CN111763897A - 确定镍基单晶高温合金均匀化/固溶热处理制度的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于镍基单晶高温合金制备技术领域，涉及确定镍基单晶高温合金均匀化/固溶热处理制度的方法，步骤包括：第一级均匀化/固溶热处理温度确定、最高一级均匀化/固溶热处理温度确定、中间级均匀化/固溶热处理温度确定和均匀化/固溶热处理制度确定。使用本发明所述方法，可使合金在高于铸态初熔温度下均匀化/固溶热处理而不产生初熔缺陷；同时由于采用更高的均匀化/固溶热处理温度，可以在较短的均匀化/固溶热处理周期内获得更佳的均匀化效果而不产生初熔缺陷，进而有效解决因高熔点元素含量高而带来元素枝晶偏析严重、均匀化/固溶热处理窗口小、均匀化难度大等问题。

Description

确定镍基单晶高温合金均匀化/固溶热处理制度的方法
技术领域
本发明属于镍基单晶高温合金制备技术领域，涉及一种确定镍基单晶高温合金均匀化/固溶热处理制度的方法，适用于含有(质量百分数)4～8％Re、 0～7％Ru的镍基单晶高温合金，也可用于其它单晶高温合金固溶热处理制度的设计。
背景技术
为发展更高性能航空发动机，发动机涡轮前温度不断提高。由此，先进航空发动机涡轮叶片必须要在高温度、高载荷、高转速、复杂应力、燃气腐蚀等条件下工作，服役环境极为苛刻。单晶高温合金由于具有优异的综合性能，是目前高性能航空发动机涡轮叶片的首选材料。为满足航空发动机涡轮前温度不断提升的要求，国内外相继研制成功第一代至第五代单晶高温合金，承温能力逐代提高。
由于单晶高温合金在定向凝固过程中熔点较高的合金元素偏析于首先凝固的枝晶干，而熔点较低的合金元素偏析于后凝固的枝晶间，因此存在一定程度的枝晶偏析，需要使用固溶热处理来使合金元素充分扩散，以提高合金元素和显微组织的均匀性，进而获得更优异的高温力学性能。
然而，随着合金代次的提高，合金中难扩散的Re、W、Mo、Ta、Nb等高熔点合金元素含量也逐代提高，特别是第三代及以上代次单晶高温合金，W、 Mo、Ta、Re、Nb等高熔点合金元素含量达到了接近20wt.％，这一数值随着合金代次的增高又有所增大。这在有效提高合金高温强度的同时，也显著增加枝晶偏析程度，导致固溶热处理难度增大，具体表现为：
(1)均匀化/固溶热处理窗口窄
均匀化/固溶热处理窗口为铸态单晶高温合金γ′相完全溶解温度至合金初熔温度之间的温度区间。若铸态合金在高于均匀化/固溶热处理窗口的温度下进行均匀化/固溶热处理，则会发生初熔，形成初熔组织缺陷；在低于均匀化/固溶热处理窗口的温度下均匀化/固溶热处理，则无法实现固溶效果。单晶高温合金枝晶偏析越严重，均匀化/固溶热处理窗口越小，均匀化/固溶热处理温度控制难度越大。
(2)均匀化/固溶热处理周期长
由于高熔点合金元素原子半径大，在Ni基体中扩散系数低，因此需通过提高均匀化/固溶热处理温度或延长均匀化/固溶热处理时间来实现更好的均匀化。而均匀化/固溶热处理温度受均匀化/固溶热处理窗口所限，因此只能延长均匀化 /固溶热处理时间。部分第三代单晶高温合金均匀化/固溶热处理时间达到40小时以上，显著长于第一代和第二代单晶高温合金。
(3)均匀化效果不佳
由于合金制造成本问题，均匀化/固溶热处理周期有限。因此对于第三代及以上代次单晶高温合金，使用传统的均匀化/固溶热处理方法往往仍然存在明显的枝晶偏析，最终影响合金力学性能。
(4)均匀化/固溶热处理制度设计难度大
为获得理想的均匀化/固溶热处理效果，国内外第三代及以上代次单晶高温合金通常采用多级升温至较高温度下长时间保温的均匀化/固溶热处理制度，如国外典型第三代单晶高温合金CMSX-10的均匀化/固溶热处理制度由第一级的 1315℃升温至最高一级温度1365℃共设置了9级热处理台阶，热处理制度如此复杂，显著提高了其设计难度。
鉴于上述原因，现有的涉及单晶高温合金热处理方法的专利多为针对特定合金成分的具体热处理方法，极少有适用于一类单晶高温合金的确定均匀化/ 固溶热处理制度的专利。专利“一种设计单晶高温合金固溶制度的方法”(专利号：CN201310289294.X)通过训练Back-Propagation人工神经网络的方法设计固溶制度，与本申请的思路完全不同。
发明内容
本发明的目的是：提供一种确定镍基单晶高温合金均匀化/固溶热处理制度的方法，本方法解决了第三代及以上代次单晶高温合金由于高熔点元素含量高、枝晶偏析严重、固溶热处理窗口窄、均匀化困难等问题而导致的固溶热处理效果不佳的问题。
为解决此技术问题，本发明的技术方案是：
提供一种确定镍基单晶高温合金均匀化/固溶热处理制度的方法，所述的确定镍基单晶高温合金均匀化/固溶热处理制度的方法包含以下步骤：
步骤一、第一级均匀化/固溶热处理温度设定，步骤包括：
1.1、测定铸态单晶高温合金的升温曲线；
1.2、标定升温曲线中的γ+γ′→γ相变、γ+γ′→L相变、γ′→γ相变以及γ→L相变中最低一个相变起始温度为TZ；
即γ+γ′→γ相变吸热峰、γ+γ′→L相变吸热峰、γ′→γ相变以及γ→L相变吸热峰的起始和终止温度，吸热峰发生重叠的为最低的温度；
1.3、将铸态合金置于温度TS0下保温1～2小时，温度TS0较TZ低Temp1， Temp1取值范围为5～20℃且Temp1大于热处理炉的精度值；
1.4、观察步骤1.3所得试样的显微组织，分析试样中是否发生初熔：
若试样发生初熔，则再次标定步骤1.2中吸热峰起始温度及热处理炉精度值，重新设置TS0温度值，重复步骤1.3；
若试样未发生初熔，则TS0为固溶预处理温度；
步骤二、最高级均匀化/固溶热处理温度设定，步骤包括：
2.1、将铸态合金置于TS0下保温t0小时后，以5～10℃为一级逐级升温至 TZ，每级温度记为TSk′，每级保温tk小时，其中，k＝0,1,2，……，t0；1≤t0≤4，最后一级温度小于等于TZ；
2.2、观察得到的试样是否存在初熔：
若不存在初熔，则将此时的状态记为A状态；
若存在初熔，则减去步骤2.1中温度最高一级保温，观察试样显微组织，直至试样不存在初熔，记为A状态；
2.3、测定A状态试样的升温曲线；
2.4、标定A状态试样升温过程中γ+γ′→γ相变、γ+γ′→L相变、γ′→γ相变中最低一个相变起始温度为TA；
升温曲线中的γ+γ′→γ相变吸热峰、γ+γ′→L相变吸热峰、γ′→γ相变以及γ→L相变吸热峰的起始和终止温度，若吸热峰发生重叠，则标定上述相变的第一个吸热峰的起始温度TA；
2.5、将铸态试样和A状态试样置于温度TS1下保温1～2小时，TS1较TA低 Temp2，Temp2取值范围为5～20℃且Temp2大于热处理炉的精度值，分别记为 B状态和C状态；
2.6、观察B状态和C状态试样的显微组织，分析试样中是否发生初熔：
若B状态和C状态试样均有初熔，则再次标定步骤2.3中吸热峰起始温度及热处理炉精度值，重新设置步骤2.4中TS1温度值，重复步骤2.4；
若B状态和C状态试样均无初熔，则将步骤2.1中的A状态试样置于TS1下保温t′小时(1≤t′≤4)，所得试样定义为新的A状态试样，重复步骤2.2；
若B状态试样有初熔、C状态试样无初熔，则TS1为固溶处理温度；
步骤三、中间各级均匀化/固溶热处理温度确定，步骤包括：
3.1、将A状态试样置于TS1下保温t1小时(4≤t1≤10)，得到D状态试样；
3.2、观察D状态试样中是否存在共晶组织：
若存在共晶组织，则将步骤3.1中的t1延长1～2小时，定义为新的t1，重复步骤3.1中的操作；
若不存在共晶组织，则进行步骤3.3中的操作；
3.3、分析D状态试样中所有合金元素含量，并计算合金元素的枝晶偏析系数ki；
3.4、若∣ki-1∣≤1，则进行下一步步骤四的操作，若存在∣ki-1∣＞1，则进行下述操作：
3.4.1、将在TS1下保温t1小时的A状态试样定义为新的A状态试样；
3.4.2、重复步骤二中的操作，其过程中获得的固溶温度定义为TS(1+n)，n 为重复次数；
3.4.3、将步骤3.4.1中所得试样置于TS(1+n)温度下保温t(1+n)小时，其中 4≤t(1+n)≤10；
3.4.4、重复步骤3.3中的操作；
步骤四、均匀化/固溶热处理制度确定：
根据上述步骤一至步骤三，对于步骤三中重复次数为n的合金，确定固溶热处理制度如下：
4.1、将铸态试样置于TS0下，保温t0小时；
4.2、继续升温至TZ，保温t0′小时；
4.3、将温度逐级升至TS(1+j)，其中0≤j≤n，并相应保温tS(1+j)小时；
4.4、继续升温至TS1，保温t1小时；
4.5、快速冷却至室温。
所述的镍基单晶高温合金按照质量百分数计含有：Re3～8％、Ru0～7％、(W+Mo+Ta+Re+Nb)19～25％。
优选地，所述的步骤1.1和步骤2.3中升温曲线对应的升温速率为2～10％。
优选地，所述的步骤1.1和步骤2.3中采用热分析法测定升温曲线。
优选地，步骤1.3中的Temp1取值范围为5～10℃且Temp1大于热处理炉的精度值。
优选地，步骤2.5中的Temp2取值范围为5～10℃且Temp2大于热处理炉的精度值。
优选地，步骤1.4、步骤3.2中观察试样的显微组织使用光学显微镜或扫描电子显微镜。
优选地，步骤2.2、步骤2.6中观察试样的显微组织使用光学显微镜或扫描电子显微镜。
优选地，步骤3.3中使用能谱法或波谱法分析合金元素含量。
本发明的有益效果是：
本发明提供一种确定镍基单晶高温合金均匀化/固溶热处理制度的方法，其特点为固溶热处理温度可高于铸态合金固溶热处理窗口上限而不出现初熔组织缺陷。由于固溶热处理温度较高，显著提高了合金元素的扩散效率，进而可在较短的固溶热处理周期内获得良好的均匀化效果。
通过对不同状态下合金进行热分析和热力学试验，科学制定多级均匀化/ 固溶热处理制度中的各级温度，确定的均匀化/固溶热处理温度可以高于铸态合金初熔温度(铸态合金均匀化/固溶热处理窗口上限)，进而解决了因铸态合金偏析严重而导致的均匀化/固溶热处理窗口窄的问题，以及因均匀化/固溶热处理温度偏低而导致的均匀化/固溶热处理周期长、均匀化效果不佳的问题。
本发明的热处理设计方法适用于含有(质量百分数)4～8％Re、0～7％Ru的镍基单晶高温合金，也可用于其它单晶高温合金固溶热处理制度的设计，效率高。如Re越多，热处理设计难度越大，本发明的方法就越适合，利用本发明的方法设计热处理制度就越高效。使用本发明方法确定的热处理制度，可以在较短的固溶热处理时间内获得均匀的的单晶高温合金组织。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施的技术方案，下面将对本发明的实例中需要使用的附图作简单的解释。显而易见，下面所描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明方法的操作步骤一的流程图；
图2为本发明方法的操作步骤二的流程图；
图3为本发明方法的操作步骤三的流程图；
图4为均匀化/固溶热处理前显微组织；
图5为铸态合金的热分析曲线；
图6为铸态合金在1328℃下保温2小时后枝晶组织；
图7为A状态试样枝晶组织；
图8为A状态试样DSC曲线；
图9为B状态和C状态试样枝晶组织；
图10为D状态试样枝晶组织。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下，所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面将详细描述本发明实施例的各个方面的特征。在下面的详细描述中，提出了许多具体的细节，以便对本发明的全面理解。但是，对于本领域的普通技术人员来说，很明显的是，本发明也可以在不需要这些具体细节的情况下就可以实施。下面对实施例的描述仅仅是为了通过示出本发明的示例对本发明更好的理解。本发明不限于下面所提供的任何具体设置和方法，而是覆盖了不脱离本发明精神的前提下所覆盖的所有的产品结构、方法的任何改进、替换等。
在各个附图和下面的描述中，没有示出公知的结构和技术，以避免对本发明造成不必要的模糊。
下面举例说明如何确定某镍基单晶高温合金均匀化/固溶热处理制度，该单晶高温合金中难以均匀化的高熔点合金元素W、Mo、Ta、Re、Nb总含量为 20～22wt.％，Re含量4～8％、Ru含量0～7％。
使用场发射扫描电子显微镜观察该合金均匀化/固溶热处理前显微组织如 附图4所示。
使用电子探针波谱法测试枝晶干和枝晶间合金元素浓度，使用式(1)计算合金元素枝晶偏析系数，见表1。
表1合金元素枝晶偏析系数
元素 Al Co Cr Mo Nb Re Ru Ta W
偏析 0.664 1.300 1.636 2.018 0.115 12.942 1.214 0.451 2.485
确定该合金均匀化/固溶热处理制度的步骤：
(1)固溶预处理温度设定，步骤流程图如图1所示，包括：
a)使用差示扫描量热法分析法测定铸态单晶高温合金的升温曲线，热分析时使用的升温速率为10℃/min，测定γ+γ′→γ相变、γ+γ′→L相变、γ′→γ相变中最低一个相变起始温度TZ＝1338℃，见附图5。
b)由于使用热处理炉的精度为±5℃，因此将铸态合金置于较TZ低10℃ (大于热处理炉精度值)的温度TS0＝1328℃下保温2小时；
c)使用光学显微镜观察步骤c)所得试样的显微组织，结果如附图6所示；
d)步骤c)中，试样未发生初熔，则设置1328℃为固溶预处理温度。
(2)均匀化/固溶热处理温度设定，步骤流程图如图2所示，包括：
a)将铸态合金置于1328℃下保温t0＝2小时后升温至Tz＝1338℃保温2小时；
b)使用光学显微镜观察试样显微组织，试样未发生初熔(见附图7)将此时的试样记为A状态；
c)使用差示扫描量热法分析法测定铸态单晶高温合金的升温曲线，热分析时使用的升温速率为10℃/min，测定γ+γ′→γ相变、γ+γ′→L相变、γ′→γ相变中最低一个相变起始温度TA＝1356℃，见附图8。
d)将铸态试样和A状态试样置于1350℃(较TA低6℃)下保温2小时，分别记为B状态和C状态；
e)使用光学显微镜观察B状态和C状态试样的显微组织，如附图9所示，B状态试样中有初熔、C状态试样无初熔，因此1350℃为均匀化/固溶热处理温度。
(3)均匀化/固溶热处理制度确定，步骤流程图如图3所示，包括：
a)将A状态试样置于1350℃下保温6小时，得到D状态试样；
b)使用光学显微镜观察D状态试样，无共晶组织，如附图10所示，试样中不存在共晶组织。
c)测试D状态试样中所有合金元素在枝晶干和枝晶间浓度，计算枝晶偏析系数ki，结果如表2所示。
(4)表2合金元素偏析系数
元素 Al Co Cr Mo Nb Re Ru Ta W
偏析 0.907 1.012 1.037 1.081 0.827 1.200 1.081 0.900 1.186
d)︱ki-1︱≤1，无需重复步骤(3)中的操作，制定均匀化/固溶热处理制度步骤如下：
i.将铸态试样置于1328℃下保温2小时；
ii.将温度升高至1338℃下保温2小时；
iii.将温度升高至1350℃下保温6小时；
iv.快速冷却至室温。
从上述可以看出，利用本发明的方法设计的热处理制度步骤少，效率高。而像国外典型第三代单晶高温合金CMSX-10的均匀化/固溶热处理制度由第一级的1315℃升温至最高一级温度1365℃共设置了9级热处理台阶，热处理制度如此复杂，显著提高了其设计难度。
最后应该说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可以轻易想到各种等效的修改或者替换，这些修改或者替换都应该涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.确定镍基单晶高温合金均匀化/固溶热处理制度的方法，其特征在于：所述的确定镍基单晶高温合金均匀化/固溶热处理制度的方法包含以下步骤：
步骤一、第一级均匀化/固溶热处理温度设定，步骤包括：
1.1、测定铸态单晶高温合金的升温曲线；
1.2、标定升温曲线中的γ+γ′→γ相变、γ+γ′→L相变、γ′→γ相变以及γ→L相变中最低一个相变起始温度为TZ；
1.3、将铸态合金置于温度TS0下保温1～2小时，温度TS0较TZ低Temp1，Temp1取值范围为5～20℃且Temp1大于热处理炉的精度值；
1.4、观察步骤1.3所得试样的显微组织，分析试样中是否发生初熔：
若试样发生初熔，则再次标定步骤1.2中吸热峰起始温度及热处理炉精度值，重新设置TS0温度值，重复步骤1.3；
若试样未发生初熔，则TS0为固溶预处理温度；
步骤二、最高级均匀化/固溶热处理温度设定，步骤包括：
2.1、将铸态合金置于TS0下保温t0小时后，以5～10℃为一级逐级升温至TZ，每级温度记为TSk′，每级保温tk小时，其中，k＝0,1,2，……，t0；1≤t0≤4，最后一级温度小于等于TZ；
2.2、观察得到的试样是否存在初熔：
若不存在初熔，则将此时的状态记为A状态；
若存在初熔，则减去步骤2.1中温度最高一级保温，观察试样显微组织，直至试样不存在初熔，记为A状态；
2.3、测定A状态试样的升温曲线；
2.4、标定A状态试样升温过程中γ+γ′→γ相变、γ+γ′→L相变、γ′→γ相变中最低一个相变起始温度为TA；
2.5、将铸态试样和A状态试样置于温度TS1下保温1～2小时，TS1较TA低Temp2，Temp2取值范围为5～20℃且Temp2大于热处理炉的精度值，分别记为B状态和C状态；
2.6、观察B状态和C状态试样的显微组织，分析试样中是否发生初熔：
若B状态和C状态试样均有初熔，则再次标定步骤2.3中吸热峰起始温度及热处理炉精度值，重新设置步骤2.4中TS1温度值，重复步骤2.4；
若B状态和C状态试样均无初熔，则将步骤2.1中的A状态试样置于TS1下保温t′小时(1≤t′≤4)，所得试样定义为新的A状态试样，重复步骤2.2；
若B状态试样有初熔、C状态试样无初熔，则TS1为固溶处理温度；
步骤三、中间各级均匀化/固溶热处理温度确定，步骤包括：
3.1、将A状态试样置于TS1下保温t1小时(4≤t1≤10)，得到D状态试样；
3.2、观察D状态试样中是否存在共晶组织：
若存在共晶组织，则将步骤3.1中的t1延长1～2小时，定义为新的t1，重复步骤3.1中的操作；
若不存在共晶组织，则进行步骤3.3中的操作；
3.3、分析D状态试样中所有合金元素含量，并计算合金元素的枝晶偏析系数ki；
3.4、若∣ki-1∣≤1，则进行下一步步骤四的操作，若存在∣ki-1∣＞1，则进行下述操作：
3.4.1、将在TS1下保温t1小时的A状态试样定义为新的A状态试样；
3.4.2、重复步骤二中的操作，其过程中获得的固溶温度定义为TS(1+n)，n为重复次数；
3.4.3、将步骤3.4.1中所得试样置于TS(1+n)温度下保温t(1+n)小时，其中4≤t(1+n)≤10；
3.4.4、重复步骤3.3中的操作；
步骤四、均匀化/固溶热处理制度确定：
根据上述步骤一至步骤三，对于步骤三中重复次数为n的合金，确定固溶热处理制度如下：
4.1、将铸态试样置于TS0下，保温t0小时；
4.2、继续升温至TZ，保温t0′小时；
4.3、将温度逐级升至TS(1+j)，其中0≤j≤n，并相应保温tS(1+j)小时；
4.4、继续升温至TS1，保温t1小时；
4.5、快速冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的确定镍基单晶高温合金均匀化/固溶热处理制度的方法，其特征在于：所述的镍基单晶高温合金按照质量百分数计含有：Re3～8％、Ru0～7％、(W+Mo+Ta+Re+Nb)19～25％。
3.根据权利要求1所述的确定镍基单晶高温合金均匀化/固溶热处理制度的方法，其特征在于：所述的步骤1.1和步骤2.3中升温曲线对应的升温速率均为2～10％。
4.根据权利要求1所述的确定镍基单晶高温合金均匀化/固溶热处理制度的方法，其特征在于：所述的步骤1.1和步骤2.3中均采用热分析法测定升温曲线。
5.根据权利要求1所述的确定镍基单晶高温合金均匀化/固溶热处理制度的方法，其特征在于：步骤1.3中的Temp1取值范围为5～10℃且Temp1大于热处理炉的精度值。
6.根据权利要求1所述的确定镍基单晶高温合金均匀化/固溶热处理制度的方法，其特征在于：步骤2.5中的Temp2取值范围为5～10℃且Temp2大于热处理炉的精度值。
7.根据权利要求1所述的确定镍基单晶高温合金均匀化/固溶热处理制度的方法，其特征在于：步骤1.4、步骤3.2中观察均使用光学显微镜或扫描电子显微镜。
8.根据权利要求1所述的确定镍基单晶高温合金均匀化/固溶热处理制度的方法，其特征在于：步骤2.2、步骤2.6中观察均使用光学显微镜或扫描电子显微镜。
9.根据权利要求1所述的确定镍基单晶高温合金均匀化/固溶热处理制度的方法，其特征在于：步骤3.3中使用能谱法或波谱法分析合金元素含量。
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