JP6327633B2 - 二相ステンレス鋼からなるダイヤフラム - Google Patents
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Description
例えば、プロセス流体の流動中はある一定荷重の負荷状態にあるが、流動開始や終了時には急激な荷重変化が生じる。また、工程によってはプロセス流体の温度範囲も広く、急激な温度変化による熱衝撃の影響もセンサー素子は受けると考えられる。また、センサー素子は、化学的にも過酷な環境にさらされている。例えば、プロセス流体は腐敗性、凝固性、腐食性を有していることが多く、これらの環境下でも化学的に安定なセンサー素子であることが求められる。したがって、センサー素子の動作が長期的に安定であるためには、センサー素子の素材の強度や耐食性は設計時の重要項目であると考えられる。
この方法ではセンサー素子の表面に蒸着膜を形成することにより、ひずみゲージが構築されている。センサー素子の検出精度はひずみゲージに形成する蒸着膜の品質に左右されるため、センサー素子表面は極めて平滑な鏡面状態であることが必須である。
また、筒状剛体部の一部に起歪部としてのダイヤフラムを備え、このダイヤフラムの一面側に絶縁膜を介し設けられた薄膜抵抗体と電極パッド部を形成した電極薄膜とを有し、電極パッド部は外部接続用ボンディングエリアと検査用プローブエリアを有する圧力センサーが提供されている(特許文献2参照)。
したがって、圧力センサーのダイヤフラム素材を検討するにあたり、使用環境を考慮して耐食性と耐圧性を発揮できる材料、圧力センサーを組み立てる際の製造上の都合を考慮して有利な材料を選択することが重要である。
ところが、一般的に流通している金属素材ではセンサー素子に要求される鏡面状態を安定して得ることが難しい問題がある。それは、組織中に介在物を含有する金属素材を研磨すると介在物の突出や脱落が生じてしまい、平滑な鏡面状態が得られないためである。
例えば、金属素材に含まれている介在物は、金属素材の製造過程で不可避的に混入する不純物に由来するため、介在物の密度や分布状況が受入れ素材によって異なる。そのため、安定して鏡面加工を施すことが出来ない。また、介在物は金属材料内部に分布しており、介在物を含まない面を幾何学的に選択することは現実的に不可能である。
したがって、一般に流通している金属素材は必然的に介在物を内在しているため、研磨条件の改善のみでは要求される鏡面状態を得ることができない問題がある。
介在物は金属間化合物、酸化物や硫化物であり、そのほとんどが母相とは機械的特徴が異なる。そのため、母相と介在物との界面では機械的な連続性が保てず、介在物と母相との界面を起点として破壊してしまうおそれがある。したがって、肉厚が薄いダイヤフラムの受圧部においては介在物が致命的な欠陥となり得る。
多品種の合金材料が適用される理由は、弾性変形能や耐食性は合金系に依存する材料特性であり、仕様に応じた材料選定が依然として重要な設計検討事項であることに由来している。しかしながら、介在物は素材製造工程で不可避に混入する不純物であり、材料学的に必ずしも特性に効果的な物質ではない。むしろ介在物を除去することで素材本来の特性が発揮されることが期待できる。しかも、センサー素子の工程では合金種にかかわらず素子表面の鏡面状態がセンサーの品質を左右している。そのため、従来素材から介在物を含んでいない新素材とすることで、良好な鏡面状態が容易に得られると考えることができる。したがって、介在物を除去した合金を用意すれば、多岐にわたる仕様に応じて高品質なセンサー素子を効率よく供給できると考えることができる。
本発明において、前記介在物粒子が1mm2あたり、100個以下であることを特徴とする。
本発明において、0.2%耐力が600MPa以上であることを特徴とする。
また、介在物粒子を1mm2あたり、100個以下にしているので、介在物粒子による強度低下を生じることが無く、耐食性に優れた二相ステンレス鋼からなるダイヤフラムを提供できる。
更に、0.2%耐力が600MPa以上であるので、優れた強度を得ることができる。
本発明に係る二相ステンレス鋼によるダイヤフラムであるならば、薄板状であっても、介在物に起因する強度低下を生じ難く、耐食性に優れるとともに、鏡面加工しても表面に凹凸が生じていない表面状態の良好なダイヤフラムを提供できる。
本実施形態のダイヤフラム1は、中央部が上部側へ膨出された曲率半径を有する部分球殻形状(ドーム形状)のドーム部2と、このドーム部2の周縁に境界部3を介し連続的に形成された鍔部4を備えてなる構造を1つの形態として採用できる。この形態のダイヤフラム1は、図示略のケーシング等に収容されて配管などに取り付けられ、配管の内部を流れる流体の圧力を受けて変形し、流体圧の計測などに使用される。このようなダイヤフラムを圧力センサーに適用した例を図2に示す。
ダイヤフラムの適用例はこれらに限らず種々の形態を考えられるが、いずれにおいてもこれらのダイヤフラムは後に詳述する二相ステンレス鋼からなり、高強度化を達成でき、耐食性に優れ、平滑な表面状態(鏡面)を得ることができる特徴を有している。
なお、本実施形態において説明する成分含有量の範囲について、特に注釈しない限りは上限と下限を含むものとする。よって、Cr:24〜26質量%は、Crを24質量%以上、26質量%以下含有することを意味する。
Cr(クロム):Crは大気腐食からの保護に必要な安定した不動態皮膜を形成するために必要であり、二相ステンレス鋼として20質量%以上が必要であるが、本実施形態のダイヤフラム1において目的を達成するためには24〜26質量%程度必要である。
Mo(モリブデン):MoはCrがステンレス鋼に耐孔食性を付与することを補助する。上述の範囲のCrを含有するステンレス鋼に対しMoを2.5〜3.5質量%程度含有させることで孔食や隙間腐食への耐性をCrのみ含有する場合よりも向上させることができる。
Ni(ニッケル):Niはステンレス鋼の結晶構造を体心立方(フェライト)から面心立方(オーステナイト)への変化を促進し、オーステナイト相の安定化に寄与し、加工性を確保するためにも必要である。このため、Niは、5.5〜7.5質量%含有することが好ましい。
C(炭素):炭素は脆さの原因となるカーバイドの生成を抑制するため低い含有量であることが好ましい。このため、C含有量を0.03質量%以下とする。また、CはCrと結合した状態で組織内に存在すると粒界から腐食される原因となるため、C量は低いことが好ましい。
前記二相ステンレス鋼には、他の添加元素として、Si≦1.0質量%、Mn≦2.0質量%が含まれていても良い。また、その他の不可避不純物は0.5質量%程度含んでいても良い。不可避不純物として、P、S、Alなどを例示することができる。
二相ステンレス鋼における不可避不純物としてのAlを減少させる方法は、溶湯中で酸化物粒子を凝集させる工程と、凝固後に酸化物粒子の凝集部位を除去する工程とにより実施した。溶湯中での酸化物粒子は、酸化物粒子が非磁性であり母相に比べて高融点であるため高周波溶解炉で溶解されず、母相よりも比重が軽いため沈殿しないため、ごく表層部に凝集する。さらに酸化物粒子の除去は凝集部位を機械的に切除することにより実現できる。
二相ステンレス鋼は、薄板状で用いられる場合あるいは線として用いられる場合のいずれにおいてもスウェージング加工や圧延加工などの塑性加工が施される。これらの加工により二相ステンレス鋼が塑性変形される場合、硬質で脆いAl酸化物は塑性加工により破壊され、母相が引き伸ばされるに伴い、加工方向に配列する。その結果、加工方向に伸張した欠陥を形成する。
このため、二相ステンレス鋼を薄板として鏡面加工すると、表面にAl酸化物に起因する介在物による凹凸が目立つこととなる。また、MnはAlとの結合力が高いので、AlMn複合酸化物となることがあり、このAlMn複合酸化物に起因する介在物による凹凸が出現することとなる。また、加工の状態によっても異なるが、軟質性の介在物が母相の変形に伴って加工方向に伸張すると、鏡面加工した時に薄板材の表面に凹凸を生成する原因となるケースも考えられる。
本発明ではこの介在物による凹凸を少なくするために、Al酸化物などの介在物を一定の大きさ以下にすることが好ましい。本実施形態で用いる二相ステンレス鋼は、Al酸化物とMn酸化物、あるいは、AlMn複合酸化物の粒子の最大粒子径をいずれも3μm以下にする。
なお、二相ステンレス鋼に含有されているMnについて説明すると、二相ステンレス鋼にMnを添加している鋼種は、オーステナイト安定化の目的でMnを添加しているので、上述の範囲で添加したMnは固溶状態にあると推定できる。これに対し、本実施形態において複合酸化物粒子を形成するMnは、溶湯処理の際に脱酸や脱硫のために添加されたMnが主体であると考えられる。これらのMnは添加後にごく初期の段階で酸素と反応し、母相に固溶せず、粒子状に材料内に存在し、これらが上述の複合酸化物粒子の元になると考えられる。
本実施形態の目的を達成するために、冷間加工、例えば、冷間スウェージ加工により、減面率50%以上、あるいは、減面率80%以上の加工を施し、その後、焼鈍したものを用いることができる。
このため、熱処理温度は300〜500℃の範囲が好ましく、350〜500℃の範囲がより好ましい。上述の時効熱処理が有効に作用することで、1500MPa以上の二相ステンレス鋼となる。
図2に示す圧力センサー10は、圧力測定の対象流体を導入する導入路を備えたキャップ部材5とキャップ部材5の内部に一体化されたダイヤフラム6を備えている。このダイヤフラム6は、薄肉の受圧部6Aとその外周縁を囲むように延設された筒部6Bと該筒部6Bの外周に形成された鍔部6Cとからなり、筒部6Bの内部空間が圧力室6Dとされている。
キャップ部材5は、開口部5aを有したカップ状で、開口部5aの外周側にフランジ部5bを有し、開口部5aの内周がダイヤフラム6の鍔部6Cと接合されている。キャップ部材5は、例えば、金属あるいは金属と樹脂との複合材などから構成されている。キャップ部材5の内部にはキャップ部材5とダイヤフラム6とで仕切られるように基準圧力室8が形成されている。キャップ部材5には基準ガスを導入する導入口(図示略)が形成され、この導入口から基準ガスが導入され、基準圧力室8の内圧が制御される。
ダイヤフラム6の受圧部6Aにおいて基準圧力室8側は平滑面、例えば鏡面に加工され、シリコン酸化膜などの絶縁膜13とブリッジ回路15が形成されている。ブリッジ回路15は図示略の4つの歪ゲージにより構成され、各歪ゲージにはコネクタ用配線16a、16b、16c、16dなどの配線16が接続されている。
このように電位差が生じると、配管12そのものをカソード防食することはできるものの、条件によってはダイヤフラム6がアノード側に分極される結果、ダイヤフラム6の薄肉の受圧部6Aが優先的に腐食される傾向となる。以上のような場合においてもダイヤフラム6の受圧部6Aは良好な耐食性を示す必要がある。
前記最大粒子径が小さく、粒子個数も少ないことにより、ダイヤフラム6の受圧部6Aを数十μm〜数百μmの範囲に薄く加工し、表面を研磨して鏡面等に加工したとしても、ダイヤフラムとして必要充分な強度を確保できる。
このダイヤフラム26はドーム部26Aの膨出側を上にして本体23の上面23bとの間に圧力室26aを構成するように本体23と蓋体25の間に挟持されている。
また、蓋体25の上面中央部にステム24を挿通するための貫通孔25aが形成され、ステム24がダイヤフラム26の上面中央部に接するように配置されている。
ダイヤフラムバルブ20はステム24の上下移動に応じて第1流路21と第2流路22の連通と遮断を切り替えできるバルブとして使用できる。
また、上述のように介在物粒子の最大粒径を小さするとともに、介在物粒子の個数を少なくした二相ステンレス鋼は、薄板材一般に広く適用できることは勿論、細線などに適用することも可能である。
また、図1〜図4に示す実施形態では図面を見易くするためにダイヤフラム各部の縮尺や形状を適宜調整して描いているので、本発明に係るダイヤフラムが図示した形状に拘束されないのは勿論である。
二相ステンレス鋼材として、C:0.019%、Si:0.55%、Mn:0.68%、P:0.035%、S:0.002%、Ni:6.45%、Cr:24.44%、Mo:3.25%、N:0.12%、残部Feおよび不可避不純物で示される組成比の二相ステンレス鋼を試料2合金とした。
これらの市販流通材としての試料1合金と、試料2合金を個別に溶解し、酸化物粒子が有する特徴、高融点である、非磁性であるおよび軽い比重であることを利用し、個別に溶解し、溶湯表層部に浮遊している異物を除去することで、介在物低減材としての試料3合金と試料4合金を作製した。
介在物の調査では600番のエメリー紙で研磨した後、コロイダルシリカで研磨し、鏡面に仕上げた後、超音波洗浄した試験片としている。介在物の形態調査にはSEM(走査型電子顕微鏡)を用い、反射電子像観察と元素マッピングを併用して行った。反射電子像には原子番号依存性があるため、組成の相対的な情報を得ることができる。
引張試験には冷間加工上がりの丸棒をロッド状試験片切削、1080℃で保持後、試験片に供した。引張試験はひずみ速度(2.0E−3 S−1)で実施した。また、破断面をSEMで観察した。
耐食性の評価のために孔食電位を計測した。孔食電位は不活性ガスで充分に脱気した30℃、40℃の3.5%NaCl水溶液で測定した。その際、対極にPt電極、参照電極に飽和NaClAg/AgCl電極を用い、電位掃引速度は20mv/minとした。
この試料1合金のアルミニウムで元素マッピングした結果を図5(c)に示し、酸素でマッピングした結果を図5(d)に示す。この結果から、図5(b)に示す介在物はAl酸化物であることがわかる。
図6(a)の視野中に無数に観察される白い点は介在物に由来する欠陥であり、介在物とその脱落痕あるいは加工で形成された空隙と判断される。欠陥の分布には規則性はなく、一様に視野の全領域で観察された。一方、図6(b)に示す用に介在物を除去した二相ステンレス鋼試料の観察写真を示す図6(b)には欠陥が観察されていない。すなわち、図6(a)で示された欠陥の形成は介在物に由来するものであることが確認された。
図7(a)に示す試料では介在物除去材に共通して破面中心を囲むようにシアーリップが観察された。このことから破壊起点は試料中央であると判断される。図7(a)に示す試料には破面中央に無数にボイドが観察された。観察されたうち複数個のボイドの底に、酸化アルミニウムの粒子が観察された。
一方、図7(b)に示す試料中にはボイドが観察されたものの、その数は図7(a)に示す試料に比べて極わずかであった。延性材料中でボイドは介在物が軟質の基地が引伸ばされて形成されることが知られている。さらに典型的な延性破壊はボイドの形成により断面面積が減少し、応力集中箇所が形成されるため生じるとされている。すなわち、図7(a)に示す試料は材料中の介在物に由来しボイドが形成されて破壊したと考えられる。図7(b)に示す試料では、ボイドが形成されないため、素材がもつ本来の機械的特性が発揮されていると考えられる。
図8は二相ステンレス鋼の反射電子像を示している。反射電子像には原子番号依存性があり、組成の相対的な情報を得る事ができる。すなわち原子番号が小さい元素ほど黒く観察される。図8の写真中の矢印は丸棒の長手方向を示している。試料1合金および試料2合金中の介在物は、丸棒の長手方向と平行に点在している事が確認された。また、試料3合金および試料4合金中では長手方向と平行に点在する介在物の観察例は減少しており、試料1、2合金に比べて明らかに小さくなっていた。
したがって、本実施例で行った介在物低減処理技術は選択的な介在物の除去ではなく、大きさを3μm以下、好ましくは2.5μm以下、より好ましくは2.3μm以下にする技術であると特徴付けられると考えられる。
これらの試料は、どちらも冷間スウェージ加工を施した後、焼鈍熱処理を行っており、同様な組織であったが、試料1、2合金に比べ、試料3、4(b)合金は強度が高くさらに伸びもある。このことは介在物除去をすることで素材の靭性が向上したことを示唆している。両種の素材はカップアンドコーン破壊をしており、典型的な延性破壊であった。
しかし、試料1合金(素材(A))は0.960〜0.970V付近で鋭いスパイク状の電流密度の変動が観察された。NaCl水溶液40℃にすると、試料1合金(素材(A))は0.6V付近で電流値の振動を伴い電流密度が増加し、1.0V以上で急激に電流密度が増加した。
一方、試料3合金(A’)には1V以上でわずかに電流密度がスパイク状に変化しているものの、試料1合金(素材(A))のような大きな変化は観察されなかった。電流密度の振動は孔食の発生を示唆している。
また、JIS規定SUS316Lの合金を試料6として用意し、JIS規定SUS329J4Lの合金を試料7として用意した。SUS316Lは、C:0.08%以下、Si:1.0%以下、Mn:2.0%以下、P:0.045%以下、S:0.03%以下、Ni:11%、Cr:18%、Mo:2.5%で示される組成比のオーステナイト系ステンレス鋼であり、試料6合金とした。SUS329J4Lは、C:0.03%以下、Si:1.0%以下、Mn:1.5%以下、P:0.04%以下、S:0.03%以下、Ni:6%、Cr:25%、Mo:3%、N:0.1%で示される組成比の二相ステンレス鋼であり、試料7合金とした。
試料5合金として、均質化熱処理上がり材であり、1070℃、2時間保持後炉冷した合金を用いた。試料6合金は、均質化熱処理上がり材であり、1070℃、水冷により得た合金である。試料7合金は、均質加熱処理上がり材、1080℃、水冷により得た合金であり、後に詳述する如く冷間スウェージング加工により後述する減面率にて加工された試料である。
なお、加工を施していない減面率(加工率)0%の試料は硬度変化率が小さいことも分かる。
しかし、最適化条件で時効熱処理を施すことで最高目標とする境界の1500MPaを十分に超える値となった。最適化(減面率83%、350℃、2時間時効)後の0.2%耐力は1640MPaであった。
なお、時効熱処理の時間については、図13に示す保持時間に伴う硬度変化率の関係から、0.2〜10時間の範囲で選択することが可能となる。
以下の表3に、試験に用いたチタン合金、ステンレス鋼の一般材と清浄度化材(介在物除去材)の合金組成を示している。ELI材とはNやHなどの不純物元素を取り除いた合金種のことである。SUS316Lの不純物除去材とはC,O,N,Mnを除去した素材である。これらを除去することで介在物や析出物が形成されにくくなる。
表3に示すSUS316Lで示す合金を1050℃で熱処理後、水冷し、冷間で減面率86%相当の塑性加工を施しSUS316Lの合金試料B1を得るとともに、SUS316L*で示すステンレス鋼に前記と同等の加工を施し、ステンレス鋼試料B1’を得た。
表3に示すSUS329J4Lで示す二相ステンレス鋼を1050℃で熱処理後、水冷し、冷間で減面率86%相当の塑性加工を施し、二相ステンレス鋼試料C1を得るとともに、SUS329J4L**で示す二相ステンレス鋼に前記と同等の加工を施して二相ステンレス鋼試料C1’を得た。
Ti合金においてN,O,Alはα相安定化元素であり、Vはβ相安定化元素である。Ti−6Al−4Vはα+βの二相合金であり、α相、β相の比率で素材の機械的特性をコントロールする。hcp構造のα相はbcc構造のβ相に比べて、すべり系が少なく、加工硬化しやすいため、高強度を示す。ELI材ではN、Oを不純物を低減し、一般材に比べてAlが少なく、Vが多い。すなわち、ELI材はβ相が僅かに多いと考えられる。よって、Ti−6Al−4V合金の相の割合が一般材とで僅かに異なるため、強度に差ができたと推察される。
ステンレス鋼の低ひずみ側における応力−ひずみ線図の応力増加に伴う傾き変化は、ひずみ誘起変体の影響であると推察される。冷間塑性加工における86%の予ひずみにより転位密度が非常に高く、転位同士の相互作用により転位が運動できないため、ひずみ誘起の変態が塑性変形を補佐していると考えられる。
不純物の除去過程で、強度に寄与する侵入型元素が除去されるため、Ti−6Al−4V、SUS316Lでは機械的特性の低下が生じたと考えられる。一方、SUS329J4Lにおいては不純物除去過程において強度の増加に寄与するであろう添加元素が低減しなかった。その結果機械的特性が向上したと考えられる。
以上説明の如く、介在物を除去した2相ステンレス鋼試料(SUS329J4L**)は破断面に介在物を確認することができず、介在物除去により引張試験での最大引張強さ(UTS)が向上した。これに対し、2相ステンレス鋼以外の材料では最大引張強さが向上せず、破断面に介在物が観察されているので、2相ステンレス鋼における介在物除去効果を確認することができた。
Claims (3)
- Cr:24〜26質量%、Mo:2.5〜3.5質量%、Ni:5.5〜7.5質量%、C≦0.03質量%、N:0.08〜0.3質量%残部Feおよび不可避不純物の組成を有し、必要に応じてMn:2.0質量%以下を含み、金属組織中に存在する不可避不純物のAlに起因するAl酸化物あるいはMn酸化物からなる介在物粒子の粒径が3μm以下である二相ステンレス鋼からなることを特徴とするダイヤフラム。
- 前記介在物粒子が1mm2あたり、100個以下であることを特徴とする請求項1に記載のダイヤフラム。
- 0.2%耐力が600MPa以上であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のダイヤフラム。
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