CN113957365A - 一种铸造析出强化镍基高温合金的热处理工艺 - Google Patents
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Abstract
一种铸造析出强化镍基高温合金的处理工艺，包括以下步骤：步骤一：将铸造析出强化镍基高温合金的母合金放入真空感应炉中进行熔炼，然后拉制成合金棒；步骤二：将步骤一中的合金棒自室温升温至1205℃‑1215℃范围内，并保温6h‑8h，之后升温至1220℃‑1230℃范围内，并保温10h‑20h，随后通过空气冷却至室温；步骤三：将经过步骤二固溶热处理后的合金棒进行稳定化热处理；步骤四：将经过步骤三热处理后的合金棒进行时效热处理。合金经过该工艺处理，消除了枝晶偏析和共晶组织，微观组织结构均匀性显著提高，大幅度提高了合金的力学性能。
Description
技术领域
本发明属金属热处理技术领域，具体涉及一种用于铸造析出强化镍基高温合金的热处理工艺。
背景技术
由于普通铸造析出强化镍基高温合金不仅具有优异高温拉伸强度、持久强度和疲劳强度，还具有优良的抗腐蚀性能和高温组织稳定性以及铸造成型性，因而通常被作为先进工业燃气轮机涡轮以及航空发动机涡轮关键热端部件的主要材料。
就金属材料而言，塑性变形初期，变形形态宏观上是均匀分布的；然而随着变形的进行，均匀的变形逐渐被局部不均匀的塑性变形所取代。局部的塑性变形一旦发生，断裂就会紧随其后而出现，从而显著地恶化了合金的力学性能。局部塑性变形的出现通常与合金中不均匀的成分、组织结构和铸造缺陷有关。铸态析出强化高温合金成分偏析和枝晶偏析严重，且其微观组织结构极其不均匀。枝晶间通常分布着大量γ/γ′共晶组织和粗大的、形状不规则的初生γ′相颗粒，枝晶间和枝晶干中γ′相的尺寸、形貌和体积分数并非完全相同。因而，铸态合金通常难以满足服役强度要求。
对铸态合金进行热处理可以显著提高其组织结构的均匀性。普通铸造析出强化镍基高温合金的热处理通常由固溶处理、稳定化处理和时效处理三部分组成。固溶处理的目的是为了减轻或者消除铸造过程中产生的成分偏析、共晶组织以及粗大、不均匀分布的一次γ′相颗粒，从而使主要强化相γ′相颗粒在后续时效过程中均匀细小地析出，并增加γ′相颗粒体积分数。稳定化热处理的目的是为了改变合金中γ′相颗粒的形貌和尺寸，使合金在后期服役过程中具有良好的组织稳定性。时效处理一般在较低的温度下进行，进一步增加了γ′相颗粒的体积分数，使γ′相颗粒形貌更加规则，尺寸和空间分布更为均匀，从而提高合金的组织稳定性。
固溶处理的温度通常介于γ′相液相线与合金的初熔温度之间。采用较高的温度进行固溶可以促进合金元素的扩散，易于消除初生γ′相颗粒、γ/γ′共晶组织和枝晶偏析以及成分偏析，然而过高的温度极易导致低熔点的γ/γ′共晶区发生初熔；采用较低的温度进行固溶，不会发生初熔现象，但难以消除γ/γ′共晶组织、枝晶偏析和成分偏析。本申请所针对的合金的γ′相液相线与合金的初熔温度是十分接近。采用常规的热处理工艺消除了γ/γ′共晶组织，但同时也发生了初熔现象。因而工业上该合金采用固溶处理工艺为亚固溶处理(1185℃/2h)+时效热处理(871℃/20h)。该热处理工艺是难以消除合金中的γ/γ′共晶组织，且亚固溶处理过程中初生γ′相颗粒进一步粗化长大，时效之后合金中γ′相形状仍为不规则形状(见图9)，所以导致该合金难以发挥其潜在的性能。
发明内容
为克服现有技术中的问题，本发明的目的是提供一种铸造析出强化镍基高温合金的热处理工艺，该工艺在不发生初熔的情况下成功地完全消除了合金中粗大的初生γ′相颗粒和γ/γ′共晶组织，显著降低了合金组织中的元素偏析，并使二次和三次γ′相颗粒分别以规则立方块状和球状的形貌从基体中均匀和弥散地析出，提高了合金组织的均匀性和热稳定性，增加了γ′相颗粒体积分数，从而提高了合金的高温力学性能。
为了实现以上发明目的，本发明所采用的技术方案为：
一种铸造析出强化镍基高温合金的处理工艺，包括以下步骤：
步骤一：将铸造析出强化镍基高温合金的母合金放入真空感应炉中进行熔炼，然后拉制成合金棒；
步骤二：将步骤一中的合金棒自室温升温至1205℃-1215℃范围内，并保温6h-8h，之后升温至1220℃-1230℃范围内，并保温10h-20h，随后通过空气冷却至室温；
步骤三：将经过步骤二固溶热处理后的合金棒进行稳定化热处理；
步骤四：将经过步骤三热处理后的合金棒进行时效热处理。
本发明进一步的改进在于，步骤一中铸造镍基高温合金，按质量百分数计，包括：C0.15％，Cr 8.25％，Mo 0.7％，Ti 1.0％，Co 10.0％，W 10.0％，Ta 3.0％，Al 5.5％，Hf1.5％，B 0.015％，Zr 0.05％，余量Ni。
本发明进一步的改进在于，步骤一中拉制的抽拉速率为4mm/min-9mm/min。
本发明进一步的改进在于，步骤二中从室温升高到1200℃-1215℃的升温速率为6℃/min-7℃/min。
本发明进一步的改进在于，步骤二中通过2h将炉温从1200℃-1215℃升高至1220℃-1230℃。
本发明进一步的改进在于，步骤三的具体过程为：将固溶处理后的试棒送入真空热处理炉中升温至1075℃-1085℃范围内，并保温2h-4h，然后通过空气冷却至室温。
本发明进一步的改进在于，从室温升高到1075℃-1085℃的升温速率为15℃/min-20℃/min。
本发明进一步的改进在于，步骤四的具体过程为：将经过固溶和稳定化处理的试棒送入真空热处理中升温至850℃-880℃，并保温20h-24h，然后通过空气冷却至室温。
本发明进一步的改进在于，从室温升高至850℃-880℃的升温速率为25℃/min-30℃/min。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：本发明所述铸造高温合金经过固溶处理之后γ/γ′共晶组织和初生γ′相颗粒完全溶解，枝晶偏析基本上全部消掉。合金由奥氏体晶粒组成，晶界与晶粒内部分布着不连续的碳化物。在后续经过稳定化处理后和时效热处理之后，二次γ′相和三次γ′相颗粒分别以立方块状的形貌和球状的形貌均匀地从基体中析出，显著地提高了合金组织结构的均匀性，从而提高了合金的力学性能。
进一步的，本发明采用二级固溶处理并将铸态样品直接送入真空热处理采用较低的升温速率随炉升温主要目的是促使低熔点γ/γ′共晶区内的合金元素能够在较低的温度进行充分的扩散，从而提高该区域的初融温度，进而有利于合金在更高的温度进行固溶处理而不发生初融现象。若采用较高的升温速率或者将样品直接送入1220℃-1230℃的热处理炉中进行固溶处理，合金中部分γ/γ′共晶区将发生初融，从而恶化合金的力学性能。
附图说明
图1为铸造高温合金中粗大的柱状树枝晶与γ/γ′共晶组织的金相图。
图2为实施例1经过固溶处理后合金微观组织结构的金相图。
图3为实施例1中经过固溶处理冷却后合金中形成的γ′相形貌的扫描电镜图。
图4为实施例1中经过固溶和稳定化热处理后合金中γ′相形貌的扫描电镜图。
图5为实施例1中经过固溶、稳定化和时效热处理后合金中γ′相形貌的扫描电镜图。
图6为实施例2经过固溶处理后合金的微观组织结构的金相图。
图7为实施例2中经过固溶和稳定化处理后合金中γ′相形貌的扫描电镜图。
图8为实施例2中经过固溶、稳定化和时效热处理后合金中γ′相形貌的扫描电镜图。
图9为经过工业化热处理后合金的微观组织形貌的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
本发明中的合金为工业燃机轮机涡轮叶片和航空发动机叶片用铸造镍基高温合金。在热力学平衡态下，该合金中γ′相的体积分数不低于60％。
本发明的一种铸造析出强化镍基高温合金的处理工艺，采用的铸造镍基高温合金由以下质量百分数的成分组成：C 0.15％，Cr 8.25％，Mo 0.7％，Ti 1.0％，Co 10.0％，W10.0％，Ta 3.0％，Al 5.5％，Hf 1.5％，B 0.015％，Zr 0.05％，余量Ni。该热处理工艺包括以下步骤：
步骤一：将该合金的母合金放入真空感应炉中进行熔炼，然后浇铸，以4mm/min-9mm/min的抽拉速率拉制成合金棒；
步骤二：将步骤一中的合金棒进行固溶处理；所述固溶处理为二级固溶处理，所述固溶处理的具体过程为：将合金试棒送入真空热处理中从室温以6℃/min-7℃/min的升温速率升温至1205℃-1215℃范围内，并保温6h-8h，之后2h升温至1220℃-1230℃范围内，并保温10h-20h，随后通过空气冷却至室温；
步骤三：将经过步骤二固溶热处理后的试棒进行稳定化热处理；所述稳定化热处理的具体过程为：将固溶处理后的试棒送入真空热处理炉中从室温以15℃/min-20℃/min的升温速率升温至1075℃-1085℃范围内，并保温2h-4h，然后通过空气冷却至室温；
步骤四：将经过步骤三热处理后的试棒进行时效热处理；所述时效热处理的具体过程为：将经过固溶和稳定化处理的试棒送入真空热处理中从室温以25℃/min-30℃/min的升温速率升温至850℃-880℃，并保温20h-24h，然后通过空气冷却至室温。
下面为具体实施例。
实施例1
将铸造析出强化镍基高温合金的母合金放入真空感应炉中进行熔炼，得到母合金铸锭，然后在真空熔炼炉中拉制合金试棒，试棒的抽拉速率为5mm/min。铸态合金的微观组织结构形貌如图1所示。随后，对合金进行热处理，具体的热处理工艺如下：
1)固溶处理：将合金试棒送入真空热处理炉中以6.7℃/min的速率随炉升温至1210℃，保温8h，随后通过2h升温至1228℃，保温20h，然后通过空气冷区至室温。
固溶处理后合金微观组织结构的低倍像如图2所示。从图2中可以看出，γ/γ′共晶组织完全消除，枝晶偏析和成分偏析也基本上完全得以消除。固溶处理后冷区过程中细小的不规则球状的γ′相颗粒均匀弥散地从基体中析出，如图3所示。
2)稳定化热处理：将固溶处理及冷区后的样品送入真空热处理炉中随炉以18℃/min的速率升温至1080℃，保温4h，然后通过空气冷区至室温。
稳定化热处理之后合金中γ′相颗粒形貌如图4所示。从图4可以看出，γ′相颗粒发生了明显的粗化，主要呈规则的立方块状的形貌。同时，立方块状γ′相颗粒之间基体之中还分布着少量的球状γ′相颗粒。
3)时效处理：将固溶和稳定化热处理后的合金试棒送入真空热处理炉中随炉以29℃/min加热至870℃，并保温20h，然后通过空气冷区至室温。
合金热处理之后的γ′相颗粒形貌如图5所示。从图5可以看出，经过时效热处理之后立方块状γ′相和球状的颗粒发生了进一步的粗化，但其形貌并未发生明显的变化。同时，γ′相颗粒的体积分数进一步的增加。
实施例2
采用真空感应炉熔炼得到母合金铸锭，然后真空熔炼炉中拉制合金试棒，试棒的抽拉速率为5mm/min，铸态合金的微观组织结构形貌如图1所示。
1)固溶处理：将合金试棒放入真空热处理炉中以6.8℃/min的速率随炉升温至1215℃，保温6h，随后通过2h升温至1225℃，保温20h，然后通过空气冷区至室温。
固溶处理后合金的观组织结构的低倍像如图6所示。从图6中可以看出，γ/γ′共晶组织完全消除，枝晶偏析和成分偏析基本上完全得以消除。
2)稳定化热处理：将固溶处理及冷区后的样品送入真空热处理炉中随炉以18℃/min的速率升温至1080℃，保温2h，然后通过空气冷区至室温。
稳定化热处理之后合金中γ′相颗粒形貌如图7所示。从图7可以看出，γ′相颗粒发生了明显的粗化，主要呈规则的立方块状的形貌。同时，立方块状γ′相颗粒之间基体之中还分布着少量的球状γ′相颗粒。
3)时效处理：将固溶和稳定化热处理后的合金试棒送入真空热处理炉中随炉以28℃/min的速率至850℃并保温24小时，随后通过空气冷区至室温。
合金热处理之后的γ′相颗粒形貌如图8所示。从图8可以看出，经过时效热处理之后立方块状γ′相和球状的颗粒发生了进一步的粗化，但其形貌并未发生明显的变化。同时，γ′相颗粒的体积分数进一步的增加。
对比例1
采用真空感应炉熔炼得到母合金铸锭，然后真空熔炼炉中拉制合金试棒，试棒的抽拉速率为5mm/min，固溶态合金的微观组织结构形貌如图1所示。
将合金试棒放入真空热处理炉中以6.6℃/min的速率随炉升温至1185℃，保温2h，然后通过空气冷区至室温。将固溶处理及冷区后的样品送入真空热处理炉中随炉以29℃/min加热至870℃，并保温20h，然后通过空气冷区至室温。热处理后合金的微观组织结构如图9所示。由图9可见，合金中仍然存在大量γ/γ′共晶组织，并且基体中γ′相颗粒的尺寸和形貌极其不规则。
实施例3
采用真空感应炉熔炼得到母合金铸锭，然后真空熔炼炉中拉制合金试棒，试棒的抽拉速率为4mm/min，铸态合金的微观组织结构形貌如图1所示。
1)固溶处理：将合金试棒放入真空热处理炉中以6℃/min的速率随炉升温至1205℃，保温7h，随后通过2h升温至1220℃，保温10h，然后通过空气冷区至室温。
2)稳定化热处理：将固溶处理及冷区后的样品送入真空热处理炉中随炉以15℃/min的速率升温至1075℃，保温2h，然后通过空气冷区至室温。
3)时效处理：将固溶和稳定化热处理后的合金试棒送入真空热处理炉中随炉以25℃/min的速率至850℃并保温20小时，随后通过空气冷区至室温。
实施例4
采用真空感应炉熔炼得到母合金铸锭，然后真空熔炼炉中拉制合金试棒，试棒的抽拉速率为9mm/min，铸态合金的微观组织结构形貌如图1所示。
1)固溶处理：将合金试棒放入真空热处理炉中以7℃/min的速率随炉升温至1208℃，保温6h，随后通过2h升温至1230℃，保温15h，然后通过空气冷区至室温。
2)稳定化热处理：将固溶处理及冷区后的样品送入真空热处理炉中随炉以20℃/min的速率升温至1085℃，保温3h，然后通过空气冷区至室温。
3)时效处理：将固溶和稳定化热处理后的合金试棒送入真空热处理炉中随炉以30℃/min的速率至880℃并保温22小时，随后通过空气冷区至室温。
实施例5
采用真空感应炉熔炼得到母合金铸锭，然后真空熔炼炉中拉制合金试棒，试棒的抽拉速率为6mm/min，铸态合金的微观组织结构形貌如图1所示。
1)固溶处理：将合金试棒放入真空热处理炉中以6.5℃/min的速率随炉升温至1215℃，保温8h，随后通过2h升温至1223℃，保温20h，然后通过空气冷区至室温。
2)稳定化热处理：将固溶处理及冷区后的样品送入真空热处理炉中随炉以17℃/min的速率升温至1080℃，保温4h，然后通过空气冷区至室温。
3)时效处理：将固溶和稳定化热处理后的合金试棒送入真空热处理炉中随炉以27℃/min的速率至860℃并保温23小时，随后通过空气冷区至室温。
本发明对实施例1与对比例1的合金在760℃的强度和塑性进行了测试，见表1。
表1性能测试结果
从表1可以看出，合金经本发明提供的工艺热处理后合金的屈服强度提高了9.2％，拉伸塑性提高了50％。
Claims (9)
1.一种铸造析出强化镍基高温合金的处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将铸造析出强化镍基高温合金的母合金放入真空感应炉中进行熔炼，然后拉制成合金棒；
步骤二：将步骤一中的合金棒自室温升温至1205℃-1215℃范围内，并保温6h-8h，之后升温至1220℃-1230℃范围内，并保温10h-20h，随后通过空气冷却至室温；
步骤三：将经过步骤二固溶热处理后的合金棒进行稳定化热处理；
步骤四：将经过步骤三热处理后的合金棒进行时效热处理。
2.根据权利要求1所述的一种铸造析出强化镍基高温合金的处理工艺，其特征在于，步骤一中铸造镍基高温合金，按质量百分数计，包括：C 0.15％，Cr 8.25％，Mo 0.7％，Ti1.0％，Co 10.0％，W 10.0％，Ta 3.0％，Al 5.5％，Hf 1.5％，B 0.015％，Zr 0.05％，余量Ni。
3.根据权利要求1所述的一种铸造析出强化镍基高温合金的处理工艺，其特征在于，步骤一中拉制的抽拉速率为4mm/min-9mm/min。
4.根据权利要求1所述的一种铸造析出强化镍基高温合金的处理工艺，其特征在于，步骤二中从室温升高到1200℃-1215℃的升温速率为6℃/min-7℃/min。
5.根据权利要求1所述的一种铸造析出强化镍基高温合金的处理工艺，其特征在于，步骤二中通过2h将炉温从1200℃-1215℃升高至1220℃-1230℃。
6.根据权利要求1所述的一种铸造析出强化镍基高温合金的处理工艺，其特征在于，步骤三的具体过程为：将固溶处理后的试棒送入真空热处理炉中升温至1075℃-1085℃范围内，并保温2h-4h，然后通过空气冷却至室温。
7.根据权利要求6所述的一种铸造析出强化镍基高温合金的处理工艺，其特征在于，从室温升高到1075℃-1085℃的升温速率为15℃/min-20℃/min。
8.根据权利要求1所述的一种铸造析出强化镍基高温合金的处理工艺，其特征在于，步骤四的具体过程为：将经过固溶和稳定化处理的试棒送入真空热处理中升温至850℃-880℃，并保温20h-24h，然后通过空气冷却至室温。
9.根据权利要求8所述的一种铸造析出强化镍基高温合金的处理工艺，其特征在于，从室温升高至850℃-880℃的升温速率为25℃/min-30℃/min。
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