WO2023105150A1 - Poudre métallique pour un procédé de fabrication additive sur lit de poudre - Google Patents

Poudre métallique pour un procédé de fabrication additive sur lit de poudre Download PDF

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WO2023105150A1
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laser
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additive manufacturing
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Hugo Jean-Louis SISTACH
Stéphane LAVIGNOTTE
Cédric Pierre Jacques Colas
Romaric Jean-Marie PIETTE
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Safran Aircraft Engines
Safran Helicopter Engines
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Definitions

  • TITLE Metallic powder for a powder bed additive manufacturing process
  • the present invention relates to the field of additive manufacturing and more particularly to alloys for the implementation of an additive manufacturing process on a powder bed.
  • LBM powder bed additive manufacturing
  • a powder comprising a metal alloy for an additive manufacturing process on a powder bed, which makes it possible to obtain a material that retains its characteristics of tensile strength, creep and resistance to oxidation. and corrosion, at least up to a temperature of 1000°C.
  • the invention provides a metal powder for a powder bed additive manufacturing process, the metal powder comprising a nickel-based alloy comprising between 0.05% and 0.09% carbon, between 14.25% and 15.75% cobalt, between 14% and 15.25% chromium, between 4% and 4.6% aluminium, between 3.9% and 4.5% molybdenum, between 3% and 3, 7% titanium, maximum 0.5% iron, between 0.012% and 0.02% boron, maximum 0.06% zirconium, maximum 0.15% manganese, maximum 0.2% silicon, maximum 0.1% copper, maximum 25ppm sulphur, maximum 0.5ppm bismuth, maximum maximum 5ppm silver, maximum 5ppm lead, maximum 60ppm dinitrogen and maximum 200ppm oxygen.
  • a nickel-based alloy comprising between 0.05% and 0.09% carbon, between 14.25% and 15.75% cobalt, between 14% and 15.25% chromium, between 4% and 4.6% aluminium, between 3.9% and 4.5% molybdenum, between 3% and 3,
  • the metal powder comprises a plurality of grains having a particle size according to which 10% of the grains have a diameter of between 8 ⁇ m and 28 ⁇ m.
  • the metal powder comprises a plurality of grains having a particle size according to which 50% of the grains have a diameter of between 22 ⁇ m and 45 ⁇ m.
  • the metal powder comprises a plurality of grains having a particle size according to which 90% of the grains have a diameter of between 35 ⁇ m and 75 ⁇ m.
  • the invention proposes a process for additive manufacturing on a powder bed by laser fusion of a powder according to the first aspect, the process making it possible to manufacture a part in a material obtained by laser fusion of said powder.
  • the laser emits a beam with a power between 150W and 300W.
  • the laser is moved at a speed between 900mm/s and 1300mm/s.
  • the laser emits a beam having a diameter between 50 ⁇ m and 200 ⁇ m.
  • the laser fuses the powder in bands, each band having a width between 2mm and 15mm.
  • Each merged strip overlaps at least one other strip, over a width between 0.05mm and 0.15mm.
  • each layer of fused powder has a thickness between 20 ⁇ m and 60 ⁇ m.
  • the method comprises a step of improving the structure of the material obtained by laser fusion of said powder, comprising at least the following phases:
  • thermomechanical treatment at a temperature between 1190°C and 1210°C, for 4 hours, with the application of a mechanical pressure greater than or equal to 100MPa;
  • the step of improving the structure of the material also includes the following phase:
  • the step of improving the structure of the material also comprises the following phase or phases: detention before (b) and/or after (f) the heat treatments (c, d, e) at a temperature between 750° C. and 770° C., for 4 hours.
  • the invention proposes the material obtained according to the process according to the second aspect, comprising a nickel base alloy comprising between 0.05% and 0.090% carbon, between 14.25% and 15.75% cobalt, between 14% and 15.25% chromium, between 4% and 4.6% aluminium, between 3.9% and 4.5% molybdenum, between 3% and 3.7% titanium, maximum 0 .5% iron, between 0.012% and 0.020% boron, maximum 0.060% zirconium, maximum 0.150% manganese, maximum 0.2% silicon, maximum 0.1% copper, maximum 25ppm sulphur, maximum 0.5ppm bismuth, maximum 5ppm silver, maximum 5ppm lead, maximum 100ppm dinitrogen, maximum 300ppm oxygen, maximum 500ppm platinum, maximum 500ppm vanadium.
  • a nickel base alloy comprising between 0.05% and 0.090% carbon, between 14.25% and 15.75% cobalt, between 14% and 15.25% chromium, between 4% and 4.6% aluminium, between 3.9% and 4.5% mo
  • the invention proposes a turbomachine part made of the material according to the third aspect.
  • the invention proposes a turbomachine comprising at least one part according to the fourth aspect.
  • Figure 1 is a table detailing the preferred composition of the powder object of the invention.
  • Figure 2 is a photograph of the as-melted alloy as directly obtained from the powder object of the invention.
  • FIG. 3 schematically represents a step for improving the structure of the material of a preferred embodiment of the method according to the invention.
  • Figure 4 is a table detailing the composition of the material preferably obtained by the process according to the invention.
  • Figure 5a is a photograph according to a foreground of the material preferably obtained by the process according to the invention.
  • FIG. 5b is a photograph according to a second plane of the material preferably obtained by the process according to the invention.
  • the invention proposes a metal powder for an additive manufacturing process on a powder bed.
  • the metal powder comprises a nickel-based alloy comprising at least carbon, cobalt, chromium, aluminum, molybdenum, titanium, iron, boron, zirconium, manganese, silicon, copper, sulphur, bismuth, silver, lead, nitrogen and oxygen.
  • the nickel base alloy comprises between 0.05% and 0.09% carbon, between 14.25% and 15.75% cobalt, between 14% and 15.25 % chromium, between 4% and 4.6% aluminium, between 3.9% and 4.5% molybdenum, between 3% and 3.7% titanium, maximum 0.5% iron, between 0.012% and 0.02% boron, maximum 0.06% zirconium, maximum 0.15% manganese, maximum 0.2% silicon, maximum 0.1% copper, maximum 25ppm sulphur, maximum 0.5ppm bismuth, maximum 5ppm silver, maximum 5ppm lead, maximum 60ppm nitrogen and maximum 200ppm oxygen.
  • the powder that is the subject of the invention comprises a rate of nitrogen, oxygen and sulfur suitable for use in an additive manufacturing process on a powder bed.
  • thermomechanical characteristics required after fusion by a laser beam of the powder.
  • metal powders are known for foundry (or metallurgy in general) which contain substantially the same list of elements, but their particle size and their sulfur, nitrogen and oxygen levels are not suitable.
  • each of the sulfur, nitrogen and oxygen is present in said alloy in an amount less than a maximum amount for additive manufacturing, advantageously 200ppm, very advantageously even 25ppm for sulfur and 60ppm for dinitrogen.
  • the powder also has a particle size suitable for use in an additive manufacturing process on a powder bed.
  • 10% of the grains have a diameter of between 8 ⁇ m and 28 ⁇ m, 50% of the grains have a diameter of between 22 ⁇ m and 45 ⁇ m and 90% of the grains have a diameter of between 35 ⁇ m and 75 ⁇ m.
  • 10% of the grains have a diameter of between 10 ⁇ m and 25 ⁇ m, 50% of the grains have a diameter of between 25 ⁇ m and 40 ⁇ m and 90% of the grains have a diameter of between 40 ⁇ m and 70 ⁇ m.
  • This specific particle size allows very advantageously to combine an optimal compactness of the powder when it is used in an additive manufacturing process on a powder bed, while having an optimal flowability and minimizing the melting stresses (which reduces the risks of cracking of the material obtained by an additive manufacturing process).
  • this particle size is obtained via an atomization process, which makes it possible to ensure the morphology of each grain while limiting the risks of pollution of the powder by foreign bodies.
  • the invention relates to a process for additive manufacturing on a powder bed, by laser melting of a powder according to the invention.
  • the method uses an additive manufacturing machine, in which a system deposits a bed of powder and emits, for example, a laser beam to melt and consolidate a layer of a material being manufactured.
  • a bed of powder a few tens of microns thick is deposited on a plate, generally using a scraper. Then we melt locally.
  • the plate is lowered and the deposition/fusion cycle is repeated until the part is built.
  • spot In a classic way the laser beam illuminates a defined surface which is usually called "spot".
  • the laser beam is enveloped in a jet of neutral gas.
  • argon or dinitrogen will be used.
  • the laser emits a beam with a power of between 150W and 300W.
  • the laser is preferably moved at a speed of between 900mm/s and 1300mm/s.
  • the laser emits a beam having a diameter of between 50 ⁇ m and 200 ⁇ m. It is specified that by diameter of the beam, it is understood that the spot, the surface illuminated by the beam, has a diameter of between 50 ⁇ m and 200 ⁇ m.
  • the laser beam is moved by band and by superimposed layer to consolidate the material being manufactured.
  • each band has a width of between 2mm and 15mm.
  • the merged bands can overlap over a width between 0.05mm and 0.15mm.
  • each fused powder layer can have a thickness of between 20 ⁇ m and 60 ⁇ m.
  • micro-cracking as seen in figure 2, with micro-cracks of the order of 1 to 50 ⁇ m. These micro-cracks allow stress relief locally throughout the part during melting and make it possible to manufacture the material without macro-cracks (breakage of parts during manufacture). To be able to use this alloy, it is necessary to remove these microcracks which would greatly harm the mechanical properties of the parts.
  • the process includes a step of improving the structure of the material, by various heat treatments.
  • Each heat treatment ends with air cooling (for example under argon protection).
  • this step may include the following phases:
  • thermomechanical treatment a phase of thermomechanical treatment (a) at a temperature between 1190°C and 1210°C, for 4 hours (within 20%), with the application of a mechanical pressure greater than or equal to 100MPa.
  • thermomechanical treatment (application of high temperature and pressure) is of the hot isostatic compaction (CIC) type. It makes it possible to reduce the microcracks that may be present in the material at the end of additive manufacturing (i.e. at the end of the fusion-consolidation process by a laser beam).
  • CIC hot isostatic compaction
  • phase (b) of (first) stress relief called interoperation treatment, at a temperature of between 750° C. and 770° C., for 4 hours (within 20%). It can be used depending on the range of parts, before the main phase of heat treatment.
  • This main phase known as the “use state” makes it possible to obtain the metallurgical health necessary for the use of the material for turbomachine parts, and includes a succession of heat treatments.
  • the latter is innovative and makes it possible to enlarge the metallurgical grain. Indeed, the latter at the melting outlet is relatively low, of the order of 2 to 7 ⁇ STM, and the creep properties are better when the grain is of larger size, as in foundry with a grain of the order 00 ⁇ STM ( ⁇ STM notation gives smaller grain sizes for larger ASTM values).
  • This heat treatment (c) makes it possible to obtain a grain between 00 and 5 ASTM which guarantees good creep, tensile and fatigue properties for turbine blades and nozzles.
  • treatment (c) is not mandatory.
  • the employment state phase then includes (d) a second heat treatment at a temperature between 1150°C and 1160°C, for 2 hours (to within 20%), followed by a first cooling down to 1080 °C at an average rate between 47 and 67°C per hour, followed by a second cooling to 540°C at a rate of at least 16°C per minute.
  • This treatment (d) called “quenching” because of the rapid second cooling, allows the re-dissolution and the precipitation of the good alloying elements, in particular the germination and growth of the gamma prime precipitates.
  • the employment state phase comprises (e) a third heat treatment, called "tempering", at a temperature between 750° C. and 770° C., for 4 hours (to within 20%), for improved tensile properties.
  • This treatment (e) makes it possible to play on the precipitation of the carbides to promote their presence at the grain boundaries.
  • the invention relates to a material obtained according to the process of the invention.
  • the material obtained comprises a nickel-based alloy comprising between 0.05% and 0.090% carbon, between 14.25% and 15.75% cobalt, between 14% and 15.25% chromium, between 4% and 4.6% aluminium, between 3.9% and 4.5% molybdenum, between 3% and 03.7% titanium, maximum 0, 5% iron, between 0.012% and 0.020% boron, maximum 0.060% zirconium, maximum 0.150% manganese, maximum 0.2% silicon, maximum 0.1% copper, maximum 25ppm sulphur, maximum 0.5ppm bismuth, maximum 5ppm silver, maximum 5ppm lead, maximum 100ppm nitrogen, maximum 300ppm oxygen. It can be seen that the material may include other chemical elements in trace amounts, in particular:
  • the variation in the rate of oxygen and dinitrogen, compared to the composition of the powder, is due to a capture of oxygen and dinitrogen during the execution of the additive manufacturing process.
  • the invention relates to a turbomachine part manufactured according to the method of the invention, i.e. in said material as described previously. According to another aspect, the invention relates to a turbomachine comprising at least one part according to the invention.

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Abstract

La présente invention concerne une poudre métallique pour un procédé de fabrication additive sur lit de poudre, la poudre métallique comprenant un alliage base nickel comprenant au moins 0,05% de carbone, au moins 14,25% de cobalt, au moins 14% de chrome, au moins 4% d'aluminium, au moins 3,9% de molybdène, au moins 3% de titane, au maximum 0,5% de fer, au moins 0,012% de bore, au maximum 0,060% de zirconium, au maximum 0,150% de manganèse, au maximum 0,2% de silicium, au maximum 0,1% de cuivre, au maximum 0,5ppm de bismuth, au maximum 5ppm d'argent, au maximum 5ppm de plomb, au maximum 25ppm de soufre, au maximum 200ppm d'oxygène, au maximum 60ppm de diazote.

Description

DESCRIPTION
TITRE : Poudre métallique pour un procédé de fabrication additive sur lit de poudre
DOMAINE DE L'INVENTION
La présente invention concerne le domaine de la fabrication additive et plus particulièrement des alliages pour la mise en oeuvre d’un procédé de fabrication additive sur lit de poudre.
ETAT DE LA TECHNIQUE
De nombreux alliages sont connus pour la mise en oeuvre de procédés de fabrication additive sur lit de poudre (LBM). Il est précisé que par alliage pour la mise en oeuvre d’un procédé de fabrication additive sur lit de poudre, il est entendu une poudre comprenant un alliage métallique. La poudre étant destinée à être fondue puis solidifiée lors de la mise en oeuvre d’un procédé de fabrication additive sur lit de poudre, pour former une pièce.
Actuellement, de nombreuses poudres existent. Néanmoins, la plupart des poudres existantes ne permettent pas d’obtenir - après fusion par un rayon laser - un matériau adapté à un usage dans une turbomachine. Notamment, de nombreuses poudres ne permettent pas d’obtenir un matériau résistant à une température de plus de 650°C. Or, une température de résistance maximale de 650° C est beaucoup trop faible pour un usage dans une turbomachine.
Dans ce contexte, il est nécessaire de fournir une poudre comprenant un alliage métallique pour un procédé de fabrication additive sur lit de poudre, qui permette d’obtenir un matériau conservant ses caractéristiques de résistance en traction, de fluage et de résistance à l’oxydation et la corrosion, au moins jusqu’à une température de 1000°C.
EXPOSE DE L'INVENTION
Selon un premier aspect, l’invention propose une poudre métallique pour un procédé de fabrication additive sur lit de poudre, la poudre métallique comprenant un alliage base nickel comprenant entre 0,05% et 0,09% de carbone, entre 14,25% et 15,75% de cobalt, entre 14% et 15,25% de chrome, entre 4% et 4,6% d’aluminium, entre 3,9% et 4,5% de molybdène, entre 3% et 3,7% de titane, au maximum 0,5% de fer, entre 0,012% et 0,02% de bore, au maximum 0,06% de zirconium, au maximum 0,15% de manganèse, au maximum 0,2% de silicium, au maximum 0,1% de cuivre, au maximum 25ppm de soufre, au maximum 0,5ppm de bismuth, au maximum 5ppm d’argent, au maximum 5ppm de plomb, au maximum 60ppm de diazote et au maximum 200ppm d’oxygène.
Selon d’autres caractéristiques avantageuses et non limitatives :
La poudre métallique comprend une pluralité de grains présentant une granulométrie selon laquelle 10% des grains présentent un diamètre compris entre 8pm et 28pm.
La poudre métallique comprend une pluralité de grains présentant une granulométrie selon laquelle 50% des grains présentent un diamètre compris entre 22pm et 45pm.
La poudre métallique comprend une pluralité de grains présentant une granulométrie selon laquelle 90% des grains présentent un diamètre compris entre 35pm et 75pm.
Selon un deuxième aspect, l’invention propose un procédé de fabrication additive sur lit de poudre par fusion au laser d’une poudre selon le premier aspect, le procédé permettant de fabriquer une pièce dans un matériau obtenu par fusion au laser de ladite poudre.
Selon d’autres caractéristiques avantageuses et non limitatives :
Le laser émet une faisceau d’une puissance comprise entre 150W et 300W.
Le laser est déplacé à une vitesse comprise entre 900mm/s et 1300mm/s.
Le laser émet un faisceau ayant un diamètre compris entre 50pm et 200pm.
Le laser fusionne la poudre par bande, chaque bande présentant une largeur comprise entre 2mm et 15mm.
Chaque bande fusionnée chevauche au moins une autre bande, sur une largeur comprise entre 0,05mm et 0,15mm.
Le laser fusionne des couches de poudre, chaque couche de poudre fusionnée présente une épaisseur comprise entre 20pm et 60pm.
Le procédé comprend une étape d’amélioration de la structure du matériau obtenu par fusion au laser de ladite poudre, comprenant au moins les phases suivantes :
(a) traitement thermomécanique à une température comprise entre 1190°C et 1210°C, pendant 4 heures, avec l’application d’une pression mécanique supérieure ou égale à 100MPa ;
(c) premier traitement thermique à une température comprise entre 1220°C et 1240°C, pendant 5 heures ;
(d) deuxième traitement thermique à une température comprise entre 1150°C et 1160°C, pendant 2 heures, suivi d’un premier refroidissement jusqu’à 1080°C à une vitesse moyenne entre 47 et 67°C par heure, puis d’un deuxième refroidissement jusqu’à 540°C à une vitesse d’au moins 16°C par minute.
L’étape d’amélioration de la structure du matériau comprend en outre la phase suivante :
(e) troisième traitement thermique à une température comprise entre 750° C et 770° C, pendant 4 heures.
L’étape d’amélioration de la structure du matériau comprend en outre la ou les phases suivantes : détentionnement avant (b) et/ou après (f) les traitements thermiques (c, d, e) à une température comprise entre 750° C et 770° C, pendant 4 heures.
Selon un troisième aspect, l’invention propose le matériau obtenu selon le procédé selon le deuxième aspect, comprenant un alliage base nickel comprend entre 0,05% et 0,090% de carbone, entre 14,25% et 15,75% de cobalt, entre 14% et 15,25% de chrome, entre 4% et 4,6% d’aluminium, entre 3,9% et 4,5% de molybdène, entre 3% et 3,7% de titane, au maximum 0,5% de fer, entre 0,012% et 0,020% de bore, au maximum 0,060% de zirconium, au maximum 0,150% de manganèse, au maximum 0,2% de silicium, au maximum 0,1% de cuivre, au maximum 25ppm de soufre, au maximum 0,5ppm de bismuth, au maximum 5ppm d’argent, au maximum 5ppm de plomb, au maximum 100ppm de diazote, au maximum 300ppm d’oxygène, au maximum 500ppm de platine, au maximum 500ppm de vanadium.
Selon un quatrième aspect, l’invention propose une pièce de turbomachine en le matériau selon le troisième aspect.
Selon un cinquième aspect, l’invention propose une turbomachine comprenant au moins une pièce selon la quatrième aspect.
DESCRIPTION DES FIGURES
D’autres caractéristiques, buts et avantages de l’invention ressortiront de la description qui suit, qui est purement illustrative et non limitative, et qui doit être lue en regard des dessins annexés sur lesquels : La figure 1 est un tableau détaillant la composition préférée de la poudre objet de l’invention.
La figure 2 est une photographie de l’alliage brut de fusion tel que directement obtenu à partir de la poudre objet de l’invention.
La figure 3 représente schématique une étape d’amélioration de la structure du matériau d’un mode de réalisation préféré du procédé selon l’invention.
La figure 4 est un tableau détaillant la composition du matériau préférablement obtenu par le procédé selon l’invention.
La figure 5a est une photographie selon un premier plan du matériau préférablement obtenu par le procédé selon l’invention.
La figure 5b est une photographie selon un deuxième plan du matériau préférablement obtenu par le procédé selon l’invention.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION
Poudre métallique
Selon un premier aspect, l’invention propose une poudre métallique pour un procédé de fabrication additive sur lit de poudre. La poudre métallique comprend un alliage base nickel comprenant au moins du carbone, du cobalt, du chrome, de l’aluminium, du molybdène, du titane, du fer, du bore, du zirconium, du manganèse, du silicium, du cuivre, du soufre, du bismuth, de l’argent, du plomb de l’azote et de l’oxygène.
Dans la suite de la présente description, les « taux » ou « teneurs » seront exprimées de manière massique (i.e. masse dudit élément sur la masse totale de l’alliage).
Tel que détaillé sur le tableau de la figure 1 , l’alliage base nickel comprend entre 0,05% et 0,09% de carbone, entre 14,25% et 15,75% de cobalt, entre 14% et 15,25% de chrome, entre 4% et 4,6% d’aluminium, entre 3,9% et 4,5% de molybdène, entre 3% et 3,7% de titane, au maximum 0,5% de fer, entre 0,012% et 0,02% de bore, au maximum 0,06% de zirconium, au maximum 0,15% de manganèse, au maximum 0,2% de silicium, au maximum 0,1% de cuivre, au maximum 25ppm de soufre, au maximum 0,5ppm de bismuth, au maximum 5ppm d’argent, au maximum 5ppm de plomb, au maximum 60ppm de diazote et au maximum 200ppm d’oxygène. Ce faisant, la poudre objet de l’invention comprend un taux d’azote, d’oxygène et de soufre adaptés pour une utilisation dans un procédé de fabrication additive sur lit de poudre.
Il est précisé que par un taux adapté, il est entendu un taux permettant d’obtenir un matériau ayant les caractéristiques thermomécaniques requises après une fusion par un faisceau laser de la poudre. En effet, on connaît des poudres métalliques, pour la fonderie (ou la métallurgie en général) qui contiennent sensiblement la même liste d’éléments, mais leur granulométrie et leurs taux de soufre, d’azote et d’oxygène ne sont pas adaptés.
En particulier, chacun du soufre, de l’azote et de l’oxygène est présent dans ledit alliage dans une quantité inférieure à une quantité maximale pour fabrication additive, avantageusement 200ppm, très avantageusement même 25ppm pour le soufre et 60ppm pour le diazote.
De manière avantageuse la poudre présente en outre une granulométrie adaptée pour une mise en oeuvre dans un procédé de fabrication additive sur lit de poudre.
De même, par granulométrie adaptée, il est entendu une granulométrie permettant la bonne dépose d’une couche de poudre en lit.
Ainsi, selon une disposition particulière, 10% des grains présentent un diamètre compris entre 8pm et 28pm, 50% des grains présentent un diamètre compris entre 22pm et 45pm et 90% des grains présentent un diamètre compris entre 35pm et 75pm.
D’une manière préférentielle, 10% des grains présentent un diamètre compris entre 10pm et 25pm, 50% des grains présentent un diamètre compris entre 25pm et 40pm et 90% des grains présentent un diamètre compris entre 40pm et 70pm.
Cette granulométrie spécifique permet très avantageusement de combiner une compacité optimale de la poudre lorsqu’elle est utilisée dans un procédé de fabrication additive sur lit de poudre, tout en ayant une coulabilité optimale et en minimisant les contraintes de fusion (ce qui réduit les risques de fissuration du matériau obtenu par un procédé de fabrication additive).
Il est précisé que d’une manière préférentielle, cette granulométrie est obtenue via un procédé d’atomisation, qui permet d’assurer la morphologie de chaque grain tout en limitant les risques de pollution de la poudre par des corps étrangers.
Procédé de fabrication additive
Selon un deuxième aspect, l’invention concerne un procédé de fabrication additive sur lit de poudre, par fusion au laser d’une poudre selon l’invention. D’une manière connue le procédé utilise une machine de fabrication additive, dans laquelle un système dépose un lit de poudre et émet par exemple un faisceau laser pour faire fondre et consolider une couche d’un matériau encours de fabrication.
Plus en détail, on dépose un lit de poudre de quelques dizaines de microns d’épaisseur sur un plateau généralement grâce à un racleur. Puis on fait fondre localement.
On abaisse le plateau et on recommence le cycle dépôt/fusion jusqu’à la construction de la pièce.
D’une manière classique le faisceau laser illumine une surface définie qui est usuellement appelée « spot ».
Généralement, le faisceau laser est enveloppé dans un jet de gaz neutre. Préférentiellement, dans le cadre du procédé objet de l’invention, on utilisera de l’argon ou du diazote.
D’une manière spécifique au procédé selon l’invention, le laser émet un faisceau d’une puissance comprise entre 150W et 300W.
En sus, le laser est préférentiellement déplacé à une vitesse comprise entre 900mm/s et 1300mm/s.
D’une manière préférentielle, le laser émet un faisceau ayant un diamètre compris entre 50pm et 200pm. Il est précisé que par diamètre du faisceau, il est entendu que le spot, la surface illuminée par le faisceau, présente un diamètre compris entre 50pm et 200pm.
Comme indiqué précédemment, d’une manière connue, le faisceau laser est déplacé par bande et par couche superposée pour consolider le matériau en cours de fabrication.
Préférentiellement, chaque bande présente une largeur comprise entre 2mm et 15mm.
En outre, les bandes fusionnées peuvent se chevaucher sur une largeur comprise entre 0,05mm et 0,15mm.
En sus, chaque couche de poudre fusionnée peut présenter une épaisseur comprise entre 20pm et 60pm.
La santé métallurgique de l’alliage obtenu brut de fusion laser intègre de la micro fissuration telle que visible dans la figure 2, avec des microfissures de l’ordre de 1 à 50pm. Ces microfissurations permettent un détensionnement des contraintes localement dans l’ensemble de la pièce lors de la fusion et rendent possible la fabrication du matériau sans macro fissures (casses des pièces en fabrication). Pour pouvoir utiliser cet alliage, il est nécessaire de supprimer ces microfissures qui nuiraient grandement aux propriétés mécaniques des pièces.
Pour cela, selon une disposition avantageuse, à l’issu de la fabrication additive, le procédé comprend une étape d’amélioration de la structure du matériau, par divers traitements thermiques. Chaque traitement thermique se termine par un refroidissement à l’air (par exemple sous protection argon).
En référence à la figure 3, cette étape peut comprendre les phases suivantes :
Elle commence par une phase de traitement thermomécanique (a) à une température comprise entre 1190°C et 1210°C, pendant 4 heures (à 20% près), avec l’application d’une pression mécanique supérieure ou égale à 100MPa.
Ce traitement thermomécanique (application d’une température et d’une pression élevées) est de type un compactage isostatique à chaud (CIC). Il permet de réduire les microfissures pouvant être présentes dans le matériau à l’issue de la fabrication additive (i.e. à l’issue du procédé de fusion-consolidation par un faisceau laser).
De manière préférée, on a ensuite une phase (b) de (premier) détensionnement, dit traitement interopération, à une température comprise entre 750° C et 770° C, pendant 4 heures (à 20% près). Il peut être utilisé en fonction de la gamme des pièces, avant la phase principale du traitement thermique.
Cette phase principale, dite « d’état d’emploi » permet d’obtenir la santé métallurgique nécessaire à l’utilisation du matériau pour des pièces de turbomachine, et comprend une succession de traitements thermiques.
On a d’abord (c) un premier traitement thermique à une température comprise entre 1220°C et 1240°C, pendant 5 heures (à 20% près).
Ce dernier est innovant et permet de faire grossir le grain métallurgique. En effet, celui-ci en sortie de fusion est relativement faible, de l’ordre de 2 à 7 ÀSTM, et les propriétés de fluage sont meilleures lorsque le grain est de dimension plus importante, comme en fonderie avec un grain de l’ordre de 00 ÀSTM (la notation ÀSTM donne des grains de dimensions plus petites pour des valeurs ASTM plus importantes). Ce traitement thermique (c) permet d’obtenir un grain entre 00 et 5 ASTM qui garantit de bonnes propriétés en fluage, traction et fatigue pour les aubes et distributeurs de turbines.
Pour les pièces non soumises à des contraintes de fluage, tels que les pièces de chambre, OSAS, anneaux de retenu ou pièces d’habillage, le traitement (c) n’est pas obligatoire. La phase d’état d’emploi comprend ensuite (d) un deuxième traitement thermique à une température comprise entre 1150°C et 1160°C, pendant 2 heures (à 20% près), suivi d’un premier refroidissement jusqu’à 1080°C à une vitesse moyenne entre 47 et 67° C par heure, puis d’un deuxième refroidissement jusqu’à 540°C à une vitesse d’au moins 16°C par minute. On a toujours le refroidissement final à l’air. Ce traitement (d), dit de « trempe » du fait du rapide deuxième refroidissement, permet la remise en solution et la précipitation des bons éléments d’alliage, en particulier germination et croissance des précipités gamma prime.
De manière préférée, la phase d’état d’emploi comprend (e) un troisième traitement thermique, dit de « revenu », à une température comprise entre 750° C et 770° C, pendant 4 heures (à 20% près), pour un gain de propriétés de traction. Ce traitement (e) permet de jouer sur la précipitation des carbures pour favoriser leur présence aux joints de grains.
On peut alors avoir une phase finale de nouveau détensionnement (f) à une température comprise entre 750° C et 770° C, pendant 4 heures (à 20% près). En résumé on a avantageusement un premier détensionnement (b) et/ou un deuxième détensionnement (f) respectivement avant et/ou après les traitements thermiques (c, d, e).
Ces traitements thermiques permettent d’obtenir une dureté HV comprise entre 350 et 475HV et des propriétés aux niveaux attendus et intéressants pour les pièces visées avec une micro fissuration supprimée. On peut remarquer une légère anisotropie typique du LBM qui n’est cependant pas problématique pour les propriétés de l’alliage, voir les figures 5a et 5b qui représentent les grains dans le matériau obtenu respectivement selon des plans XY et XZ.
Matériau obtenu
Selon un troisième aspect, l’invention concerne un matériau obtenu selon le procédé de l’invention.
Selon une disposition particulière, tel que détaillé sur le tableau de la figure 4, le matériau obtenu comprend un alliage base nickel comprend entre 0,05% et 0,090% de carbone, entre 14,25% et 15,75% de cobalt, entre 14% et 15,25% de chrome, entre 4% et 4,6% d’aluminium, entre 3,9% et 4,5% de molybdène, entre 3% et 03,7% de titane, au maximum 0,5% de fer, entre 0,012% et 0,020% de bore, au maximum 0,060% de zirconium, au maximum 0,150% de manganèse, au maximum 0,2% de silicium, au maximum 0,1% de cuivre, au maximum 25ppm de soufre, au maximum 0,5ppm de bismuth, au maximum 5ppm d’argent, au maximum 5ppm de plomb, au maximum 100ppm de diazote, au maximum 300ppm d’oxygène. On constate que le matériau peut comprendre d’autres éléments chimiques à l’état de traces, en particulier :
Du platine et/ou du vanadium à un taux d’au maximum 500ppm ;
D’autres éléments que ceux listés avant à un taux d’au maximum 50ppm ; - Etant entendu que les autres éléments que ceux listés avant (également autre que platine et vanadium) présentent un taux total d’au maximum 500ppm.
La présence de ces éléments est généralement due à une contamination externe lors de la manipulation de la poudre.
Il est précisé que la variation du taux d’oxygène et de diazote, par rapport à la composition de la poudre, est due à une captation d’oxygène et de diazote lors de l’exécution du procédé de fabrication additive.
Pièce de turbomachine et turbomachine
Selon un autre aspect, l’invention concerne une pièce de turbomachine fabriquée selon le procédé de l’invention, i.e. en ledit matériau tel que décrit précédemment. Selon un autre aspect, l’invention concerne une turbomachine comprenant au moins une pièce selon l’invention.

Claims

REVENDICATIONS
1. Poudre métallique pour un procédé de fabrication additive sur lit de poudre, la poudre métallique comprenant un alliage base nickel comprenant entre 0,05% et 0,09% de carbone, entre 14,25% et 15,75% de cobalt, entre 14% et 15,25% de chrome, entre 4% et 4,6% d’aluminium, entre 3,9% et 4,5% de molybdène, entre 3% et 3,7% de titane, au maximum 0,5% de fer, entre 0,012% et 0,02% de bore, au maximum 0,06% de zirconium, au maximum 0,15% de manganèse, au maximum 0,2% de silicium, au maximum 0,1% de cuivre, au maximum 25ppm de soufre, au maximum 0,5ppm de bismuth, au maximum 5ppm d’argent, au maximum 5ppm de plomb, au maximum 60ppm de diazote et au maximum 200ppm d’oxygène.
2. Poudre métallique selon la revendication 1 comprenant une pluralité de grains présentant une granulométrie selon laquelle 10% des grains présentent un diamètre compris entre 8pm et 28pm.
3. Poudre métallique selon l’une quelconque des revendications précédentes comprenant une pluralité de grains présentant une granulométrie selon laquelle 50% des grains présentent un diamètre compris entre 22pm et 45pm.
4. Poudre métallique selon l’une quelconque des revendications précédentes comprenant une pluralité de grains présentant une granulométrie selon laquelle 90% des grains présentent un diamètre compris entre 35pm et 75pm.
5. Procédé de fabrication additive sur lit de poudre par fusion au laser d’une poudre selon l’une quelconque des revendications 1 à 4, le procédé permettant de fabriquer une pièce dans un matériau obtenu par fusion au laser de ladite poudre.
6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que :
- le laser émet une faisceau d’une puissance comprise entre 150W et 300W,
- le laser est déplacé à une vitesse comprise entre 900mm/s et 1300mm/s,
- le laser émet un faisceau ayant un diamètre compris entre 50pm et 200pm
- le laser fusionne la poudre par bande, chaque bande présentant une largeur comprise entre 2mm et 15mm,
- chaque bande fusionnée chevauche au moins une autre bande, sur une largeur comprise entre 0,05mm et 0,15mm,
- le laser fusionne des couches de poudre, chaque couche de poudre fusionnée présente une épaisseur comprise entre 20pm et 60pm.
7. Procédé selon l’une des revendications 5 et 6 comprenant une étape d’amélioration de la structure du matériau obtenu par fusion au laser de ladite poudre, comprenant au moins les phases suivantes :
(a) traitement thermomécanique à une température comprise entre 1190°C et 1210°C, pendant 4 heures, avec l’application d’une pression mécanique supérieure ou égale à 100MPa ;
(c) premier traitement thermique à une température comprise entre 1220°C et 1240°C, pendant 5 heures ;
(d) deuxième traitement thermique à une température comprise entre 1150°C et 1160°C, pendant 2 heures, suivi d’un premier refroidissement jusqu’à 1080°C à une vitesse moyenne entre 47 et 67°C par heure, puis d’un deuxième refroidissement jusqu’à 540°C à une vitesse d’au moins 16°C par minute.
8. Procédé selon la revendication 7, dans lequel l’étape d’amélioration de la structure du matériau comprend en outre la phase suivante :
(e) troisième traitement thermique à une température comprise entre 750° C et 770° C, pendant 4 heures.
9. Procédé selon l’une des revendication 7 et 8, dans lequel l’étape d’amélioration de la structure du matériau comprend en outre la ou les phases suivantes : détensionnement avant (b) et/ou après (f) les traitements thermiques (c, d, e) à une température comprise entre 750° C et 770° C, pendant 4 heures.
10. Matériau obtenu selon le procédé selon l’une des revendications 6 à 9, comprenant un alliage base nickel comprend entre 0,05% et 0,090% de carbone, entre 14,25% et 15,75% de cobalt, entre 14% et 15,25% de chrome, entre 4% et 4,6% d’aluminium, entre 3,9% et 4,5% de molybdène, entre 3% et 3,7% de titane, au maximum 0,5% de fer, entre 0,012% et 0,020% de bore, au maximum 0,060% de zirconium, au maximum 0,150% de manganèse, au maximum 0,2% de silicium, au maximum 0,1% de cuivre, au maximum 25ppm de soufre, au maximum 0,5ppm de bismuth, au maximum 5ppm d’argent, au maximum 5ppm de plomb, au maximum 100ppm de diazote, au maximum 300ppm d’oxygène, au maximum 500ppm de platine, au maximum 500ppm de vanadium.
11. Pièce de turbomachine en le matériau selon la revendication 10.
12. Turbomachine comprenant au moins une pièce selon la revendication 11.
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