温度内进行3h的低温时效处理，随后进行空冷；
其中，所述固溶处理在真空充气压力为70Pa的条件下进行，并通入高纯氩气，制备的含Cr的镍基单晶高温合金的贫Cr层深度能控制在50μm以下。
且在本实施例中，所述镍基单晶高温合金包含有如下元素：Cr、Fe、Co、Mo、Nb、Va、Ta、W以及Ni；所述含Cr的镍基单晶高温合金的初熔温度T的确定方法为：将含Cr的镍基单晶高温合金铸棒逐步加热的过程中，结合金相法分析得到的相变温度，即相变温度为初熔温度。
实施例2：
(1)采用真空感应炉熔炼镍基单晶高温合金，通过重力铸造制备合金铸棒；
(2)采用籽晶法通过Bridgeman定向凝固技术在温度梯度为250K/cm，抽拉速率为100μm/s温度内制备含Cr的镍基单晶高温合金；在本实施例中选取所述含Cr的镍基单晶高温合金的直径为10mm，所述含Cr的镍基单晶高温合金的长度为5mm；
(3)确定含Cr的镍基单晶高温合金的初熔温度T；所述含Cr的镍基单晶高温合金在固溶处理过程中的升温速率通过Dictra软件得到镍基单晶高温合金的各元素在枝晶组织中的质量分数由枝晶干到枝晶间的初始分布状况，进而分析得到；
(4)将含Cr的镍基单晶高温合金以所述升温速率V升温至1350℃，并在1350℃温度内进行2h的固溶处理，随后进行空冷；
(5)将固溶处理后的含Cr的镍基单晶高温合金在1200℃温度内进行3-5h的高温时效处理，随后进行空冷；
(6)将高温时效处理后的含Cr的镍基单晶高温合金在950℃温度内进行3-5h的低温时效处理，随后进行空冷；
其中，所述固溶处理在真空充气压力为90Pa的条件下进行，并通入高纯氩气，制备的含Cr的镍基单晶高温合金的贫Cr层深度能控制在50μm以下。
且在本实施例中，所述镍基单晶高温合金包含有如下元素：Cr、Fe、Co、Mo、Nb、Va、Ta、W以及Ni；所述含Cr的镍基单晶高温合金的初熔温度T的确定方法为：将含Cr的镍基单晶高温合金铸棒逐步加热的过程中，结合金相法分析得到的相变温度，即相变温度为初熔温度。
实施例3：
(1)采用真空感应炉熔炼镍基单晶高温合金，通过重力铸造制备合金铸棒；
(2)采用籽晶法通过Bridgeman定向凝固技术在温度梯度为200K/cm，抽拉速率为50-100μm/s温度内制备含Cr的镍基单晶高温合金；在本实施例中选取所述含Cr的镍基单晶高温合金的直径为10mm，所述含Cr的镍基单晶高温合金的长度为5mm；
(3)确定含Cr的镍基单晶高温合金的初熔温度T、确定含Cr的镍基单晶高温合金在固溶处理过程中的升温速率V；所述含Cr的镍基单晶高温合金在固溶处理过程中的升温速率通过Dictra软件得到镍基单晶高温合金的各元素在枝晶组织中的质量分数由枝晶干到枝晶间的初始分布状况，进而分析得到；在Dictra软件程序中输入各元素在枝晶组织中的质量分数由枝晶干到枝晶间的初始分布参数输入，模拟固溶处理的过程；模拟中，若无液相出现，即不发生初熔，则以0.1℃/h提高升温速率重复进行固溶处理过程的模拟，直至出现液相；若出现液相，即发生初熔，则以前一个升温速率作为固溶处理过程中的升温速率；
(4)将含Cr的镍基单晶高温合金以所述升温速率V升温至1310℃，并在1310℃温度内进行2h的固溶处理，随后进行空冷；
(5)将固溶处理后的含Cr的镍基单晶高温合金在1120℃温度内进行4h的高温时效处理，随后进行空冷；
(6)将高温时效处理后的含Cr的镍基单晶高温合金在900℃温度内进行4h的低温时效处理，随后进行空冷；
其中，所述固溶处理在真空充气压力为80Pa的条件下进行，并通入高纯氩气，制备的含Cr的镍基单晶高温合金的贫Cr层深度能控制在50μm以下。
在本实施例中，所述镍基单晶高温合金包含有如下元素：Cr、Fe、Co、Mo、Nb、Va、Ta、W以及Ni；所述含Cr的镍基单晶高温合金的初熔温度T的确定方法为：将含Cr的镍基单晶高温合金铸棒逐步加热的过程中，结合金相法分析得到的相变温度，即相变温度为初熔温度。
通过表面层微观组织测定实施例1-3中的贫Cr层厚度可控制在50μm以下，且无氧化，能满足镍基单晶高温合金的性能要求，满足镍基单晶高温合金技术标准规定的要求。
另外，针对真空压力对镍基单晶高温合金的影响，还做了如下的对比试验：结果如下表1：
表1
Figure BDA0002328066820000081
由表1分析可知，真空压力值小于10Pa时，该合金在真空热处理过程中表面贫Cr层厚度较大，贫Cr现象较为显著；在真空条件下对单晶高温合金进行热处理，合金表面的O、Al元素含量明显降低，在过低的真空充气压力下长时间保温时，合金表面会发生贫Cr的趋势。提高真空充气压力过高又会提高合金表面氧化的趋势。因此在较低的生产成本范围内，制备合金表面贫Cr层厚度符合生产要求的镍基单晶高温合金，又具有抗氧化性的镍基合金。
综合上，通过本发明的热处理方法可以显著提高镍基合金的综合性能，镍基单晶高温合金表面无明显氧化，贫Cr层深度完全可控制在50μm以下，提高其工作的可靠性。
虽然上面已经参考各种实施例描述了本发明，但是应当理解，在不脱离本发明的范围的情况下，可以进行许多改变和修改。也就是说上面讨论的方法，系统和设备是示例。各种配置可以适当地省略，替换或添加各种过程或组件。此外，随着技术发展其中的元素可以更新，即许多元素是示例，并不限制本公开或权利要求的范围。
在说明书中给出了具体细节以提供对包括实现的示例性配置的透彻理解。然而，可以在没有这些具体细节的情况下实践配置,综上，其旨在上述详细描述被认为是例示性的而非限制性的，并且应当理解，以下权利要求(包括所有等同物)旨在限定本发明的精神和范围。以上这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明的记载的内容之后，技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等效变化和修饰同样落入本发明权利要求所限定的范围。

Claims (7)

1.一种镍基单晶高温合金的热处理方法，其特征在于，所述热处理方法包括如下步骤：
(1)采用真空感应炉熔炼镍基单晶高温合金，通过重力铸造制备合金铸棒；
(2)采用籽晶法通过Bridgeman定向凝固技术在温度梯度为150-250K/cm，抽拉速率为50-100μm/s温度内制备含Cr的镍基单晶高温合金；
(3)确定含Cr的镍基单晶高温合金的初熔温度T；
(4)将含Cr的镍基单晶高温合金以升温速率V升温至1250-1350℃，并在1250-1350℃温度内进行1-2h的固溶处理，随后进行空冷；
(5)将固溶处理后的含Cr的镍基单晶高温合金在1100-1200℃温度内进行3-5h的高温时效处理，随后进行空冷；
(6)将高温时效处理后的含Cr的镍基单晶高温合金在850-950℃温度内进行3-5h的低温时效处理，随后进行空冷；
其中，所述固溶处理在真空的条件下进行，并通入惰性气体，含Cr的镍基单晶高温合金的贫Cr层深度能控制在50μm以下。
2.根据权利要求1所述的镍基单晶高温合金的热处理方法，其特征在于，所述镍基单晶高温合金包含有如下元素：Cr、Fe、Co、Mo、Nb、Va、Ta、W以及Ni。
3.根据权利要求1所述的镍基单晶高温合金的热处理方法，其特征在于，所述含Cr的镍基单晶高温合金的初熔温度T的确定方法为：将含Cr的镍基单晶高温合金铸棒逐步加热的过程中，结合金相法分析得到的相变温度。
4.根据权利要求1所述的镍基单晶高温合金的热处理方法，其特征在于，所述含Cr的镍基单晶高温合金在固溶处理过程中的升温速率V通过Dictra软件得到镍基单晶高温合金的各元素在枝晶组织中的质量分数由枝晶干到枝晶间的初始分布状况，进而分析得到。
5.根据权利要求1所述的镍基单晶高温合金的热处理方法，其特征在于，所述含Cr的镍基单晶高温合金的直径为10mm，所述含Cr的镍基单晶高温合金的长度为5mm。
6.根据权利要求1所述的镍基单晶高温合金的热处理方法，其特征在于，所述真空条件为：真空充气压力为70-90Pa。
7.根据权利要求1所述的镍基单晶高温合金的热处理方法，其特征在于，所述惰性气体为高纯氩气。
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