CN115094360B - 一种具有抗变形抗再结晶效果的单晶高温合金的热处理工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及单晶高温合金制备技术领域，提供了一种具有抗变形抗再结晶效果的单晶高温合金的热处理工艺，通过两次保温处理，使单晶高温合金中的大部分铸造残余应力得到释放；通过波动循环热处理使单晶高温合金中的铸造应力得到完全释放，有效防止了单晶高温合金在固溶热处理过程中发生形变，抑制再结晶形成，极大提高了双层壁超气冷叶片良品率，具有极大的工程和经济效益；结合后续进行的固溶处理和时效处理，可使铸件内元素分布完全均一化，提高铸件高温服役效果。

Description

一种具有抗变形抗再结晶效果的单晶高温合金的热处理工艺

技术领域

本发明属于单晶高温合金制备技术领域，具体涉及一种具有抗变形抗再结晶效果的单晶高温合金的热处理工艺。

背景技术

航空发动机作为飞机的核心部件，不断提高其涡轮前温度对航空器的发展具有至关重要的。近年来随着航空发动机的不断发展，其涡轮前温度设计高达2400K，因此高压涡轮单晶叶片将采用目前冷效最高的双层壁超气冷结构，通过降低叶片厚度，设计双层壁、复杂内腔结构和气膜冷却，显著提高了冷却效率。

双层壁超气冷结构其关键特征是铸造单晶高温合金薄壁铸件，其厚度将低至0.5mm。在精密铸造或蜡模铸造过程中，熔融金属将在陶瓷型芯周围冷却并形成固态金属，一方面由于两者的热膨胀系数的不同将导致铸造过程中引入较大的铸造机械应力；另一方面在单晶高温合金铸件凝固末期，由于铸件横截面和厚、薄不同之处存在着温度差，而产生铸造热应力，上述铸造过程中的残余应力将保留在铸件中，并在随后的热处理过程中被释放。

单晶高温合金铸件铸造成型后，由于枝晶干枝晶间组织成份的不均匀性，通常需采用多级热处理的办法进行固溶处理。由于目前高代次单晶高温合金含大量Re、W等难熔元素成分，因此通常需在1300℃以上温度保温6h以上以消除偏析。然而，在此温度下由于铸造应力的大量释放，以及构件在高温下屈服强度的降低，通常会导致两个问题，问题一：铸造残余应力的释放导致叶片薄壁区变形；问题二，铸造残余应力以及其造成叶片变形诱发再结晶。上述问题的出现，导致叶片良品率下降，造成较大经济损失；同时由于厚度减少导致蠕变寿命下降的叶片薄壁区域，高温服役效果显著下降，甚至发生叶片薄壁区由于应力集中导致叶片断裂失效。

因此，亟需提供一种具有抗变形抗再结晶效果的单晶高温合金的热处理工艺。

发明内容

鉴于此，本发明的目的在于提供一种具有抗变形抗再结晶效果的单晶高温合金的热处理工艺，利用本发明提供的热处理工艺，可显著降低单晶高温合金的热变形倾向，并可有效抑制铸件再结晶。

为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：

本发明提供了一种具有抗变形抗再结晶效果的单晶高温合金的热处理工艺，包括以下步骤：

(1)将单晶高温合金依次进行第一升温和第一保温，得到第一保温铸件；所述单晶高温合金的厚度≤2mm；所述第一保温的温度≤850℃；

(2)对所述步骤(1)得到的第一保温铸件依次进行第二升温和第二保温，得到第二保温铸件；所述第二保温的温度为900～1050℃；

(3)对所述步骤(2)得到的第二保温铸件进行波动循环热处理，得到波动循环热处理铸件；

所述波动循环热处理的操作为：

在所述步骤(2)中的第二保温的温度下，升温至[(T_s-l-N×25)]±10℃，保温60±15min，降温至{[T_s-l-(N-1)×25-200]}±10℃，保温30±10min，完成第一次循环；

继续升温至{[T_s-l-(N-1)×25]}±10℃，保温60±15min，降温至{[T_s-l-(N-2)×25-200]}±10℃，保温30min±10min，完成第二循环；

继续升温至{[T_s-l-(N-2)×25]}±10℃，保温60±15min，降温至{[T_s-l-(N-3)×25-200]}±10℃，保温30±10min，完成第三次循环，依次类推，直至继续升温所至的温度为T_s-l，波动循环热处理停止，得到波动循环热处理铸件；

所述T_s-l为所述单晶高温合金的枝晶间低熔点相固溶温度；所述N为所述波动循环的次数；

(4)对所述步骤(3)得到的波动循环热处理铸件由温度为T_s-l直接升温至固溶处理的保温温度T_h进行保温，然后经时效处理，得到具有抗变形抗再结晶效果的单晶高温合金；所述T_h的取值为T_s<T_h<(T_m-25℃)；其中，T_s为所述单晶高温合金γ’相完全固溶的温度，T_m为所述单晶高温合金的熔点；当T_s的温度高于T_m-25℃时，T_h取T_m-25℃。

优选地，所述步骤(1)中的第一保温的温度为600±25℃；所述第一保温的时间为1.5～3h；所述第一升温的升温速率为10±5℃/min。

优选地，所述步骤(2)中的第二保温的温度为1000℃±25℃；所述第二升温的保温时间为0.5～2h，所述第二升温的升温速率为10±2℃/min。

优选地，所述步骤(3)中的波动循环热处理中的每次循环中的升温和降温的速率均为5±2℃/min。

优选地，所述步骤(3)中的升温所至的温度为T_s-l的升温时间为6h±1h。

优选地，所述步骤(3)中的N为3～5。

优选地，所述步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)均在惰性气体氛围下进行。

优选地，所述步骤(4)中的由温度为T_s-l直接升温至固溶处理的保温温度T_h的升温时间为10～30h；所述T_h的保温的时间为4～15h。

优选地，所述步骤(4)中的时效处理包括低温时效和高温时效。

优选地，所述高温时效的温度为1050～1150℃，高温时效的时间为2～4h；所述低温时效的温度为750～780℃，所述低温时效的时间为30～35h。

本发明提供了一种具有抗变形抗再结晶效果的单晶高温合金的热处理工艺，包括以下步骤：(1)将单晶高温合金依次进行第一升温和第一保温，得到第一保温铸件；所述单晶高温合金的厚度≤2mm；所述第一保温的温度≤850℃；(2)对所述步骤(1)得到的第一保温铸件依次进行第二升温和第二保温，得到第二保温铸件；所述第二保温的温度为900～1050℃；(3)对所述步骤(2)得到的第二保温铸件进行波动循环热处理，得到波动循环热处理铸件；所述波动循环热处理的操作为：在所述步骤(2)中的第二保温的温度下，升温至[(T_s-l-N×25)]±10℃，保温60±15min，降温至{[T_s-l-(N-1)×25-200]}±10℃，保温30±10min，完成第一次循环；继续升温至{[T_s-l-(N-1)×25]}±10℃，保温60±15min，降温至{[T_s-l-(N-2)×25-200]}±10℃，保温30min±10min，完成第二循环；继续升温至{[T_s-l-(N-2)×25]}±10℃，保温60±15min，降温至{[T_s-l-(N-3)×25-200]}±10℃，保温30±10min，完成第三次循环，依次类推，直至继续升温所至的温度为T_s-l，波动循环热处理停止，得到波动循环热处理铸件；所述T_s-l为所述单晶高温合金的枝晶间低熔点相固溶温度；所述N为所述波动循环的次数；(4)对所述步骤(3)得到的波动循环热处理铸件由温度为T_s-l直接升温至固溶处理的保温温度T_h进行保温，然后经时效处理，得到具有抗变形抗再结晶效果的单晶高温合金；所述T_h的取值为T_s<T_h<(T_m-25℃)；其中，T_s为所述单晶高温合金γ’相完全固溶的温度，T_m为所述单晶高温合金的熔点；当T_s的温度高于T_m-25℃时，T_h取T_m-25℃。本发明通过两次保温处理，可以将单晶高温合金中的大部分铸造残余应力得到释放；通过波动循环热处理使单晶高温合金中的铸造应力释放完全，有效防止了单晶高温合金在固溶热处理过程中发生形变，抑制再结晶形成，极大提高双层壁超气冷叶片良品率，具有极大的工程和经济效益；并且通过波动循环热处理，使枝晶间析出相初步均匀化，扩大了单晶高温合金固溶窗口，防止因热处理温度不均匀导致的构件局部区域温度较炉显温度较高，导致的枝晶间析出相初熔；结合后续进行的固溶处理和时效处理，可使铸件内元素分布完全均一化，提高铸件高温服役效果；由于本发明是在单晶高温合金原有固溶热处理基础上改进而成，并未在原有热处理制度上提高最高温度，且步骤较传统多级热处理制度更为简便快捷，故本发明提供的热处理工艺可以直接移植传统铸件制造工艺流程及设备，实现快速的产业化推广及应用，并且得到的单晶高温合金具有抗变形抗再结晶效果。

附图说明

图1为本发明实施例1和对比例1中从开始至固溶处理过程中温度变化趋势对比图；

图2为本发明实施例1得到的单晶高温合金的形变示意图；

图3为本发明对比例1得到的单晶高温合金的形变示意图；

图4为本发明实施例1待处理的Ni₃Al基单晶高温合金的组织形貌图；

图5为本发明对比例1得到的单晶高温合金的组织形态图；

图6为本发明实施例1得到的单晶高温合金的组织形态图；

图7为本发明实施例2得到的单晶高温合金的组织形态图；

图8为本发明实施例3得到的单晶高温合金的组织形态图。

具体实施方式

本发明提供了一种具有抗变形抗再结晶效果的单晶高温合金的热处理工艺，包括以下步骤：

(1)将单晶高温合金依次进行第一升温和第一保温，得到第一保温铸件；所述单晶高温合金的厚度≤2mm；所述第一保温的温度≤850℃；

(2)对所述步骤(1)得到的第一保温铸件依次进行第二升温和第二保温，得到第二保温铸件；所述第二保温的温度为900～1050℃；

(3)对所述步骤(2)得到的第二保温铸件进行波动循环热处理，得到波动循环热处理铸件；

所述波动循环热处理的操作为：

在所述步骤(2)中的第二保温的温度下，升温至[(T_s-l-N×25)]±10℃，保温60±15min，降温至{[T_s-l-(N-1)×25-200]}±10℃，保温30±10min，完成第一次循环；

继续升温至{[T_s-l-(N-1)×25]}±10℃，保温60±15min，降温至{[T_s-l-(N-2)×25-200]}±10℃，保温30min±10min，完成第二循环；

继续升温至{[T_s-l-(N-2)×25]}±10℃，保温60±15min，降温至{[T_s-l-(N-3)×25-200]}±10℃，保温30±10min，完成第三次循环，依次类推，直至继续升温所至的温度为T_s-l，波动循环热处理停止，得到波动循环热处理铸件；

所述T_s-l为所述单晶高温合金的枝晶间低熔点相固溶温度；所述N为所述波动循环的次数；

(4)对所述步骤(3)得到的波动循环热处理铸件由温度为T_s-l直接升温至固溶处理的保温温度T_h进行保温，然后经时效处理，得到具有抗变形抗再结晶效果的单晶高温合金；所述T_h的取值为T_s<T_h<(T_m-25℃)；其中，T_s为所述单晶高温合金γ’相完全固溶的温度，T_m为所述单晶高温合金的熔点；当T_s的温度高于T_m-25℃时，T_h取T_m-25℃。

本发明将单晶高温合金依次进行第一升温和第一保温，得到第一保温铸件。

在本发明中，所述单晶高温合金的厚度≤2mm。本发明对所述单晶高温合金的组成和来源没有特殊规定，任何一款厚度≤2mm的单晶高温合金均可。由于单晶高温合金厚度变薄后，铸造过程中的残余应力容易造成单晶高温合金变形，并引发再结晶。而本发明正是对此作出的技术改进。在本发明实施例中，所选单晶高温合金为0.5mm厚度的Ni₃Al基单晶高温合金，所述Ni₃Al基单晶高温合金的制备方法为专利申请号201110125242X中记载的Ni₃Al基单晶高温合金的制备方法。

在本发明中，所述第一升温和第一保温优选在惰性气体氛围下进行。在本发明中，所述惰性气体氛围的压力优选为0.1～0.3bar，更优选为0.2bar。本发明采用上述条件进行热处理，可以避免空气对合金最终性能产生影响。

在本发明中，所述第一保温的温度为≤850℃，优选为600±25℃，更优选为600℃；所述第一保温的时间优选为1.5～3h，更优选为2h；所述第一升温的升温速率优选为10±5℃/min，更优选为10℃/min。本发明通过第一升温并将其参数限定在上述范围，有利于使单晶高温合金中的大量残余应力得到释放，并且上述参数更适用于具有较高屈服强度的单晶高温合金中的大量残余应力的释放。

得到第一保温铸件后，本发明对所述第一保温铸件依次进行第二升温和第二保温，得到第二保温铸件。

得到第一保温铸件后，本发明优选不对所述第一保温铸件进行冷却处理，直接进行第二升温和第二保温。

在本发明中，所述第二保温的温度为900～1050℃，优选为975～1025℃，更优选为1000℃；所述第二升温的保温时间为0.5～2h，更优选为1h；所述第二升温的升温速率优选为10±2℃/min，更优选为10℃/min。本发明通过第二升温并将其参数限定在上述范围，可以使单晶高温合金铸件中的大部分铸造残余应力得到释放，并且上述参数更有利于具有较低屈服强度的单晶高温合金中的大部分铸造残余应力得到释放。

得到第二保温铸件后，本发明将所述第二保温铸件进行波动循环热处理，得到波动循环热处理铸件。

得到第二保温铸件后，本发明优选不对所述第二保温铸件进行冷却处理，直接进行波动循环热处理。

在本发明中，在所述波动循环热处理为在第二保温的温度下，升温至[(T_s-l-N×25)]±10℃，保温60±15min，降温至{[T_s-l-(N-1)×25-200]}±10℃，保温30±10min，完成第一次循环；

继续升温至{[T_s-l-(N-1)×25]}±10℃，保温60±15min，降温至{[T_s-l-(N-2)×25-200]}±10℃，保温30min±10min，完成第二循环；

继续升温至{[T_s-l-(N-2)×25]}±10℃，保温60±15min，降温至{[T_s-l-(N-3)×25-200]}±10℃，保温30±10min，完成第三次循环，依次类推，直至继续升温所至的温度为T_s-l，波动循环热处理停止。

在本发明中，所述T_s-l为所述单晶高温合金的枝晶间低熔点相固溶温度。在本发明中，所述T_s-l优选使用DSC进行分析测定。

在本发明中，所述N为所述波动循环的次数。在本发明中，所述N优选为3～5。

在本发明中，所述波动循环热处理中的每次循环中的升温和降温的速率均优选为5±2℃/min，更优选为5℃/min。本发明通过波动循环热处理并将波动循环的参数和次数限定在上述范围，可以使单晶高温合金中的铸造应力得到完全释放，有效防止单晶高温合金在固溶热处理过程中发生形变，抑制再结晶形成，极大提高双层壁超气冷叶片良品率，具有极大的工程和经济效益。

得到波动循环热处理铸件后，本发明将所述波动循环热处理铸件由温度为T_s-l直接升温至固溶处理的保温温度T_h进行保温，然后经时效处理，得到具有抗变形抗再结晶效果的单晶高温合金。

在本发明中，所述T_h的取值为T_s<T_h<(T_m-25℃)；其中，T_s为所述单晶高温合金γ’相完全固溶的温度，T_m为所述单晶高温合金的熔点；当T_s的温度高于T_m-25℃时，T_h取T_m-25℃。

在本发明中，所述由温度为T_s-l直接升温至固溶处理的保温温度T_h的升温时间优选为10h～30h，更优选为15～28h。在本发明中，所述T_h的保温时间优选为4～15h更优选为6～10h。在本发明中，所述固溶处理的时间优选包括由T_s-l直接升温至T_h的升温时间和T_h的保温时间。本发明将所述固溶处理的升温时间和保温时间控制在上述范围，可以促进铸件均匀化处理。

在本发明中，所述T_s为所述单晶高温合金γ’相完全固溶的温度，所述T_m为所述单晶高温合金的熔点。在本发明中所述T_s和T_m优选使用DSC进行分析测定。在本发明中，所述T_s的温度高于T_m-25℃时，T_h取T_m-25℃。本发明将所述固溶处理的温度限定在上述范围，可以防止炉内温度不均匀，而导致部分铸件完全溶解。

本发明对所述固溶处理的时间没有特殊规定，根据选用的高温单晶合金常规选择即可。

本发明对所述固溶处理中的冷却方式没有特殊规定，采用本领域技术人员熟知的固溶处理中的冷却方式进行冷却即可。

在本发明中，所述时效处理优选包括低温时效和高温时效。在本发明中，所述高温时效的温度优选为1050～1150℃，所述高温时效的时间优选为2～4h。在本发明中，所述低温时效的温度优选为750～780℃；所述低温时效的时间优选为30～35h。本发明对所述高温时效和低温时效的冷却方式没有特殊规定，按照常规即可。本申请将所述时效处理的参数控制在上述范围，可以进一步稳定高温合金的组织和尺寸，改善其机械性能。

本发明提供的具有抗变形抗再结晶效果的单晶高温合金的热处理工艺，利用两次保温的方式，去除单晶高温合金中的大部分铸造时残余的应力；通过波动循环热处理，几乎全部去除单晶高温合金中铸造时残余的应力，抑制单晶高温合金再结晶；通过固溶热处理消除难熔金属的偏析，通过时效处理进一步稳定高温合金的组织和尺寸，改善其机械性能。实验结果表明，利用本发明提供的热处理工艺得到的单晶高温合金内部组织均匀，立方度好，无再结晶。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

实施例1

一种具有抗变形抗再结晶效果的单晶高温合金的热处理工艺，具体操作步骤如下：

(1)对选用的单晶高温合金进行成分分析，并使用DSC确定所选单晶高温合金γ’相完全固溶的温度T_s为1325℃；单晶高温合金的熔点T_m为1355℃；单晶高温合金的枝晶间低熔点相固溶温度T_s-l的温度为1300℃；

所选用的单晶高温合金为Ni₃Al基单晶薄板，成分为：3Cr-7Co-6Mo-3Re-2W-7Al-5Ta-bal.Ni，厚度为0.5mm，其制备方法参见专利申请号：201110125242X；

(2)将单晶高温合金封管，抽真空至<60Pa后，充0.2bar的Ar气，然后依次进行第一升温和第一保温，得到第一保温铸件；其中，所述第一保温的温度为600℃；所述第一保温的时间为2h；所述第一升温的升温速率为10℃/min；

(3)对所述步骤(2)得到的第一保温铸件依次进行第二升温和第二保温，得到第二保温铸件；其中，所述第二保温的温度为1000℃；所述第二升温的保温时间为1h；所述第二升温的升温速率为10℃/min；

(4)对所述步骤(3)得到的第二保温铸件进行波动循环热处理，得到波动循环热处理铸件；所述波动循环热处理的操作为：

在所述步骤(3)中的第二保温的温度1000℃下，以5℃/min的速率，升温至1225℃保温60min，以5℃/min速率，降温至1050℃，保温30min，完成第一次循环；继续以5℃/min速率，升温至1250℃，保温60min，以5℃/min速率，降温至1075℃，保温30min，完成第二循环；继续以5℃/min速率，升温至1275℃，保温60min，以5℃/min速率，降温至1100℃，保温30min，完成第三次循环；继续以5℃/min速率，升温至T_s-l，1300℃；波动循环热处理停止，得到波动循环热处理铸件；

(5)将所述步骤(4)得到的波动循环热处理铸件，由温度为T_s-l(1300℃)直接升温至固溶处理的保温温度T_h(1325℃)进行保温，然后经时效处理，得到具有抗变形抗再结晶效果的单晶高温合金；其中，由温度为T_s-l直接升温至固溶处理的保温温度T_h的升温时间为12h，T_h的保温时间为6h；固溶处理的冷却方式为2.5barAr气淬至室温；时效热处理中的高温时效的温度为1100℃，高温时效的处理时间为3h，高温时效的冷却方式为2.5barAr气淬至室温；时效热处理中的低温时效的温度为760℃，低温时效的时间为32h，低温时效的冷却方式为2.5barAr气淬至室温。

实施例2

一种具有抗变形抗再结晶效果的单晶高温合金的热处理工艺，具体操作步骤如下：

(1)对选用的单晶高温合金进行成分分析，并使用DSC确定所选单晶高温合金γ’相完全固溶的温度T_s为1330℃；单晶高温合金的熔点T_m为1355℃；单晶高温合金的枝晶间低熔点相固溶温度T_s-l的温度为1305℃；

所选用的单晶高温合金为Ni₃Al基单晶薄板，成分为：6Cr-7Co-8Mo-3Re-2W-7.2Al-5.3Ta-bal.Ni，厚度为0.5mm，其制备方法参见专利申请号：201110125242X；

(2)将单晶高温合金封管，抽真空至<60Pa后，充0.2bar的Ar气，然后依次进行第一升温和第一保温，得到第一保温铸件；其中，所述第一保温的温度为600℃；所述第一保温的时间为2h；所述第一升温的升温速率为10℃/min；

(3)对所述步骤(2)得到的第一保温铸件依次进行第二升温和第二保温，得到第二保温铸件；其中，所述第二保温的温度为1000℃；所述第二升温的保温时间为1h；所述第二升温的升温速率为10℃/min；

(4)对所述步骤(3)得到的第二保温铸件进行波动循环热处理，得到波动循环热处理铸件；所述波动循环热处理的操作为：

在所述步骤(3)中的第二保温的温度1000℃下，以5℃/min的速率，升温至1230℃保温60min，以5℃/min速率，降温至1050℃，保温30min，完成第一次循环；继续以5℃/min速率，升温至1255℃，保温60min，以5℃/min速率，降温至1075℃，保温30min，完成第二循环；继续以5℃/min速率，升温至1280℃，保温60min，以5℃/min速率，降温至1100℃，保温30min，完成第三次循环；继续以5℃/min速率，升温至T_s-l，1305℃；波动循环热处理停止，得到波动循环热处理铸件；

(5)将所述步骤(4)得到的波动循环热处理铸件，由温度为T_s-l(1305℃)直接升温至固溶处理的保温温度T_h(1330℃)进行保温，然后经时效处理，得到具有抗变形抗再结晶效果的单晶高温合金；其中，由温度为T_s-l直接升温至固溶处理的保温温度T_h的升温时间为28h，T_h的保温时间为9h；固溶处理的冷却方式为2.5barAr气淬至室温；时效热处理中的高温时效的温度为1080℃，高温时效的处理时间为3h，高温时效的冷却方式为2.5barAr气淬至室温；时效热处理中的低温时效的温度为760℃，低温时效的时间为32h，低温时效的冷却方式为2.5barAr气淬至室温。

实施例3

一种具有抗变形抗再结晶效果的单晶高温合金的热处理工艺，具体操作步骤如下：

(1)对单晶高温合金进行成分分析，并使用DSC确定所选单晶高温合金γ’相完全固溶的温度T_s为1335℃；单晶高温合金的熔点T_m为1355℃；单晶高温合金的枝晶间低熔点相固溶温度T_s-l的温度为1300℃；

所选用的单晶高温合金为Ni₃Al基单晶薄板，成分为：6Cr-7Co-8Mo-3Re-2W-7.2Al-5.3Ta-bal.Ni，厚度为0.5mm，其热处理工艺参见专利申请号：201110125242X；

(2)将单晶高温合金封管，抽真空至<60Pa后，充0.2bar的Ar气，然后依次进行第一升温和第一保温，得到第一保温铸件；其中，所述第一保温的温度为600℃；所述第一保温的时间为2h；所述第一升温的升温速率为10℃/min；

(3)对所述步骤(2)得到的第一保温铸件依次进行第二升温和第二保温，得到第二保温铸件；其中，所述第二保温的温度为1000℃；所述第二升温的保温时间为1h；所述第二升温的升温速率为10℃/min；

(4)对所述步骤(3)得到的第二保温铸件进行波动循环热处理，得到波动循环热处理铸件；所述波动循环热处理的操作为：

在所述步骤(3)中的第二保温的温度1000℃下，以5℃/min的速率，升温至1225℃保温60min，以5℃/min速率，降温至1050℃，保温30min，完成第一次循环；继续以5℃/min速率，升温至1250℃，保温60min，以5℃/min速率，降温至1075℃，保温30min，完成第二循环；继续以5℃/min速率，升温至1275℃，保温60min，以5℃/min速率，降温至1100℃，保温30min，完成第三次循环；继续以5℃/min速率，升温至T_s-l，1300℃；波动循环热处理停止，得到波动循环热处理铸件；

(5)将所述步骤(4)得到的波动循环热处理铸件，由温度为T_s-l(1300℃)直接升温至固溶处理的保温温度T_h(1325℃)进行保温，然后经时效处理，得到具有抗变形抗再结晶效果的单晶高温合金；其中，由温度为T_s-l直接升温至固溶处理的保温温度T_h的升温时间为24h，T_h的保温时间为6h；固溶处理的冷却方式为2.5barAr气淬至室温；时效热处理中的高温时效的温度为1080℃，高温时效的处理时间为3h，高温时效的冷却方式为2.5barAr气淬至室温；时效热处理中的低温时效的温度为760℃，低温时效的时间为32h，低温时效的冷却方式为2.5barAr气淬至室温。

对比例1

一种单晶高温合金的热处理工艺，具体操作步骤如下：

将单晶高温合金封管，其中单晶高温合金和实施例1相同，抽真空至<60Pa后，充0.2barAr气，然后以10℃/min速率升至1000℃，不经过保温，以5℃/min速率升至1300℃，保温2h后，以5℃/min速率升至1305℃，保温2h后，以5℃/min速率升至1310℃，保温2h后，以5℃/min速率升至1315℃，保温2h后，以5℃/min速率升至1320℃，保温4h后，以5℃/min速率升至1325℃，保温6h，随后在2.5barAr气条件下进行气淬；再进行时效处理，其中时效处理方式和实施例1完全相同，得到单晶高温合金。

将实施例1～3和对比例1分别得到的单晶高温合金进行效果比较。

1、将本发明实施例1和对比例1中从开始至固溶处理过程中温度变化趋势进行对比，见图1。从图1可以看出，实施例1提供的热处理方法进行了梯度升温和降温，对比例1几乎是在同一温度下保温。

2、将实施例1得到的单晶高温合金进行形变测试，见图2。从图2可以看出，实施例1得到的单晶高温合金几乎无形变。

3、将对比例1得到的单晶高温合金进行形变测试，见图3。从图3可以看出，实施例1得到的单晶高温合金发生了形变。

4、将对本发明实施例1中待处理的Ni₃Al基单晶高温合金进行光镜金相显微观察，所得金相显微组织见图4。由图4可见，铸态单晶高温合金由γ'-Ni₃Al相和γ–Ni相组成，枝晶呈明显的“十字花”形貌，经测量统计其一次枝晶间距为234.6±38.1μm；而枝晶间存在白亮相，采用扫描电镜进行观察，枝晶间可见大块的γ'相，这是因凝固末期Al、Ta元素偏聚导致达到γ'相成分区从而凝固形成。

5、对本发明对比例1得到的单晶高温合金的组织形态进行观察，结果见图5，其中(a)为对比例铸件中心部分形貌，(b)为对比例铸件边缘部分形貌。从图5中看出对比例中，内部及边缘出现再结晶。

6、对本发明实施例1得到的单晶高温合金的组织形态进行扫描电镜观察，所得SEM结果见图6。从图6可以看出所得的单晶高温合金基本上达到99％固溶程度，消除了铸态初生不规则γ'-Ni₃Al相以及枝晶间大块γ'-Ni₃Al相，并析出均匀及规则排列微细的立方状γ'相；其中γ'相尺寸为0.51±0.06μm，γ'相体积分数为71±3％。

7、对本发明实施例2得到的单晶高温合金的组织形态进行扫描电镜观察，所得SEM结果见图7。从图7可以看出所得的单晶高温合金组织结构良好，无再结晶，构件未发生变形。

8、对本发明实施例3得到的单晶高温合金的组织形态进行扫描电镜观察，所得SEM结果见图8。从图8可以看出所得的单晶高温合金组织结构良好，无再结晶，构件未发生变形。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种具有抗变形抗再结晶效果的单晶高温合金的热处理工艺，包括以下步骤：

（1）将单晶高温合金依次进行第一升温和第一保温，得到第一保温铸件；所述单晶高温合金的厚度≤2mm；所述第一保温的温度≤850℃；

（2）对所述步骤（1）得到的第一保温铸件依次进行第二升温和第二保温，得到第二保温铸件；所述第二保温的温度为900~1050℃；

（3）对所述步骤（2）得到的第二保温铸件进行波动循环热处理，得到波动循环热处理铸件；

所述波动循环热处理的操作为：

在所述步骤（2）中的第二保温的温度下，升温至[(T_s-l-N×25)]±10℃，保温60±15min，降温至{[T_s-l-(N-1)×25-200]}±10℃，保温30±10min，完成第一次循环；

继续升温至{[T_s-l-(N-1)×25]}±10℃，保温60±15min，降温至{[T_s-l-(N-2)×25-200]}±10℃，保温30min±10min，完成第二循环；

继续升温至{[T_s-l-(N-2)×25]}±10℃，保温60±15min，降温至{[T_s-l-(N-3)×25-200]}±10℃，保温30±10min，完成第三次循环，依次类推，直至继续升温所至的温度为T_s-l，波动循环热处理停止，得到波动循环热处理铸件；

所述T_s-l为所述单晶高温合金的枝晶间低熔点相固溶温度；所述N为所述波动循环的次数；

所述步骤（3）中的N为3~5；

（4）对所述步骤（3）得到的波动循环热处理铸件由温度为T_s-l直接升温至固溶处理的保温温度T_h进行保温，然后经时效处理，得到具有抗变形抗再结晶效果的单晶高温合金；所述T_h的取值为T_s<T_h<（T_m-25℃）；其中，T_s为所述单晶高温合金γ’相完全固溶的温度，T_m为所述单晶高温合金的熔点；当T_s的温度高于T_m-25℃时，T_h取T_m-25℃。

2.根据权利要求1所述的热处理工艺，其特征在于，所述步骤（1）中的第一保温的温度为600±25℃；所述第一保温的时间为1.5~3h；所述第一升温的升温速率为10±5℃/min。

3.根据权利要求1所述的热处理工艺，其特征在于，所述步骤（2）中的第二保温的温度为1000℃±25℃；所述第二升温的保温时间为0.5~2h，所述第二升温的升温速率为10±2℃/min。

4.根据权利要求1所述的热处理工艺，其特征在于，所述步骤（3）中的波动循环热处理中的每次循环中的升温和降温的速率均为5±2℃/min。

5.根据权利要求1所述的热处理工艺，其特征在于，所述步骤（3）中的升温所至的温度为T_s-l的升温时间为6h±1h。

6.根据权利要求1所述的热处理工艺，其特征在于，所述步骤（1）、步骤（2）和步骤（3）均在惰性气体氛围下进行。

7.根据权利要求1所述的热处理工艺，其特征在于，所述步骤（4）中的由温度为T_s-l直接升温至固溶处理的保温温度T_h的升温时间为10~30h；所述T_h的保温的时间为4~15h。

8.根据权利要求1所述的热处理工艺，其特征在于，所述步骤（4）中的时效处理包括低温时效和高温时效。

9.根据权利要求8所述的热处理工艺，其特征在于，所述高温时效的温度为1050~1150℃，高温时效的时间为2~4h；所述低温时效的温度为750~780℃，所述低温时效的时间为30~35h。

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