CN109014215A - 一种增材制造单晶镍基高温合金的热处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种增材制造单晶镍基高温合金的热处理方法，包括：执行将待处理的增材制造单晶镍基高温合金在热处理炉中进行固溶热处理、时效热处理和冷却步骤，并对处理后的增材制造单晶镍基高温合金进行切片制样，结合微观组织表征和晶体取向分析，根据γ′相尺寸和热影响区与外延生长区内是否出现再结晶判断热处理方法效果。本发明通过向增材修复单晶镍基高温合金输入适当热能使γ′相溶解、重新析出、并且在随后的时效过程中长大，从而获得尺寸分布均匀且形状规则的γ′相，达到改善合金组织，优化合金性能的目的。

Description

一种增材制造单晶镍基高温合金的热处理方法
技术领域
本发明属于金属热处理领域，具体涉及一种增材制造单晶高温合金的热处理方法。
背景技术
镍基高温合金是现代航空发动机、燃气轮机的关键热端部件材料(如涡轮叶片、涡轮盘、燃烧室和机匣等)，是各种高温零部件中使用最广泛、使用量最大、地位最高的一种高温合金。单晶镍基高温合金避免了晶界在高温环境下对力学性能的不利影响，因此用单晶高温合金材料制成的热端部件，其耐热能力得到进一步提高。
长时间工作在高温、环境恶劣、复杂应力状态下的发动机和燃气轮机的热端部件，特别是高压涡轮工作叶片，其服役寿命往往受限于材料的机械性能，如材料的抗蠕变、热冲击、疲劳、氧化和腐蚀的能力。服役期间这些部件所产生的性能衰退会严重影响整套设备的使用寿命和安全性能。
叶片在摩擦、冲击、高温燃气和冷热疲劳等作用下会发生诸如裂纹、腐蚀和磨损等，致使叶片大量报废。众所周知，涡轮叶片的生产方法复杂，且价格昂贵。因此，恢复涡轮叶片的形貌和组织，延长叶片的使用寿命，降低整机维修成本是提高航空发动机工作可靠性和经济性的有效方法，具有重要的现实意义。采用增材制造这一先进的修复技术，对涡轮叶片的外形进行恢复，已被证明是一种行之有效的技术方案。
γ′相是单晶镍基高温合金主要的强化相，它的形状、尺寸、百分含量及分布等对高温合金力学性能都有重要影响。工业上通常采用热处理来改变单晶镍基高温合金的金相组织，保证单晶镍基高温合金相组织中析出体积分数充足、颗粒尺寸合理的强化相，从而达到增强单晶镍基高温合金力学性能的目的。更进一步的，单晶镍基高温合金去除了几乎所有晶界强化元素，因此γ′相是单晶镍基高温合金唯一的强化相，发生再结晶会对单晶镍基高温合金的力学性能造成不可逆的损伤。
现有单晶镍基高温合金增材修复方法的重点普遍集中在零件的成形性方面，忽视了后续热处理的重要性；或者是对增材制造单晶镍基高温合金的配套热处理制度没有充足研究，对增材制造单晶镍基高温合金热处理简单沿用合金手册上的标准热处理制度。这些热处理制度是针对铸态镍基高温合金制定的，而对于增材制造单晶镍基高温合金存在一些问题，这主要是因为：铸态高温合金冷速较慢、枝晶粗大、存在成分偏析、组织中含有大量的共晶，应力水平较低；而增材制造单晶镍基高温合金由于其冷速超快(熔池冷却速度比传统铸件冷速高102～103倍)，导致其枝晶细化、成分偏析程度减轻、组织中的共晶析出被抑制，γ＇相形貌与铸态相差很远、残余应力水平较高。因此沿用对铸态高温合金制定的热处理制度是不适宜的。特别的，沿用铸态高温合金的热处理制度对增材制造单晶镍基单晶高温合金进行热处理，常有再结晶的出现。
发明内容
针对以上出现的不足，本发明的目的在于提供一种增材制造单晶镍基高温合金的热处理方法，以提高γ′相在熔覆层的体积分数和颗粒尺寸，并抑制增材制造的热影响区与外延生长区的再结晶，从而提高增材制造单晶镍基高温合金的力学性能。
为实现以上目的，现对本发明的技术方案进行详细描述。
一种增材制造单晶镍基高温合金的热处理方法，包括以下步骤：
S100：将待处理的增材制造单晶镍基高温合金在热处理炉中进行固溶热处理，升温至1270℃-1290℃，保温0.5-2小时后取出，进行第一次冷却，冷却至室温；
S200：将第一次冷却后的增材制造单晶镍基高温合金置入热处理炉进行一次时效热处理，升温至1050℃-1090℃，保温5-10小时后进行第二次冷却，冷却至室温；
S300：将第二次冷却后的增材制造单晶镍基高温合金置入热处理炉进行二次时效热处理，升温至840℃-880℃，保温15-30小时后进行第三次冷却，冷却至室温。
进一步地，所述热处理方法还包括如下步骤：
S400：对经过步骤S100-步骤S300热处理后的增材制造单晶镍基高温合金进行切片制样，进行微观组织表征和晶体取向分析，并对晶体取向分析结果进行观察。
进一步地，若所述制样的观察结果显示达到预期效果，则所述热处理方法结束；否则调整步骤S300中二次时效热处理的温度和时长并重复执行所述步骤S400，直至所述制样的观察结果显示达到预期效果。
进一步地，所述调整步骤S300中二次时效热处理的温度和时长具体为：将温度在原来选取温度的基础上提高10℃，将时长在原来选取时长的基础上增加1小时。
进一步地，在步骤S100前，清理增材制造单晶镍基高温合金内壁与表面的增材粉末残留。
进一步地，所述预期效果指析出相γ＇相呈近立方体形状，排列比较规则，平均尺寸为200nm-400nm，且晶体取向分析结果显示热影响区内未出现再结晶。
进一步地，所述冷却采用的介质为空气。
进一步地，所述热处理炉包括马弗炉、气体渗碳炉和盐浴炉。
进一步地，所述马弗炉包括箱式马弗炉、管式马弗炉和坩埚式马弗炉。
与现有技术相比，本发明带来的有益效果为：
1、本发明通过向增材修复单晶镍基高温合金输入适当热能使γ′相溶解、重新析出、并且在随后的时效过程中长大，从而获得尺寸分布均匀且形状规则的γ＇相，达到改善合金组织，优化合金性能的目的；
2、按照标准热处理制度进行处理的增材制造高温合金在热影响区普遍发生再结晶，从而导致其高温力学性能发生不可逆的损伤。而利用本发明处理的增材单晶高温合金部件未见再结晶的出现。
3、本发明热处理方法简单，成本低，效率高，是调制增材制造单晶镍基高温合金组织与性能的一种高效方式。
附图说明
图1是本发明的一种对增材制造单晶镍基高温合金的热处理方法流程图；
图2是利用本发明方法处理的增材制造单晶镍基高温合金的扫描电镜照片；
图3是利用本发明方法处理的另一增材制造单晶镍基高温合金的扫描电镜照片；
图4是未经本发明方法处理的增材制造单晶镍基高温合金的扫描电镜照片；
图5是未经本发明方法处理的另一增材制造单晶镍基高温合金的扫描电镜照片。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合附图1至附图5和较佳实施例对本发明进行详细描述，但本发明的保护范围不局限于以下实施例。
本发明是一种增材制造单晶镍基高温合金的热处理方法，以表1所示合金成分的镍基单晶高温合金为例，详细介绍本发明涉及的热处理方法。
表1本发明实施例中所用材料的合金成分(wt％)
在实施图1所示热处理方法前，对增材制造单晶镍基高温合金进行清理，确保无增材粉末残留在增材制造单晶镍基高温合金的内壁与表面。
实施例：
实施例1：
(a)将待处理的增材制造单晶镍基高温合金置入热处理炉内进行固溶热处理，升温至1270℃，保温0.5小时后取出，利用空气进行第一次冷却，冷却至室温；
(b)将第一次冷却后的增材制造单晶镍基高温合金置入热处理炉内进行一次时效热处理，升温至1080℃，保温6小时后进行第二次冷却，冷却至室温；
(c)将第二次冷却后的增材制造单晶镍基高温合金置入热处理炉内进行二次时效热处理，升温至870℃，保温20小时后进行第三次冷却，冷却至室温；
(d)对处理后的增材制造单晶镍基高温合金进行切片制样，并送入扫描电镜内观察，微观组织达到预期效果，热处理结束。
实施例2：
(a)将待处理的增材制造单晶镍基高温合金置入热处理炉内进行固溶热处理，升温至1280℃，保温1.2小时，利用空气进行第一次冷却，冷却至室温；
(b)将第一次冷却后的增材制造单晶镍基高温合金置入热处理炉内进行一次时效热处理，升温至1070℃，保温8小时后进行第二次冷却，冷却至室温；
(c)将第二次冷却后的增材制造单晶镍基高温合金置入热处理炉内进行二次时效热处理，升温至840℃，保温15小时后进行第三次冷却，冷却至室温；
(d)对热处理后的增材制造单晶镍基高温合金进行切片制样，并送入扫描电镜内观察；观察结果显示未达到预期效果，γ＇相尺寸小于200nm。
(e)在原有热处理的基础上继续进行二次时效热处理，即将步骤(c)的二次时效的温度升高10℃，保温时间延长1小时，并继续执行步骤(c)。
(f)对处理后的增材制造单晶镍基高温合金进行切片制样，并送入扫描电镜内观察，微观组织达到预期效果，热处理结束。
实施例3：
(a)将待处理的增材制造单晶镍基高温合金清理干净，置入热处理炉内进行固溶热处理，升温至1305℃，保温3小时，利用空气进行第一次冷却，冷却至室温；
(b)将第一次冷却后的增材制造单晶镍基高温合金置入热处理炉内进行一次时效热处理，升温至1080℃，保温6小时后进行第二次冷却，冷却至室温；
(c)将第二次冷却后的增材制造单晶镍基高温合金置入热处理炉内进行二次时效热处理，升温至870℃，保温20小时后进行第三次冷却，冷却至室温；
(d)对处理后的增材制造单晶镍基高温合金进行切片制样，并送入扫描电镜内观察；样品出现再结晶，说明热处理失败。
上述实施例中用于进行固溶热处理和时效热处理的热处理炉可以采用马弗炉、气体渗碳炉和盐浴炉等，其中，马弗炉依据外观形状可分为箱式、管式和坩埚。
实施例1、2的增材制造单晶镍基高温合金的经本发明方法处理后的典型合金组织如图2所示，基材为铸态单晶镍基高温合金，沿图片朝上方向为单晶的[001]方向，基材的明暗衬度由铸态枝晶所致，一次枝晶干距离在250μm左右；增材制造区域在基材区域上方，在快速凝固的条件下枝晶干细化至～10μm量级，在增材制造区域内合金的[001]取向和基材合金的[001]取向一致。在基材靠近增材制造区域处，因受到热应力的影响而产生热影响区。图3为用本发明方法处理完成的增材制造单晶镍基高温合金所预期达到的γ＇相组织，强化相γ＇相呈近立方体形状，排列比较规则，平均尺寸为200nm-400nm，所有区域均未发生再结晶。实施例1、2均按照预期获得如图3所示组织。
实施例3利用标准热处理方法处理的增材制造单晶镍基高温合金的合金组织如图4所示。从图4可以看出，在基材靠近增材制造区域的热影响区出现再结晶晶粒，再结晶沿热影响区呈带状分布，再结晶层的典型宽度为～500μm。
如图5所示，实施例3经过标准热处理方法处理的增材制造单晶镍基高温合金发生再结晶。从图5所示的γ′相的位向关系可判断再结晶晶粒与基体的取向不同，说明实施例3所述合金利用标准热处理方法处理后不再是单晶。
由上述实施例对比可知，标准热处理方法不适用于增材制造单晶镍基高温合金，而本发明所述热处理工艺能使增材制造单晶镍基高温合金的组织达到合适的状态，并避免再结晶的出现，从而优化所述合金的性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种增材制造单晶镍基高温合金的热处理方法，利用镍基高温合金在固溶处理和时效处理过程中相的溶解与析出规律，制定增材制造单晶镍基高温合金的固溶处理和时效处理相结合的热处理方法，包括以下步骤：
S100：将待处理的增材制造单晶镍基高温合金在热处理炉中进行固溶热处理，升温至1270℃-1290℃，保温0.5-2小时后取出，进行第一次冷却，冷却至室温；
S200：将第一次冷却后的增材制造单晶镍基高温合金置入热处理炉进行一次时效热处理，升温至1050℃-1090℃，保温5-10小时后进行第二次冷却，冷却至室温；
S300：将第二次冷却后的增材制造单晶镍基高温合金置入热处理炉进行二次时效热处理，升温至840℃-880℃，保温15-30小时后进行第三次冷却，冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，优选的，所述热处理方法还包括如下步骤：
S400：对经过步骤S100-步骤S300热处理后的增材制造单晶镍基高温合金进行切片制样，进行微观组织表征和晶体取向分析，并对晶体取向分析结果进行观察。
3.根据权利要求2所述的热处理方法，其特征在于，若所述制样的观察结果显示达到预期效果，则所述热处理方法结束；否则调整步骤S300中二次时效热处理的温度和时长并重复执行所述步骤S400，直至所述制样的观察结果显示达到预期效果。
4.根据权利要求3所述的热处理方法，其特征在于，所述调整步骤S300中二次时效热处理的温度和保温时长具体为：将温度在原来选取温度的基础上升高10℃，将保温时长在原来选取时长的基础上增加1小时。
5.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，在步骤S100前，清理增材制造单晶镍基高温合金内壁与表面的增材粉末残留。
6.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，所述预期效果指析出相γ′相呈近似立方体形状，排列比较规则，平均尺寸为200nm-400nm，且晶体取向分析结果显示热影响区内未出现再结晶。
7.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，所述冷却采用的介质为空气。
8.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，所述热处理炉包括马弗炉、气体渗碳炉和盐浴炉。
9.根据权利要求8所述的热处理方法，其特征在于，所述马弗炉包括箱式马弗炉、管式马弗炉和坩埚式马弗炉。
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