CN110031600A - 镍基单晶合金高温长期时效元素偏聚的评估方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及发动机技术领域，提出一种镍基单晶合金高温长期时效元素偏聚的评估方法。该镍基单晶合金高温长期时效元素偏聚的评估方法包括获取镍基单晶合金的初始试样，并对初始试样在预设温度下进行不同预设时间的时效试验；对试验后的初始试样进行处理得到金相试样；观测金相试样并对金相试样进行成分分析与能谱分析得到分析结果；根据分析结果计算镍基单晶合金中合金元素的偏聚系数。为镍基单晶合金高温长期时效试验中元素偏聚提供了评估方法，为镍基单晶合金设计提供合理的元素配比依据，降低制造成本。相较于现有技术中的评估合金凝固过程中的元素偏聚，本发明提供了合金试验过程中的元素偏聚评估方法，操作简便，结果清晰，误差较小。

Description

镍基单晶合金高温长期时效元素偏聚的评估方法
技术领域
本发明涉及发动机技术领域，尤其涉及镍基单晶合金高温长期时效元素偏聚的评估方法。
背景技术
目前广泛使用镍基单晶高温合金作为涡轮叶片材料，研究含Re(铼)合金在高温长期时效过程中元素的扩散与偏聚规律，对于镍基单晶合金服役过程中组织稳定性和蠕变性能的提高有重要意义。
现有技术中的评估方法多为合金凝固过程中的元素偏聚，易混淆，且测试结果存在误差。
因此，有必要提供一种新的镍基单晶合金高温长期时效元素偏聚的评估方法。
所述背景技术部分公开的上述信息仅用于加强对本发明的背景的理解，因此它可以包括不构成对本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的评估方法多为合金凝固过程中的元素偏聚，易混淆，且测试结果存在误差的不足，提供操作简便、结果清晰且误差较小的镍基单晶合金高温长期时效元素偏聚的评估方法。
本发明的额外方面和优点将部分地在下面的描述中阐述，并且部分地将从描述中变得显然，或者可以通过本发明的实践而习得。
根据本发明的一个方面，一种镍基单晶合金高温长期时效元素偏聚的评估方法，包括：
获取镍基单晶合金的初始试样，并对所述初始试样在预设温度下进行不同预设时间的时效试验；
对试验后的所述初始试样进行处理得到金相试样；
观测所述金相试样并对所述金相试样进行成分分析与能谱分析得到分析结果；
根据所述分析结果计算所述镍基单晶合金中合金元素的偏聚系数。
在本公开的一种示例性实施例中，所述预设温度大于等于760摄氏度小于等于1300摄氏度。
在本公开的一种示例性实施例中，对热处理的所述初始试样进行处理得到金相试样包括：
对所述初始试样进行打磨、抛光以及腐蚀得到所述金相试样。
在本公开的一种示例性实施例中，观测所述金相试样并对所述金相试样进行成分分析与能谱分析得到分析结果，包括：
观测所述金相试样，并对所述金相试样中的枝晶干区域和枝晶间区域进行成分分析与能谱分析得到分析结果；
和观测所述金相试样，并对所述金相试样中的强化相区域和基体相区域进行成分分析与能谱分析得到分析结果。
在本公开的一种示例性实施例中，所述分析结果至少包括枝晶干元素含量和枝晶间元素含量，观测所述金相试样，并对所述金相试样中的枝晶干区域和枝晶间区域进行成分分析与能谱分析得到分析结果，包括：
将所述金相试样放大大于等于50小于等于500倍，并选取第一测试区域；
对所述第一测试区域内的金相试样中的枝晶干区域和枝晶间区域进行观测；
采用点阵法测量枝晶干元素含量和枝晶间元素含量。
在本公开的一种示例性实施例中，采用点阵法测量枝晶干元素含量和枝晶间元素含量，包括：
在所述第一测试区域内随机取点；
测量多个落入所述枝晶干区域的点所在区域的元素含量并取平均值得到枝晶干元素含量；
测量多个落入所述枝晶间区域的点所在区域的元素含量并取平均值得到枝晶间元素含量。
在本公开的一种示例性实施例中，根据所述分析结果计算所述镍基单晶合金中合金元素的偏聚系数，包括：
根据所述分析结果，通过偏聚系数计算公式计算第一偏聚系数，所述第一偏聚系数公式为：
其中，K为第一偏聚系数，为枝晶干元素含量，为枝晶间元素含量。
在本公开的一种示例性实施例中，所述分析结果至少包括强化相元素含量和集体向含量，观测所述金相试样，并对所述金相试样中的强化相区域和集体向区域进行成分分析与能谱分析得到分析结果，包括：
将所述金相试样放大大于等于2000小于等于10000倍，并选取第二测试区域；
对所述第二测试区域内的金相试样中的强化相区域和基体相区域进行观测；
采用点阵法测量强化相元素含量和基体相元素含量。
在本公开的一种示例性实施例中，采用点阵法测量强化相元素含量和基体相元素含量，包括：
在所述第二测试区域内随机取点；
测量多个落入所述强化相区域的点所在区域的元素含量并取平均值得到强化相元素含量；
测量多个落入所述基体相区域的点所在区域的元素含量并取平均值得到基体相元素含量。
在本公开的一种示例性实施例中，根据所述分析结果计算所述镍基单晶合金中合金元素的偏聚系数，包括：
根据所述分析结果，通过偏聚系数计算公式计算第二偏聚系数，所述第二偏聚系数计算公式为：
其中，为第二偏聚系数，为基体相元素含量，为强化相元素含量。
由上述技术方案可知，本发明具备以下优点和积极效果中的至少之一：
本发明镍基单晶合金高温长期时效元素偏聚的评估方法案获取镍基单晶合金的初始试样并其在预设温度下进行不同预设时间的热处理；然后对热处理后的初始试样进行处理得到金相试样；观测金相试样并对进行成分分析与能谱分析得到分析结果；依据分析结果计算镍基单晶合金中合金元素的偏聚系数。为镍基单晶合金高温长期时效试验中元素偏聚提供了评估方法，为镍基单晶合金设计提供合理的元素配比依据，降低制造成本。相较于现有技术中的评估合金凝固过程中的元素偏聚，本发明提供了合金试验过程中的元素偏聚评估，操作简便，结果清晰，误差较小。
附图说明
通过参照附图详细描述其示例实施方式，本发明的上述和其它特征及优点将变得更加明显。
图1是本发明镍基单晶合金高温长期时效元素偏聚的评估方法的流程图；
图2是点阵法测量枝晶干元素含量和枝晶间元素含量的示意图；
图3是评估金相试样中的枝晶干区域和枝晶间区域元素偏聚的流程图；
图4是测量枝晶干元素含量和枝晶间元素含量时合金在980℃下时效20-800h后各元素的第一偏聚系数示意图；
图5是测量枝晶干元素含量和枝晶间元素含量时合金在1100℃下时效20h-800h后各元素第一偏聚系数示意图；
图6是采用点阵法测量强化相元素含量和基体相元素含量的示意图；
图7是评估金相试样中的强化相区域和基体相区域元素偏聚的流程图；
图8是测量强化相元素含量和基体相元素含量时合金在980℃下时效20-800h后各元素的第二偏聚系数示意图；
图9是测量强化相元素含量和基体相元素含量时合金在1100℃下时效20h-800h后各元素第二偏聚系数的示意图；
图中主要元件附图标记说明如下：
1、枝晶干区域；2、枝晶间区域；3、基体相区域；4、强化相区域。
具体实施方式
现在将参考附图更全面地描述示例实施方式。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的实施方式；相反，提供这些实施方式使得本发明将全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。图中相同的附图标记表示相同或类似的结构，因而将省略它们的详细描述。
目前广泛使用镍基单晶高温合金作为涡轮叶片材料，该合金不仅具有优良的抗热腐蚀与抗氧化能力，还具有突出的高温蠕变、疲劳性能及组织稳定性，被广泛应用于制造航空、航天发动机的热端部件。镍基单晶高温合金广泛用于工业燃气轮机和航空发动机中的高压涡轮叶片。这些材料由于其自重和在使用中的高速旋转而承受高达约1100℃的温度和高离心应力。单晶高温合金的化学性质不断完善，而力学性能的改进主要可归因于难熔金属的含量增加。例如，Mo(钼)、W(钨)、Re(铼)和Ta(钽)的总含量逐渐提高，由第一代、第二代单晶高温合金中的14wt％、17wt％增加到第三代单晶合金中的20wt％。但是，难溶元素的增加会不可避免地导致合金元素的偏析。通常，元素的偏析发生在镍基高温合从枝晶核心到枝晶间区域2的定向凝固过程。相关技术中，合金元素如Co(钴)、W(钨)和Re(铼)优先分离到一次枝晶干区域1，而Al(铝)、Ti(钛)和Ta(钽)则扩散到枝晶间区域2，并导致γ'强化相的粗化以及γ/γ'共晶组织形成于枝晶间区域2。此外，在镍基单晶高温合金中一旦严重的元素偏聚将会导致后续的固溶热处理工艺难度增加，同时，γ/γ'共晶组织的存在也削弱了高温合金的拉伸强度和蠕变强度。此外，合金中局部出现过量富集元素，如Cr(铬)，Mo，W和Re等元素，会使合金易于形成脆性拓扑密堆积(TCP)相，导致机械性能下降。Re元素具有比较低的扩散系数，在单晶高温合金中应用会降低周围元素的扩散速率，进而提高合金在高温蠕变期间的组织稳定性，但是，这也会导致镍基单晶高温合金中的难溶元素易于发生偏析，进而析出TCP相，对合金的蠕变性能产生不利影响。因此，研究含Re合金在高温长期时效过程中元素的扩散与偏聚规律，对于合金服役过程中组织稳定性和蠕变性能的提高有重要意义。
本发明提供一种镍基单晶合金高温长期时效元素偏聚的评估方法，参照图1所示，该镍基单晶合金高温长期时效元素偏聚的评估方法可以包括：
步骤S110，获取镍基单晶合金的初始试样，并对所述初始试样在预设温度下进行不同预设时间的时效试验；
步骤S120，对试验后的所述初始试样进行处理得到金相试样；
步骤S130，观测所述金相试样并对所述金相试样进行成分分析与能谱分析得到分析结果；
步骤S140，根据所述分析结果计算所述镍基单晶合金中合金元素的偏聚系数。
该镍基单晶合金高温长期时效元素偏聚的评估方法为镍基单晶合金高温长期时效试验中元素偏聚提供了评估方法，为镍基单晶合金设计提供合理的元素配比依据，降低制造成本。相较于现有技术中的评估合金凝固过程中的元素偏聚，本发明为合金试验过程中的元素偏聚评估，操作简便，结果清晰，误差较小。
下面对上述步骤进行详细说明。
在步骤S110中，获取镍基单晶合金的初始试样，并对所述初始试样在预设温度下进行不同预设时间的时效试验。
将镍基单晶合金经进行线切割得到初始试样，初始试样可以是长方体结构，可以是长宽高分别为7mm、5mm和3mm的块状结构，也可以是其他尺寸的块状结构，例如长宽高分别为6mm、5mm和4mm的块状结构。
预设温度可以是980℃或1100℃，也可以是其他大于等于760℃小于等于1300℃的任意温度。
预设时长可以为20小时，也可以是80小时，不同预设时长可以选择，20小时、40小时、80小时、200小时、400小时和800小时。还可以包括大于等于20小时小于等于800小时的任意时间段，取多个预设时间能够更清晰，准确的评估偏聚程度。
对初始试样进行不提供时长的时效试验目的在于模拟镍基单晶合金叶片在正常工作时的温度环境，使得最终评估结果更加的精确。
在步骤S120中，对试验后的所述初始试样进行处理得到金相试样。
进行试验后对初始试样7mm×5mm平面进行机械打磨和抛光，再经CuSO4(硫酸铜)腐蚀液对抛光后的初始试样表面腐蚀，得到可以在电子显微镜下观测的金相试样。
在制备金相试样时，可以只将初始试样的一个表面进行处理，也可以同时对多个边面进行处理，还可以对整个出初始试样进行机械打磨和抛光，再经CuSO4(硫酸铜)腐蚀液对抛光后的合金表面腐蚀。
在步骤S130中，观测所述金相试样并对所述金相试样进行成分分析与能谱分析得到分析结果。
在步骤S140中，根据所述分析结果计算所述镍基单晶合金中合金元素的偏聚系数。
对所述金相试样进行SEM(扫描电子显微镜)、TEM(透射电子显微镜)观察及SEM/EDS(扫描电子显微镜能谱分析)、TEM/EDS(透射电子显微镜能谱分析)能谱分析。
参照图2所示，首先将所述金相试样放大只能够看清楚枝晶干区域1和枝晶间区域2，放大倍数大约为200倍，也可以是1000倍，放大倍数还可以是大于等于200小于等于1000倍的任意倍数。
参照图3所示放大后选取第一测试区域，即在电子显微镜下最清晰的区域，该第一测试区域可以为200μm×200μm的正方形区域。对第一测试区域内的金相试样中的枝晶干区域1和枝晶间区域2进行观测；利用扫描电子显微镜在第一测试区域内随机取点；测量多个落入枝晶干区域1的点所在区域的元素含量并取平均值得到枝晶干元素含量；测量多个落入枝晶间区域2的点所在区域的元素含量并取平均值得到枝晶间元素含量。最后通过偏聚系数计算公式计算第一偏聚系数，所述第一偏聚系数公式为：
式中，K为第一偏聚系数，为枝晶干元素含量，为枝晶间元素含量。
当K>0时，说明合金元素富集于枝晶干区域1，当K<0时，说明合金元富集于枝晶间区域2。
据第一偏聚系数K的大小，判断元素在枝晶干或枝晶间的偏聚程度，第一偏聚系数的绝对值越大，说明该元素向枝晶干或枝晶间偏聚的程度越强烈。
在测量枝晶干元素含量与枝晶间元素含量时还可以采用面扫描，此时面扫面出的结果即为上述平均值。
参照图4和图5所示，利用origin软件得到元素偏聚系数柱状图，分别为镍基单晶合金在980℃和1100℃下时效20-800h后元素的偏聚系数。
参照图4所示，Ni(镍)，Al和Ta的偏聚系数小于0，Re、W、Cr、Co元素的偏聚系数大于0，说明，Ni、Al和Ta主要富集在枝晶间区域2，Re、W、Cr、Co元素则在枝晶干区域1富集。
参照图5所示，Ni、Al和Ta主要富集在枝晶间区域2，Re、W、Cr、Co元素则在枝晶干区域1富集。可以清晰的显示合金元素在枝晶间和枝晶干区域1的偏聚程度，也可以对比不同时效时间和温度下合金元素偏聚程度的变化。
参照图6所示，将所述首先将所述金相试样放大只能够看清楚基体相与强化相，放大倍数大约为5000倍，放大倍数还可以是大于等于2000小于等于10000倍的任意倍数。
参照图7所示，放大后选取第二测试区域，即在电子显微镜下最清晰的区域，该第二测试区域可以为200μm×200μm的正方形区域。对第二测试区域内的金相试样中的强化相区域4和基体相区域3进行观测；在第二测试区域内随机取点；测量多个落入强化相区域4的点所在区域的元素含量并取平均值得到强化相元素含量；测量多个落入基体相区域3的点所在区域的元素含量并取平均值得到基体相元素含量。最后通过偏聚系数计算公式计算第二偏聚系数，所述第二偏聚系数公式为：
其中，为第二偏聚系数，为基体相元素含量，为强化相元素含量。
当时，说明元素在基体相富集，当时，说明元素在强化相富集。
参照图8和图9所示，利用origin软件得到元素偏聚系数柱状图，图8和图9所示分别为镍基单晶合金在980℃和1100℃下时效20-800h后元素的偏聚系数。
参照图8所示，在980℃时效20-800h后，素Al、Ta、Ni的分配系数均小于1，说明其富集于强化相，而Re、W、Cr、Co元素的分配系数大于1，说明这些元素在基体相富集。
参照图9所示，Ni、Al和Ta主要富集在枝晶间区域2，Re，W，Cr，Co元素在基体相中富集，而Al、Ta和Ni元素则富集于强化相中，并且其偏聚程度分别为Re>Co>Cr>W，Ta>Al>Ni。也可以对比不同时效时间和温度下合金元素偏聚程度的变化。
上述所描述的特征、结构或特性可以以任何合适的方式结合在一个或更多实施方式中，如有可能，各实施例中所讨论的特征是可互换的。在上面的描述中，提供许多具体细节从而给出对本发明的实施方式的充分理解。然而，本领域技术人员将意识到，可以实践本发明的技术方案而没有所述特定细节中的一个或更多，或者可以采用其它的方法、组件、材料等。在其它情况下，不详细示出或描述公知结构、材料或者操作以避免模糊本发明的各方面。
本说明书中，用语“一个”、“一”、“该”、“所述”用以表示存在一个或多个要素/组成部分/等；用语“包含”、“包括”和“具有”用以表示开放式的包括在内的意思并且是指除了列出的要素/组成部分/等之外还可存在另外的要素/组成部分/等；用语“第一”、“第二”等仅作为标记使用，不是对其对象的数量限制。
应可理解的是，本发明不将其应用限制到本说明书提出的部件的详细结构和布置方式。本发明能够具有其他实施方式，并且能够以多种方式实现并且执行。前述变形形式和修改形式落在本发明的范围内。应可理解的是，本说明书公开和限定的本发明延伸到文中和/或附图中提到或明显的两个或两个以上单独特征的所有可替代组合。所有这些不同的组合构成本发明的多个可替代方面。本说明书所述的实施方式说明了已知用于实现本发明的最佳方式，并且将使本领域技术人员能够利用本发明。

Claims (10)

1.一种镍基单晶合金高温长期时效元素偏聚的评估方法，其特征在于，包括：
获取镍基单晶合金的初始试样，并对所述初始试样在预设温度下进行不同预设时间的时效试验；
对试验后的所述初始试样进行处理得到金相试样；
观测所述金相试样并对所述金相试样进行成分分析与能谱分析得到分析结果；
根据所述分析结果计算所述镍基单晶合金中合金元素的偏聚系数。
2.根据权利要求1所述的镍基单晶合金高温长期时效元素偏聚的评估方法，其特征在于，所述预设温度大于等于760摄氏度小于等于1300摄氏度。
3.根据权利要求1所述的镍基单晶合金高温长期时效元素偏聚的评估方法，其特征在于，对热处理的所述初始试样进行处理得到金相试样包括：
对所述初始试样进行打磨、抛光以及腐蚀得到所述金相试样。
4.根据权利要求1所述的镍基单晶合金高温长期时效元素偏聚的评估方法，其特征在于，观测所述金相试样并对所述金相试样进行成分分析与能谱分析得到分析结果，包括：
观测所述金相试样，并对所述金相试样中的枝晶干区域和枝晶间区域进行成分分析与能谱分析得到分析结果；
和观测所述金相试样，并对所述金相试样中的强化相区域和基体相区域进行成分分析与能谱分析得到分析结果。
5.根据权利要求4所述的镍基单晶合金高温长期时效元素偏聚的评估方法，其特征在于，所述分析结果至少包括枝晶干元素含量和枝晶间元素含量，观测所述金相试样，并对所述金相试样中的枝晶干区域和枝晶间区域进行成分分析与能谱分析得到分析结果，包括：
将所述金相试样放大大于等于50小于等于500倍，并选取第一测试区域；
对所述第一测试区域内的金相试样中的枝晶干区域和枝晶间区域进行观测；
采用点阵法测量枝晶干元素含量和枝晶间元素含量。
6.根据权利要求5所述的镍基单晶合金高温长期时效元素偏聚的评估方法，其特征在于，采用点阵法测量枝晶干元素含量和枝晶间元素含量，包括：
在所述第一测试区域内随机取点；
测量多个落入所述枝晶干区域的点所在区域的元素含量并取平均值得到枝晶干元素含量；
测量多个落入所述枝晶间区域的点所在区域的元素含量并取平均值得到枝晶间元素含量。
7.根据权利要求5所述的镍基单晶合金高温长期时效元素偏聚的评估方法，其特征在于，根据所述分析结果计算所述镍基单晶合金中合金元素的偏聚系数，包括：
根据所述分析结果，通过偏聚系数计算公式计算第一偏聚系数，所述第一偏聚系数公式为：
其中，K为第一偏聚系数，为枝晶干元素含量，为枝晶间元素含量。
8.根据权利要求4所述的镍基单晶合金高温长期时效元素偏聚的评估方法，其特征在于，所述分析结果至少包括强化相元素含量和集体向含量，观测所述金相试样，并对所述金相试样中的强化相区域和集体向区域进行成分分析与能谱分析得到分析结果，包括：
将所述金相试样放大大于等于2000小于等于10000倍，并选取第二测试区域；
对所述第二测试区域内的金相试样中的强化相区域和基体相区域进行观测；
采用点阵法测量强化相元素含量和基体相元素含量。
9.根据权利要求8所述的镍基单晶合金高温长期时效元素偏聚的评估方法，其特征在于，采用点阵法测量强化相元素含量和基体相元素含量，包括：
在所述第二测试区域内随机取点；
测量多个落入所述强化相区域的点所在区域的元素含量并取平均值得到强化相元素含量；
测量多个落入所述基体相区域的点所在区域的元素含量并取平均值得到基体相元素含量。
10.根据权利要求8所述的镍基单晶合金高温长期时效元素偏聚的评估方法，其特征在于，根据所述分析结果计算所述镍基单晶合金中合金元素的偏聚系数，包括：
根据所述分析结果，通过偏聚系数计算公式计算第二偏聚系数，所述第二偏聚系数计算公式为：
其中，为第二偏聚系数，为基体相元素含量，为强化相元素含量。
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