CN115110014B - 基于均匀化热处理与连接技术结合的糊状区固溶处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高温合金制备技术领域，尤其涉及基于均匀化热处理与连接技术结合的糊状区固溶处理方法。包括：计算糊状区固溶处理的极限温度；在糊状区固溶处理的极限温度以下5‑10℃之间选取固溶温度；计算出该温度下等温凝固的时间t1；计算出获得目标均匀化程度所需时间t2；在糊状区固溶溶度下进行保温，保温时间取t1和t2之间的最大值；观测试样的显微组织，确认等温凝固已经完成，且无残余液相生成的缺陷；测得微观偏析值，确认在目标均匀化程度范围内。本发明通过提高固溶处理温度至超过初熔温度的糊状区，从而显著提高合金固相中各元素的扩散速率和均匀化效率，使合金固相中的元素特别是难熔元素得到充分扩散和均匀化。

Description

基于均匀化热处理与连接技术结合的糊状区固溶处理方法
技术领域
本发明涉及高温合金制备技术领域，尤其涉及基于均匀化热处理与连接技术结合的糊状区固溶处理方法。
背景技术
镍基单晶高温合金充分利用了多种固溶元素的固溶强化机制和沉淀强化机制，具有优异的热强性和组织稳定性，能在高温和强腐蚀的环境及复杂受力条件下长时间服役，是目前航空发动机和工业燃气轮机叶片的首选材料。在单晶制造过程中，定向凝固会造成偏析，导致固溶强化元素分布和γ′强化相组织分布不均匀，使其固溶强化和沉淀强化效果大打折扣，且偏析于枝晶干的难熔元素还会在服役过程中生成TCP相，严重降低合金的力学性能。
通常固溶处理可有效减轻这一铸态偏析，但为追求更高的力学性能，单晶高温合金持续更新换代，难熔元素(W,Mo,Ta,Re,Ru等)含量不断提高，加重铸态偏析，同时降低均匀化速率。因此，固溶处理中难熔元素的均匀化难度急剧增加，不仅限制了合金本身力学性能和组织稳定性潜力的完全开发，也阻碍了合金设计中难熔元素含量的继续提高及合金的进一步发展，成为高代次单晶叶片制造和合金设计过程中的亟待解决的突出瓶颈问题。
为了增加难熔元素的扩散系数，提高均匀化效率，近年来国内外开展了大量的研究工作，主要集中于提高固溶处理温度，但为了避免初熔导致的组织和性能缺陷，固溶温度需低于初熔温度，极大地限制了固溶处理中均匀化效率，造成难熔元素出现严重的残余偏析。这不仅导致合金的成分和组织的不均匀分布而降低其力学性能；而且难熔元素的富集很大程度上提高了TCP相析出的风险，作为叶片失效的主要原因之一，这严重威胁航空发动机和燃气轮机等关键装备的安全。
因此，包括发明人在内的一些研究者在超过初熔温度以上进行了固溶处理的探索性研究，发现未初熔的固相部分均匀化程度显著增加，但存在以下问题：1)研究结果中存在明显组织和性能缺陷，即初熔液相再次凝固时，溶质再分配过程会产生严重偏析，且溶质富集后导致有害相析出；2)部分研究结果中虽未发现组织和性能的恶化，但缺乏合理的理论解释，也因此无法对这种新型糊状区固溶处理方法进一步做出针对性的工艺设计。
为解决上述问题，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的是提供基于均匀化热处理与连接技术结合的糊状区固溶处理方法，用于解决现有技术问题：存在明显组织和性能缺陷，即初熔液相再次凝固时，溶质再分配过程会产生严重偏析，且溶质富集后导致有害相析出。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
基于均匀化热处理与连接技术结合的糊状区固溶处理方法，包括以下步骤：
S1.计算出镍基单晶高温合金材料的完全均匀化的情况下的固相线，该温度即为糊状区固溶处理的极限温度；
S2.在糊状区固溶处理的极限温度以下5-10℃之间选取糊状区固溶处理的固溶温度；
S3.计算出该温度下等温凝固的时间t1；
S4.计算出获得目标均匀化程度所需时间t2；
S5.将试样放入真空热处理炉内，在糊状区固溶温度下进行保温，保温时间取t1和t2之间的最大值；
S6.观测试样的显微组织，确认等温凝固已经完成，且无残余液相生成的缺陷；
S7.测得微观偏析值，确认在目标均匀化程度范围内。
进一步地，S1中，该温度即为糊状区固溶处理的极限温度，为通过Thermol-Calc热力学模拟软件计算。
进一步地，S3中，计算出该温度下等温凝固的时间t1，为通过DICTRA动力学模拟软件计算。
进一步地，S4中，计算出获得目标均匀化程度所需时间t2，为通过DICTRA动力学模拟软件计算。
进一步地，所述目标均匀化程度用残余偏析指数δi表示：
其中为铸态材料中i元素分布的最大值和最小值，/>为经过时间t的保温后，固溶态材料中i元素分布的最大值和最小值。
进一步地，S6中，观测试样的显微组织为采用SEM观测。
进一步地，S7中，测得微观偏析值为采用EDS或者EPMA测得。
本发明至少具备以下有益效果：
(1)本发明通过提高固溶处理温度至超过初熔温度的糊状区，从而显著提高合金固相中各元素的扩散速率和均匀化效率，使合金固相中的元素特别是难熔元素得到充分扩散和均匀化。
(2)本发明利用元素的液相扩散系数显著高于固相扩散系数，在糊状区固溶处理中通过糊状区的高温更为显著的提高合金液相中各元素扩散速率和均匀化效率，使合金液相中的元素特别是难熔元素得到充分扩散和均匀化。
(3)通过糊状区固溶处理第二阶段的等温凝固方法将合金中液相转变为固相，能够有效避免残余液相再次凝固的溶质再分配过程导致的偏析及溶质富集产生的有害相析出。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本实施例1中材料1在1360℃保温过程中，随着元素均匀化程度的提高，枝晶间偏析最大区域的固相线变化情况图。
图2为本实施例1中材料1在1360℃分别保温10h、20h、30h的组织形貌图。
图3为本实施例2中材料2在1350℃保温过程中，随着元素均匀化程度的提高，枝晶间偏析最大区域的固相线变化情况图。
图4为本实施例2中材料2在1350℃分别保温5h、10h、31h的组织形貌图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的方法为：
1.用Thermol-Calc热力学模拟软件计算出材料的完全均匀化的情况下的固相线，该温度即为糊状区固溶处理的极限温度。
2.考虑到少量残余偏析和炉温均匀度的影响，在糊状区固溶处理的极限温度以下5-10℃之间选取糊状区固溶处理的固溶温度。
3.用DICTRA等动力学模拟软件计算出该温度下等温凝固的时间t1。
4.用DICTRA等动力学模拟软件计算出获得目标均匀化程度所需时间t2。
本实施例中目标均匀化程度用残余偏析指数表示，其中为铸态材料中i元素分布的最大值和最小值，/>为经过时间t的保温后，固溶态材料中i元素分布的最大值和最小值。
5.将试样放入真空热处理炉内，在糊状区固溶温度下进行保温，保温时间取t1和t2之间的最大值。
6.用SEM观测试样的显微组织，确认等温凝固已经完成，且无残余液相生成的缺陷。
7.用EDS或者EPMA测得微观偏析值，确认在目标均匀化程度范围内。
具体的，热力学和动力学模拟过程可以参照软件说明书和现有技术记载，在此不做过多赘述。
以下结合实施例对本发明的特征和性能做进一步的详细描述。
实施例1：
材料1：镍基单晶高温合金成分由Cr、Mo、Al、Co、W、Re、Ta、Hf、C、B和Ni组成，其名义成分为：Cr的含量为3.5-3.8％，Mo的含量为1.5-2.0％，Al的含量为5.7-6％，Co的含量为8.8-9.1％，W的含量为6-7％，Re的含量为4-5％，Ta的含量为7-8％，余量为Ni。上述百分比均为质量百分比。
1.用Thermol-Calc热力学模拟软件计算出材料1完全均匀化的情况下的固相线为1367.3℃，该温度即为糊状区固溶处理的极限温度。
2.考虑到少量残余偏析和炉温均匀度的影响，在糊状区固溶处理的极限温度以下5-10℃之间选取糊状区固溶处理的固溶温度为1360℃。
3.用DICTRA等动力学模拟软件计算出等温凝固的时间为图1所示25.3h。
图1为材料1在1360℃保温过程中，随着元素均匀化程度的提高，枝晶间偏析最大区域的固相线变化情况，从图中可以看出在1360℃糊状区固溶处理中等温凝固的终点为25.3h。
4.目标均匀化程度为主要偏析元素的残余偏析指数之和小于等于0.7，用DICTRA等动力学模拟软件计算出固相获得目标均匀化程度所需时间为表1所示30h。
5.在固相线温度以上1360℃进行保温，保温时间达到30h后，空冷。
6.经SEM观测试样的显微组织如图2所示，确认经过30h的糊状区固溶处理后，等温凝固已经完成，且无组织缺陷。
图2为材料1在1360℃分别保温10h、20h、30h的组织形貌图，从图2a和b可见等温凝固的过程中，初熔液相不断缩小，从图2c可见糊状区固溶处理中等温凝固于30h前已经完成，没有发现组织缺陷。
7.经EPMA测得微观偏析值如表1所示，确认微观偏析在目标均匀化程度范围内。
表1. 1360℃保温30h后主要偏析元素的残余偏析指数δi
元素 Al Re Ta W 合计
计算结果 0.11 0.42 0.11 0.06 0.7
实验结果 0.1 0.4 0.11 0.06 0.67
实施例2
材料2：镍基单晶高温合金成分由Cr、Mo、Al、Co、W、Re、Ta、Hf、C、B和Ni组成，其名义成分为：Cr的含量为3.4-3.8％，Mo的含量为1.4-2.0％，Al的含量为5.7-6.3％，Co的含量为8.2-9.1％，W的含量为5-6％，Re的含量为3-4％，Ta的含量为8-8.5％，余量为Ni。其百分比均为质量百分比。
1.用Thermol-Calc热力学模拟软件计算出材料2完全均匀化的情况下的固相线为1358.5℃，该温度即为糊状区固溶处理的极限温度。
2.考虑到少量残余偏析和炉温均匀度的影响，在糊状区固溶处理的极限温度以下5-10℃之间选取糊状区固溶处理的固溶温度为1350℃。
3.用DICTRA等动力学模拟软件计算出等温凝固的时间为图3所示17.4h。
图3为材料2在1350℃保温过程中，随着元素均匀化程度的提高，枝晶间偏析最大区域的固相线变化情况，从图中可以看出在1350℃糊状区固溶处理中等温凝固的终点为17.4h。
4.目标均匀化程度为主要偏析元素的残余偏析指数之和小于等于0.7，用DICTRA等动力学模拟软件计算出固相获得目标均匀化程度所需时间为表2所示31h。
5.在固相线温度以上1360℃进行保温，保温时间达到31h后，空冷。
6.经SEM观测试样的显微组织如图4所示，确认经过31h的糊状区固溶处理后，等温凝固已经完成，且无组织缺陷。
图4为材料2在1350℃分别保温5h、10h、31h的组织形貌图，从图4a和b可见等温凝固的过程中，初熔液相不断缩小，从图4c可见糊状区固溶处理中等温凝固于31h前已经完成，没有发现组织缺陷。
7.经EPMA测得微观偏析值如表2所示，确认微观偏析在目标均匀化程度范围内。
表2. 1350℃保温31h后主要偏析元素的残余偏析指数δi
元素 Al Re Ta W 合计
计算结果 0.11 0.4 0.11 0.08 0.7
实验结果 0.1 0.39 0.11 0.07 0.67
综上所述，本发明提供的一种单晶高温合金特殊的糊状区固溶处理方法，通过该方法可实现超过初熔温度这一传统固溶处理极限温度，极大地提高成分均匀化效率，并利用液相的等温凝固，有效地防止初熔液相造成的组织和性能缺陷。
本发明同时基于糊状区固溶处理中等温凝固理论，提供了该新型工艺中关键参数的计算与设定方法，并通过实施例成功的用实验对结果进行了检验。证明该方法成熟可靠，重复性好，不需要对已有生产线进行调整，可以在已有的工业设备上直接应用，易于实现广泛的工业化生产。
该方法生成的单晶高温合金材料残余偏析小，可以在制备航空发动机或燃气轮机热端部件中得到应用，提升部件服役寿命和工作可靠性。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (7)

1.基于均匀化热处理与连接技术结合的糊状区固溶处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.计算出镍基单晶高温合金材料的完全均匀化的情况下的固相线对应温度，该温度即为糊状区固溶处理的极限温度；
S2.在糊状区固溶处理的极限温度以下5-10℃之间选取糊状区固溶处理的固溶温度；
S3.计算出该温度下等温凝固的时间t1;
S4.计算出获得目标均匀化程度所需时间t2；
S5.将试样放入真空热处理炉内，在糊状区固溶温度下进行保温，保温时间取t1和t2之间的最大值；
S6.观测试样的显微组织，确认等温凝固已经完成，且无残余液相生成的缺陷；
S7.测得微观偏析值，确认在目标均匀化程度范围内。
2.根据权利要求1所述的基于均匀化热处理与连接技术结合的糊状区固溶处理方法，其特征在于，S1中，该温度即为糊状区固溶处理的极限温度，为通过Thermol-Calc热力学模拟软件计算。
3.根据权利要求1所述的基于均匀化热处理与连接技术结合的糊状区固溶处理方法，其特征在于，S3中，计算出该温度下等温凝固的时间t1，为通过DICTRA动力学模拟软件计算。
4.根据权利要求1所述的基于均匀化热处理与连接技术结合的糊状区固溶处理方法，其特征在于，S4中，计算出获得目标均匀化程度所需时间t2，为通过DICTRA动力学模拟软件计算。
5.根据权利要求1所述的基于均匀化热处理与连接技术结合的糊状区固溶处理方法，其特征在于，所述目标均匀化程度用残余偏析指数表示：
)//>)；
其中为铸态材料中i元素分布的最大值和最小值，/>为经过时间t的保温后，固溶态材料中i元素分布的最大值和最小值。
6.根据权利要求1所述的基于均匀化热处理与连接技术结合的糊状区固溶处理方法，其特征在于，S6中，观测试样的显微组织为采用SEM观测。
7.根据权利要求1所述的基于均匀化热处理与连接技术结合的糊状区固溶处理方法，其特征在于，S7中，测得微观偏析值为采用EDS或者EPMA测得。
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