CN107971491A - 一种消除电子束选区熔化增材制造镍基高温合金零部件微裂纹的方法 - Google Patents

一种消除电子束选区熔化增材制造镍基高温合金零部件微裂纹的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种消除电子束选区熔化增材制造镍基高温合金零部件微裂纹的方法,属于高温合金和增材制造技术领域。本发明对增材制造镍基高温合金依次进行热等静压处理、固溶处理和时效处理的热处理工艺,通过所述的热处理工艺可以获得致密无微裂纹的增材制造镍基高温合金材料,并且具有良好微观组织结构及力学性能。

Description

一种消除电子束选区熔化增材制造镍基高温合金零部件微裂 纹的方法
技术领域
本发明属于高温合金和增材制造技术领域,涉及一种消除电子束选区熔化增材制造镍基高温合金零部件微裂纹的方法。通过对电子束选区熔化制备的镍基高温合金进行热等静压和后续热工艺,可以消除合金部件内部裂纹、调整微观组织结构、提高力学性能。
背景技术
高能束流增材制造技术是金属零部件快速成型的主要发展方向。近年来发展起来的以高能束流(电子束、激光束、等离子束等)为热源的增材制造技术是实现金属零部件快速成型的主要发展方向,可极大的提高金属零部件的生产效率和制造柔性,已经在航空航天、汽车、船舶、生物医疗等领域显现出广阔的应用前景。目前已经实现商业化应用的主要有选择性激光烧结(SLS,Selective Laser Sintering)、选择性激光熔化(SLM,Selectivelaser Melting)、激光净成形技术(LENS,Laser Engineered Net Shaping Technique)、金属直接激光烧结(DMLS,Direct Metal Laser Sintering)以及电子束选区熔化(EBM,Electron Beam Melting)等。
同其他高能束流增材制造技术相比,电子束选区熔化EBM增材制造技术在制造高温金属结构件方面具有突出的优势:EBM将材料成形、加工与热处理过程统一,具有功率大、扫描速度快、束斑小、精度高、穿透深、能量利用率高以及加工环境真空无污染的特点,材料的微观组织结构具有很强的可控性;此外,EBM成型过程中熔化选区外的金属粉末可以对零件起到良好的支撑作用,尤其适合高形状复杂度的小型精密零件制造。
但通过EBM加工高Al和Ti含量可焊接性差的镍基铸造高温合金中时,容易在成形过程中引入热裂纹,降低合金力学性能。文献[W.Tillman,Hot isostatic pressing ofIN718components manufactured by selective laser melting,AdditiveManufacturing,13(2017)93–102]采用热等静压(HIP)处理消除了SLM制备态Inconel 718高温合金的微观孔洞及裂纹;通过对镍基高温合金进行适当的热处理可对合金组织中的析出强化相进行调控,改善合金力学性能。但对于EBM制备的铸造镍基高温合金在进行热等静压和固溶时效热处理的过程中,在应变时效应力作用下合金中出现了大量裂纹。因此有必要针对EBM合金开发出适当的热处理工艺,实现合金微观组织调控,抑制裂纹产生,提高其机械性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效的能够消除电子束选区熔化增材制造镍基高温合金零部件中微裂纹,并提高其力学性能的热处理方法。通过对EBM成型镍基高温合金实施所述的热处理方法,可消除镍基高温合金中的微观裂纹、调整微观组织结构并在一定范围内实现对成型件力学性能的调控。所述增材制造镍基高温合金在Arcam A2XX设备上完成。
本发明提供的消除电子束选区熔化增材制造镍基高温合金零部件微裂纹的方法,通过对镍基高温合金的热处理工艺实现,具体包括如下步骤:
(1)热等静压处理:温度为1220-1230℃,时间为2-4h。参数选取标准参照EBM制备态镍基高温合金DSC曲线。
具体的,热等静压处理中,先按照升温速率10℃/min从室温升温至1000℃,然后按照升温速率5℃/min升温至1220-1230℃,保温时间为2-4h后,随炉冷却,冷却速率为12℃/min。
(2)固溶处理:固溶温度为1220-1230℃,时间为15min-1h。固溶温度根据EBM制备态镍基高温合金DSC曲线选取。为避免应变时效应力,固溶时间最长不超过1h;由于EBM制备高温合金的枝晶尺寸为5-10μm,元素扩散均匀时间为10min,所以固溶时间最短不小于15min。
(3)时效处理:温度为860-870℃,时间为18-20h。参数选取标准参考镍基高温合金标准热处理参数。
所述的固溶处理时,升温阶段为随炉升温,以升温速率10℃/min从室温升温至1000℃,然后以5℃/min升温至1220-1230℃。降温阶段为炉内风机快冷降温。
所述的时效处理,升温速率为10℃/min,冷却方式为随炉风机快冷降温,降温速率为12℃/min。
本发明的优点在于:
(1)通过所述的热处理工艺可以获得致密无微裂纹的增材制造镍基高温合金材料。
(2)通过所述的热处理工艺可以获得具有良好微观组织结构及力学性能的增材制造镍基高温合金材料,显微硬度提高20%以上。
附图说明
图1为电子束选区熔化增材制造DZ125的成型方式示意图。
图2为电子束选区熔化增材制造DZ125试样的裂纹形貌及微观组织照片。
图3为不同参数下制备的电子束选区熔化增材制造DZ125试样的裂纹形貌照片。
图4为电子束选区熔化增材制造DZ125试样经过后续HIP处理后的裂纹形貌及微观组织照片。
图5为电子束选区熔化增材制造DZ125试样经过本发明热处理工艺后裂纹形貌及微观组织照片。
图6为电子束选区熔化增材制造DZ125试样经过后续HIP处理后,再经过DZ125镍基高温合金标准热处理工艺后裂纹形貌及微观组织照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例,进一步阐述本发明。
实施例一
(1)利用EBM增材制造设备制备DZ125镍基高温合金试样,成型方式如图1。成型方式为沿竖直方向由下至上逐层制造,每层电子束扫描模式为蛇形扫描,上一层的扫描方式垂直于下一层的扫描方向。EBM制备DZ125镍基高温合金的裂纹形貌及微观组织照片如图2。从图2(a)中可以看出通过EBM成型,DZ125镍基高温合金内部存在微裂纹。从图2(b)可看出DZ125镍基高温合金的微观组织中γ'相形貌不规则,尺寸分布不均匀。
(2)通过改变EBM制备参数,即改变电子束扫描速率v、扫描电流I以及扫描行间距Loff三个制备参数,得到不同参数下EBM制备的DZ125镍基高温合金裂纹形貌照片,如图3和表1所示:
序号 v(mm/s) I(mA) Loff(mm) 裂纹所占比例(%)
a 2600 10 0.1 2.2
b 800 5 0.15 2.3
c 1200 5 0.1 0.9
d 2400 10 0.17 1.2
从图3和表1中可以得出,通过改变EBM制备参数,可减少EBM成型中产生裂纹的数量,但无法消除存在微裂纹的问题。
(3)取图3(b)及表1b的EBM制备参数DZ125试样经过1230℃,4h热等静压处理,随炉冷却后,裂纹形貌及微观组织照片如图4(a)、4(b)。从图4(a)中可以看出经过HIP处理,裂纹有了明显消除。说明该热等静压处理工艺对消除裂纹有明显作用。从图4(b)可以看出经过HIP处理后γ'形貌有长大趋势,且尺寸分布不均匀,说明该工艺会影响微观组织结构,所以需要进行后续热处理对组织结构进行调整。
(4)再经过1230℃,1h固溶处理,以及870℃,20h时效处理后,空冷,裂纹形貌及微观组织照片如图5(a)(b)。从图5(a)中可以看出经过该处理工艺,可以达到消除EBM成型镍基高温合金微观裂纹的目的。从图5(b)可以看出经过本发明处理工艺,γ'相尺寸分布均匀,说明本发明的热处理工艺可以对EBM制备DZ125镍基高温合金的微观组织进行调控。
EBM制备态DZ125镍基高温合金的显微维氏硬度为230HV,经过本发明热处理工艺,显微维氏硬度为285HV。说明本发明处理工艺可以提升EBM制备DZ125镍基高温合金的力学性能。
实施例二
(1)取图3(c)及表1c的EBM制备参数DZ125试样经过1220℃,2h热等静压处理后裂纹形貌及微观组织照片如图4(c)(d)。从图4(c)中可以看出经过HIP处理,裂纹有明显消除。说明该工艺对消除裂纹有明显作用。从图4(d)可以看出经过HIP处理后γ'形貌有长大趋势,且尺寸分布不均匀,说明该工艺会影响微观组织结构,所以需要进行后续热处理对组织结构进行调整。
(2)再经过1220℃,15min固溶处理,以及860℃,18h时效处理后裂纹形貌及微观组织照片如图5(c)(d)。从图5(c)中可以看出经过该处理工艺,可以达到消除EBM成型镍基高温合金微观裂纹的目的。从图5(d)可以看出经过本发明处理工艺,γ'相尺寸分布均匀,说明本发明的热处理工艺可以对EBM制备DZ125镍基高温合金的微观组织进行调控。
EBM制备态DZ125镍基高温合金的显微维氏硬度为230HV,经过本发明热处理工艺,显微维氏硬度为283HV,提高20%以上。说明本发明处理工艺可以提升EBM制备DZ125镍基高温合金的力学性能。
取图3及表1中任意制备参数,经过本发明热处理方法,均可达到消除裂纹的目的。但再经过标准热处理工艺,均会导致如图6所示的大量裂纹重新产生。说明DZ125镍基高温合金标准热处理不适用于EBM增材制造DZ125镍基高温合金,本发明相对于现有技术有较大改善。
所述的标准热处理为:(1180℃,2h)+(1230℃,3h,空冷)+(1100℃,4h,空冷)+(870℃,20h,空冷)。适用于铸造态DZ125产品。

Claims (5)

1.一种消除电子束选区熔化增材制造镍基高温合金零部件微裂纹的方法,其特征在于:通过对镍基高温合金的热处理工艺实现,具体包括如下步骤:
(1)热等静压处理:温度为1220-1230℃,时间为2-4h;
(2)固溶处理:固溶温度为1220-1230℃,时间为15min-1h;
(3)时效处理:温度为860-870℃,时间为18-20h。
2.根据权利要求1所述的一种消除电子束选区熔化增材制造镍基高温合金零部件微裂纹的方法,其特征在于:热等静压和固溶处理具体为,以升温速率10℃/min从室温升温至1000℃,然后以5℃/min升温至1220-1230℃,保温,随炉冷却,冷却速率为12℃/min。
3.根据权利要求1所述的一种消除电子束选区熔化增材制造镍基高温合金零部件微裂纹的方法,其特征在于:所述的时效处理,升温阶段为随炉升温,以升温速率10℃/min从室温升温至860-870℃,保温;降温阶段为炉内风机快冷降温。
4.根据权利要求1所述的一种消除增材制造镍基高温合金零部件微裂纹的方法,其特征在于:所述的镍基高温合金为利用电子束选区熔化增材制造设备制备的DZ125高温合金。
5.一种增材制造镍基高温合金的方法,其特征在于:利用EBM增材制造设备制备DZ125镍基高温合金试样,成型方式为沿竖直方向由下至上逐层制造,每层电子束扫描模式为蛇形扫描,上一层的扫描方式垂直于下一层的扫描方向,电子束扫描速率v为800~2600mm/s,扫描电流I为5~10mA,扫描行间距Loff三为0.1~0.17mm;制备态的DZ125镍基高温合金试样采用权利要求1所述的方法进行热处理,包括热等静压处理、固溶处理和时效处理。
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