JP2010169621A

JP2010169621A - 圧力センサ、ダイアフラム及び圧力センサの製造方法

Info

Publication number: JP2010169621A
Application number: JP2009014156A
Authority: JP
Inventors: Takashi Kamata; 隆史鎌田
Original assignee: Seiko Instruments Inc
Current assignee: Seiko Instruments Inc
Priority date: 2009-01-26
Filing date: 2009-01-26
Publication date: 2010-08-05

Abstract

【課題】耐食性を向上することができる圧力センサ、ダイアフラム及び圧力センサの製造方法を提供する。
【解決手段】測定対象流体からの圧力を受けるダイアフラム５を備え、当該ダイアフラムの受圧部の変形により測定対象流体の圧力を検出する圧力センサ１において、ダイアフラムは、Ｃｒ１９〜２３％，Ｍｏ７〜１０％，Ｆｅ１〜８％，Ｃｕ０．５〜２％，Ｎｂ０．５〜２％以下，Ｃ０．０６％以下，残りＮｉよりなる合金から形成されている。
【選択図】図１

Description

本発明は、圧力センサ、ダイアフラム及び圧力センサの製造方法に関する。

液体や気体等の流体の圧力を測定する圧力センサとして、流体の圧力に応じて変形する受圧部と、その受圧部の変形を検出する感圧素子とを備えたものが、半導体製造装置、医療機器、自動車、その他の産業機器等に広く用いられている。

この圧力センサが、例えば半導体製造ガスライン等、腐食性が高い流体を用いる流体ラインに接続される場合、その測定対象となる流体と接触する受圧部の耐食性が重要となる。従って、腐食性の高い流体を測定対象とする場合には、圧力センサの受圧部に、耐食性の高いオーステナイト系ステンレスや、Ｃｏ基合金等が用いられている（例えば、特許文献１参照）。

特開平１０−０９００９３号公報

しかしながら、オーステナイト系のステンレスやＣｏ基合金等を用いても、その材料に対して腐食性が高い流体に対しては、使用期間が長期間になるにつれ、受圧部が腐食される傾向にある。受圧部が腐食されると、ゼロ点がドリフトするため、正確な圧力が測定できない虞がある。従って、受圧部の耐食性のさらなる向上が求められていた。

本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、耐食性を向上することができる圧力センサ、ダイアフラム及び圧力センサの製造方法を提供することにある。

上記問題点を解決するために、本発明は、測定対象流体からの圧力を受ける受圧部を備え、当該受圧部の変形により前記測定対象流体の圧力を検出する圧力センサにおいて、前記受圧部は、Ｃｒ１９〜２３％，Ｍｏ７〜１０％，Ｆｅ１〜８％，Ｃｕ０．５〜２％，Ｎｂ０．５〜２％以下，Ｃ０．０６％以下，残りＮｉよりなる合金から形成されている。

これによれば、合金を上記組成とすることにより、受圧部の耐食性を向上することができる。
この圧力センサにおいて、前記受圧部は、２０％以上の冷間加工が施された前記合金から形成されている。

これによれば、上記組成の合金に対し、２０％以上の冷間加工が施されているので、圧力センサに適した硬度を有する受圧部を形成することができる。
この圧力センサにおいて、前記受圧部は、４００℃〜６５０℃で熱処理された前記合金から形成されている。

これによれば、上記組成の合金は、４００℃〜６５０℃で熱処理されているので、圧力センサに適した弾性を有する受圧部を形成することができる。
本発明は、圧力センサに用いられ、測定対象流体からの圧力を受けることにより変形す
るダイアフラムにおいて、Ｃｒ１９〜２３％，Ｍｏ７〜１０％，Ｆｅ１〜８％，Ｃｕ０．５〜２％，Ｎｂ０．５〜２％以下，Ｃ０．０６％以下，残りＮｉよりなる合金から形成されている。

これによれば、ダイアフラムを上記組成の合金材から形成することにより、ダイアフラムの耐食性を向上することができる。
本発明は、測定対象流体からの圧力を受ける受圧部を備え、当該受圧部の変形により前記測定対象流体の圧力を検出する圧力センサの製造方法において、前記受圧部を、Ｃｒ１９〜２３％，Ｍｏ７〜１０％，Ｆｅ１〜８％，Ｃｕ０．５〜２％，Ｎｂ０．５〜２％以下，Ｃ０．０６％以下，残りＮｉよりなる合金材から構成し、当該合金材に対し、２０％以上の冷間加工を施す。

これによれば、上記組成の合金材を用いて受圧部を形成することにより、耐食性に優れた圧力センサを提供することができる。また、受圧部は、２０％以上の冷間加工が施されているので、好適な硬度を有する受圧部を備えた圧力センサを提供することができる。

本発明は、測定対象流体からの圧力を受ける受圧部を備え、当該受圧部の変形により前記測定対象流体の圧力を検出する圧力センサの製造方法において、前記受圧部を、Ｃｒ１９〜２３％，Ｍｏ７〜１０％，Ｆｅ１〜８％，Ｃｕ０．５〜２％，Ｎｂ０．５〜２％以下，Ｃ０．０６％以下，残りＮｉよりなる合金材から構成し、当該合金材に対し、４００℃〜６５０℃で熱処理する。

これによれば、上記組成の合金を用いて受圧部を形成することにより、耐食性に優れた圧力センサを提供することができる。また、受圧部は、４００℃〜６５０℃の熱処理が施されているので、好適な弾性を有する受圧部を備えた圧力センサを提供することができる。

本実施形態の圧力センサの断面図。

以下、本発明の実施形態について図１に従って説明する。図１は、本発明を具体化した圧力センサ１の一例である。
圧力センサ１は、測定対象の流体を導入する流路を備えた支持部２と、支持部２と連結されたダイアフラム３とを備えている。支持部２は、圧力調整された基準流体を流入させる流入口（図示略）と、基準圧力室４を構成するための凹部２Ａを備えている。

ダイアフラム３は、肉厚部６と、ダイアフラム３の上面３Ａ側に設けられ、薄肉の受圧部５とを備えている。また、ダイアフラム３は、その下面側に、測定対象の液体や気体（測定対象流体）を導入するための凹部７を備えている。この凹部７は、流体ラインを有する装置側の部材（図示略）と連結されることにより封止され、流体ラインから導入された流体を一時貯留するための圧力室８を構成する。従って、受圧部５は、測定対象の流体が直に接触することとなる。

また、受圧部５のうち、圧力室８に対して反対側の側面、即ちダイアフラム３の上面３Ａ側には、歪ゲージ１０が設けられている。歪ゲージ１０は、受圧部５の上に４つ形成されており、これらの歪ゲージ１０はブリッジ回路を構成している。本実施形態では、歪ゲージ１０は、測定対象流体の受圧面と反対側の側面に設けられているため、腐食性が高い流体と接触することがない。

基準圧力室４に基準ガス等を導入するとともに、圧力室８に測定対象の流体を導入すると、基準圧力室４及び圧力室８の圧力差により、受圧部５が変形する。例えば、基準圧力室４に対して圧力室８の相対圧力が高い場合には、受圧部５は歪ゲージ１０側に撓む。また、基準圧力室４の相対圧力が高い場合には、受圧部５は圧力室８側に撓む。従って、受圧部５の変形による歪ゲージ１０の抵抗変化を測定回路（図示略）により計測し、この抵抗変化に基づき圧力室８内の圧力を演算する。

次に、ダイアフラム３の材質について詳述する。ダイアフラム３は、合金材から形成され、その合金の組成は、Ｃｒ１９〜２３％，Ｍｏ７〜１０％，Ｆｅ１〜８％，Ｃｕ０．５〜２％，Ｎｂ０．５〜２％以下，Ｃ０．０６％以下，残りＮｉとなっている。

Ｎｉは、ベースメタルとしてＣｒ、Ｍｏを十分に固溶し、耐食性向上と合金強化に関与する元素である。Ｃｒは、耐食性を確保するのに不可欠な元素であり、またマトリクスを強化する効果があるが、１８％未満ではその効果が弱く、２７％を超えるとσ相を析出して展延性が急激に低下することから、１８％以上２７％以下が適当である。しかし、更に耐食性を安定的に確保するためにＣｒを１９％以上とし、合金の展延性を確保することから２３％以下とした。

Ｍｏは、ハロゲンイオンを含む腐食環境に対して優れた耐食性を示し、７％より効果が顕著に現れ、１０％を超えると熱間加工性が劣化するため７〜１０％とした。Ｆｅは、耐食性を損なう元素であるが、素材を低コストで製造する目的で、フェロアロイとして扱うため必然的に入り込む。耐食性を得るためには１０％以下が望ましいが、更に耐食性を高める意味から上限を８％とした。

Ｃｕは、合金マトリクスを強化するものであり、析出効果型Ｎｉ基合金においては望ましい元素である。しかしＣｕ量が多くなると熱間加工性が悪くなるため、０．５〜２％とした。Ｎｂは、Ｃ（炭素）を安定化し、Ｃｒ炭化物の粒界析出による耐食性低下を妨げ、同時に合金マトリクスの硬度を高める元素である。耐食性は添加量に比例してその効果が上がり、確実に耐食性低下の防止効果を得るためには、０．５％以上とし、加工性の低下を防ぐ点より２％以下とした。

ＣはＣｒと結合してＣｒ炭化物を形成し耐食性を劣化させるので、極力減少させる必要があり、Ｎｂの効果も考慮に入れて０．０６％以下とした。
以上の合金組成にすることにより、合金材自体の耐食性及び加工性を高めることができる。従って、圧力センサ１の測定対象が腐食性の高い流体であっても、受圧部５を合金材自体から形成することができ、コーティング層で受圧部５を被覆する等、耐食性を高めるための特殊な技術を施す必要がなくなる。

また、合金材の加工性が向上することにより、受圧部５の薄肉化が可能となる。このため、受圧部５を、流体圧力が比較的低圧の場合でも変形させることができるので、圧力センサ１を中低圧用のセンサとすることができる。

また、この組成の合金材に対し、加工率２０％以上の冷間加工を施すことが好ましい。２０％以上の加工率で冷間加工を施すことにより、合金材の硬度を高めることができる。このため、受圧部５を薄肉化しても、受圧部５として適した強度及び剛性を備えることができる。

さらに、合金材に対し、冷間加工を行った後、４００℃〜６５０℃で熱処理することが好ましい。この温度範囲で熱処理を行うと、合金材の弾性を高めることができる。従って、受圧部５に、圧力センサ１に適した弾性を持たせることができる。

従って、上記した冷間加工及び熱処理を合金材に対して施すことにより、ダイアフラム３として適した特性を発揮させることができる。このため、高い耐食性と、良好な強度及び弾性とを兼ね備えたダイアフラム３を作製することができる。

次に、当該発明の効果を検証した。

下記の実施例１及び比較例１〜２の材質のサンプルに対し、各試験を行った。
（実施例１）
上記実施形態の組成の合金を用い、Ｃｒ２１％、Ｍｏ８％、Ｆｅ５％、Ｃｕ１．５％、Ｎｂ１．５％、Ｃ０．０１％、残りをＮｉとした。さらに、この組成の合金に対し、冷間加工率２０％で加工を行い、５００℃で熱処理を行った。

（比較例１）
比較例１は、耐食性が比較的高いＣｏ基合金とした。Ｃｒ＋Ｍｏ２０〜４０％，Ｎｉ２０〜５０％，Ｃｏ２５〜４５％を主成分とする組成とした。

（比較例２）
オーステナイト系ステンレスとして、ＳＵＳ３１６Ｌを用いた。
実施例１及び比較例１〜２の試験片は、外径２０ｍｍ、厚さ１ｍｍとし、サンドペーパー＃８００で研磨して一様な表面粗さとした。そして、この実施例１及び比較例１〜２の試験片を４個ずつ作製した。

また、それらの各試験片を、各ポリプロピレン容器にそれぞれ注入した薬液に浸漬した。薬液は、濃度１０％のフッ化水素酸と、濃度１０％の塩酸とを用い、フッ化水素酸及び塩酸を入れた容器をそれぞれ２個ずつ用意した。さらに、試験片を入れた各ポリプロピレン容器を、水温６０℃のウォーターバスで水浴させた。尚、フッ化水素酸に浸漬した各試験片は、１０時間及び４８時間経過後に各容器からそれぞれ取り出し、塩酸に浸漬した各試験片は、２４時間及び４８時間経過後に各容器からそれぞれ取り出して重量を測定した。そして、上記時間を経過した各試験片の重量を測定し、浸漬前の重量と比較して、腐食減量を算出した。さらに、各測定時間における腐食減量を平均化して、時間当たりの腐食速度（μｇ／平方センチメートル／時）を算出した。その結果を、表１に示す。

表１より、実施例１の合金が最も腐食速度が小さく、この試験では、実施例１の合金、比較例１のＣｏ基合金、比較例３のオーステナイト系ステンレスの順に耐食性が高いことが判る。

次に、実施例１及び比較例１〜２の試験片３個ずつに対し、腐食試験装置を用いて、オゾンに対する表面腐食試験を行った。尚、今回の試験における試験片１〜３は、外径２０ｍｍ、厚さ０．１ｍｍとし、片面を鏡面研磨した。

腐食試験装置には、ガラス製のチャンバーを用い、チャンバーには、酸素ガスからオゾンを発生させる電極型オゾン発生器を接続して、オゾン含有ガスを導入可能にした。また、チャンバー内の気体は、チャンバーに設けたスターラーによって撹拌するようにした。

また、チャンバーには、チャンバー内の気体を吸入可能なシリンジを接続した。シリンジにより採取された気体は、２％ヨウ化カリウム液を収容した採取瓶に導出されるようにした。

そして、各試験片をシャーレに入れ、シャーレをチャンバー内に載置した。また、オゾン発生器により、チャンバー内に、約５０，０００ｐｐｍの濃度のオゾン含有ガスを導入した。そして、２４時間、７２時間、１２０時間後に、実施例１及び比較例１〜２の各試験片を１個ずつ取り出し、目視及びレーザー顕微鏡（１００倍）にてそれぞれ観察した。その結果を表２に示す。尚、Ａは腐食が見られない状態を示し、Ｂは表面にくもり（荒れ）が発生した状態を示す。Ｃは変色（腐食）が認められる状態を示し、Ｄは変色（腐食）が甚だしい状態を示す。

表２により、実施例１の合金は、Ｃｏ基合金に比べオゾンに対する耐食性が高く、オゾンに対する耐性の強いＳＵＳと遜色がない耐腐食性を有することがわかる。従って、腐食性の高い液体や気体に対する耐腐食性を全体的に高めることができる。

また、上記１〜３の材質の試験片に対して、ＪＩＳＺ２２４１等に従った強度試験を行った。その結果、オーステナイト系ステンレスの０．２％耐力は、２５４Ｎ／ｍｍ^２、引張強さは５６０Ｎ／ｍｍ^２であった。これに対し、実施例１の０．２％耐力は、８００〜１６００Ｎ／ｍｍ^２であり、引張強さは１１５０〜２０００Ｎ／ｍｍ^２であって、オーステナイト系ステンレスよりも高い強度が得られた。

上記実施形態によれば、以下のような効果を得ることができる。
（１）上記実施形態では、圧力センサ１のダイアフラム３を、Ｃｒ１９〜２３％，Ｍｏ７〜１０％，Ｆｅ１〜８％，Ｃｕ０．５〜２％，Ｎｂ０．５〜２％以下，Ｃ０．０６％以下，残りＮｉよりなる合金から形成した。このため、比較的耐食性の高いＣｏ基合金と比較しても、合金自体の耐食性を高めることができる。また、ダイアフラム３は、良好な強度、弾性及び加工性を保持できるため、受圧部５の薄肉化が可能となり、高圧用の圧力センサ１だけでなく、中低圧用の圧力センサ１のためのダイアフラムとしても用いることができる。

（２）実施形態では、２０％以上の冷間加工が施された合金材を用いてダイアフラム３を形成した。このため、合金材自体の硬度を高めることができるので、良好な強度及び剛性を有するダイアフラム３を作製することができる。このため、圧力センサ１の耐圧性を向上することができる。

（３）上記実施形態では、４００℃〜６５０℃で熱処理した合金材を用いてダイアフラム３を形成した。このため、合金材自体の弾性を高めることができるので、良好な弾性特
性を有するダイアフラム３を作製することができる。従って、ダイアフラム３の感度が良好となるため、高圧用の圧力センサ１だけでなく、中低圧用の圧力センサ１のためのダイアフラムとしても用いることができる。

・尚、上記実施形態は、以下のように変更してもよい。
・上記実施形態では、歪ゲージ１０を用いたダイアフラム型の圧力センサ１としたが、他の構成の圧力センサとしてもよい。例えば、ダイアフラムの変形により生じる振動の共振周波数が変化することを検知する振動検知型の圧力センサにしてもよい。

・上記実施形態では、ダイアフラム３のうち、受圧部５のみを上記合金材により形成してもよい。
・上記実施形態では、上記合金材自体によりダイアフラム３を形成したが、他の金属材と上記合金材との多層構造のダイアフラムとしてもよい。

１…圧力センサ、３…ダイアフラム、５…受圧部、１０…歪ゲージ。

Claims

測定対象流体からの圧力を受ける受圧部を備え、当該受圧部の変形により前記測定対象流体の圧力を検出する圧力センサにおいて、
前記受圧部は、Ｃｒ１９〜２３％，Ｍｏ７〜１０％，Ｆｅ１〜８％，Ｃｕ０．５〜２％，Ｎｂ０．５〜２％以下，Ｃ０．０６％以下，残りＮｉよりなる合金から形成されていることを特徴とする圧力センサ。
請求項１に記載の圧力センサにおいて、
前記受圧部は、２０％以上の冷間加工が施された前記合金から形成されていることを特徴とする圧力センサ。
請求項１又は２に記載の圧力センサにおいて、
前記受圧部は、４００℃〜６５０℃で熱処理された前記合金から形成されていることを特徴とする圧力センサ。
圧力センサに用いられ、測定対象流体からの圧力を受けることにより変形するダイアフラムにおいて、
Ｃｒ１９〜２３％，Ｍｏ７〜１０％，Ｆｅ１〜８％，Ｃｕ０．５〜２％，Ｎｂ０．５〜２％以下，Ｃ０．０６％以下，残りＮｉよりなる合金から形成されていることを特徴とするダイアフラム。
測定対象流体からの圧力を受ける受圧部を備え、当該受圧部の変形により前記測定対象流体の圧力を検出する圧力センサの製造方法において、
前記受圧部を、Ｃｒ１９〜２３％，Ｍｏ７〜１０％，Ｆｅ１〜８％，Ｃｕ０．５〜２％，Ｎｂ０．５〜２％以下，Ｃ０．０６％以下，残りＮｉよりなる合金材から構成し、当該合金材に対し２０％以上の冷間加工を施すことを特徴とする圧力センサの製造方法。
測定対象流体からの圧力を受ける受圧部を備え、当該受圧部の変形により前記測定対象流体の圧力を検出する圧力センサの製造方法において、
前記受圧部を、Ｃｒ１９〜２３％，Ｍｏ７〜１０％，Ｆｅ１〜８％，Ｃｕ０．５〜２％，Ｎｂ０．５〜２％以下，Ｃ０．０６％以下，残りＮｉよりなる合金材から構成し、当該合金材に対し、４００℃〜６５０℃で熱処理することを特徴とする圧力センサの製造方法。