CN1052036C - 有高耐腐蚀性的双相不锈钢 - Google Patents
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Abstract
所公开的是一种有奥氏体-铁素体双相基体、低含量的昂贵的镍及较高的抗在含氯离子环境中的应力腐蚀裂纹及点状腐蚀能力的耐腐蚀双相不锈钢。该不锈钢还几乎不受时效热处理的影响。此不锈钢含20-30%(重量)的铬、3-9%(重量)的镍、3-8%(重量)的钼、0.2%(重量)或更低的碳、0.5-2.0%的硅、3.5%(重量)或更少的锰、0.2-0.5%(重量)的氮及余量的铁。该不锈钢可含至少一种选自以下物组中的元素:1.5%(重量)或更少的钛、3%(重量)或更少的钨、2%(重量)或更少的铜、2%(重量)或更少的钒,并含至少一种选自以下物组中的元素:0.001-0.01%(重量)的硼、0.001-0.1%(重量)的镁、0.001-0.1%(重量)的钙及0.001-0.2%(重量)的铝。
Description
本发明总的来说涉及一种有关奥氏体—铁素体双相及良好的抗应力腐蚀裂纹及点状腐蚀的,适用于以海水作冷却水的热交换器、罐及淡化厂的管子、FGD(Flue Gas Desulfuriz-nation)(燃料气体脱硫)设备、煤发电厂、石油化工和精炼厂的管道和管子、化学工厂及废水处理厂的双相不锈钢。
通常已注意到,不锈钢与其它合金钢相比是一种具有优越耐腐蚀性能的特殊钢。然而,一般的市售不锈钢不同时地具有良好的抗应力腐蚀裂纹(scc)及抗裂隙腐蚀,如点状腐蚀的能力,因而一般的不锈钢不能用于涉及高浓度氯离子环境中所用设备的材料。在这一点上,以钛合金或镍基超级合金代替一般的不锈钢用作高浓度氯离子环境中所用设备的材料。
然而,钛合金及镍基超级合金不仅产量有限,而且与一般合金钢相比还非常昂贵。在这一点上,一直持续研究用通过控制不锈钢中的合金元素的组成而开发有改进耐腐蚀性能的不锈钢。
比如,通过向AISI304奥氏体不锈钢中添加2-3%的Mo而生产出的AISI316(Sammi Specialty Steel Co.Ltd.,Korea)及奥氏体不锈钢,如含氮(nitrogen-laden)AISI 317LNM(Creusot-Loire Industrie,France)二者已被注意到对不锈钢的耐腐性有所改进。然而,也注意到,这些不锈钢在特定的环境中抗scc的能力不佳,这种环境比如是在拉伸应力下的含氯离子的溶液。在克服这些不锈钢的难题的努力中,推出了有奥氏体—铁素体双相基体的双相不锈钢。
然而,双相不锈钢的抗腐蚀性在其时效热处理时会下降。在此点上,当此不锈钢制品被加热,比如焊接时,该钢的抗腐蚀性则不得不下降。因时效热处理而致的一般耐蚀不锈钢的耐腐性的这样的下降是因为双相不锈钢中的铁素体相转变成奥氏体II相和σ相,这是含有大量铬和钼并具有高硬度的。
美国专利No.4,500,351公开了一种铸造的双相不锈钢,它在1摩尔NaCl溶液中于50-78℃的温度下阳极化时无点状腐蚀,但在10%的FeCl3·6H2O中于47.5℃时产生裂隙腐蚀。
因此本发明的目的在于提供耐腐蚀的双相不锈钢,它具有奥氏体—铁素体双相基体,而且降低了昂贵的镍的含量,并改善了在含氯离子的环境中的抗应力腐蚀开裂及点状腐蚀的能力。
本发明的另一目的在于提供一种耐腐蚀双相不锈钢,它几乎不受时效热处理的影响,但具有抗应力腐蚀开裂及点状腐蚀的能力。
为完成上述目的,本发明提供一种耐腐蚀双相不锈钢,它含20-30%(重量)的铬、3-9%(重量)的镍、3-8%(重量)的钼、0.02%(重量)或更少的碳、0.5-2.0%的硅、3.5%(重量)或更少的锰、0.2-0.5%(重量)的氮,余量的铁。
该不锈钢可含选自下列物组的至少一种元素:1.5%(重量)或更少的钛、3%(重量)或更少的钨、2%(重量)或更少的铜及2%(重量)或更少的钒。
该不锈钢可含选自下列物组中的至少一种元素:0.001-0.01%(重量)的硼、0.001-0.1%(重量)的镁、0.001-0.1%(重量)的钙及0.001-0.2%(重量)的铝。
通过以下的详述连同附图将更清楚地理解本发明的上述的和其它的目的、特性及其它的优点,其中:
图1是展示根据合金样品中铁素体的变化,在沸腾的42%MgCl2溶液中的本发明的合金样品的应力腐蚀开裂试验结果的曲线。
图2A和2B是对比地民示在沸腾的42%MgCl2溶溶中的本发明的和AISI 304不锈钢的合金样品(图2A:样品7、8和9;图2B:样品10、11和12)的应力腐蚀裂纹的结果的曲线。
图3是对比地展示本发明合金样品(样号:1,2,3,4,5及6)、AISI 316L不锈钢及SVS M329不锈钢合金样品的点状腐蚀试验(浸没试验)结果的曲线。
图4是对比地展示本发明合金样品(样号1,2,3,4,5和6)、AISI 316L不锈钢及SVS M329不锈钢合金样品点状腐蚀试验(阳极比试验)结果的曲线。
图5是对比地展示本发明的合金样品(样号31、32、33、34、35、36及37)及SAF 2507不锈钢合金样品的点状腐蚀试验(阳极化试验:70℃、0.5N HCl+1N NaCl)结果的曲线。
图6是对比地展示本发明合金样品(样号31、32、33、34、35、36和37)、AISI 316L不锈钢(Sammi Special steel Co.Ltd.,Korea),SAF 2507不锈钢(Sandvik Steel Co.,Sweden)、Zeron 100不锈钢(Weir Co.,V.K)及UR52N+不锈钢(Creusot-Loire Industrie Co.,France)合金样品的点状腐蚀试验(阳极化试验:80℃,22%NaCl)结果的曲线。
图7是展示分别按不同时效热处理的本发明31和37号合金试样点状腐蚀试验(阳极化试验:50℃、0.5N HCl+1N NaCl)结果的曲线。
图8是展示按不同时效热处理的UR52N+不锈钢(Creusot-Loire Industrie Co.,France)的点状腐蚀试验(阳极化试验:50℃,0.5N HCl+1NNaCl)结果的曲线。
本发明的双相不锈钢含20-30%(重量)的铬、3-9%(重量)的镍、3-8%(重量)的钼、0.20%(重量)或更少的碳、0.5-2.0%(重量)的硅、3.5%(重量)或更少的锰、0.2-0.5%的氮及余量的铁。
为不仅降低时效热处理的影响,而且还改善所得的不锈钢的耐腐蚀性,该不锈钢还可被加入至少一种选自以下物组的元素:1.5%(重量)或更少的钛、3%(重量)或更少的钨、2%(重量)或更少的铜及2%(重量)或更少的钒。
为改善加工性、该不锈钢可添加至少一种选自以下物组的元素:0.001%-0.01%(重量)的硼、0.001-0.1%(重量)的镁、0.001-0.1%(重量)的钙及0.001-0.2%(重量)的铝。
当将本耐蚀双相不锈钢与一般的不锈钢相比时,本不锈钢具有在10%FeCl3·6H2O溶液中的较高的临界点状腐蚀温度,其大约为95-90℃。此外,本不锈钢不仅有不小于1000mV的高的钝态区,而且在阳极化时几乎不产生点状腐蚀,因此具有改善了耐腐性并取代昂贵的钛合金或昂贵的镍基超级合金。
本不锈钢已显示出在时效热处理之后几乎不增加腐蚀速率,因而此本不锈钢有这样的优点:它几乎不受时效热处理的影响。为何本不锈钢几乎不受时效热处理的影响的原因被判断为是由于适当地控制了奥氏体—铁素体的两相之比。在往此不锈钢添加钛的情况下,由于时效热处理而在钢中形成钛的化合物,这种钛的化合物阻碍了铁素体向σ+奥氏体II的转变。经推断这种转变的阻碍被使得本不锈钢几乎不受时效热处理的影响。
按本发明,该不锈钢的铁素体含量为约40-50%(重量)时,它具有最高的耐腐蚀性。铁素体含量约为40-50%(重量)时,该不锈钢具有最高的耐腐蚀性的原因在于,在低或中等应力下,该机械硬磁性铁氧体相起了阻碍引发滑移的作用。该铁素体相还电化学地对氯化物环境中的奥氏体相起作阳极的作用,从而使该奥氏体相成为阴极。这样的奥氏体在铁素体相溶解时阻碍了裂纹形成。按给定的实施模式,该奥氏体相有小于该铁素体相的应力分量,但又有高温下的高的热膨胀系数,结果此奥氏体相在冷却时比铁素体相更易收缩。在这点上,在两相间界位的外侧产生挤压残余应力,它限制了可能的开裂。从而基体中的此二相限制了裂纹的扩展。因此,约50%(重量)的铁素体相导致了此不锈钢的最高的耐腐蚀性。铬
铬(Cr)是铁素体稳定化元素,并是对所得含金的耐腐蚀起重要作用的元素之一。为在本发明的合金(不锈钢)中形成奥氏体—铁素体双相基体,考虑到碳、氮、镍、钼、硅和锰的平衡,在该合金中至少应含20%(重量)的铬。然而,考虑到奥氏体—铁素体双相的两相比、机械性能、所得不锈钢的成本,最好不向此合金添加30%(重量)或更多的铬。镍
镍(Ni)是很强的使奥氏体稳定的元素,而且是对所得合金的耐腐蚀性有益的元素,因而,该合金中最好含至少3%(重量)的镍。为按照其它元素的平衡不仅保持所希望的奥氏体—铁素体的两相比,而且还降低所得合金的成本,镍的含量被限于9%(重量),更好是在4-8%(重量)的范围内。钼
钼(Mo)是铁素体稳定化元素,并是对所得合金的耐腐蚀性起重要作用的元素之一。从加工性和热处理时的相稳定性着眼,最好将钼含量限于8%(重量)。更好是,钼含量在4.5-7%(重量)的范围内。碳
当碳是强奥氏体化元素时,对机械性能的改变而言,它是重要元素之一。然而,由于碳降低耐腐蚀性及加工性,所以最好将碳含量限于最多为0.20%(重量)。从所得合金的耐腐性的观点看,最好将碳含量限于最多为0.03%(重量)。硅
硅(Si)是铁素体稳定化元素,而且在熔炼时有脱氧作用并是起着改善所得合金的抗氧化性元素的作用。然而,过量的硅将降低所得合金的韧性和延展性,所以硅含量最好在0.5-2.0%(重量)的范围内。此外,从所得合金的耐腐蚀性的观点看,硅含量最好被限于最多为1.0%(重量)。氮
氮是强的稳定奥氏体元素,而且对所得合金的耐腐蚀性而言是一种重要元素。当氮随钼一起含于该合金中时,由于阻碍层特性的改善,氮的效果得以增强。当降低所得合金中的氮含量,以便改善抗晶间腐蚀性时,就可能通过增加氮来校正本合金的降低了的机械性能。从其它元素的平衡及所期望的奥氏体—铁素体的两相比的观点出发,最好将氮含量限于最多为0.5%(重量)。此外,从该所得合金的耐腐蚀性着眼,最好还使氮含量不低于0.15%(重量)。铜
铜是奥氏体稳定化元素,它增强所得合金的基体并提高所得合金的强度。然而,过量的铜降低所得合金的耐腐蚀性。在硫酸中铜提高耐腐蚀性。铜含量最好在2%(重量)以下。钛
在熔炼过程中钛有脱氧作用,因此为改善抗晶间腐蚀能力可将其加入此合金中。当为抗晶间腐蚀而加钛时,需要考虑铁与所加碳的量间问的关系。为提高时效热处理后的在含氯化物环境中的耐腐蚀能力,Ti含量最好在0.5-1.5%(重量)的范围内。
本发明在每个合金样品按以下方法生产。
在考虑了氮的影响而通过计算铬当量和镍当量推测出预定的铁素体含量后,将各种变化率的予售纯级的电解铁(99.9%纯度)、铬(99.6%纯度)、钼(99.8%纯度)、镍(99.9%纯度),Fe-Si和Fe-Cr-N在高频感应炉的镁质坩锅中,在气态氮保护的条件下进行熔炼,然后用充分预热的金属模或砂模铸成锭。
铬当量(Creq)及镍当量(Nieq)分别以下列式1和2计算。
Creq=%Cr+1.5%Si+%Mo+%Cb-4.99………(1)
Nieq=%Ni+30%C+0.5%Mn+26(%N-0.02)+2.77…………………………………………………………(2)
为了形成锻材,利用切削加工或磨削将钢锭机械加工成一种合适的尺寸,然后在1050-1250℃的湿度、以至少1小时/英寸的均热时间进行均热处理。在均热处理之后,钢锭进行热轧并在水中冷却。由于在低的热轧终轧温度下沉淀出σ相而热轧板中可能存在开裂的可能性,所以热轧的终轧温度应保持在至少1000℃。为了去除因热轧而在热轧板上引起的氧化皮,钢锭在浸渍到温度66℃为10%HNO3+3%HF的溶液中后,通过冷轧轧至1-2mm的厚度。
为了设本发明不锈钢的铸件、热轧产品或冷轧产品具有最佳性能,最好是按照合金的成分在温度1100-1150℃、以1-2mim/mm(厚度)的保持时间进行退火。在退火之后,再将制品浸渍到温度66℃的10%HN03+3%HF的溶液中,以便从产品上去除氧化皮。
按照ASTM(美国材料试验协会)G36-75标准推荐的恒定延伸率试验的SCC试验进行这种不锈钢的抗应力腐蚀开裂(SCC)试验。即,将所得到的本发明合金试样浸入含有42%MgCl2且保持在温度154℃的腐蚀槽中,并测定该试样在腐蚀槽中的断裂时间。在这种情况下,合金试样的断裂时间较长,表明该合金试样具有较高的抗应力腐蚀开裂。
通过重量损失试验和阳极化试验测定本发明合金试样的抗点腐蚀。
按照ASTM G48推荐的方法或者附属方法进行该合金试样的重量损失试验。例如,从试样的重量损失率测定合金试样的点腐蚀率,这是将试样浸入温度保持在50℃的10%(重量)FeCl3·6H2O溶液中保持24小时。在重量损失试验中,合金试样的重量损失少,表明该合金试样具有较高的抗点腐蚀性。
在用于试验点腐蚀的合金试样的阳极化试验中,使用0.5N HCl+1N NaCl溶液或22%NaCl溶液作为试验溶液。在使用电热恒定器扫描时得到电势—电流曲线,该电势从腐蚀电势至多个阳极电势,然后从临界电流密度、钝化电流密度和点蚀电势测定合金的抗点蚀性。合金的抗点蚀性与临界电流密度和钝化电流密度两者成反比例。此外,抗点蚀性与点蚀电势成正比例,而这意味着,当曲线移向左侧时抗点蚀性提高。
通过考察下述实施例可以达到更好地理解本发明,这些实施例是对本发明的解释,而不应看作对本发明的限定。
实施例1
用工业上可采用的质量等级的电解铁、铬、镍、钼、Fe-Si、Fe-Cr-N制备成按照如表1中所列成分的合金试样各12Kg,这些试样是在氮气气氛下在高频感应炉中熔炼的。利用X射线检查检测出含有气孔的部分,并将其去除。
在所得到的钢锭在1150℃进行30分钟均热处理之后,在1100℃的终轧温度将钢锭热轧至3mm的厚度。通过将热轧板浸渍在温度保持在66℃的硝酸和氢氟酸的混合液中,除去由于热轧在表面形成的氧化皮。然后,将热轧板冷轧至1mm的厚度,在温度1100-1150℃退火5分钟,并在水中冷却。同样地去除由于退火在表面形成的氧化皮。
表1
本发明合金和标准合金的化学成分
单位:重量%
合金
No. C Ni Cr Mo Si Mn NO t h e r s
1 0.02 11.62 20.56 6.75 0.97 - 0.29
2 0.03 7.65 20.82 6.94 0.95 - 0.28
3 0.02 6.60 21.96 6.59 1.14 - 0.29
4 0.02 5.03 20.92 6.84 0.99 - 0.28
5 0.02 4.27 21.36 6.52 1.09 - 0.27
6 0.03 2.15 20.61 6.83 0.96 - 0.26
7 0.02 9.11 21.86 6.90 0.78 - 0.32
8 0.01 8.12 21.80 6.76 0.79 - 0.29
9 0.01 6.05 21.96 6.55 0.69 - 0.28
10 0.15 7.68 21.91 6.47 0.86 - 0.29
11 0.15 6.81 21.88 6.41 0.93 - 0.29
12 0.16 5.81 21.89 6.55 0.88 - 0.32
13 0.02 7.17 23.33 6.85 0.51 0.32 0.35
14 0.03 5.25 23.63 2.84 0.52 0.38 0.37
15 0.12 7.28 23.43 6.80 0.59 1.06 0.32 Ti0.25
16 0.04 7.40 23.54 6.83 0.56 1.13 0.39 Cu0.84
17 0.13 7.36 23.61 6.75 0.57 1.12 0.33
18 0.09 5.52 21.15 6.01 0.72 1.02 0.35
19 0.02 6.34 21.12 5.95 0.61 1.01 0.35
20 0.10 2.21 22.31 6.14 1.12 1.03 0.34
21 0.09 11.12 20.93 6.05 1.34 0.51 0.33
22 0.12 6.53 20.27 5.69 1.26 0.56 0.32
23 0.15 6.23 21.92 5.52 1.26 0.65 0.25 Ti0.48
24 0.16 6.59 21.40 5.61 1.34 0.65 0.25 Ti0.43
25 0.03 4.01 21.36 6.5 2 1.21 0.56 0.29
26 0.02 3.99 21.42 6.30 1.25 0.70 0.31
27 0.03 4.19 21.45 6.27 1.21 0.64 0.28
28 0.02 6.05 28.01 7.03 1.01 - 0.48
29 0.02 8.13 29.98 7.01 1.03 - 0.47
30 0.02 10.08 29.45 7.12 1.06 - 0.45AISI304 0.07 8.61 19.59 0.74 0.61 - 0.04AISI316 0.08 11.06 16.97 2.57 0.52 - 0.03AISI316L 0.02 11.05 16.97 2.57 0.52 - 0.03SUSM329 0.02 7.75 21.66 - 0.43 0.89 0.007SUS329J1 0.06 5.68 23.05 1.34 0.34 0.47 -SAF2507 0.03 7.00 25.00 4.00 0.80 1.2 0.30UR52N+4 0.03 8.00 25.00 3.80 1.00 1.0 0.26 Cu1.5ZER0N100 0.03 9.00 26.00 4.00 1.00 1.0 0.30 W1.0
Cu1.0
实施例2
应力腐蚀开裂试验
在实施例1中所得到的试样No.1-12进行应力腐蚀开裂试验。这种试验按照ASTM G36-75、根据恒定延伸率的教导进行。关于试验条件,十字头速度是4.41×10-6/秒,起始变形率是1.35×10-6cm/s,试样用No.120-600的SIC砂纸磨光,用丙酮除油,用蒸馏水洗净,然后干燥。最后使研磨方向平行于轧制方向。
为了测定断裂时间,将试样No.1-12分别浸入容积为1升、含有42%MgCl2且温度保持在154℃的腐蚀槽中。作为参考,使用AISI304合金,该合金从Sammi Special Steel Co.Ltd(韩国)购得。
图1示出试样No.1-6的应力腐蚀开裂试验的结果,而图2A和2B示出试样No.7-12和参考的AISI304合金的试验结果。从这些图可看出,按照本发明的合金在抗应力腐蚀比参考合金优良的多。
实施例3
点蚀试验(重量损失试验)
试样No.1-6按照ASTM G48进行重量损失试验。接着将试样No.1-6在分别含10%(重量)FeCl3·6H2O的溶液中浸渍24小时,根据损失计算它们的腐蚀率。作为参考使用AISI 316L和SUS M329,两者都从Sammi Special Steel Co.Ltd.(韩国)购得。
参照图3,在图3中示出试样和参考试样的腐蚀率。正如从该图所表明的那样,是不锈钢的试样No.1-6比AISI316L合金具有更高的抗腐蚀性,而且比SUS M329(一种双相不锈钢)显示优异的抗腐蚀性。
实施例4
点蚀试验(在0.5N HCl+1N NaCl的溶液中的阳极化试验)
试样No.1-6、19、20和22-27浸在0.5N HCI和1NNaCl的混合溶液(50℃)中。使用电势恒定器,在阳极方向从腐蚀电势对电势进行扫描。以得到电压—电流曲线。作为参考合金使用从Sammi Special Steel Co.Ltd.(韩国)购买的AISI 316L和SUS(均是不锈钢)。结果在下面的表2中所示。
从图4可以看出,所有本发明合金只有No.6显示宽的钝化区。该图还表明,与本发明合金相比,参考合金AISI316L和SUS M329出现严重的点蚀,这说明随电势升高迅速腐蚀。在试验后观察试样No.1-5的表面,显示在合金表面没有凹坑。此外,本发明合金显示可与钛(一种昂贵材料)相比的耐腐蚀性。
表2合金 当量 铁素体含量 I临界 钝化区 钝化电流 点蚀No. Cr/Ni % μA/cm2 mV uA/cm21 23.78/22.01 21 1300 1000≤ 150 ×2 24.20/18/08 33 1125 1000≤ 80 ×3 25.27/16.66 45 680 1000≤ 17 ×4 24.26/15.16 54 620 1000≤ 15 ×5 24.53/14.14 75 870 1000≤ 20 ×6 23.89/12.06 84 5700 350 150 ○19 23.00/18.80 50 673 1000≤ 15 ×20 25.14/16.82 80 742 490 52 ○○22 22.86/20.98 41 660 1000≤ 13 ×23 24.34/19.81 85 1031 800 14 ○24 24.03/20.47 79 1120 800 15 ○25 24.71/14.98 65 720 1000≤ 25 ×26 24.61/15.25 51 640 1000≤ 18 ×27 24.58/14.94 47 589 1000≤ 19 ×28 31.57/21.38 43 1090 1000≤ 11 ×29 33.55/23.20 49 850 1000≤ 9.5 ×30 33.17/24.63 61 1200 1000≤ 10 ×AISI316L 15.33/14/68 0 6100 170 - ○○SUSM329 17.32/11.57 80 4500 - - ○○注:×:毫不点蚀 ○○:严重点蚀
实施例5
点蚀试验(在按照ASTM D-1141-52的人造海水试验液中的阳极化试验)。
按照ASTM D-1141-52制备人造海水,将其用于在实施例中得到的试样No.25-27的试验溶液。作为参考,使用从Sammi Special Steel Co.Ltd.(韩国)购买的AISI 304和AISI 306(均是不锈钢)。结果示于下面的表3中。表3在按照ASTM D-1141-52的人造海水液中的抗点蚀性合金 当量 钝化范围 钝化电流密度 点蚀No. Cr/Ni mV uA/cm2
25 24.71/14.98 1000≤ <10 ×
26 24.61/15.25 1000≤ <10 ×
27 24.56/14.00 1000≤ <10 ×AISI304 16.26/14.00 500 <10 ○○AISI316 15.33/16.49 600 <10 ○○
注:×:毫不点蚀 ○○:严重点蚀
实施例6
在实施例1中得到的试样No.13-17的Cr/Ni当量分别是25.96/19.28、22.26/18.21、26.13/21.98、26.22/21.56和26.32/22.65。在0.5N HCL和1N NaCl的混合溶液中,以与实施例4相同的方式进行阳极化试验,以便获得耐腐蚀性数据。试样No.13-17和SUS 329J1(一种市售的双相不锈钢)的试验结果,作为机械性能和抗腐蚀性如在下面的表4中所示。
表4
本发明合金和参考合金的性能
钝性合金 屈服强度 抗拉强度 延伸率. 电流No. I临界 范围 密度 点蚀
kg/mm2 kg/mm2 % uA/cm2 mV μA/cm213 73.8 101.5 25.3 295 1010 11.2 ×14 73.2 98.9 29.2 3990 380 45.5 ○15 75.1 106.5 22.9 205 1010 24.2 ×16 76.3 109.2 28.4 150 1010 25.2 ×17 77.2 112.8 27.2 145 1010 9.6 ×SUS329J1 68.1 81.2 23.5 8900 290 95.5 ○○
注:×:毫不点蚀 ○:点蚀 ○○:严重点蚀
如表4所表明的那样,本发明的合金在机械性能和抗含氯化物离子的溶液的腐蚀方面极优于市售的不锈钢。
实施例7
时效热处理
使用在实施例1中得到的试样No.13-15评定时效热处理的作用。这些试样在BaCl2和NaCl的混合盐浴中于700-950℃的温度范围进行热处理。对热处理过的试样进行一系列试验,例如测量铁素体含量、晶间腐蚀试验9按照ASTM262作法C)、点蚀试验(在50℃的0.5N HCl+1N NaCl的溶液中的阳极化试验)和机械性能试验。结果如在下面的表5中所示。
通过点计数法,从试样的光学显微照片上得到试样的铁素体含量,在850℃和900℃时显示约15%,比任何其他温度的含量少。表明铁素体的含量基本上不受时效时间(从10分钟至3小时)的影响。
晶间腐蚀试验表明,在700℃试样都以最高速率被腐蚀,而在更高温度以更减低的速率被腐蚀。腐蚀率随温度升高而降低被认为是,由于在高温下基体组织中的铬容易扩散到敏感区中而造成的。
从在阳极化试验之前和之后观察试样表面,已表明点蚀的产生发生在铁素体相,而其蔓延对铁素体相和奥氏体相不具有任何优先性。
实施例8
时效热处理的影响
在实施例1中得到的试样18在CaCl2和NaCl的混合盐浴中,分别于温度550℃、650℃、750℃、850℃和950℃进行10、30、60和180分钟的时效热处理。对该试样进行表面观察、测定铁素体含量和按照ASTM A262作法C的晶间腐蚀试验。关于晶间腐蚀试验,按照ASTM G48,用如实施例4中进行的相同的阳极化试验,在50℃的0.5N HCl和1N NaCl的混合溶液中进行浸渍试验。结果如在下列表6中所示。
实施例9
时效热处理的影响
在实施例1中得到的试样No.19、20和22-24进行时效热处理。这种处理是在CaCl2和NaCl的混合盐浴中、分别于温度550℃、650℃、750℃、850℃和950℃进行10、30和180分钟。同样地进行表面观察、测定铁素体含量和晶间腐蚀试验。此外,还进行点蚀试验和机械性能试验。结果如下面的表5和6所示。
表5时效热处理的影响2时效热处理合金 I铁素体含量 温度 晶间腐蚀速率 3点蚀电势No. % ℃ mg/m2hr mV(SHE)
700 4,250 no pitting
750 320 no pitting13 35 800 290 870
850 250 no pitting
900 112 no pitting
700 3,043 no pitting
750 152 78915 40 800 146 no pitting
850 144 no pitting
950 110 no pitting
550 1,200 no pitting
650 1,899 87922 41 750 3,100 650
850 670 no pitting
900 125 no pitting
550 765 380
650 812 37623 85 750 987 350
850 24 378
950 113 390
550 798 346
650 805 31224 79 750 1,012 298
850 351 364
950 120 387
表6时效热处理的影响2时效热处理钝化合金 I铁素体含量温度 晶间腐蚀速率 3点蚀电热 点蚀速率 电流密度No. % ℃ mg/m2hr mV(SHE) mdd μA/cm2
550 650 None 42 9
650 1,234 912 125 1518 80 750 1,100 680 150 18
850 213 None 54 10
950 108 None 57 9
in anneal - None - 3
550 - None - 619 50 650 - None - 7
750 - 842 - 6
850 - None - 10
950 - None - 5
in anneal - 834 - 5
550 - 459 - 25
650 - 478 - 1820 80 750 - 513 - 13
850 - 543 - 11
950 - 650 - 8注:1.当退出处理时
2.处理10分钟
3.在阳极化试验中,none:不产生点蚀
实施例10
冷加工的影响
用主要材料电解铁、铬、镍、钼、Fe-Si、Fe-Cr-N(全部是工业纯度量等级),在氮气氛下在高频感应炉中制备按照表1所列成分的12Kg的试样No.21。用X射线照相术检验含气孔的部分,并将其去除。
如此得到的钢锭在1200℃进行30分钟的均热处理之后,将其热轧成3mm的厚度。通过将热轧板浸入温度保持在66℃的硝酸和氢氟酸的混合液中,去除因热轧而在表面产生的氧化皮。
然后,在1150℃热处理10分钟,随后在室温快冷,根据厚度减少,产生0%、10%、30%和60%的冷加工率。在此之后,在1000℃进行5分钟再结晶处理。在本发明合金中的Cr/Ni当量值是22.76/24.90。
将试样浸入CaCl2和NaCl的混合盐浴中,分别在温度650℃、750℃、850℃和950℃进行10、30和180分钟的时效热处理,并在室温的水中进行冷却。
进行晶间腐蚀试验(按照ASTM A262作法C)和阳极化试验(50℃,0.5N HCl+1N NaCl,扫描率20mv/min)。关于晶间腐蚀速率,按照时效温,在750℃最快,而在950℃最慢。
X射线衍射分析表明,在850℃或950℃时效处理的试样中发现σ相。这种σ相是由于铁素体在时效热处理时分解而产生的,并且σ相导致相界、碳化物晶核形成的优先位置减少,有助于降低腐蚀速率。
在进行冷加工和热处理的两种情况下,大加工率引起晶粒尺寸更加减少。关于与晶粒度相应的腐蚀速率,对于在温度650℃或750℃热处理而形成的最大晶粒度,腐蚀速率最大。相反,由于晶粒度变小,腐蚀速率降低。这表明随晶粒度变大,敏感度增加。
在不进行时效热处理的场合,相反,由于形变热处理产生的细晶粒度,在阳极化试验中腐蚀速率增加。这是由于随晶粒度变小较大量地形成点蚀起始点的事实而造成的。这样的形变热处理试样进行时效热处理,然后进行阳极化试验。在650℃和30分钟条件下得到的试样中,一个具有最小晶粒度的试样具有最好的抗阳极化性。
实施例11
在该实施例中,试样No.2-5进行冷加工影响试验。实施例1的退火试样以0%、10%、30%、40%、50和60%的各种变形率进行冷轧,接着进行应力腐蚀开裂试验(42%Mg-Cl2,ASTM标准G36-75)和机械性能试验。
关于冷加工对抗应力腐蚀开裂的影响,富有奥氏体的试样No.2随冷加工率增加,抗应力腐蚀开裂提高。相反,富有铁素体的其他试样随冷加工率增加,抗应力腐蚀开裂降低。这种倾向被认为是由于外界应力全部消耗于使软奥氏体加工硬化,因而加工硬化的奥氏体阻碍位错迁移,从而抑制裂纹扩展造成的。但是,如果铁素体多,则外界应力在铁素体中导致内部畸变,这就迫使裂纹扩展。
试样No.4进行冷加工后,测试机械性能。在加工率为0%时,显示50Kg/mm2的屈服强度、75Kg/mm2的抗拉强度和280的维氏硬度。在冷加工率为60%时,这些机械性能得到改善,例如屈服强度是100kg/mm2,抗拉强度是120kg/mm2,维氏硬度是395。
实施例12
不锈钢的制造
用材料电解铁、铬、镍、铜、Fe-Si,Fe-G-N(均是工业纯等级),在高频真空感应炉中,按照表7中所列的成分制造各种合金试样各30kg。
在所得到的钢锭在1250℃进行120分钟的均热处理后,将其热轧至4mm的厚度。将热轧板浸入具有66℃的硝酸和氢氟酸的混合液中,除去由热轧而在表面产生的氧化皮。然后,将其冷轧至1mm的厚度,在1125℃退出5分钟,并在水中冷却。同样去除由于退出而在表面产生的氧化皮。
表7本发明合金的化学成分单位:重量%合金No. C Ni Cr Mo Si Mn N 其他31 0.04 7.90 23.20 5.70 0.60 0.03 0.33 Ti 0.6532 0.03 5.50 25.70 4.30 0.60 0.02 0.3633 0.03 5.60 26.30 5.00 0.60 0.02 0.4334 0.03 5.20 21.00 6.80 1.00 1.90 0.27 Ti 1.5 W 2.535 0.04 5.10 22.30 4.60 1.00 1.90 0.27 Ti 1.4 W 2.636 0.04 3.80 24.80 4.10 1.00 3.10 0.35 Ti 1.7 W 2.637 0.02 7.10 19.90 6.60 0.90 0.06 0.21 Ti 0.7138 0.03 7.00 23.00 5.60 0.50 0.05 0.33 B 0.001 Ti 0.72Al0.00139 0.03 7.00 26.00 5.10 0.50 0.50 0.41 B 0.001 Ti 0.72W0.740 0.03 4.58 30.55 2.50 0.50 0.50 0.51 B 0.005 Ti 0.75Al0.01241 0.03 7.90 33.70 3.10 0.80 0.60 0.44 B 0.001 Ca 0.00542 0.03 8.20 34.90 2.50 0.60 0.50 0.49 B 0.001 Ca 0.002
V 0.5 Mg 0.00343 0.03 6.20 20.50 5.40 0.61 0.41 0.26 Cu 1.944 0.02 7.40 23.50 4.30 0.42 0.53 0.3 Cu 0.7245 0.03 8.50 25.90 5.00 0.53 0.56 0.36 Cu 0.6546 0.03 7.50 23.10 5.60 0.61 0.64 0.32 Cu 0.71 W 1.247 0.03 7.00 23.30 5.50 0.50 0.62 0.33 Cu 0.85 Ti 0.75
与实施例1所得到的试样相比,试样No.38-42各含有B、Al、Ca、Mg或其组合,它所显示改善的热加工性。这表明,边缘裂纹有显著减少,这种裂纹惯于出现在热轧板的对棱边。
实施例13
抗腐蚀性的比较
试样No.31和37(实施例12所得)浸入6%的FeCl3溶液中,并分别浸入7%H2SO4、3%HCl、1%FeCl3和1%CuCl2的混合液中,目的是测定其临界点蚀温度。对此,从试样在溶液中浸24小时每隔50℃测量的重量损失计算出腐蚀速率。结果如下列表8中所示。
为3测定抗阳极化,试样浸入0.5N HCl和1N NaCl、温度为70℃的混合液中并分别浸入温度为80℃的22%NaCl溶液中。使用电势恒定器,在阳极方向从腐蚀电势进行电势扫描,以得到电压—电流曲线。作为参考,使用市售的不锈钢SAF 2507。结果如下列表8中所示。图5和图6表明本发明合金具有优异的抗腐蚀性。
表8临界点蚀温度和抗阳极化临界点蚀温度 抗阳极化
合金 1混合溶液 70℃ 80℃No. 6%FeCl3 0.5N HCl+1N NaCl 22%NaCl31 ≥bp. 95-90 毫不点蚀37 95-90 85-80 毫不点蚀SAF2507 85-80 65-60 严重点蚀1 7%H2SO4+3%HCl+1%FeCl3+1%CuCl2
实施例14
时效热处理的影响
为了评价钛对时效热处理的影响,试样No.31至33和37进行800℃、1小时的时效热处理,然后进行晶间腐蚀试验(不锈钢耐蚀试验)。试样的腐蚀速率分别是131mg/m2h、667mg/m2h、635mg/m2h和159mg/m2h。
已表明,含适量钛的试样No.31即使在时效热处理后,在耐蚀性方面也优于缺乏钛的试样No.32和33。
图7和8示出本发明合金和参考合金在热处理后的耐蚀性。
实施例15
为了测定腐蚀速率,将在实施例12中得到的试样No.37和43-47浸入80℃的10%硫酸溶液中,保持24小时,并分别浸 25℃的10%盐酸溶液中,保持24小时。结果如下列表9中所示。正如表9所表明的那样,添加铜使合金改善对酸的耐腐蚀性。
表9
添加Cu的影响
腐蚀速率 腐蚀速率合金No. (80℃,10%H2SO4,mdd)(25℃,10%HCl,mdd)
37 139 959
43 71 932
44 56 899
45 55 901
46 47 786
47 49 790SAF 2507 84 3,362UR52N+ 115 2,004Zeron 100 403 2,546
在此所描述的本发明的其他特点、优越性和实施方案,对于熟练的普通技术人员来说,在阅读上述说明之后是显而易见的。虽然已十分详细地描述了本发明的具体实施方案,但是在不脱离本发明说明书和权利要求所述的精神和范围下,可以完成这些实施方案变更和改进。
Claims (5)
1.一种耐腐蚀双相不锈钢,其中含有Cr20-30%(重量)、Ni3-9%(重量)、Mo4.1-8%(重量)、C≤0.2%(重量)、Si0.5-2.0%(重量)、Mn≤3.5%(重量)、N0.2-0.5%(重量)和Fe余量。
2.权利要求1所述的不锈钢,其中含有Cr20-30%(重量)、Ni3-9%(重量)、Mo4.5-7%(重量)、C≤0.2%(重量)、Si0.5-2.0%(重量)、Mn≤3.5%(重量)、N0.2-0.5%(重量)和Fe余量。
3.权利要求1或2所述的不锈钢,其中进一步含有至少一种从Ti≤1.5%(重量)、W≤3%(重量)、Cu≤2%(重量)和V≤2%(重量)中选择的元素。
4.权利要求1或2所述的不锈钢,其中进一步含有至少一种从B0.001-0.01%(重量)、Mg0.001-0.1%(重量)、Ca0.001-0.1%(重量)和Al0.001-0.2%(重量)中选择的元素。
5.权利要求3所述的不锈钢,其中进一步含有至少一种从B0.001-0.01%(重量)、Mg0.001-0.1%(重量)、Ca0.001-0.1%(重量)和Al0.001-0.2%(重量)中选择的元素。
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