CN104928604A - 镍基单晶高温合金固溶处理方法 - Google Patents
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Abstract
一种镍基单晶高温合金固溶处理方法，改变原来的多步固溶处理，仅使用一步固溶处理。由于本发明没有相邻两步之间温度的突变，所以不会导致的初熔发生。本发明在并未降低合金性能的前提下，简化了合金的固溶处理工艺，减少工序，减少由于热处理炉炉温波动造成的初熔，提高成品率，同时保证固溶处理的效果与传统固溶处理相比几乎不变。
Description
技术领域
本发明涉及镍基单晶高温合金的热处理领域，具体是一种镍基单晶高温合金的固溶处理方法。
背景技术
第三代镍基单晶高温合金是指其中Re元素的质量分数为在4％～6％，且持久寿命在1100℃、载荷150MPa条件下超过100h。随着航空航天技术的不断发展，对航空航天发动机推重比的要求不断提高，因此发动机材料的使用温度也逐步上升。为了提高使用温度，合金去除或限制晶界强化元素(C,B,Zr等)并提高难熔元素(W,Ta,Re,Ru等)的含量。以CMSX系列镍基单晶高温合金为例，第一代合金难熔元素质量分数为14.6％，第二代为16.4％，而第三代则高达20.7％。此外，单晶高温合金采用定向凝固方法制备，其铸态微观组织偏离平衡状态，存在枝晶偏析、组织不均匀以及粗大的γ’及低熔点的γ/γ′共晶组织，这些对合金的机械性能，尤其是高温下的蠕变性能非常不利。而第三代镍基单晶高温合金由于含有大量的难熔元素，降低合金中元素的互扩散系数，偏析更为严重。所以对铸态高温合金特别是第三代镍基单晶高温合金必须进行适当的热处理，才能充分发挥材料的高温性能。
热处理过程包括固溶处理和随后的时效处理，其中固溶处理的主要任务是消除偏析、溶解共晶和铸态γ′强化相而时效处理的目的则是析出均匀细小的γ′强化相、提高γ′强化相的体积分数，两者配合达到提高合金的组织稳定性以及力学性能的目标。难熔元素扩散系数成数量级增加，合金中难熔元素越多需要的热处理时间越长、温度越高，最后的固溶处理温度几乎达到合金固相线。热处理过程必须避免初熔产生，而偏析于枝晶间的低熔点相极大限制了固溶处理温度，为了达到固溶处理效果，往往需要在最高温度的固溶处理前增加多步温度较低的均匀化处理来提高合金的初熔温度。然而这种固溶处理工艺非常复杂且对热处理炉的均温性和控温能力提出相当严格的要求。以第三代镍基单晶高温合金CMSX-10为例，该合金固溶处理多达11步，且每步温度相差最小的仅有3℃，不但工艺繁琐容易出错，且热处理炉均温区的均温性一般仅为±5℃，无法实现3℃的控温。
文献“Fuchs,G.E.在Materials Science&Engineering A,2001.300(1)发表的Solutionheat treatment response of a third generation single crystal Ni-base superalloy”尝试了大量简化第三代镍基单晶高温合金固溶处理工艺的方法，但每步温度相差最小的仍为3℃，且所有简化均认为无法达到原有固溶处理的效果。
文献“Wilson,B.C.等人在JOM,2003,55(3)发表的The Effect of Solution HeatTreatment on a Single-Crystal Ni-Based Superalloy”尝试了一种适用于另一类似合金的简单固溶处理工艺，结果认为无法达到原固溶处理效果。
中国专利CN1966750A、美国专利US8696979B2中均提及第三代镍基单晶高温合金固溶处理工艺，但其工艺仍是复杂的传统多步固溶处理，且未考虑到炉温均匀度的问题，可能出现初熔。
中国专利CN103352192A提及固溶处理工艺设计问题但其步骤仍然复杂，且其并未考虑到炉温均匀度的问题，可能发生初熔。
发明内容
为克服现有技术中存在的工艺过程复杂，易出现初熔的不足，本发明提出了一种镍基单晶高温合金固溶处理方法。
本发明的具体过程是：
步骤1，制备镍基单晶高温合金试棒及热分析合金试样。按常规方法制备镍基单晶高温合金的合金棒。在所述镍基单晶高温合金的合金棒上切割两块热分析合金试样。每块热分析合金试样的重量为5～15mg。
步骤2，确定合金的初熔温度Tim。
将第一块热分析合金试样置于同步热分析仪内，通过差示扫描量热法测试第一块热分析合金试样的初熔温度。测试时，以30℃/min的升温速率升至1400℃后自然降温至室温。所述第一块热分析合金试样在升温过程中发生相变的温度为该热分析合金试样的初熔温度Tim。
步骤3，确定合金的固相线温度Ts。将第二块热分析合金试样置于同步热分析仪内，通过差示扫描量热法测试第二块热分析合金试样的初熔温度。测试时，以15℃/min的升温速率升至1400℃后自然降温至室温。所述第二块热分析合金试样在升温过程中发生相变的温度为该热分析合金试样的固相线温度Ts。
步骤4，确定固溶处理过程中的升温速率。具体过程是：
Ⅰ通过Dictra软件得到各元素在枝晶组织中的质量分数由枝晶干到枝晶间的初始分布状况。
Ⅱ通过Dictra软件确定固溶处理过程中的升温速率。
所述通过Dictra软件确定固溶处理过程中的升温速率的具体过程是：给定初始升温速率，并将得到的各元素在枝晶组织中的质量分数由枝晶干到枝晶间的初始分布参数输入，模拟固溶处理的过程。模拟中，若无液相出现，即不发生初熔，则以0.1℃/h提高升温速率重复进行固溶处理过程的模拟，直至出现液相；若出现液相，即发生初熔，则以前一个升温速率作为固溶处理过程中的升温速率。以现有技术中的固溶处理的平均升温速率作为初始升温速率。
步骤5，固溶处理。将步骤2得到的初熔温度减去10℃作为固溶处理温度的最低温度，将步骤3得到的固相线温度减去10℃作为固溶处理温度的最高温度。
将所述镍基单晶高温合金的合金棒置于热处理炉内，以10℃/min的升温速率升温至固溶处理温度的最低温度；继续以步骤4得到的升温速率3.6℃/h将热处理温度升温至固溶处理温度的最高温度，保温5.6小时。保温结束后，开炉空冷至室温，完成对所述镍基单晶高温合金的固溶处理。
本发明的目的是提供一种简化的第三代镍基单晶高温合金固溶处理工艺，以实现不改变固溶处理效果的前提下，简化合金的固溶处理工艺，减少工序，避免由于热处理炉炉温波动造成的初熔，提高产品合格率。
传统多步固溶处理利用合金的初熔温度在固溶处理过程中会提高，来逐步提高固溶处理温度使其即要一直保持在初熔温度以下。具体做法是测得合金的铸态初熔温度Tim0，并在该温度以下的T0开始保温一定时间，待合金初熔温度提高到Tim1，再提高固溶处理温度到T1，但T1要小于合金第一步固溶后的初熔温度Tim1，同样在T1保温一定时间t1，此时合金的初熔温度将会进一步提高到Tim2，此时再提高合金固溶处理温度到T2保温t2，如此循环n步后最后在固溶处理温度Tn保温tn完成固溶处理。传统固溶处理无论从工艺的制定到工序的操作均相当复杂、繁琐。本发明的固溶处理工艺从工序角度考虑，仅相当于传统工艺的一步，非常简单，易于操作。
由于现有热处理炉在均温性最好的均温区内温度均匀度一般大于±5℃，理论上允许10℃的温差，无法保障分步固溶处理升温过程中温度的控制精度，会造成以下两种原因引起的初熔：1)多步固溶处理过程中的各步的初熔温度是通过计算或实验得来的，理论上在Tn-1的温度经过时间为tn-1的固溶处理后合金的初熔温度Timn会高于下一步的固溶处理温度Tn。但由于热处理炉有一个±5℃的温度允许波动范围，可能实际固溶处理温度会低于热处理炉设定的Tn-1，此时经过tn-1固溶处理后合金的初熔温度Timn可能小于Tn造成初熔；2)另外还有一种可能，经过n-1步固溶后初熔温度Timn高于Tn，但是由于热处理炉温度的波动，第n步固溶处理实际温度高于热处理炉的设定温度Tn以及初熔温度Timn，此时也会发生初熔。
本发明简化固溶处理方法，改变原来的多步固溶处理，仅使用一步固溶处理。由于改后的固溶处理方法没有相邻两步之间温度的突变，所以不存在上述原因导致的初熔发生。
参考文献中固溶处理工艺发生改变后，合金的固溶处理效果发生变化。但与参考文献不同的是本发明并未降低固溶处理的温度、减少固溶处理时间。由图1看出传统的多步固溶处理后残余偏析情况和本发明单步固溶处理后残余偏析的情况几乎一致，说明本发明并未降低合金的均匀化效果。对比图2和图5，图3和图6，图4和图7，发现本发明的方法与传统固溶处理方法相比，并未改变热处理后合金的组织。由表1看出本发明采用的简化固溶处理方案实施例1和实施例2在提高成品率的前提下，并不改变后续时效处理后最终组织的参数，而残余偏析情况也几乎不变。因此本发明在并未降低合金性能的前提下，简化了合金的固溶处理工艺，减少工序，减少由于热处理炉炉温波动造成的初熔，提高成品率，同时保证固溶处理的效果与传统固溶处理相比几乎不变。
附图说明
图1是传统固溶处理方案与本发明采用的方案中合金元素均匀化效果比较。图中：“□”是传统固溶处理后Ta元素残余偏析的分布、“×”是本发明固溶处理后Ta元素残余偏析的分布、“○”是传统固溶处理后Re元素残余偏析的分布、“+”是本发明固溶处理后Re元素残余偏析的分布。
图2是实施例1经过固溶处理和时效处理后的组织图。
图3是实施例2经过固溶处理和时效处理后的组织图。
图4是实施例3经过固溶处理和时效处理后的组织图。
图5是实施例1中的合金经过传统固溶处理和时效处理后的组织图。
图6是实施例2中的合金经过传统固溶处理和时效处理后的组织图。
图7是实施例3中的合金经过传统固溶处理和时效处理后的组织图。
图8是本发明的流程图。
具体实施方式
实施例1
本实施例是一种镍基单晶高温合金固溶处理方法，所述合金由Cr、Mo、Al、Co、W、Re、Ta、Hf、C和Ni组成，其中：Cr的含量为3.5％，Mo的含量为1.5％，Al的含量为6％，Co的含量为9％，W的含量为6％，Re的含量为4％，Ta的含量为8％，Hf的含量为1％，C的含量≤0.02％，余量为Ni。所述的百分比均为质量百分比。
本实施例提出的所述镍基单晶高温合金固溶处理的实施步骤是：
步骤1，制备镍基单晶高温合金试棒及热分析合金试样。将由3.5％的Cr、1.5％的Mo、6％的Al、9％的Co、6％的W、4％的Re、8％的Ta、1％的Hf、≤0.02％的C，和余量为Ni组成的母合金通过常规的定向凝固方法制备成为镍基单晶高温合金的合金棒。在所述镍基单晶高温合金的合金棒上切割两块热分析合金试样。每块热分析合金试样的重量为5～15mg。本实施例中，所述每块热分析合金试样的重量分别为12mg
步骤2，确定合金的初熔温度Tim。将第一块热分析合金试样置于德国耐驰公司STA 449C型号的同步热分析仪内，通过差示扫描量热法测试第一块热分析合金试样的初熔温度。测试时，同步热分析仪以30℃/min的升温速率升至1400℃后自然降温至室温。位于所述同步热分析仪内的第一块热分析合金试样在升温过程中发生相变，由该相变产生的潜热通过所述同步热分析仪测得并记录在热分析的升温曲线上，使该升温曲线发生突变。升温曲线上的温度的突变点为该热分析合金试样的初熔温度Tim。本实施例中，热分析合金试样初熔温度为1298℃。
步骤3，确定合金的固相线温度Ts。将第二块热分析合金试样置于德国耐驰公司STA 449C型号的同步热分析仪内，通过差示扫描量热法测试第二块热分析合金试样的初熔温度。测试时，同步热分析仪以15℃/min的升温速率升至1400℃后自然降温至室温。位于所述同步热分析仪内的第二块热分析合金试样在升温过程中发生相变，由该相变产生的潜热通过所述同步热分析仪测得并记录在热分析的升温曲线上，使该升温曲线发生突变。升温曲线上的温度的突变点为该热分析合金试样的固相线温度Ts。本实施例中，热分析合金试样初熔温度为1340℃。
步骤4，确定固溶处理过程中的升温速率。具体过程是：
Ⅰ在Dictra软件中输入所述镍基单晶高温合金试棒母合金的成分，通过夏尔模型得到各元素在枝晶组织中的质量分数由枝晶干到枝晶间的初始分布状况。
Ⅱ通过Dictra软件确定固溶处理过程中的升温速率。给定初始的升温速率，并将得到的各元素在枝晶组织中的质量分数由枝晶干到枝晶间的初始分布参数输入，模拟固溶处理的过程。模拟中，若无液相出现，即不发生初熔，则以0.1℃/h提高升温速率重复进行固溶处理过程的模拟，直至出现液相；若出现液相，即发生初熔，则以前一个升温速率作为固溶处理过程中的升温速率。以现有技术中的固溶处理的平均升温速率作为初始升温速率。已有的传统固溶处理方法虽然是分步固溶，但是平均升温速率能通过总的升高温度除以总升温时间计算得到，为3.5℃/h。以传统固溶处理方法中的平均升温速率作为本实施例的初始升温速率。
本实施例中，给定的初始升温速率为3.5℃/h，在该升温速率下无初熔发生。以0.1℃/h的步长提高升温速率重复进行固溶处理过程的模拟。当升温速率为3.7℃/h时有液相出现，出现初熔。以该3.7℃/h前一个升温速率作为固溶处理过程中的升温速率，即确定本实施例的升温速率为3.6℃/h。
由于固溶温度与镍基单晶高温合金试棒的固溶效果成正比，所以温度越高扩散效果越好，因此在总的固溶处理时间不变的前提下，升温速率越高的固溶处理固溶处理效果越好。
步骤5，固溶处理。将步骤2得到的初熔温度和步骤3得到的固相线温度分别减去10℃，分别得到1288℃和1330℃。以1288℃作为固溶处理温度区间的下限，以1330℃作为固溶处理温度区间的上限。
将所述镍基单晶高温合金的合金棒置于热处理炉内，以10℃/min的升温速率升温至1288摄氏度。继续以步骤4得到的升温速率3.6℃/h将热处理温度升至1330摄氏度，保温5.6小时。保温结束后，开炉空冷至室温，完成对所述镍基单晶高温合金的固溶处理。
固溶处理后样品的成品率即初熔不发生的概率、均匀化情况列于表1。为对比固溶处理对力学性能的影响，将固溶后的合金进行时效处理，时效处理的制度为：将合金在热处理炉内以升温速率为10摄氏度每分钟升温至1180℃保温4小时，然后开炉空冷至室温，再将合金在热处理炉内以升温速率为10摄氏度每分钟从室温升温至870℃保温24小时再空冷至室温。影响力学性能的主要组织参数，即时效后γ′相的尺寸和体积分数列于表1，时效后的组织见图2。
实施例2
本实施例是一种镍基单晶高温合金固溶处理方法，所述合金由Cr、Mo、Al、Co、W、Re、Ta、Hf、C和Ni组成，其中：合金成分是Cr为3.2％，Mo为1.2％，Al为6％，Co为10％，W为6％，Re为4％，Ta为7.98％，Hf为0.08％，C为≤0.02％，余量为Ni。所述的百分比均为质量百分比。
本实施例提出的所述镍基单晶高温合金固溶处理的实施步骤是：
步骤1，制备镍基单晶高温合金试棒及热分析合金试。将由合金成分是Cr为3.2％，Mo为1.2％，Al为6％，Co为10％，W为6％，Re为4％，Ta为7.98％，Hf为0.08％，C为≤0.02％，余量为Ni组成的母合金通过常规的定向凝固方法制备成为镍基单晶高温合金的合金棒。在所述镍基单晶高温合金的合金棒上切割两块热分析合金试样。每块热分析合金试样的重量为5～15mg。本实施例中，所述每块热分析合金试样的重量分别为12mg
步骤2，确定合金的初熔温度Tim。采用德国耐驰公司STA 449C型号的同步热分析仪，通过差示扫描量热法测试第一块热分析合金试样的初熔温度。测试时，同步热分析仪以30℃/min的升温速率升至1400℃后自然降温至室温。合金发生相变产生的潜热会导致温度的突然升高，这一结果反映在热分析的升温曲线上，根据曲线上温度的突变点确定该热分析合金试样的初熔温度为1300℃。
步骤3，确定合金的固相线温度Ts。采用德国耐驰公司STA 449C型号的同步热分析仪，通过差示扫描量热法测试第二块热分析合金试样的初熔温度。测试时，同步热分析仪以15℃/min的升温速率升至1400℃后自然降温至室温。合金发生相变产生的潜热会导致温度的突然升高，这一结果反映在热分析的升温曲线上，根据曲线上温度的突变点确定该热分析合金试样的固相线温度为1341℃
步骤4，确定固溶处理过程中的升温速率。具体过程是：
Ⅰ在Dictra软件中输入所述述镍基单晶高温合金试棒母合金的成分，通过夏尔模型计算得到各元素在枝晶组织中的质量分数由枝晶干到枝晶间的初始分布状况。
Ⅱ通过Dictra软件确定固溶处理过程中的升温速率。给定初始的升温速率，并将得到的各元素在枝晶组织中的质量分数由枝晶干到枝晶间的初始分布参数输入，模拟固溶处理的过程。模拟中，若无液相出现，即不发生初熔则以0.1℃/h提高升温速率重复进行固溶处理过程的模拟，直至出现液相；若出现液相，即发生初熔，则以前一个升温速率作为固溶处理过程中的升温速率。以现有技术中的固溶处理的平均升温速率作为初始升温速率。已有的传统固溶处理方法虽然是分步固溶，但是平均升温速率能通过总的升高温度除以总升温时间计算得到，为3.5℃/h。以传统固溶处理方法中的平均升温速率作为本实施例的初始升温速率。
本实施例中，给定的初始升温速率为3.5℃/h，在该升温速率下无初熔发生。以0.1℃/h的步长提高升温速率重复进行固溶处理过程的模拟。当升温速率为3.7℃/h时有液相出现，出现初熔。以该3.7℃/h前一个升温速率作为固溶处理过程中的升温速率，即确定本实施例的升温速率为3.6℃/h。
由于固溶温度与镍基单晶高温合金试棒的固溶效果成正比，所以温度越高扩散效果越好，因此在总的固溶处理时间不变的前提下，升温速率越高的固溶处理固溶处理效果越好。
步骤5，固溶处理。将步骤2得到的初熔温度和步骤3得到的固相线温度分别减去10℃，分别得到1290℃和1331℃。以1290℃作为固溶处理温度区间的下限，以1331℃作为固溶处理温度区间的上限。
将所述镍基单晶高温合金的合金棒置于热处理炉内，以10℃/min的升温速率升温至1290摄氏度。继续以步骤4得到的升温速率3.6℃/h将热处理温度升至1331摄氏度，保温5.6小时。保温结束后，开炉空冷至室温，完成对所述镍基单晶高温合金的固溶处理。
固溶处理后样品的成品率即初熔不发生的概率、均匀化情况列于表1。为对比固溶处理对力学性能的影响，将固溶后的合金进行时效处理，时效处理的制度为：将合金在热处理炉内以升温速率为10摄氏度每分钟升温至1180℃保温4小时，然后开炉空冷至室温，再将合金在热处理炉内以升温速率为10摄氏度每分钟从室温升温至870℃保温24小时再空冷至室温。影响力学性能的主要组织参数，即时效后γ′相的尺寸和体积分数列于表1，时效后的组织见图2。
实施例3
本实施例是一种镍基单晶高温合金固溶处理方法，所述合金由Cr、Mo、Al、Co、W、Re、Ta、Hf、C和Ni组成，其中：Cr为3％，Mo为1％，Al为6％，Co为12％，W为6％，Re为4％，Ta为7.95％，Hf为1％，C为≤0.02％，余量为Ni。。所述的百分比均为质量百分比。
本实施例提出的所述镍基单晶高温合金固溶处理的实施步骤是：
步骤1，制备镍基单晶高温合金试棒及热分析合金试。将由Cr为3％，Mo为1％，Al为6％，Co为12％，W为6％，Re为4％，Ta为7.95％，Hf为1％，C为≤0.02％，余量为Ni组成的母合金通过常规的定向凝固方法制备成为镍基单晶高温合金的合金棒。在所述镍基单晶高温合金的合金棒上切割两块热分析合金试样。每块热分析合金试样的重量为5～15mg。本实施例中，所述每块热分析合金试样的重量分别为12mg
步骤2，确定合金的初熔温度Tim。将第一块热分析合金试样置于德国耐驰公司STA 449C型号的同步热分析仪内，通过差示扫描量热法测试第一块热分析合金试样的初熔温度。测试时，同步热分析仪以30℃/min的升温速率升至1400℃后自然降温至室温。位于所述同步热分析仪内的第一块热分析合金试样在升温过程中发生相变，由该相变产生的潜热通过所述同步热分析仪测得并记录在热分析的升温曲线上，使该升温曲线发生突变。升温曲线上的温度的突变点为该热分析合金试样的初熔温度Tim。本实施例中，热分析合金试样初熔温度为1303℃。
步骤3，确定合金的固相线温度Ts。将第二块热分析合金试样置于德国耐驰公司STA 449C型号的同步热分析仪内，通过差示扫描量热法测试第二块热分析合金试样的初熔温度。测试时，同步热分析仪以15℃/min的升温速率升至1400℃后自然降温至室温。位于所述同步热分析仪内的第二块热分析合金试样在升温过程中发生相变，由该相变产生的潜热通过所述同步热分析仪测得并记录在热分析的升温曲线上，使该升温曲线发生突变。升温曲线上的温度的突变点为该热分析合金试样的固相线温度Ts。本实施例中，热分析合金试样初熔温度为1342℃。
步骤4，确定固溶处理过程中的升温速率。具体过程是：
Ⅰ在Dictra软件中输入所述述镍基单晶高温合金试棒母合金的成分，通过夏尔模型计算得到各元素在枝晶组织中的质量分数由枝晶干到枝晶间的初始分布状况。
Ⅱ通过Dictra软件确定固溶处理过程中的升温速率。给定初始的升温速率，并将得到的各元素在枝晶组织中的质量分数由枝晶干到枝晶间的初始分布参数输入，模拟固溶处理的过程。模拟中，若无液相出现，即不发生初熔，则以0.1℃/h提高升温速率重复进行固溶处理过程的模拟，直至出现液相，并以前一个升温速率作为固溶处理过程中的升温速率；若出现液相，即发生初熔，则以给定初始的升温速率作为固溶处理过程中的升温速率。
已有的传统固溶处理方法虽然是分步固溶，但是平均升温速率能通过总的升高温度除以总升温时间计算得到，为3.5℃/h。以传统固溶处理方法中的平均升温速率作为本实施例的初始升温速率。
本实施例中，给定的初始升温速率为3.5℃/h，在该升温速率下无初熔发生。以0.1℃/h的步长提高升温速率重复进行固溶处理过程的模拟。当升温速率为3.8℃/h时有液相出现，出现初熔。以该3.8℃/h前一个升温速率作为固溶处理过程中的升温速率，即确定本实施例的升温速率为3.7℃/h。
步骤5，固溶处理。将步骤2得到的初熔温度和步骤3得到的固相线温度分别减去10℃，分别得到1293℃和1332℃。以1293℃作为固溶处理温度区间的下限，以1332℃作为固溶处理温度区间的上限。
将所述镍基单晶高温合金的合金棒置于热处理炉内，以10℃/min的升温速率升温至1293摄氏度。继续以步骤4得到的升温速率3.7℃/h将热处理温度升至1332摄氏度，保温5.6小时。保温结束后，开炉空冷至室温，完成对所述镍基单晶高温合金的固溶处理。
固溶处理后样品的成品率即初熔不发生的概率、均匀化情况列于表1。为对比固溶处理对力学性能的影响，将固溶后的合金进行时效处理，时效处理的制度为：将合金在热处理炉内以升温速率为10摄氏度每分钟升温至1180℃保温4小时，然后开炉空冷至室温，再将合金在热处理炉内以升温速率为10摄氏度每分钟从室温升温至870℃保温24小时再空冷至室温。影响力学性能的主要组织参数，即时效后γ′相的尺寸和体积分数列于表1，时效后的组织见图2。
表1 是本发明固溶处理后得到的组织情况及与传统固溶处理的对比
| 样品 | 成品率 | γ′相体积分数 | γ′相平均尺寸 | Re元素残余偏析比 | Ta元素残余偏析比 |
| 实施例1 | 100％ | 63.2％ | 521nm | 1.98 | 0.76 |
| 实施例2 | 100％ | 60.9％ | 512nm | 2.03 | 0.72 |
| 实施例3 | 100％ | 61.7％ | 547nm | 2.08 | 0.69 |
| 传统方法1 | 75％ | 64.4％ | 536nm | 1.92 | 0.78 |
| 传统方法2 | 75％ | 61.3％ | 524nm | 1.99 | 0.74 |
| 传统方法3 | 50％ | 60.8％ | 517nm | 2.11 | 0.7 |
Claims (5)
1.一种镍基单晶高温合金固溶处理方法，其特征在于，具体过程是：
步骤1，制备镍基单晶高温合金试棒及热分析合金试样；按常规方法制备镍基单晶高温合金的合金棒；在所述镍基单晶高温合金的合金棒上切割两块热分析合金试样；
步骤2，确定合金的初熔温度Tim；
将第一块热分析合金试样置于同步热分析仪内；所述第一块热分析合金试样在升温过程中发生相变的温度为该热分析合金试样的初熔温度Tim；
步骤3，确定合金的固相线温度Ts；
将第二块热分析合金试样置于同步热分析仪内；所述第二块热分析合金试样在升温过程中发生相变的温度为该热分析合金试样的固相线温度Ts；
步骤4，确定固溶处理过程中的升温速率；具体过程是：
Ⅰ 通过Dictra软件得到各元素在枝晶组织中的质量分数由枝晶干到枝晶间的初始分布状况；
Ⅱ 通过Dictra软件确定固溶处理过程中的升温速率；
步骤5，固溶处理；将步骤2得到的初熔温度减去10℃作为固溶处理温度的最低温度，将步骤3得到的固相线温度减去10℃作为固溶处理温度的最高温度；
将所述镍基单晶高温合金的合金棒置于热处理炉内，以10℃/min的升温速率升温至固溶处理温度的最低温度；继续以步骤4得到的升温速率3.6℃/h将热处理温度升温至固溶处理温度的最高温度，保温5.6小时；保温结束后，开炉空冷至室温，完成对所述镍基单晶高温合金的固溶处理。
2.如权利要求1所述镍基单晶高温合金固溶处理方法，其特征在于，每块热分析合金试样的重量为5～15mg。
3.如权利要求1所述镍基单晶高温合金固溶处理方法，其特征在于，确定合金的初熔温度Tim时，第一块热分析合金试样以30℃/min的升温速率升至1400℃后自然降温至室温；确定合金的固相线温度Ts时，第二块热分析合金试样以15℃/min的升温速率升至1400℃后自然降温至室温。
4.如权利要求1所述镍基单晶高温合金固溶处理方法，其特征在于，所述通过Dictra软件确定固溶处理过程中的升温速率的具体过程是：给定初始升温速率，并将得到的各元素在枝晶组织中的质量分数由枝晶干到枝晶间的初始分布参数输入，模拟固溶处理的过程；模拟中，若无液相出现，即不发生初熔，则以0.1℃/h提高升温速率重复进行固溶处理过程的模拟，直至出现液相；若出现液相，即发生初熔，则以前一个升温速率作为固溶处理过程中的升温速率；以现有技术中的固溶处理的平均升温速率作为初始升温速率。
5.如权利要求4所述镍基单晶高温合金固溶处理方法，其特征在于，以现有技术中的固溶处理方法中的平均升温速率作为初始升温速率。
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