JP2018150573A - 金属弾性素子およびそれを用いたダイヤフラム - Google Patents

Abstract

【課題】本発明は、流体の圧力変動のセンシングなどに好適な金属弾性素子であって、急激な圧力変動を受けた場合であっても良好な復元性を発揮する金属弾性素子とそれを用いたダイヤフラムの提供を目的とする。
【解決手段】本発明の金属弾性素子は、γ相とα相を有する二相ステンレス鋼からなり、前記γ相が面積比率で４０％以下であり、二相組織がマーブル状の金属組織であることを特徴とする。本発明において、厚さ方向と平行に＜１１１＞γと＜１１０＞αが優先配向した繊維集合組織を有することが好ましい。
【選択図】図１

Description

本発明は、二相ステンレス鋼を用いた金属弾性素子およびそれを用いたダイヤフラムに関する。

流体を扱う産業では圧力が重要な管理項目のひとつとであり、圧力変動をモニタリングする金属弾性素子を備えたセンサーの安定性は該当する産業を支える必須な技術的要素である。当該弾性素子のセンシング精度を失する要因は接液部位の腐食とされてきた。金属弾性素子の受圧面は種々の液性を有する流体あるいは配管の洗浄剤にさらされて腐食により減肉し、塑性変形してしまうと考えられてきた。
そのため本発明者らは、当該弾性素子の品質を向上するには、耐食性の向上が必須と考え、素材として耐食性が優れる二相ステンレス鋼を適用することで金属弾性素子の耐食性の課題を解決してきている。（特許文献１、２参照）

しかし、耐食性の改善により長期的な安定性が向上したものの、測定対象の流体から受ける水撃作用による急激な圧力増加により、素子の弾性変形能を上回る応力が発生すると、金属弾性素子は０点へ復元しない場合がある。当該金属弾性素子にとって除圧後の０点への復元はセンサー素子として必須な機能であり、突発的な圧力変動後も正確にセンシングする必要がある。水撃作用は配管内の流体の慣性で起こる現象であり、弁の閉鎖やポンプの停止時など日常的な作業に起因する一般的な現象である。よって、安定したセンシングを可能とし、品質の更なる向上のためには金属弾性素子において水撃対策が重要である。

金属弾性素子の復元性は除荷後の形状が元に戻る復元力の大きさと関係があると考えられる。材料の一般的な特性として、弾性領域が大きい材料ほど負荷を弾性エネルギーとして蓄える能力が高い。また、耐力が高い材料ほど、変形モードが弾性変形から塑性変形へ移行する応力レベルが高く、弾性領域が相対的に拡大する。
すなわち、センサー用金属弾性素子の課題解決のシナリオとして、「材料の耐力あるいは強度を高めるならば、弾性変形能が向上して０点への復元性が改善する。」ということが材料科学の知見から導かれる。しかし、これまでのところ上述の問題は解決に至っておらず、マクロな素材強度と金属弾性素子の復元性とに明瞭な関係性が見出されていないのが実情である。

特開２０１５−０５９２４７号公報 特開２０１４−１４１７２６号公報

従来の知見による「耐力が高い材料ほど、復元性が増す。」という推論に対し、本発明者らは以下に示すような実験結果を得ており、金属弾性素子の根本的な品質の向上には至っていなかった。
（１）圧力負荷時の金属弾性素子に発生する最大応力のシミュレーション値に対し、十分な耐力を有する二相ステンレス鋼を素材とした金属弾性素子を用いたとしても、当該金属弾性素子は期待された復元性を示さない。
（２）金属弾性素子において、材料強度の偏差は引張試験機の精度と同等レベルで再現性が認められるが、材料強度の増大に伴い、復元性の偏差が大きくなる傾向にある。

本発明は、以上説明のような従来の実情に鑑みなされたものであり、流体の圧力変動のセンシングなどに好適な金属弾性素子であって、急激な圧力変動を受けた場合であっても良好な復元性を発揮する金属弾性素子とそれを用いたダイヤフラムの提供を目的とする。

上記課題を解決するため、本発明の金属弾性素子は、γ相とα相を有する二相ステンレス鋼からなり、前記γ相が面積比率で４０％以下であり、二相組織がマーブル状の金属組織であることを特徴とする。

本発明において、厚さ方向と平行に＜１１１＞γと＜１１０＞αが優先配向した繊維集合組織を有することが好ましい。
本発明において、耐力に対し５２〜８０％の試験荷重を負荷した後、除荷後の残留変位が１.３μｍ以下とされたことが好ましい。
本発明において、前記二相ステンレス鋼が、Ｃｒ：２４〜２６質量％、Ｍｏ：２．５〜３．５質量％、Ｎｉ：５．５〜７．５質量％、Ｃ≦０．０３質量％、Ｎ：０．０８〜０．３質量％残部Ｆｅおよび不可避不純物の組成を有することが好ましい。
本発明のダイヤフラムは、先のいずれかに記載の金属弾性素子からなる。

本発明によれば、二相ステンレス鋼からなる高い耐力と優れた耐食性を有するとともに、圧力負荷時に作用すると想定できる最大応力に対し優れた復元性を有し、しかもその復元性の偏差が小さく、復元性の製品バラツキを少なくすることができる弾性素子を提供することができる。また、本発明のダイヤフラムであるならば、高い耐力と優れた耐食性を有し復元性に優れ、復元性の製品バラツキの少ないダイヤフラムを提供できる。

本発明に係る金属弾性素子を適用したダイヤフラムの第１実施形態を示す概略断面図。 本発明に係る金属弾性素子を適用したダイヤフラムを備えた加圧センサーの一実施形態を示す概略断面図。 本発明に係る金属弾性素子を適用したダイヤフラムを備えたダイヤフラムバルブの一実施形態を示す概略断面図。 本発明に係る金属弾性素子を適用したダイヤフラムを備えた加圧センサーの他の実施形態を示すもので、図４（Ａ）は横断面図、図４（Ｂ）は平面図。 本発明に係る金属弾性素子を構成する二相ステンレス鋼の金属組織を示すもので、図５（Ａ）はγ相が４５．５％の試料の金属組織写真、図５（Ｂ）はγ相が４０．７％の試料の金属組織写真、図５（Ｃ）はγ相が３０．４％の試料の金属組織写真。 本発明に係る金属弾性素子を構成する二相ステンレス鋼においてγ相とα相の比率について顕微鏡観察結果とＸＲＤの強度比に基づく解析結果の対応性について示す図。 本発明に係る金属弾性素子を構成する二相ステンレス鋼の＜１１１＞γの配向性と＜１１０＞αの配向性を示す極点図。 複数の金属弾性素子試料を用いて測定した弾性変位と各試料の正極点図および配向性と復元性の関係を示す図。 複数の金属弾性素子試料を用いて測定した弾性変位と各試料の個数の関係性を示すグラフ。 残留変位を求めた試料の結晶方位と圧縮試験荷重の方向の関連性を示す説明図。 試料を圧縮試験して得られたＳＳカーブの一例を示すグラフ。 圧縮試験した試料のＸ面全体とＹ面全体の組織写真およびＸ面の一部を拡大してすべり線の解析を行った位置とＹ面の一部を拡大してすべり線の解析を行った位置を示す組織写真。 図１２に示す試料のすべり線から推定される活動すべり系とＦＣＣ構造のシュミット因子の関係を示す線図。

以下に本発明に係る二相ステンレス鋼の金属弾性素子からなるダイヤフラムの一実施形態および該ダイヤフラムを備えた加圧センサーの一実施形態について説明する。
本実施形態のダイヤフラム１は、中央部が上部側へ膨出された曲率半径を有する部分球殻形状（ドーム形状）のドーム部２と、このドーム部２の周縁に境界部３を介し連続的に形成された鍔部４を備えてなる構造を１つの形態として採用できる。この形態のダイヤフラム１は、図示略のケーシング等に収容されて配管などに取り付けられ、配管の内部を流れる流体の圧力を受けて変形し、流体圧の計測などに使用される。このようなダイヤフラムを圧力センサーに適用した一例を図２に示す。

また、前記ダイヤフラムは、図示略のケーシング等に収容されてケーシング内部の流路を開閉するダイヤフラムバルブなどに使用される。ダイヤフラムをダイヤフラムバルブに適用した一例を図３に示す。また、ダイヤフラム上に絶縁層を介してひずみゲージを形成することで、圧力センサーとして利用することができる。ひずみゲージを備えた圧力センサーにダイヤフラムを適用した一例を図４に示す。
ダイヤフラムの適用例はこれらに限らず種々の形態を考えられるが、いずれにおいてもこれらのダイヤフラムは後に詳述する二相ステンレス鋼からなり、高強度化を達成でき、耐食性に優れ、平滑な表面状態（鏡面）を得ることができる特徴を有している。

ダイヤフラム１を構成する二相ステンレス鋼として、Ｃｒ：２４〜２６質量％、Ｍｏ：２．５〜３．５質量％、Ｎｉ：５．５〜７．５質量％、Ｃ≦０．０３質量％、Ｎ：０．０８〜０．３質量％、残部Ｆｅおよび不可避不純物の組成を有する二相ステンレス鋼を採用できる。また、上述の組成比に加え、二相ステンレス鋼には、他の添加元素として、Ｍｎ：２．０質量％以下を添加することもでき、更に、Ｓｉ≦１．０質量％が含まれていても良い。
なお、本実施形態において説明する成分含有量の範囲について、特に注釈しない限りは上限と下限を含むものとする。よって、Ｃｒ：２４〜２６質量％は、Ｃｒを２４質量％以上、２６質量％以下含有することを意味する。

ダイヤフラム１を形成する二相ステンレス鋼は、オーステナイト相（γ相）とフェライト相（α相）の比率が近い範囲の二相組織を呈し、上述の組成比を有する。ただし、オーステナイト相とフェライト相の比率について同率である必要はなく、二相が共存した組織であればよい。各成分の限定理由について以下に説明する。
Ｃｒ（クロム）：Ｃｒは大気腐食からの保護に必要な安定した不動態皮膜を形成するために必要であり、二相ステンレス鋼として２０質量％以上が必要であるが、本実施形態のダイヤフラム１において必要な耐食性と強度などを達成するためには２４〜２６質量％程度必要である。
Ｍｏ（モリブデン）：ＭｏはＣｒが二相ステンレス鋼に耐孔食性を付与することを補助する。上述の範囲のＣｒを含有する二相ステンレス鋼に対しＭｏを２．５〜３．５質量％程度含有させることで孔食や隙間腐食への耐性をＣｒのみ含有する場合よりも向上させることができる。

Ｎ（窒素）：Ｎは、二相ステンレス鋼の耐孔食性と耐隙間腐食性を高める。また、Ｎは二相ステンレス鋼の強度向上に寄与し、有効な固溶体強化元素である。Ｎは、靭性の向上にも寄与するので、０．０８〜０．３質量％含有することが好ましい。

なお、マーブル状組織とは、後述する実施例において得られた図５（Ｂ）、（Ｃ）に示す金属組織写真の如く黒色の部分がα相、明るい灰色の部分がγ相として、アスペクト比の大きな細長い不定形の刷毛で描いたような細かいフィラメントが絡まった黒色のα相とこのα相の周囲を埋めるγ相からなる組織を意味する。

Ｎｉ（ニッケル）：Ｎｉはステンレス鋼の結晶構造を体心立方（フェライト）から面心立方（オーステナイト）への変化を促進し、オーステナイト相の安定化に寄与し、加工性を確保するためにも必要である。このため、Ｎｉは、５．５〜７．５質量％含有することが好ましい。
Ｃ（炭素）：炭素は脆さの原因となるカーバイドの生成を抑制するため低い含有量であることが好ましい。このため、Ｃ含有量を０．０３質量％以下とする。また、ＣはＣｒと結合した状態で組織内に存在すると粒界から腐食される原因となるため、Ｃ量は低いことが好ましい。
前記二相ステンレス鋼には、他の添加元素として、Ｓｉ≦１．０質量％、Ｍｎ≦２．０質量％が含まれていても良い。また、その他の不可避不純物は０．５質量％程度含んでいても良い。不可避不純物として、Ｐ、Ｓ、Ａｌなどを例示することができる。

上述した組成比の二相ステンレス鋼について、上述の組成の合金溶湯から不活性ガス中で溶製し、鋳片から鍛造や熱間圧延、冷間圧延、スウェージ加工などの常法を用いて目的の形状、円盤状やドーム形状に加工してダイヤフラムを得ることができる。
本実施形態の目的を達成するために、冷間加工、例えば、冷間スウェージ加工により、減面率５０％以上、あるいは、減面率８０％以上の加工を施し、その後、必要に応じて焼鈍したものを用いることができる。

上述の組成の二相ステンレス鋼に対し、３００〜５００℃で時効熱処理を施すこともできる。この時効処理を施すことで、二相ステンレス鋼を時効硬化させ、０．２％耐力で１４００ＭＰａ〜１７５０ＭＰａ程度の高耐力を示す耐食性に優れた二相ステンレス鋼を得ることもできる。なお、上述の加工によりダイヤフラム形状に加工してから時効熱処理するならば、０．２％耐力で１４００ＭＰａ〜１７５０ＭＰａの高耐力を示す耐食性に優れたダイヤフラムを得ることができる。

二相ステンレス鋼の時効硬化については、本発明者が先に見出した現象である。また、上述の組成比の二相ステンレス鋼に対し５００℃を超える温度、例えば６５０℃で熱処理して時効すると、耐力や引張強度は向上するものの、破断伸びが得られず、引張試験において弾性変形終了直後に脆性破壊を呈する。更に、熱処理温度が２００℃程度と低い場合は時効硬化する割合が低く、減面率の条件によっては室温での硬さより低下する。
このため、熱処理温度は３００〜５００℃の範囲が好ましく、３５０〜５００℃の範囲がより好ましい。上述の時効熱処理が有効に作用することで、１５００ＭＰａ以上の二相ステンレス鋼となる。

以上説明の方法で得られた二相ステンレス鋼からなるダイヤフラム１である場合、上述したようにマーブル状組織を有するとともに、ダイヤフラム１の厚さ方向に平行に＜１１１＞γ＋＜１１０＞αの繊維集合組織が配向していることが望ましい。
マーブル状組織であって厚さ方向に平行に＜１１１＞γ＋＜１１０＞αの繊維集合組織が配向している二相ステンレス鋼からなるダイヤフラム１であるならば、上述の優れた耐力と優れた耐食性を示すと同時に、耐力より低い低応力範囲で発生する可能性のあるγ相内の微小なすべり変形を抑制できる。
このことから、ダイヤフラム１において加圧後の残留変位を小さくすることができ、バラツキの少ないダイヤフラム１を提供できる。
なお、上述のマーブル状組織を有する二相ステンレス鋼であるならば、例えば、得られる耐力範囲１４００〜１７５０ＭＰａとして、耐力に対し５２〜８０％の試験荷重を負荷した後、除荷後の残留変位を１.３μｍ以下とすることができる。試験荷重については、前述の範囲内であっても、耐力１４００ＭＰａの二相ステンレス鋼であれば、６５〜８０％の範囲が望ましく、耐力１５００ＭＰａの二相ステンレス鋼であれば、６１〜７４％の範囲が望ましく、耐力１７５０ＭＰａの二相ステンレス鋼であれば、５２〜６４％の範囲が望ましい。即ち、マーブル状組織を有する二相ステンレス鋼に対する試験荷重として、耐力が１４００〜１７５０ＭＰａの二相ステンレス鋼の場合に５２〜８０％の範囲を選択できる。
これらの範囲において、試験荷重を負荷した場合、除荷後の残留変位を１.３μｍ以下とした二相ステンレス鋼を提供できる。

図２は上述の二相ステンレス鋼からなるダイヤフラムを圧力センサーに適用した一実施形態の構造を示す。
図２に示す圧力センサー１０は、圧力測定の対象流体を導入する導入路を備えたキャップ部材５とキャップ部材５の内部に一体化されたダイヤフラム６を備えている。このダイヤフラム６は、薄肉の受圧部６Ａとその外周縁を囲むように延設された筒部６Ｂと該筒部６Ｂの外周に形成された鍔部６Ｃとからなり、筒部６Ｂの内部空間が圧力室６Ｄとされている。
キャップ部材５は、開口部５ａを有したカップ状で、開口部５ａの外周側にフランジ部５ｂを有し、開口部５ａの内周がダイヤフラム６の鍔部６Ｃと接合されている。キャップ部材５は、例えば、金属あるいは金属と樹脂との複合材などから構成されている。キャップ部材５の内部にはキャップ部材５とダイヤフラム６とで仕切られるように基準圧力室８が形成されている。キャップ部材５には基準ガスを導入する導入口（図示略）が形成され、この導入口から基準ガスが導入され、基準圧力室８の内圧が制御される。

図２に示すように圧力センサー１０が測定対象物の流路１１を形成する配管１２の周壁に形成した開口部１２ａの周囲に取り付けられ、ダイヤフラム６の圧力室６Ｄに配管１２内の流体が導入されると、受圧部６Ａが流体の圧力を受けて変形できるようになっている。
ダイヤフラム６の受圧部６Ａにおいて基準圧力室８側は平滑面、例えば鏡面に加工され、シリコン酸化膜などの絶縁膜１３とブリッジ回路１５が形成されている。ブリッジ回路１５は図示略の４つの歪ゲージにより構成され、各歪ゲージにはコネクタ用配線１６ａ、１６ｂ、１６ｃ、１６ｄなどの配線１６が接続されている。

基準圧力室８に基準ガスを導入して圧力室６Ｄに配管１２の流体圧が印加されるとダイヤフラム６の受圧部６Ａが変形し、この変形により４つの歪ゲージの抵抗が変化するのでブリッジ回路１５により抵抗変化を計測することができ、この計測結果を演算することにより圧力室６Ｄの圧力を検出することができる。しかし、受圧部６Ａは薄肉であり、流体の圧力を直に受けるので、ダイヤフラム６の受圧部６Ａを構成する金属材料は強度が高く、耐食性に優れていることが必要とされる。

また、配管１２が食品医薬品の分野などの配管の場合、配管１２の衛生管理維持のため、非酸化性の酸性洗浄液が用いられる場合がある。このような配管の腐食を防ぐために、カソード防食法を適用し、配管１２に特定の電位を付加して防食対策を講じる場合、圧力センサー１０と配管１２に電源１７が接続される。この電源１７のアース側（陰極側）が配管１２に接続され、陽極側が圧力センサー１０のキャップ部材５に接続され、これらの間に電位差が付加される。
このように電位差が生じると、配管１２そのものをカソード防食することはできるものの、条件によってはダイヤフラム６がアノード側に分極される結果、ダイヤフラム６の薄肉の受圧部６Ａが優先的に腐食される傾向となる。以上のような場合においてもダイヤフラム６の受圧部６Ａは良好な耐食性を示す必要がある。

以上説明のように高強度が要望され、カソード防食法が適用される腐食環境下においても優れた耐食性を要求されるダイヤフラム６の受圧部６Ａを構成する金属材料は、上述した組成を有し、高強度かつ高耐食性であって復元性の良好な二相ステンレス鋼からなることが好ましい。また、二相ステンレス鋼は析出強化型の合金とは異なり、表面を鏡面などのように平滑に研磨した場合であっても、部分的に優先研磨されるおそれがなく、均一に研磨できるので、研磨により鏡面などの平滑面を確実に得ることができる。平滑面を得やすいことは、二相ステンレス鋼からダイヤフラム６の受圧部６Ａを構成し、受圧部６Ａの研磨した一面にひずみゲージなどの回路を構成する場合、ひずみゲージを正確に形成できるので、圧力検知精度の高い圧力センサーを得る場合に有利となる。

また、上述の時効効果処理を施した二相ステンレス鋼からなり、時効熱処理したダイヤフラム６であるならば、０．２％耐力を１３００〜１７００ＭＰａの範囲の優れた強度とすることができ、配管１２内の流体から高い圧力を受けた場合であってもダイヤフラム６が塑性変形することなく弾性変形する領域が広いので広い圧力範囲で高精度な圧力検知性能を維持できる。更に、二相ステンレス鋼の金属組織をマーブル状組織にすれば、水撃などにより高い圧力を受けた場合にダイヤフラム６の０点復帰の復元性のばらつきを抑制できる。

図３は本発明に係るダイヤフラムをダイヤフラムバルブに適用した形態を示すもので、この形態のダイヤフラムバルブ２０は、内部に第１流路２１と第２流路２２とが形成された平板状の本体２３と、本体２３上に設置されたダイヤフラム２６と、前記本体２３とともにダイヤフラム２６を挟み付けている蓋体２５を備えてなる。本体２３の内部には、本体２３の一方の側面２３ａから本体２３の上面２３ｂの中央部に達する第１流路２１と、本体２３の他方の面２３ｃから本体２３の上面２３ｂの中央部近くに達する第２流路２２が形成されている。本体２３において一方の側面２３ａに第１流路２１が開口された部分が流入口２７とされ、本体２３において他方の側面２３ｃに第２流路２２が開口された部分が流出口２８Ａとされている。

本体２３の上面中央側において第１流路２１が連通した部分に周段部２８が形成され、この周段部２８に弁座２９が取り付けられている。ダイヤフラム２６は先に説明したダイヤフラム１と同等の二相ステンレス鋼からなり、前述したダイヤフラム１と同様にドーム部２６Ａと境界部２６Ｂと鍔部２６Ｃからなる円盤ドーム状に形成されている。
このダイヤフラム２６はドーム部２６Ａの膨出側を上にして本体２３の上面２３ｂとの間に圧力室２６ａを構成するように本体２３と蓋体２５の間に挟持されている。
また、蓋体２５の上面中央部にステム２４を挿通するための貫通孔２５ａが形成され、ステム２４がダイヤフラム２６の上面中央部に接するように配置されている。

以上構成のダイヤフラムバルブ２０は、ステム２４を下降させてダイヤフラム２６のドーム部２６Ａを図３の２点鎖線に示すように下向きに変形させて弁座２９に押し付けることで第１流路２１と第２流路２２との連通を遮断し、ステム２４を上昇させてダイヤフラム２６のドーム部２６Ａを弁座２９から引き離すことで第１流路２１と第２流路２２を連通させることができる。
ダイヤフラムバルブ２０はステム２４の上下移動に応じて第１流路２１と第２流路２２の連通と遮断を切り替えできるバルブとして使用できる。

以上構成のダイヤフラムバルブ２０においても、ダイヤフラム２６を上述の二相ステンレス鋼から構成しているので、強度が高く、耐食性に優れ、０点復帰性に優れたダイヤフラム２６を備えることで、優れたダイヤフラムバルブ２０を提供できる効果がある。

図４は本発明に係るダイヤフラムを圧力センサーに適用した形態を示すもので、この形態の圧力センサー３０は、上述の二相ステンレス鋼からなる薄肉の受圧部３６Ａを筒部３６Ｂの一端側に有するダイヤフラム３６を備え、受圧部３６Ａの上面側に絶縁層３１を介し４つの感圧抵抗膜３２とこれらの感圧抵抗膜３２に接続された６本の配線層とから構成されている。６本の配線層のうち、２つの配線層３３の一側端部は２つの感圧抵抗膜３２に接続され、これら２つの配線層３３の他側端部には端子接続層３５が形成されている。また、残り４本の配線層３４の一側端部にそれぞれ１つの感圧抵抗膜３２が接続され、これら配線層３４の他端側に端子接続層３７が形成されている。これらの端子接続層３５、３７に測定器を接続することで４つの感圧抵抗膜３２を備えるブリッジ回路を構成することができ、このブリッジ回路を利用して受圧部３６Ａに付加された圧力を各感圧抵抗膜３２の抵抗変化から算出することができる。

以上説明した構成の圧力センサー３０においても、上述の実施形態の圧力センサー１０と同様、上述の二相ステンレス鋼からなるダイヤフラム３６を備えているので、受圧部３６Ａの強度が高く、高い圧力に耐えることができ、また、配管等にカソード防食法を採用したとしても耐食性に優れたダイヤフラム３６とすることができ、計測精度が高く耐食性に優れ、０点復帰性に優れた圧力センサー３０を提供できる効果がある。

以上説明したように上述の実施形態では上述の二相ステンレス鋼からなるダイヤフラムを図１〜図４に具体構造を示す各ダイヤフラムに適用した例について説明したが、本発明は図１〜図４に示す各構成のダイヤフラムのみに適用される技術ではなく、多種多用な用途のダイヤフラム一般に広く適用できるのは勿論である。
また、上述のように強度に優れ、耐食性が良好であり、０点復帰性を良好とした二相ステンレス鋼からなる金属弾性素子は、センサー用途以外の薄板材一般に広く適用できることは勿論、細線などに適用することも可能である。
また、図１〜図４に示す実施形態では図面を見易くするためにダイヤフラム各部の縮尺や形状を適宜調整して描いているので、本発明に係るダイヤフラムが図示した形状に拘束されないのは勿論である。

以下の表１に示す組成の丸棒サンプル（φ５０ｍｍ）を、実施例１、２、比較例１の原料として用いた。

この丸棒サンプルを１０５０℃で焼鈍後に水冷し、固溶化処理を施した。
この水冷後の鍛造材に冷間加工を施し、φ１４ｍｍの丸棒サンプルを得た。
この丸棒サンプルを厚さ５ｍｍに輪切りした後、断面に鏡面研磨、電解エッチングを行って金属組織を現出させた。電解エッチングは、３ＭＫＯＨ水溶液を用い、電解条件として、１〜３Ｖの定圧で２〜１０秒間処理した。

得られた各組成の試験片に対し光学顕微鏡を用いて１００倍で観察し、各組成比の二相ステンレス鋼を構成するγ相とα相の比率を測定した。

Ｘ線回折試験では熱源としてＣｕを用いた特性Ｘ線を照射し、４０〜５５゜の掃引角度（２θ）で刻み５゜ステップで測定した。γ相（１１１）面にあたる４３．３５〜４３．５゜のピーク及びα相（１１０）面にあたる４４．５０〜４４．５５゜のピークの高さからγ相とα相の比率を評価した。
得られた試料の組織を光学顕微鏡により１００倍で観察した結果を図５に示す。図５（Ａ）はγ相が４５．５％の試料（比較例１）の金属組織写真、図５（Ｂ）はγ相が４０．７％の試料（実施例２）の金属組織写真、図５（Ｃ）はγ相が３０．４％の試料（実施例１）の金属組織写真を示す。

図５（Ｂ）に示す組織と図５（Ｃ）に示す組織はマーブル状組織であり、暗い部分がα相、明るい灰色部分がγ相であり、アスペクト比の大きな細長い不定形の刷毛で描いたような細かいフィラメント状の暗いα相が絡まった部分とこのα相の周囲を埋めている明るい灰色部分のγ相からなる組織を呈している。
また、図５（Ａ）は粒状組織と称することのできる組織であり、この粒状組織は明るい灰色のγ相からなる不定形の粒子の粒界を黒色のα相で埋めた金属組織を呈している。

図６は、光学顕微鏡による組織観察によって求めたγ相比率とＸＲＤ解析によるγ相比率の対応関係を示すグラフである。
図６に示す結果から、顕微鏡の組織観察によるγ相比率とＸＲＤ解析によるγ相比率はほぼ１：１対応し、γ相とα相の比率の解析が妥当であることがわかる。

図７は、γ相が４５．５％の試料（比較例１）と、γ相が４０．７％の試料（実施例２）と、γ相が３０．４％の試料（実施例１）についてそれぞれ繊維集合組織の極点図をとった結果をまとめて示す。
極点図は上述の組成の実施例１、２の棒状サンプルと比較例１の棒状サンプルを用い、これらのサンプルから平底の皿形のダイヤフラム（全体外径１３ｍｍ、薄肉部内径５ｍｍ、薄肉部厚さ０．１６〜０．１８ｍｍ）を切削加工により切り出し、皿形ダイヤフラムの底面を研磨して観察面とした。皿形ダイヤフラムの底面は棒状サンプルの中心軸と直交する面であり、この面を観察面とした。
図７に示す各極点図から、いずれの試料もγ相（オーステナイト相）は棒状試料長手方向と平行に＜１１１＞が配向していることがわかった。また、いずれの試料もα相（フェライト相）が棒状試料の長手方向に平行に＜１１０＞が配向していることがわかった。
このことから、皿形ダイヤフラムの底面の厚さ方向と平行に＜１１１＞γ＋＜１１０＞αを配向させた繊維集合組織が形成されていることが明らかとなった。

次に、先に示した実施例１、２の試料と比較例１の試料について、加工後のインゴットを厚さ５ｍｍに輪切りにして試料を得た後、この試料を３５０℃で２時間、真空中で熱処理後に徐冷し、この徐冷後のサンプルについてダイヤモンド懸濁液を用いて研磨機で粗研磨した。粗研磨後の各サンプルについて７ＭＰａの負荷を加えた後、除荷後の残留変位を計測した結果を図８に示す。ここでの残留変位とは、サンプル中心位置での除荷後の厚さ方向の変位を示す。
なお、残留変位を計測した試料は図１０の鎖線に示すように輪切りとした円柱状試料から後述するようにｚ軸方向を中心軸方向と合わせた四角柱状の試験片として切り出し、ｚ軸方向を圧縮軸方向として負荷を印加し、変形挙動を調査した。
また、これら実施例試料の耐力は１５００ＭＰａ以上であるが、粗研磨後の各サンプルの応力集中部に発生する応力は有限要素法により計算すると９１９〜１１２０ＭＰａ相当となる。なお、このように応力範囲が生じるのは、試料作成時のバラツキにより試料のサイズが多少バラツキを生じるとして、そのバラツキを製造時の寸法規格の最大値と最小値の範囲に納まると仮定したために生じる範囲である。従って、各例の試料には耐力の６１％〜７５％に相当する負荷が作用していることとなる。
なお、本発明で用いる組成の二相ステンレス鋼は、γ相の比率に応じて１４００〜１７５０ＭＰａの範囲の耐力を示す。上述の有限要素法による計算とバラツキを加味した寸法規格の最大値と最小値を耐力１４００ＭＰａの二相ステンレス鋼で見積もると、試料には耐力の６５〜８０％に相当する負荷が作用していることとなる。また、上述の有限要素法による計算とバラツキを加味した寸法規格の最大値と最小値を耐力１７５０ＭＰａの二相ステンレス鋼で見積もると、試料には耐力の５２〜６４％に相当する負荷が作用していることとなる。
このため、１４００〜１７５０ＭＰａの範囲の耐力を示す二相ステンレス鋼の試料においては、５２〜８０％の範囲の負荷が作用することとなる。

図８では、残留変位を測定した各サンプルを、各実施例毎、及び比較例毎に残留変位で階層に分けて識別し（図８右上のサンプル対応表参照）、代表的なデータ点のサンプルについて、Ｘ線回折を用いて正極点図を求めた。
この正極点図により得られた配向度（Ｘ線の強度差／面法線との角度）と残留変位ごとにグラフ化した結果を図８の右下に示す。
図８右上のサンプル対応表に表示した例において、（ａ）は比較例１（サンプル数１４のみ表示）を示し、（ｂ）は実施例２（サンプル数９のみ表示）を示し、（ｃ）は実施例１（サンプル数１０のみ表示）を示す。試験については比較例１を６０個、実施例１と実施例２をそれぞれ２０個実施している。

図８の右下に示すグラフの横軸配向度は、結晶方位の集積の程度で示す。図８に示す正極点図は地形図の等高線と同様に読み取ることができる。すなわち、等高線の間隔が密であるほど、結晶配向が急峻であると知ることができる。
この試験結果では、基準となる角度と中心でのＸ線の回折強度を比較することで配向度としている。具体的には中心±３０°の角度範囲でのＸ線強度の最大変化率で配向度を示した。
図８の右下に示すグラフに表示されているように、配向度が高いサンプルほど残留変位が少なくなることがわかった。即ち、配向度が高いサンプルほど除荷後の復元性に優れていることがわかった。
このことから、二相ステンレス鋼からなる金属弾性素子において結晶配向性は金属弾性素子の復元性に大きな影響を及ぼすことがわかった。

図９は、図８に示す残留変位を求めた試験結果についてサンプル数の個数分布を示すグラフである。金属組織（ａ）は図５（Ａ）に示す粒状組織を有する比較例１の残留変位の個数分布を示し、金属組織（ｂ）は図５（Ｂ）に示すマーブル状組織を有する実施例１の残留変位の個数分布を示し、金属組織（ｃ）は図５（Ｃ）に示すマーブル状組織を有する実施例２の残留変位の個数分布を示す。
図９に示す残留変位の結果からわかるように、比較例１のサンプルでは残留変位が０．３〜３．５μｍの範囲の大きなバラツキを生じるのに対し、実施例１、２のサンプルでは残留変位の値が０．３〜１．３μｍの小さい範囲に収まり、バラツキが少ないことが判明した。

このことはこの系の二相ステンレス鋼からなる金属弾性素子においては、マーブル状組織を有する金属弾性素子とすることにより残留変位を０．３〜１．３μｍの小さい範囲に収めることができることがわかった。
なお、図９に鎖線で示す３つのピーク曲線は、残留変位が正規分布に従うと仮定し、それぞれの残留変位について平均値と標準偏差から算出した結果で想定されるバラツキの様子を示す。図９の各試料の残留変位の標準偏差をとると、比較例１の試料の残留変位の標準偏差は１．３±０．８μｍ、実施例１の試料の残留変位の標準偏差は０．８±０．３μｍ、実施例２の試料の残留変位の標準偏差は０．５±０．２μｍであった。
このことから、金属弾性素子を構成する二相ステンレス鋼の金属組織の違いが残留変位の平均値とバラツキに影響を及ぼしていることがわかる。実施例１、２の結果では残留変位の標準偏差値を０．８±０．３μｍの範囲に収めることができた。

次に、前述したφ１４の棒状のサンプルから図１０に示すように角柱状の試験片（角柱の頂面と底面の中心を棒状サンプルの中心軸線が通過し、角柱の長さ方向を棒状のサンプルの長さ方向に一致させた試験片）を切り出し、変形挙動調査用のサンプルを構成した。
角柱状のサンプルの長さ方向（図１０の上下方向）は角柱状の試験片の厚さ方向（Ｚ軸方向：ＮＤ方向）であり、角柱状の試験片に対し図１０に示す如くｘ軸とｙ軸を設定できる。試験片のサイズは、２ｍｍ×２ｍｍ×４ｍｍの角柱状とし、相を特定できるように各面を電解研磨によって組織出しし、圧縮試験後にＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）にて各面のすべり線を観察した。また、先に説明した繊維状組織は冷間加工により試験片の長さ方向に延在される。

図１０に示す試験片を用いて試験片をその長さ方向（ｚ軸方向）に加圧して圧縮する圧縮試験を行ったところ、図１１に示すＳＳカーブを得ることができた。
図１１に示すＳＳカーブから言及できることは、７００ＭＰａを超える範囲でＳＳカーブは直線的に描かれるが、７００ＭＰａ以下の低応力領域ではＳＳ曲線が直線的にならずにカーブするということである。
このことは耐力を遙かに下回る低応力下において試料にわずかながら変位を生じることを意味している。

図１２は図１０に示す直方体状の試料片のｘ面とｙ面に沿った切断面を鏡面研磨して顕微鏡観察し、すべり線を観察した結果を示す。図１２において左側に配置した上下２枚の写真は３０倍の拡大組織写真、右側に配置した上下２枚の写真は１０００倍の拡大組織写真を示す。
これらのすべり線の解析と集合組織の方位から大凡予想される方位があるので、その方位について逆極点図をリプロットしたところ、図１３に示すグラフを描くことができた。
より詳細には、ｘ面、ｙ面にて観察できたすべり線を結晶解析ステレオ投影用のウルフネットに表し、すべり面を推定する。荷重軸の角柱方向の結晶配位は先の正極点図から明らかなので、荷重軸／／＜１１１＞γ＋＜１１０＞αとする。上述の推定されたすべり面の法線方向と上述の荷重軸の結晶方位をウルフネットから求めることができる。γ相において活動するすべり系｛１１１｝＜１１０＞の組み合わせからシュミット因子を求めて逆極点図に表したものが図１３のグラフである。
なお、シュミットの法則とは、複数存在するすべり系において、最初に活動するのはシュミット因子が最大の主すべり系であると規定する法則であり、シュミット因子（＝ｃｏｓφ・ｃｏｓλ）はすべり変形のし易さの指標として広く知られている因子である。
ここで、φは荷重方向とすべり面法線の角度、λは荷重方向とすべり方向の角度を意味し、０．３〜０．５の範囲の値となり、最大値（０．５）はφ＝λ＝４５゜の場合と規定される。

図１３において０．５で示される領域はシュミット因子と称されるすべり変形が生じ易い領域である。この例のように耐力１８００ＭＰａレベルの材料の場合、０．３〜０．５の領域が１８００ＭＰａを示すが、図１２に示すすべり線の解析から１０００ＭＰａあたりで活動してすべり変形を生じた領域があることがわかった。
α相とγ相からなる二相ステンレス鋼の場合、高応力が負荷されるとγ相が加工硬化してゆくので、耐力よりかなり低いレベルの１０００ＭＰａの負荷レベルで少しだけ塑性変形していたと推定できる。これが上述の残留変位の原因と考えられる。

１…ダイヤフラム、２…ドーム部、３…境界部、４…鍔部、６…ダイヤフラム、６Ａ…受圧部、６Ｂ…筒部、６Ｃ…鍔部、６Ｄ…圧力室、１０…圧力センサー、１１…流路、１２…配管、１２ａ…開口部、２０…ダイヤフラムバルブ、２１…第１流路、２２…第２流路、２４…ステム、２５…蓋体、２６…ダイヤフラム、３０…圧力センサー、３１…絶縁層、３２…感圧抵抗膜、３３、３４…配線層、３６…ダイヤフラム、３６Ａ…受圧部。

Claims (5)

1. γ相とα相を有する二相ステンレス鋼からなり、前記γ相が面積比率で４０％以下であり、二相組織がマーブル状の金属組織であることを特徴とする金属弾性素子。
2. 厚さ方向と平行に＜１１１＞γと＜１１０＞αが優先配向した繊維集合組織を有することを特徴とする請求項１に記載の金属弾性素子。
3. 耐力に対し５２〜８０％の試験荷重を負荷した後、除荷後の残留変位が１.３μｍ以下とされたことを特徴とする請求項１または請求項２に記載の金属弾性素子。
4. 前記二相ステンレス鋼が、Ｃｒ：２４〜２６質量％、Ｍｏ：２．５〜３．５質量％、Ｎｉ：５．５〜７．５質量％、Ｃ≦０．０３質量％、Ｎ：０．０８〜０．３質量％残部Ｆｅおよび不可避不純物の組成を有することを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれか一項に記載の金属弾性素子。
5. 請求項１〜請求項４のいずれか一項に記載の金属弾性素子からなるダイヤフラム。