CN1858281A - 一种含铼镍基单晶高温合金及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及含铼单晶高温合金及热处理等制备技术，具体为一种含铼镍基单晶高温合金及其制备工艺。按重量百分比计，合金成分包括：C 0.12～0.18，Cr 4.3～5.6，Al 5.6～6.3，Co 8.0～10.0，Mo 0.8～1.4，W 7.7～9.3，Nb 1.4～1.8，Ta 3.5～4.5，Re 3.5～4.5，Y 0.001～0.005，RE 0.005～0.025％，Ni余。采用真空感应炉熔炼母合金，在单晶生长炉温度梯度范围60K/cm～100K/cm，单晶生长速率为2～10mm/min范围内制备单晶叶片或试棒；然后进行固溶均匀化处理、高温时效处理、低温时效处理。采用本发明具有如下优点：材料具有高的持久强度极限和蠕变极限；高温抗氧化及抗热腐蚀性能好，热稳定性高；拉伸和持久塑性好；好的抗热疲劳及机械疲劳性能；热处理窗口宽，固溶处理易于控制；本发明制备工艺合理，生产效率高。

Description

一种含铼镍基单晶高温合金及其制备工艺
技术领域
本发明涉及含铼单晶高温合金及热处理等制备技术，特别提供了一种抗蠕变强度高、高温持久寿命长含铼(Re)镍基单晶高温涡轮工作叶片材料及制备该材料的工艺制度。
背景技术
随着发动机涡轮前温度的提高，对涡轮叶片，特别是高压涡轮叶片的耐高温和强度性能水平，提出了越来越高的要求。20世纪80年代以来，单晶高温合金涡轮叶片的研制已成为现代航空发动机设计与制造的重大关键技术之一。目前，推重比为10的航空发动机F119(美)、F120(美)、GE90(美)、EJ200(英、德、意、西)、M88-2(法)、P2000(俄)等都选用了单晶合金作为叶片材料。相继研究和应用的第二代、第三代单晶合金，分别比第一代单晶高温合金的承温能力提高约30℃和60℃。近年来出现的第四代单晶合金RR3010的承温能力达到1180℃，用在英国RR公司最新研制的Trent发动机上。
美国的Howmet公司、GE公司、PCC公司、Allison公司以及英国RR公司，法国的CNECMA公司，俄罗斯的SALUT发动机制造厂等厂商均大量生产单晶零件，品种包括涡轮工作叶片、导向叶片、叶片内外环、喷嘴扇形段、封严块、燃油喷嘴等，用于军用和商用飞机、坦克、舰船、工业燃气轮机、导弹、火箭、航天飞机等。单晶高温合金的应用范围越来越广泛，特别是采用单晶合金制备涡轮工作叶片已经成为先进航空发动机发展的主要趋势。
热处理对单晶合金的持久强度有明显的影响，例如在MC2单晶合金中，固溶处理只要在1300℃保温3小时即可，第一代单晶高温合金除了PWA1480外，都较容易均匀化处理。而第三代单晶高温合金中由于含有大量的合金元素，特别是Ta和W都促进(γ+γ′)共晶相的形成，因此未经热处理的凝固组织中含有相当多的(γ+γ′)共晶。实验表明：采用简单的等温固溶热处理不可能消除这些共晶相，必须采用复杂的热处理工艺，才能基本消除共晶相。例如：CMSX-10M单晶高温合金为了完全消除这些(γ+γ′)共晶，先进行预处理1337℃/3h，然后以3℃/h升温速率升到1367℃，保温3小时空冷。Erikson在CMSX-10固溶热处理时采用1366℃保温时间达30～35h。因此，必须仔细研究单晶合金的热处理制度，以充分发挥合金的潜力。正确的热处理制度要使立方γ′相能获得理想的蠕变强度，原因是要促进一个均匀的变形结构，以保证低的蠕变速率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含Re单晶高温合金及其制备工艺，用于要求抗蠕变强度高、高温持久寿命长的高温涡轮工作叶片材料及制备该材料的工艺制度。
本发明的技术方案是：
本发明含Re镍基单晶高温合金(以下简称为DD32)包含以下合金成分(重量百分比)：
C 0.12～0.18，Cr 4.3～5.6，Al 5.6～6.3，Co 8.0～10.0，Mo 0.8～1.4，W 7.7～9.3，Nb 1.4～1.8，Ta 3.5～4.5，Re 3.5～4.5，Y 0.001～0.005，Ni余。
还包括加入0.005～0.025％RE(混合稀土)。本发明合金允许存在的杂质及气体含量范围，如表1所示。
表1 DD32单晶杂质含量(wt％)
  元素   Fe   B   Zr   Mn   Si   P   S   Cu   Mg
含量   不大于
  0.50   0.02   0.007   0.20   0.20   0.010   0.002   0.10   0.003
  元素   Ag   Pb   Bi   Sb   Sn   As   O   N
含量   不大于
  0.0005   0.00005   0.0010   0.0015
本发明设计原理如下：
本发明主要是加入较多的铝形成高体积分数的γ′相来提高其强度；Re的加入无论对单晶合金还是对定向合金的耐温能力的提高都有很大作用。Re主要进入γ基体中，形成尺寸为～1nm的短程有序的Re原子团，可有效地阻碍位错运动，它降低合金元素扩散速率，阻止γ′相粗化，并提高γ/γ′错配度。另外，约有20％的Re进入γ′相，直接强化γ′相。Re的加入有助于降低单晶铸件的晶粒缺陷和表面再结晶，而且对合金的抗环境性能也有好处。Re加入到高温合金中可以有效地阻碍γ′相的粗化，提高γ′相的粗化激活能，从而可以改善单晶高温合金的高温力学性能。通过加入铌进一步增加γ′相数量，提高了γ-γ′的晶格错配度，增强了γ′相的强化作用，同时还形成γ″相增强其室温和中温力学性能；加入一定量的碳，一方面来强化晶界，另一方面与钽、铌、铬等形成较多的碳化物来强化合金；钨、钼等合金元素主要起固溶强化合金的重要作用，W+Mo含量是增加蠕变寿命的重要参数，随着它们含量的增加蠕变寿命随之而增加。Co对合金的热强性影响不大，但能显著提高合金的塑性，而且Co能提高高应力下的蠕变寿命。Y的加入(200ppm)可以明显改善单晶合金的抗氧化性能，而且对热疲劳性能也有好处。合金中加入RE进行微合金化，有利于枝晶组织的细化强化晶界，控制合金中硫含量，提高持久寿命。本发明合金试样采用国际上通行的定向凝固技术制备，消除了横向和纵向晶界，提高了合金的初熔温度。
本发明含Re镍基单晶高温合金的制备工艺，采用真空感应炉熔炼母合金，单晶生长炉温度梯度在60K/cm～100K/cm范围，单晶生长速率在2～10mm/min范围内制备单晶叶片或试棒；然后在1270～1300℃范围内2～6小时固溶处理，随后进行空冷，接着在1260～1290℃范围内2～6小时进行均匀化处理，随后进行空冷；然后在1100～1150℃范围内3～6小时进行高温时效处理，接着在850～890℃范围内进行16～36小时低温时效处理，随后进行空冷。
本发明具有如下优点：
1、采用本发明获得的材料具有高的持久强度极限和蠕变极限。
2、采用本发明获得的材料具有高温抗氧化及抗热腐蚀性能好，热稳定性高。
3、采用本发明获得的材料具有拉伸和持久塑性好。
4、采用本发明获得的材料具有好的抗热疲劳及机械疲劳性能。
5、本发明热处理窗口宽，固溶处理易于控制。
6、本发明制备工艺合理，生产效率高。
7、采用本发明热处理制度可以使99％以上的铸态γ′溶解，析出均匀分布和规则排列的细小(0.4～0.5μm)的立方体γ′相，并在γ基体上析出更细(～0.3μm)的γ′相，并使该单晶组织稳定，易于控制加强阻碍位错运动的效果，提高蠕变强度。
附图说明
图1为Larson-Miller(拉森-米勒)曲线。图中参数P为一个关系式，无具体含义，T为温度(K)，t为时间(小时)。
具体实施方式
下面通过实施例详述本发明。
本发明实验用母合金经ZG-0.025B型真空感应炉熔炼，将烧结好的Ni-Re预制块放到坩埚底部，再依次放入其他元素。升温前抽真空直到最大真空度，升温至1300℃左右关掉真空泵充氩气，继续升温，直至完全熔化再抽真空、精炼、出炉。浇铸成尺寸为φ80×500mm的母合金锭，然后打磨去除氧化皮切成合适的块料用于制备单晶试样。
本发明单晶试样用螺旋选晶法在ZGG-0.02型真空感应炉上进行制备。定向凝固炉的加热系统的功率为30KW，采用低电压大电流、高纯石墨感应发热体加热。采用可控硅控制抽拉速率，结晶器抽拉速率在0.1-1000mm/min范围内无级可调。真空系统由扩散泵和前置机械泵组成，抽气速率为30mm/min，工作真空度为10-5Torr。定向凝固试样的制备在定向凝固炉上进行，实验用模壳为刚玉型壳，模壳放在铜水结晶器上，将制备好的母合金装入CaO坩埚内，定向凝固炉抽成真空状态，送电加热，待合金熔化后，用W-Re电偶测量合金熔体温度，在1600℃时进行浇铸，保温10分钟后，用预定速率进行抽拉，制备出定向试样。
实施例1
本实施例成分见表2，单晶生长炉温度梯度范围80K/cm，单晶生长速率为4mm/min，试样经1295℃/4h AC.(AC.为空冷)+1285℃/4h AC.+1150℃/4h AC.+850℃/24h AC.热处理，单晶合金的性能如表3和图1所示。本发明引用其中DZ4、DZ22、Rene N4、DD3、SRR99和DD6等合金的力学性能数据都是公开发表的。
表2合金成分，wt％
  C   Cr   Al   Co   Mo   Nb   W   Ta   Re   Y   RE   Ni
  0.16   4.4   5.65   9.4   1.3   1.4   8.8   4.0   3.8   0.003   0.008   平衡余量
表3 100小时持久强度/MPa
  合金   760℃   980℃   1100℃
  DD6   807   303   148
  DD32   785   315   160
根据图1所示，本发明的DD32单晶合金高温抗力比第一代单晶合金SRR99在低应力条件下具有30℃的优势，高应力下具有60℃优势。在980℃～1100℃内比目前国内典型第二代单晶合金DD6持久强度高出约10MPa。
实施例2
与实施例1不同之处在于，本实施例的合金成分(表4所示)。单晶生长炉温度梯度范围70K/cm，单晶生长速率为6mm/min。经1285℃/4h AC.+1275℃/4hAC.+1100℃/4h AC.+870℃/24h AC.热处理。与DZ4、DZ22、Rene N4和DD3合金做持久强度对比，结果见表5。
表4合金成分，wt％
  C   Cr   Al   Co   Mo   Nb   W   Ta   Re   Y   RE   Ni
  0.18   4.8   5.6   9.5   1.2   1.6   8.0   3.6   4.0   0.005   0.005   余量
表5一些合金100小时持久强度/MPa
  合金   760℃   800℃   900℃   980℃   1000℃   1040℃
  DZ4   804   677   353   206   181   142
  DZ22   804   653   375   213   181   137
  ReneN4   853   709   415   247   215   161
  DD3   814   706   368   226   201   177
  DD32   785   620   420   310   280   200
由表5可知，本发明的DD32单晶合金900℃以上的持久强度比典型的定向高温合金(DZ4、DZ22)及第一代单晶合金(DD3、ReneN4)具有非常明显的优势。
实施例3
与实施例1不同之处在于，本实施例的合金成分见表6所示，单晶生长炉温度梯度范围70K/cm，单晶生长速率为6mm/min，经1290℃/4h AC.+1280℃/4hAC.+1100℃/4h AC.+870℃/24h AC.热处理后，DD32单晶与SRR99各典型温度的拉伸性能对比结果如表7所示。DD32单晶在900℃以下各典型温度拉伸性能与SRR99相差不大，但在1000℃和1100℃拉伸强度具有明显的优势。
表6合金成分，wt％
  C   Cr   Al   Co   Mo   Nb   W   Ta   Re   Y   RE   Ni
  0.14   5.0   5.65   9.4   0.98   1.8   7.8   4.4   3.6   0.006   0.02   平衡余量
表7 DD32单晶与SRR99各典型温度的拉伸性能对比
试样编号   试验温度℃   σ0.2   σb   δ   ψ
  MPa   ％
  DD32   20   876.5   1097.81   20.0   26.5
  700   908   1132   16.5   18.5
  760   915   1180   8.8   13.5
  800   916   1172   11.2   11
  900   746   906   25.5   23
  1000   581.2   757.7   20.8   23.5
  1100   413.1   503.1   24   27.2
  SRR99   20   1047   1065.15   10.4   14.5
  700   1063   1236.6   11.9   11.7
  800   1212.3   1239.3   24.8   27.1
  760   1118.6   1285.3   3.2   9.7
  900   874.85   989.1   25   35.3
  1000   581.6   728.9   25   40.2
  1100   339.8   424.1   27.6   57.2
实施例4
与实施例1不同之处在于，本实施例的合金成分见表8所示，单晶生长炉温度梯度范围约80K/cm，经1290℃/4h AC.+1280℃/4h AC.+1100℃/4h AC.+890℃/16h AC.热处理后，DD32单晶的1000℃时蠕变结果如表9所示；表10为某些第一代单晶1000℃的蠕变强度。
表8合金成分，wt％
  C   Cr   Al   Co   Mo   Nb   W   Ta   Re   Y   RE   Ni
  0.12   5.2   5.6   9.6   1.4   1.6   9.2   3.6   4.2   0.001   0.01   平衡余量
采用真空感应炉冶炼实验母合金，冶炼坩埚选用CaO坩埚，测温系统为W-Re电偶和JH-5型红外光导温度/真空度测试仪，测温保护套管为外层涂覆ZrO2(CeO稳定)和BN的Mo-Al2O3金属陶瓷管。操作过程为：将碳、镍硼中间合金、铬、钨、钼、铌合金元素以及镍板装入坩埚中；抽真空，给小电流烘埚排除附着气体，当真空度达10-3Pa时，增加功率熔化合金；熔化完毕后，在1600℃精炼5～7min，停电、结膜、破膜加入Al及Al-Y中间合金及混合稀土RE，然后大功率搅拌，搅拌后停电降温，大电流冲击破膜，在1450℃浇铸成母合金锭。
表9 DD32单晶在1000℃时不同应力条件下的蠕变
  t(h)   152.1MPa   t(h)   186.4MPa   t(h)   215.8MPa t(h)   245.3MPa   t(h)   343.4MPa
  10   0.70   20   0.25   10   0.25 6   0.90   2   1.00
  20   0.85   50   0.40   20   0.50 10   1.2   3   2.00
  50   1.00   100   0.55   50   1.8 20   1.65   4   3.00
  100   1.20   150   0.80   70   2.00 30   2.15   6   4.00
  200   1.50   200   1.20   100   3.60 40   3.10   7   5.00
  300   1.85   250   1.70   110   5.00 50   5.00   8   6.00
  400   2.20   300   2.40   124   7.50 55   7.00   10   8.75
表10一些单晶合金在1000℃时蠕变强度
  合金   σ0.1/100/MPa   σ0.2/100/MPa   σ1.0/100/MPa
  DD402   88   115   208
  合金   σ0.2/100/MPa   -   σ1.0/100/MPa
  DD3   78.5   -   196
由表9和表10可知，DD32单晶合金比第一代单晶合金具有非常明显的优势，抗蠕变性能优异。

Claims (3)

1、一种含铼镍基单晶高温合金，其特征在于按重量百分比计，合金成分包括：C 0.12～0.18，Cr 4.3～5.6，Al 5.6～6.3，Co 8.0～10.0，Mo 0.8～1.4，W 7.7～9.3，Nb 1.4～1.8，Ta 3.5～4.5，Re 3.5～4.5，Y 0.001～0.005，Ni余。
2、按照权利要求1所述含铼镍基单晶高温合金，其特征在于：还包括0.005～0.025％RE。
3、按照权利要求1含铼镍基单晶高温合金的制备工艺，采用真空感应炉熔炼母合金，其特征在于：在单晶生长炉温度梯度范围60K/cm～100K/cm，单晶生长速率为2～10mm/min范围内制备单晶叶片或试棒；然后在1270～1300℃范围内2～6小时固溶处理，随后进行空冷，接着在1260～1290℃范围内2～6小时进行均匀化处理，随后进行空冷；然后在1100～1150℃范围内3～6小时进行高温时效处理，接着在850～890℃范围内进行16～36小时低温时效处理，随后进行空冷。
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