WO2023227929A1 - Alliage pour la fabrication d'outillages destinés à la fabrication de pièces aéronautiques réalisées en matériau composite - Google Patents

Alliage pour la fabrication d'outillages destinés à la fabrication de pièces aéronautiques réalisées en matériau composite Download PDF

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WO2023227929A1
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Pierre-Louis Reydet
Fanny JOUVENCEAU
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Aperam
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Definitions

  • the present invention relates to an alloy for the manufacture of tools, in particular molds or mold parts, intended for the manufacture of aeronautical parts made of composite material.
  • composite materials generally include a polymer matrix, in which reinforcing fibers are embedded.
  • the polymer matrix is for example formed by a thermosetting resin, in particular by an epoxy, polyester, vinyl ester, polyamide or phenol resin.
  • the reinforcing fibers are for example chosen from glass, carbon, Kevlar, aluminum or titanium fibers. In some cases, the fibers are woven with the aim of further improving the mechanical properties of the part.
  • a Prepreg is usually used as a starting material, that is to say a composite in the form of a strip comprising the reinforcing fibers embedded in the polymer matrix.
  • the part is then manufactured from this starting material by one of the following two processes:
  • (a) Lamination and crosslinking under autoclave comprising the following successive steps: a. Deposition of the starting material, in successive layers, on a metal mold of convex or concave shape to obtain stratification on the metal mold, b. Vacuum encapsulation of the lamination to eliminate air bubbles and adhere the lamination to the more or less complex shapes of the mold, i.e. Crosslinking of the polymer matrix of the composite by heat treatment of the assembly including the mold with lamination in an autoclave, under pressure, at temperatures between 120°C and 180°C, for several hundred minutes;
  • the coefficient of thermal expansion of the tooling is adapted to that of the composite in use if the metal alloy in which the tooling is produced has a coefficient of thermal expansion between 20°C and 200°C between 2.2.10 -6o C -1 and 2.9.10 -6o C -1 .
  • Invar M93 has a thermal expansion coefficient suitable for the manufacture of such tools. Furthermore, it also has advantageous properties for such an application, in particular in terms of resistance to shocks and scratches, increased tool life compared to non-metallic molds, possibility of producing a tool structure or mechanically welded mold and possibility of machining the tools from a mechanically welded structure.
  • additive manufacturing makes it possible to manufacture these tools flexibly and quickly. It also makes it possible to manufacture tools that accept more thermal cycles with limited maintenance.
  • inter-pass duration One way to increase the deposition rate in the context of the additive manufacturing process consists of reducing the duration between two successive deposition passes. of material, called inter-pass duration in the following.
  • the inventors of the present invention have however noted, during the manufacture of test walls by arc-wire additive manufacturing using a wire made of Invar M93, that the reduction in the interpass duration resulted in a collapse of these walls, of due to the increase in inter-pass temperatures.
  • the wall began to show sags from an inter-pass temperature of 600°C. Such a process therefore does not make it possible to manufacture parts of satisfactory quality with the targeted productivity.
  • An aim of the invention is to propose an alloy allowing the additive manufacturing of tools intended for the manufacture of aeronautical parts made of composite material with improved productivity.
  • the invention relates to an alloy for the manufacture of tools intended for the manufacture of aeronautical parts made of composite material, the alloy comprising, by weight:
  • Ni% designates the Ni content as a percentage by weight in the alloy
  • Ni% designates the Ni content as a percentage by weight in the alloy
  • the impurities resulting from the preparation include, by weight: Ca ⁇ 0.0015% Mg ⁇ 0.0035% Al ⁇ 0.0085% O ⁇ 0.0025% S ⁇ 0.0035% P ⁇ 0.0100 % B ⁇ 0.0005% Mo ⁇ 0.1% Cr ⁇ 0.1% Cu ⁇ 0.1%
  • the rare earths include yttrium, cerium, lanthanum, neodymium, praseodymium or mixtures thereof.
  • the invention also relates to a filler wire made from the alloy as defined above.
  • the invention also relates to a process for manufacturing a filler wire as defined above, the process comprising the following steps:
  • the invention also relates to a use of the alloy as defined above, to manufacture at least part of a tool intended for the manufacture of an aeronautical part made of composite material.
  • the invention also relates to a part or part of a part made from an alloy as defined above.
  • the part is a tool, in particular a mold, intended for the manufacture of an aeronautical part made of composite material.
  • the invention also relates to a method of manufacturing a part or part of a part, comprising a step of manufacturing said part or part of a part by a metal additive manufacturing process using, as filler material, a filler wire made from the alloy as defined above and/or a powder made from the alloy as defined above.
  • the additive manufacturing process is chosen from an arc-wire, laser-wire, electron beam-wire process and a hybrid additive manufacturing process combining arc-wire and laser-powder or arc-wire and laser-wire technologies .
  • the invention also relates to a use of filler wire as defined above as filler wire in the context of a metal additive manufacturing process.
  • the invention also relates to a metal powder made from an alloy as defined above.
  • the invention also relates to a process for manufacturing a metal powder as defined above, said process comprising a step of supplying a filler wire as defined above, as well as an atomization step. plasma from this filler wire to obtain the metal powder.
  • FIG. 1 is a graph illustrating the range of authorized contents for cobalt in the alloy according to the invention as a function of the nickel content of the alloy, the contents being expressed as a percentage by weight;
  • FIG. 2 is a schematic perspective view of a part obtained by additive manufacturing according to the invention.
  • the alloy according to the invention comprises, by weight:
  • Ni% designates the Ni content as a percentage by weight in the alloy
  • Ni% designates the Ni content as a percentage by weight in the alloy
  • impurities resulting from the production we mean elements which are present in the raw materials used to produce the alloy or which come from the devices used for its production, and for example from the refractories of the furnaces. These residual elements have no metallurgical effect on the alloy.
  • the impurities resulting from the production include in particular, by weight:
  • the contents of sulfur, phosphorus, oxygen, boron, magnesium, aluminum and calcium are preferably limited to the upper limits mentioned above so as not to degrade the weldability of the alloy.
  • limiting the contents of magnesium, aluminum, calcium and oxygen to the contents specified above makes it possible to avoid degrading the stability of the electric arc in arc conditions, in particular in the context of additive manufacturing.
  • Limiting the contents of sulfur, phosphorus and boron to the levels mentioned above makes it possible to avoid degrading the resistance to hot cracking of parts made from this alloy.
  • the contents of molybdenum, chromium, copper, niobium and vanadium are preferably limited to the contents mentioned above in order to avoid degrading the coefficient of thermal expansion of the alloy.
  • the alloy described above is an Invar type alloy.
  • the alloy according to the invention is an austenitic alloy at a temperature equal to ambient temperature (approximately 20°C).
  • An average coefficient of thermal expansion between 20°C and 200°C included in this range is advantageous, particularly in the case where the alloy according to the invention is used to produce tools intended for the manufacture of aeronautical parts in composite material, and in particular comprising an epoxy resin matrix in which carbon reinforcing fibers are embedded, according to the processes mentioned above. Indeed, such a coefficient makes it possible to ensure compatibility, in terms of thermal expansion, between the tooling made in the alloy described above and the composite material in which the aeronautical part to be manufactured is made.
  • the alloy according to the invention allows to obtain parts made of composite material for aeronautical applications, in particular of composite material comprising an epoxy resin matrix in which carbon reinforcing fibers are embedded respecting the theoretical dimensions, presenting fibers totally protected by the resin, and devoid of residual stresses.
  • the alloy according to the invention makes it possible to obtain parts, such as tools or parts of tools for producing aeronautical parts, having:
  • the nickel content is between 32.6% by weight and 38.0% by weight. If the nickel content is less than 32.6% by weight, the martensitic transformation may occur at temperatures close to room temperature, and the alloy may no longer be austenitic at room temperature, which is detrimental to its performance. dimensional stability. If the nickel content is greater than 38.0% by weight, the coefficient of thermal expansion of the alloy becomes too high, and the dimensional stability of the alloy is compromised.
  • the cobalt content is between 0.80% by weight and 4.20% by weight, and also respects the following conditions: Co > -1.00 x Ni% + 36.80% and Co ⁇ -1.63 x Ni% + 62.72%.
  • Ni% denotes the nickel content as a percentage by weight in the alloy
  • Co denotes the cobalt content as a percentage by weight in the alloy.
  • the domain according to the invention corresponds to the domain delimited by the rights C1, C2, CJnf and C_sup.
  • a cobalt content included in this range makes it possible to obtain an average coefficient of thermal expansion between 20°C and 200°C comprised between 2.2.10 -6 °C -1 and 2.9.10' 6o C' 1 .
  • the titanium content of between 1.0% by weight and 2.0% by weight makes it possible to obtain good resistance to the collapse of the liquid bath during the additive manufacturing of parts produced in the alloy according to the invention by arc-wire additive manufacturing and therefore makes it possible in particular to avoid the formation of drips in the part.
  • the titanium content is less than 1.0% by weight, the resistance to collapse of the liquid bath during the additive manufacturing of parts made in the alloy according to the invention, in particular by arc-wire additive manufacturing, is insufficient and high manufacturing productivity, in particular a deposition rate greater than or equal to 450 cm 3 /h during additive manufacturing, generates undesirable drips.
  • the titanium content is greater than 2.0% by weight, the average coefficient of thermal expansion between 20°C and 200°C risks being greater than the upper limit of 2.9.10 -6o C' 1 desired for the application mentioned above.
  • the rare earth content is between 0.0010% and 0.0500%.
  • the addition of rare earths at the mentioned contents makes it possible to reinforce the role of titanium, and thus to improve the resistance to collapse of the liquid bath during the additive manufacturing of parts made from the alloy according to the invention, in particular by arc-wire additive manufacturing.
  • the rare earths are in particular chosen from yttrium, cerium, lanthanum, neodymium and praseodymium or their mixtures.
  • rare earths consist of yttrium.
  • the rare earths comprise a mixture of cerium and lanthanum, and come for example from MischmetaL.
  • the rare earths consist of a mixture of cerium and lanthanum.
  • silicon, manganese and carbon are added for the desulfurization and deoxidation of the alloy.
  • Their contents, by weight, are chosen from the following ranges:
  • a carbon content greater than 0.04% risks leading to hot cracking problems upon solidification, due to the precipitation of titanium carbides, and thus to poor solidification behavior during welding.
  • the alloy according to the invention is advantageous. Indeed, it allows the manufacture, by additive manufacturing, of tools or parts of tools intended for the manufacture of aeronautical parts in composite material, comprising in particular a matrix made of epoxy resin in which carbon fibers are embedded as as reinforcing fibers, of good quality, in a simple and flexible way and with high productivity. Indeed, it presents the desired properties for such alloys mentioned above, and in particular an average coefficient of thermal expansion between 20°C and 100°C between 2.2.10 -6 °C -1 and 2.9.10 -6o C -1 , resulting in satisfactory compatibility between the tooling and the part to be manufactured, and good resistance to the collapse of the liquid bath during the additive manufacturing of parts, which allows the manufacture of parts of good quality. quality with high manufacturing productivity, especially with a deposition rate greater than or equal to 450 cm 3 /h during additive manufacturing.
  • the alloy according to the invention can be produced by any suitable method known to those skilled in the art.
  • starting materials are placed in an electric arc furnace. Then, these starting materials are subjected to fusion in the electric arc furnace, then refining is carried out in a new pouch (VOD) by usual methods, in order to obtain:
  • VOD new pouch
  • the invention also relates to a filler wire made from an alloy having a composition as described above.
  • Such a filler wire is particularly suitable for use as a filler wire in the context of a metal additive manufacturing process.
  • the additive manufacturing process is for example an additive manufacturing process using an electric arc, a laser beam and/or an electron beam as an energy source to achieve fusion of the filler wire.
  • the additive manufacturing process is in particular an additive manufacturing process by directed energy deposition (“Directed Energy Deposition” in English).
  • the filler material is deposited, in particular by a nozzle, and immediately fused by concentrated thermal energy, in particular a laser beam, an electron beam and/or an electric arc.
  • the additive manufacturing process is an arc-wire process (“WAAM” or “Wire arc additive manufacturing” in English), Laser-wire, electron beam-wire (“Electron Beam Free Form Fabrication” or “Electron beam additive manufacturing” in English) or a hybrid additive manufacturing process combining arc-wire and Laser-powder or arc-wire and Laser-wire technologies.
  • the powder used has the same composition as the wire.
  • Such a powder, whose particle size after sieving is between 20 pm and 150 pm, is for example obtained from the filler wire according to the invention, by means of plasma atomization technology.
  • the filler wire used to manufacture the powder has a diameter of approximately 3 mm.
  • the particle size of the powders is in particular determined by the following measurement method. Powder batches are separated into multiple powder size distributions using ultrasonic vibrating stainless steel sieves. The analysis of the size distribution of powders resulting from sieving is carried out according to the ASTM B214-07 standard. Sieving makes it possible to obtain 5 size classes: ⁇ 20pm - 20pm to 45pm - 45pm to 75pm - 75pm to 105pm - >105pm.
  • the plasma atomization technology for making a powder from a wire is known per se, and is therefore not described in further detail.
  • the invention also relates to a method of manufacturing a filler wire made from the alloy as described above.
  • This process comprises, in a first step, the supply of a semi-finished product made from this alloy.
  • the alloy is either cast into ingots or cast directly in the form of billets, in particular by means of continuous casting, in particular rotary casting.
  • the semi-products obtained at the end of this step are therefore advantageously ingots or billets, and have for example a diameter of between 130 and 230 mm, and more particularly equal to approximately 150 mm.
  • the semi-finished products are transformed by hot processing to form an intermediate yarn.
  • the semi-products that is to say in particular the ingots or billets, are reheated, in particular in a gas oven, up to a temperature of between 1180° C and 1220°C.
  • This semi-product of reduced section is in particular between 10 m and 20 m.
  • the reduced section semi-finished products are then transformed again hot, at a temperature between 950°C and 1150°C, to obtain the intermediate wire.
  • the intermediate wire may in particular be a machine wire. It has, for example, a diameter of between 5 mm and 21 mm, and in particular approximately equal to 5.5 mm.
  • the intermediate wire is produced by hot rolling on a wire train.
  • the intermediate wire is then subjected to hyperquenching in a swimming pool, after heat treatment in a gas oven at a temperature between 1150°C and 1220°C for a period of between 60 minutes and 120 minutes.
  • the intermediate wire is then stripped and wound into a coil.
  • the intermediate wire thus obtained is drawn using a drawing installation of known type to obtain the filler wire.
  • This filler wire has a diameter smaller than that of the starting wire. Its diameter is notably between 0.5 mm and 3.5 mm. It is advantageously between 0.8 mm and 2.4 mm.
  • the drawing step comprises, depending on the final diameter to be achieved, one or more drawing passes, with, preferably, annealing between two successive drawing passes.
  • This annealing is for example carried out on parade under a reducing atmosphere at a temperature of around 1150°C.
  • the drawing step is preferably followed by cleaning the surface of the drawn wire, then by stripping the wire onto a spool.
  • the drawing passes are carried out cold.
  • the invention also relates to a method of manufacturing a part or part of a part 1 as shown schematically in Figure 2, made in an alloy as described above, comprising:
  • the part 1 or part of a part is preferably a tool or part of a tool intended to be used for the manufacture of aeronautical parts made from composite materials, the composite material comprising, in particular, an epoxy resin matrix in which are embedded with reinforcing fibers in the form of carbon fibers.
  • part 1 is a mold or part of a mold intended to be used for the manufacture of aeronautical parts made from composite materials, the composite material comprising, in particular, an epoxy resin matrix in which are embedded reinforcing fibers in the form of carbon fibers.
  • part 1 defines a molding surface of a tool intended to be used for the manufacture of aeronautical parts made from composite materials and further comprises, optionally, a support structure for said molding surface.
  • the additive manufacturing process is for example an additive manufacturing process using an electric arc, a laser beam and/or an electron beam as an energy source to achieve fusion of the filler material.
  • the additive manufacturing process is in particular an additive manufacturing process by directed energy deposition (“Directed Energy Deposition” in English).
  • the filler material is deposited, in particular by a nozzle, and immediately fused by concentrated thermal energy, in particular a laser beam, an electron beam and/or an electric arc.
  • the additive manufacturing process is an arc-wire, laser-wire, electron beam-wire process (“Electron Beam Free Form Fabrication” or “Electron beam additive manufacturing” in English) or a process of hybrid additive manufacturing combining arc-wire and laser-powder or arc-wire and laser-wire technologies.
  • the powder and the filler wire are made in the alloy as described below. above.
  • the additive manufacturing process comprises several passes, each pass corresponding to the formation of a layer of the part 1 or part of the part to be manufactured, the duration between two successive passes being defined by the minimum time necessary so that the tool, and in particular the tool for melting the filler material, for example the laser beam, the electron beam and/or the electric arc, returns to the start of the deposition zone.
  • this manufacturing process makes it possible to flexibly manufacture high quality parts 1 or parts of parts with high productivity, and in particular with a higher deposition rate. or equal to 450 cm 3 /h.
  • the process also comprises, prior to the manufacture of the part 1 or part of a part, a step of supply of a powder made from the alloy as described above.
  • This powder whose particle size after sieving is between 20 pm and 150 pm, is for example manufactured by plasma atomization from a wire made of an alloy as described above, the wire having in particular a diameter of approximately 3 mm.
  • the plasma atomization process is known per se, and is therefore not described in detail.
  • the invention also relates to a part 1 or part of a part made from an alloy as described above obtained by metal additive manufacturing.
  • the part 1 or part of a part is preferably a tool or part of a tool intended to be used for the manufacture of aeronautical parts made from composite materials, the composite material comprising, in particular, an epoxy resin matrix in which are embedded with reinforcing fibers in the form of carbon fibers.
  • part 1 is a mold or part of a mold intended to be used for the manufacture of aeronautical parts made from composite materials, the composite material comprising, in particular, an epoxy resin matrix in which are embedded reinforcing fibers in the form of carbon fibers.
  • part 1 defines a molding surface of a tool intended to be used for the manufacture of aeronautical parts made from composite materials and further comprises, optionally, a support structure for said molding surface.
  • the metal additive manufacturing process uses in particular, as filler material, a filler wire made from the alloy as described above and/or a powder made from the alloy as described above. .
  • the additive manufacturing process is for example an additive manufacturing process using an electric arc, a laser beam and/or an electron beam as an energy source to achieve the fusion of the filler material.
  • the additive manufacturing process is in particular an additive manufacturing process by directed energy deposition (“Directed Energy Deposition” in English).
  • the filler material is deposited, in particular by a nozzle, and immediately fused by concentrated thermal energy, in particular a laser beam, an electron beam and/or an electric arc.
  • the additive manufacturing process is an arc-wire, laser-wire, electron beam-wire process (“Electron Beam Free Form Fabrication” or “Electron beam additive manufacturing” in English) or a process of hybrid additive manufacturing combining arc-wire and laser-powder or arc-wire and laser-wire technologies.
  • the powder and the filler wire are made in the alloy as described below. above.
  • a part 1 or part of a part obtained by a metal additive manufacturing process is as solidified. It therefore presents a solidification microstructure typical of the nickel alloy considered, such a microstructure typically comprising columnar dendrites which grow epitaxically on top of each other and whose orientation depends on the width and height of the metal wall manufactured. Furthermore, a part 1 obtained by an additive manufacturing process presents, due to its additive manufacturing process, a succession of superimposed solidification strata. Each stratum, obtained by solidifying drops of molten metal deposited, remelts the skin of the previous stratum in order to generate metallurgical continuity, and subsequently heats the rest of the lower strata. The reheating temperature is all the lower the further the stratum in question is from the zone being melted and solidified. This particular microstructure can be observed by metallographic observation on metallographic sections of the parts 1.
  • a part 1 or part of a part obtained by a metal additive manufacturing process can thus be distinguished from parts obtained by other processes, and in particular from a part obtained by conventional metallurgy which produces a recrystallized structure with homogeneous grains.
  • the ingots thus obtained were hot forged to obtain bars 100 mm in diameter and 500 mm long, which were then surface machined to remove the scale and forged using a rotary forge marketed by the company GFM to produce bars 30 mm in diameter and 3 m long. These bars were then cold drawn to produce a wire with a diameter of 5.5 mm and a length of 15 meters.
  • the cold drawing step comprises a plurality of successive drawings with recrystallization heat treatments at a temperature of 1000°C for one hour interspersed between two successive drawings.
  • the wire underwent annealing at a temperature of 1150°C for one hour in a gas oven, then was pickled and finally drawn on an industrial wire drawing machine to produce a wire of laboratory intake of 1.2 mm in diameter, wound in 15 kg reels.
  • This manufacturing process is conventionally used to manufacture filler wire in the laboratory and makes it possible to obtain a filler wire having the same composition, surface cleanliness and suitability for use as filler wire as the process described previously for the manufacture of filler wire.
  • the inventors manufactured walls from these wires using an arc-wire additive manufacturing process using a Fronius TPS500i welding station and a Yaskawa MH24 robot, with the following manufacturing conditions:
  • the walls thus manufactured have a length of 150 mm, a width of 150 mm and a height of 70 mm.
  • the inventors determined the number of sags occurring during the manufacture of the wall, as well as the average coefficient of thermal expansion of the alloy between 20°C and 200°C.
  • the number of drips is observed visually on the walls during manufacture.
  • the average coefficient of thermal expansion between 20°C and 200°C was measured as follows. The expansion of AL alloys was measured on heating between 20°C and 200°C, then the average coefficient of thermal expansion a[20°C_200°C] between 20°C and A I
  • Table 2 summarizes the results of the tests carried out using wires made in alloys No. 1 to 22, as well as Invar M93 in Table 1.
  • Alloys No. 1 to 4 in Table 1 above have titanium and/or rare earth contents lower than the lower limits of the corresponding ranges of the alloy according to the invention.
  • the inventors noted that the walls made from wires made from these alloys also had a non-zero number of sags, respectively equal to 7, 5, 3 and 1. These alloys are therefore also not satisfactory for manufacturing tools or tools. parts of tools intended for the manufacture of aeronautical parts in composite material with improved productivity.
  • alloy No. 1 also has an average coefficient of thermal expansion between 20°C and 200°C lower than the lower limit desired for this application.
  • Alloy No. 9 has a titanium content greater than the upper limit of the corresponding range of the alloy according to the invention. This wall does not have any sags. On the other hand, its average coefficient of thermal expansion between 20°C and 200°C is 3.3.10 -6o C' 1 and is too high for the application considered.
  • Alloys No. 10, 11, 14 and 18 have cobalt contents less than - 1.00 x Ni% + 36.80% and/or less than 0.80% by weight. Walls made from wires made from these alloys do not show sags. However, the average thermal expansion coefficients between 20°C and 200°C of these alloys are too high for the application considered.
  • Alloys No. 16 and 21 have cobalt contents greater than -1.63 x Ni% + 62.72%. Walls made from wires made from these alloys do not show sags. However, the average coefficients of thermal expansion between 20°C and 200°C of these alloys are respectively 3.1.10 -6o C -1 and 3.5.10 -6o C -1 and are too high for the application considered.
  • Alloy No. 22 has a cobalt content greater than 4.20% by weight. Walls made from wires made of this alloy do not show sags. However, the average coefficient of thermal expansion between 20°C and 200°C of this alloy is 2.0.10 -6o C' 1 and is too low for the application considered.
  • the walls made from the alloy according to the invention corresponding to compositions No. 5, 6, 7, 8, 12, 13, 15, 17, 19 and 20 do not show any sags.
  • these alloys have average coefficients of thermal expansion between 20°C and 200°C between 2.2.10 -6 °C -1 and 2.9.10 -6o C -1 , and therefore allow the manufacture of tools or parts of tools intended for the manufacture of aeronautical parts made of composite material with improved productivity, that is to say with a relatively short interpass duration as used in the context of the tests.

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Abstract

L'invention concerne un alliage pour la fabrication d'un outillage destiné à la fabrication de pièces aéronautiques réalisées en matériau composite, l'alliage comprenant, en poids : 32,6% ≤ Ni ≤ 38,0% 0,80% ≤ Co ≤ 4,20% avec : Co ≥ -1,00 x Ni% + 36,80%, où Ni% désigne la teneur en Ni en pourcentage en poids dans l'alliage; et Co ≤ -1,63 x Ni% + 62,72%, où Ni% désigne la teneur en Ni en pourcentage en poids dans l'alliage 1,0% ≤ Ti ≤ 2,0% 0,0010% ≤ terres rares ≤ 0,0500% 0,10% ≤ Si ≤ 0,35% 0,15% ≤ Mn ≤ 0,60% 0,005% ≤ C ≤ 0,04% le reste étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration.

Description

Alliage pour la fabrication d’outillages destinés à la fabrication de pièces aéronautiques réalisées en matériau composite
La présente invention concerne un alliage pour la fabrication d’outillages, en particulier de moules ou de parties de moule, destinés à la fabrication de pièces aéronautiques réalisées en matériau composite.
La recherche d’un compromis entre poids et propriétés mécaniques dans l’industrie aéronautique conduit à produire un nombre croissant de pièces aéronautiques, en particulier des pièces de structure ou des composants fonctionnels, tels que les ailes ou les fuselages, en matériaux composites. Ces matériaux composites comprennent généralement une matrice polymère, dans laquelle sont noyées des fibres de renfort. La matrice polymère est par exemple formée par une résine thermodurcissable, en particulier par une résine époxyde, polyester, vinylester, polyamide ou phénol. Par ailleurs, les fibres de renfort sont par exemple choisies parmi des fibres de verre, de carbone, de Kevlar, d’aluminium ou de titane. Dans certains cas, les fibres sont tissées dans le but d’améliorer encore les propriétés mécaniques de la pièce.
Pour la fabrication de ces pièces, on utilise habituellement comme matériau de départ un Prepreg, c’est-à-dire un composite sous forme d’une bande comprenant les fibres de renfort noyées dans la matrice polymère. La pièce est alors fabriquée à partir de ce matériau de départ par l’un des deux procédés suivants :
(a) Stratification et réticulation sous autoclave, comprenant les étapes successives suivantes: a. Dépôt du matériau de départ, en couches successives, sur un moule métallique de forme convexe ou concave pour obtenir une stratification sur le moule métallique, b. Encapsulation sous vide de la stratification pour éliminer les bulles d’air et plaquer la stratification aux formes plus ou moins complexes du moule, c. Réticulation de la matrice polymère du composite par traitement thermique de l’ensemble comprenant le moule avec la stratification en autoclave, sous pression, à des températures comprises entre 120°C et 180°C, durant plusieurs centaines de minutes ;
(b) Moulage sous pression, ce procédé étant analogue au procédé (a), mais comprenant, à la place de l’étape de réticulation en autoclave, une étape de réticulation du composite sous presse, par pressage à chaud de la stratification entre un premier moule sur lequel est appliquée la stratification et un deuxième moule présentant une cavité complémentaire de celle du premier moule. Le pressage à chaud est réalisé à des températures et pendant des durées analogues à celles évoquées au regard du procédé (a).
Les outillages utilisés pour réaliser les pièces aéronautiques en matériau composite au moyen des procédés évoqués ci-dessus doivent donc idéalement présenter les propriétés suivantes :
- une bonne tenue mécanique aux températures de réticulation des matrices polymères et aux nombreux cycles thermiques résultant de la réutilisation des outillages,
- un coefficient de dilatation thermique adapté à celui du matériau composite en cours d’utilisation, une stabilité dimensionnelle,
- une étanchéité au vide.
Par ailleurs, ces outillages doivent permettre une production à moindre coût, notamment en termes de coût de fabrication, poids final, délais, etc.
Pour la fabrication de pièces en matériau composite comprenant des fibres de carbone noyées dans une matrice en résine époxyde, on considère que le coefficient de dilatation thermique de l’outillage est adapté à celui du composite en cours d’utilisation si le l’alliage métallique dans lequel est réalisé l’outillage présente un coefficient de dilatation thermique entre 20°C et 200°C compris entre 2,2.10-6oC-1 et 2,9.10-6oC-1.
L’Invar M93 présente un coefficient de dilatation thermique adapté pour la fabrication de tels outillages. Par ailleurs, il présente également des propriétés avantageuses pour une telle application, en particulier en termes de résistance aux chocs et aux rayures, durée de vie des outillages accrue par rapport à des moules non métalliques, possibilité de réaliser une structure d’outillage ou de moule mécano-soudée et possibilité d’usinage de l’outillage à partir d’une structure mécano-soudée.
Dans le but de réduire les coûts de production et d’améliorer la productivité associée à la production des outillages destinés aux applications mentionnées plus haut, on cherche à produire ces outillages par des procédés de fabrication additive. En effet, la fabrication additive permet de fabriquer ces outillages de manière flexible et rapide. Elle permet en outre de fabriquer des outillages acceptant plus de cycles thermiques avec une maintenance limitée.
Dans le but d’améliorer encore la productivité, on cherche à atteindre des taux de dépôt relativement élevés dans le cadre du procédé de fabrication additive, et par exemple des taux de dépôt supérieurs ou égaux à environ 450 cm3/h.
Une manière d’augmenter le taux de dépôt dans le cadre du procédé de fabrication additive consiste à réduire la durée entre deux passes successives de dépôt de matière, appelée durée inter-passe dans la suite. Les inventeurs de la présente invention ont cependant constaté, lors de la fabrication de murs d’essais par fabrication additive arc-fil en utilisant un fil réalisé en Invar M93, que la réduction de la durée interpasse résultait en un effondrement de ces murs, du fait de l’augmentation des températures inter-passe. En particulier, les inventeurs ont noté que le mur commençait à présenter des coulures à partir d’une température inter-passe de 600°C. Un tel procédé ne permet donc pas de fabriquer des pièces de qualité satisfaisante avec la productivité visée.
Un but de l’invention est de proposer un alliage permettant la fabrication additive d’outillages destinés à la fabrication de pièces aéronautiques en matériau composite avec une productivité améliorée.
A cet effet, l’invention concerne un alliage pour la fabrication d’un outillage destiné à la fabrication de pièces aéronautiques réalisées en matériau composite, l’alliage comprenant, en poids :
32,6% < Ni < 38,0%
0,80% < Co < 4,20% avec :
Co > -1 ,00 x Ni% + 36,80%, où Ni% désigne la teneur en Ni en pourcentage en poids dans l’alliage ; et
Co < -1 ,63 x Ni% + 62,72%, où Ni% désigne la teneur en Ni en pourcentage en poids dans l’alliage
1 ,0% < Ti < 2,0%
0,0010% < terres rares < 0,0500%
0,10% < Si < 0,35%
0,15% < Mn < 0,60%
0,005% < C < 0,04% le reste étant du fer et des impuretés résultant de l’élaboration.
De préférence, les impuretés résultant de l’élaboration comprennent, en poids : Ca < 0,0015% Mg < 0,0035% Al < 0,0085% O < 0,0025% S < 0,0035% P < 0,0100% B < 0,0005% Mo < 0,1% Cr < 0,1% Cu < 0,1%
Nb < 0,01%
V < 0,01%.
De préférence, les terres rares comprennent l’yttrium, le cérium, le lanthane, le néodyme, le praséodyme ou leurs mélanges.
L’invention concerne également un fil d’apport réalisé dans l’alliage tel que défini ci-dessus.
L’invention concerne également un procédé de fabrication d’un fil d’apport tel que défini ci-dessus, le procédé comprenant les étapes suivantes :
- fourniture d’un demi-produit réalisé dans un alliage tel que défini ci-dessus;
- transformation à chaud de ce demi-produit pour former un fil intermédiaire ; et
- transformation du fil intermédiaire en fil d’apport, de diamètre inférieur à celui du fil intermédiaire, ladite transformation comprenant une étape de tréfilage.
L’invention concerne également une utilisation de l’alliage tel que défini ci-dessus, pour fabriquer au moins une partie d’un outillage destiné à la fabrication d’une pièce aéronautique réalisée en matériau composite.
L’invention concerne également une pièce ou partie de pièce réalisée dans un alliage tel que défini ci-dessus.
Selon des caractéristiques particulières de la pièce ou partie de pièce :
- ladite pièce ou partie de pièce étant obtenue par fabrication additive métallique.
- la pièce est un outillage, en particulier un moule, destiné à la fabrication d’une pièce aéronautique réalisée en matériau composite.
L’invention concerne également un procédé de fabrication d’une pièce ou d’une partie de pièce, comprenant une étape de fabrication de ladite pièce ou partie de pièce par un procédé de fabrication additive métallique utilisant, en tant que matériau d’apport, un fil d’apport réalisé dans l’alliage tel que défini ci-dessus et/ou une poudre réalisée dans l’alliage tel que défini ci-dessus.
Selon des caractéristiques particulières du procédé de fabrication :
- le procédé de fabrication additive est choisi parmi un procédé arc-fil, Laser-fil, faisceau d’électrons-fil et un procédé de fabrication additive hybride combinant les technologies arc-fil et Laser-poudre ou arc-fil et Laser-fil.
L’invention concerne également une utilisation du fil d’apport tel que défini ci- dessus comme fil d’apport dans le cadre d’un procédé de fabrication additive métallique.
L’invention concerne également une poudre métallique réalisée dans un alliage tel que défini ci-dessus. L’invention concerne également un procédé de fabrication d’une poudre métallique telle que définie ci-dessus, ledit procédé comprenant une étape de fourniture d’un fil d’apport tel que défini ci-dessus, ainsi qu’une étape d’atomisation plasma de ce fil d’apport pour obtenir la poudre métallique.
L’invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui va suivre, donnée uniquement à titre d’exemple, et faite en référence aux dessins annexés, sur lesquels :
- la Figure 1 est un graphique illustrant la plage de teneurs autorisées pour le cobalt dans l’alliage selon l’invention en fonction de la teneur en nickel de l’alliage, les teneurs étant exprimées en pourcentage en poids ; et
- la Figure 2 est une vue schématique en perspective d’une pièce obtenue par fabrication additive selon l’invention.
L’alliage selon l’invention comprend, en poids :
32,6% < Ni < 38,0%
0,80% < Co < 4,20% avec :
Co > -1 ,00 x Ni% + 36,80%, où Ni% désigne la teneur en Ni en pourcentage en poids dans l’alliage ; et
Co < -1 ,63 x Ni% + 62,72%, où Ni% désigne la teneur en Ni en pourcentage en poids dans l’alliage
1 ,0% < Ti < 2,0%
0,0010% < terres rares < 0,0500%
0,10% < Si < 0,35%
0,15% < Mn < 0,60%
0,005% < C < 0,04% le reste étant du fer et des impuretés résultant de l’élaboration.
Par impuretés résultant de l’élaboration, on entend des éléments qui sont présents dans les matières premières utilisées pour élaborer l’alliage ou qui proviennent des appareils utilisés pour son élaboration, et par exemple des réfractaires des fours. Ces éléments résiduels n’ont pas d’effet métallurgique sur l’alliage.
Les impuretés résultant de l’élaboration comprennent notamment, en poids :
Ca < 0,0015%
Mg < 0,0035%
Al < 0,0085%
O < 0,0025%
S < 0,0035%
P < 0,0100% B < 0,0005%
Mo < 0,1%
Cr < 0,1%
Cu < 0,1%
Nb < 0,01%
V < 0,01%.
Plus particulièrement, les teneurs en soufre, phosphore, oxygène, bore, magnésium, aluminium et calcium sont de préférence limitées aux bornes supérieures mentionnées ci-dessus afin de ne pas dégrader la soudabilité de l’alliage. En particulier, la limitation des teneurs en magnésium, aluminium, calcium et oxygène aux teneurs précisées ci-dessus permet d’éviter de dégrader la stabilité de l’arc électrique en régime d’arc, en particulier dans le cadre de la fabrication additive. La limitation des teneurs en soufre, phosphore et bore aux teneurs mentionnées ci-dessus permet d’éviter de dégrader la tenue à la fissuration à chaud des pièces réalisées dans cet alliage.
Enfin, les teneurs en molybdène, chrome, cuivre, niobium et vanadium sont de préférence limitées aux teneurs mentionnées ci-dessus afin d’éviter de dégrader le coefficient de dilatation thermique de l’alliage.
L’alliage décrit ci-dessus est un alliage de type Invar.
L’alliage selon l’invention est un alliage austénitique à une température égale à la température ambiante (environ 20°C).
Le coefficient moyen de dilatation thermique o2o=c 2oo=c entre 20°C et 200°C de l’alliage selon l’invention est compris entre 2,2.10-6 °C-1 et 2,9.10-6oC'1. Un coefficient moyen de dilatation thermique entre 20°C et 200°C compris dans cette plage est avantageux, notamment dans le cas où l’alliage selon l’invention est utilisé pour réaliser des outillages destinés à la fabrication de pièces aéronautiques en matériau composite, et en particulier comprenant une matrice en résine époxyde dans laquelle sont noyées des fibres de renfort en carbone, selon les procédés évoqués plus haut. En effet, un tel coefficient permet d’assurer une compatibilité, en termes de dilatation thermique, entre l’outillage réalisé dans l’alliage décrit ci-dessus et le matériau composite dans lequel est réalisée la pièce aéronautique à fabriquer. Or, un défaut de compatibilité des coefficients moyens de dilatation thermique de l’outillage et de la pièce risque de faire subir à la pièce en cours de fabrication des distorsions ou déformations dues à la dilatation relative de la pièce par rapport à l’outillage ou de créer des contraintes dans la pièce pendant le refroidissement après le traitement de réticulation. En outre, des décollements entre le matériau composite et l’outillage, durant la cuisson, peuvent générer des coulures laissant des fibres à nu, et rendant la pièce défectueuse. Ainsi, l’alliage selon l’invention permet d’obtenir des pièces en matériau composite pour des applications aéronautiques, en particulier en matériau composite comprenant une matrice en résine époxyde dans laquelle sont noyées des fibres de renfort en carbone respectant les côtes théoriques, présentant des fibres totalement protégées par la résine, et dénuées de contraintes résiduelles.
Par ailleurs, un coefficient moyen de dilatation thermique a2o=c 2oo=c entre 20°C et 200°C compris entre 2,2.10-6 °C-1 et 2,9.10-6oC'1 permet d’assurer une bonne stabilité dimensionnelle.
En outre, l’alliage selon l’invention permet d’obtenir des pièces, telles que des outillages ou parties d’outillages pour réaliser des pièces aéronautiques, présentant :
- une bonne tenue mécanique aux températures de réticulation des matrices polymères et aux nombreux cycles thermiques résultant de la réutilisation des outillages ; et
- une étanchéité au vide.
Dans l’alliage selon l’invention, la teneur en nickel est comprise entre 32,6% en poids et 38,0% en poids. Si la teneur en nickel est inférieure à 32,6% en poids, la transformation martensitique risque de se produire à des températures proches de la température ambiante, et l’alliage risque de ne plus être austénitique à température ambiante, ce qui nuit à sa stabilité dimensionnelle. Si la teneur en nickel est supérieure à 38,0% en poids, le coefficient de dilatation thermique de l’alliage devient trop élevé, et la stabilité dimensionnelle de l’alliage se trouve compromise.
Selon l’invention, la teneur en cobalt est comprise entre 0,80% en poids et 4,20% en poids, et respecte en outre les conditions suivantes : Co > -1 ,00 x Ni% + 36,80% et Co < -1 ,63 x Ni% + 62,72%. Dans ces inéquations, Ni% désigne la teneur en nickel en pourcentage en poids dans l’alliage et Co désigne la teneur en cobalt en pourcentage en poids dans l’alliage.
Le domaine de teneurs autorisées pour le cobalt, exprimées en pourcentage en poids, en fonction de la teneur en nickel, exprimée en pourcentage en poids, est illustré sur la Figure 1 . Sur cette figure :
- la droite C_sup a pour équation : Co = 4,20%
- la droite CJnf a pour équation : Co = 0,80%
- la droite C1 a pour équation : Co = -1 ,00 x Ni% + 36,80%
- la droite C2 a pour équation : Co = -1 ,63 x Ni% + 62,72%.
Sur cette figure, le domaine selon l’invention correspond au domaine délimité par les droits C1 , C2, CJnf et C_sup. Une teneur en cobalt comprise dans ce domaine permet d’obtenir un coefficient moyen de dilatation thermique entre 20°C et 200°C compris entre 2,2.10-6 °C-1 et 2,9.10' 6oC’1.
Lorsque la teneur en cobalt est supérieure à 4,20% en poids, correspondant à des teneurs en cobalt situées au-dessus de la droite C_sup sur la Figure 1 , le coefficient moyen de dilatation thermique entre 20°C et 200°C risque d’être inférieur à la limite inférieure de 2,2.10'6 oC'1 souhaitée pour l’application mentionnée ci-dessus, à savoir la fabrication d’outillages destinés à la fabrication de pièces aéronautiques. Par ailleurs, dans ce cas, il existe un risque accru de transformation martensitique par écrouissage, et notamment par déformation plastique, par exemple pendant le tréfilage, ce qui augmente les coûts de revient de procédés de fabrication par tréfilage, en nécessitant la mise en œuvre de recuits d’austénitisation intermédiaires, à des diamètres de fil intermédiaires, par exemple de l’ordre de 2 mm.
Lorsque la teneur en cobalt est inférieure à 0,80% en poids, correspondant à des teneurs en cobalt situées en-dessous de la droite CJnf sur la Figure 1 , le coefficient moyen de dilatation thermique entre 20°C et 200°C risque d’être supérieur à la limite supérieure de 2,9.10'6oC'1 souhaitée pour l’application mentionnée ci-dessus.
Lorsque la teneur en cobalt est en-dessous de la droite C1 , c’est-à-dire lorsque Co < -1 ,00 x Ni% + 36,80%, le coefficient moyen de dilatation thermique entre 20°C et 200°C risque d’être supérieur à la limite supérieure de 2,9.10'6oC'1 souhaitée pour l’application mentionnée ci-dessus.
Lorsque la teneur en cobalt est au-dessus de la droite C2, c’est-à-dire lorsque Co > -1 ,63 x Ni% + 62,72%, le coefficient moyen de dilatation thermique entre 20°C et 200°C risque d’être supérieur à la limite supérieure de 2,9.10'6oC'1 souhaitée pour l’application mentionnée ci-dessus.
Dans l’alliage selon l’invention, la teneur en titane comprise entre 1,0% en poids et 2,0% en poids permet d’obtenir une bonne tenue à l’effondrement du bain liquide durant la fabrication additive de pièces réalisées dans l’alliage selon l’invention par fabrication additive arc-fil et permet donc notamment d’éviter la formation de coulures dans la pièce.
Lorsque la teneur en titane est inférieure à 1 ,0% en poids, la tenue à l’effondrement du bain liquide durant la fabrication additive de pièces réalisées dans l’alliage selon l’invention, en particulier par fabrication additive arc-fil, est insuffisante et une productivité de fabrication élevée, en particulier un taux de dépôt supérieur ou égal à 450 cm3/h lors de la fabrication additive, génère des coulures indésirables. Lorsque la teneur en titane est supérieure à 2,0% en poids, le coefficient moyen de dilatation thermique entre 20°C et 200°C risque d’être supérieur à la limite supérieure de 2,9.10-6oC'1 souhaitée pour l’application mentionnée ci-dessus.
Dans l’alliage selon l’invention, la teneur en terres rares est comprise entre 0,0010% et 0,0500%. L’ajout de terres rares aux teneurs mentionnées permet de renforcer le rôle du titane, et ainsi d’améliorer la tenue à l’effondrement du bain liquide durant la fabrication additive de pièces réalisées dans l’alliage selon l’invention, en particulier par fabrication additive arc-fil.
Les terres rares sont en particulier choisies parmi l’yttrium, le cérium, le lanthane, le néodyme et le praséodyme ou leurs mélanges.
Selon un exemple, les terres rares consistent en de l’yttrium.
Selon une variante, les terres rares comprennent un mélange de cérium et de lanthane, et proviennent par exemple de MischmétaL En particulier, les terres rares consistent en un mélange de cérium et de lantane.
Dans l’alliage selon l’invention, le silicium, le manganèse et le carbone sont ajoutés pour la désulfuration et la désoxydation de l’alliage. Leurs teneurs, en poids, sont choisies dans les plages suivantes :
0,10% < Si < 0,35%
0,15% < Mn < 0,60%
0,005% < C < 0,04%
Lorsque les teneurs en silicium et/ou en manganèse sont supérieures aux bornes décrites ci-dessus, le coefficient de dilatation thermique risque d’être supérieur à la limite supérieure de 2,9.10-6oC'1 souhaitée pour l’application mentionnée ci-dessus.
Une teneur en carbone supérieure à 0,04% risque de conduire à des problèmes de fissuration à chaud à la solidification, due à la précipitation de carbures de titane, et ainsi à un mauvais comportement à la solidification pendant le soudage.
L’alliage selon l’invention est avantageux. En effet, il permet la fabrication, par fabrication additive, d’outillages ou de parties d’outillages destinés à la fabrication de pièces aéronautiques en matériau composite, comprenant notamment une matrice réalisée en résine époxyde dans laquelle sont noyées des fibres de carbone en tant que fibres de renfort, de bonne qualité, de manière simple et flexible et avec une productivité élevée. En effet, il présente les propriétés souhaitées pour de tels alliages évoquées plus haut, et en particulier un coefficient moyen de dilatation thermique entre 20°C et 100°C compris entre 2,2.10-6 °C-1 et 2,9.10-6oC-1, résultant en une compatibilité satisfaisante entre l’outillage et la pièce à fabriquer, et une bonne tenue à l’effondrement du bain liquide durant la fabrication additive de pièces, ce qui permet la fabrication de pièces de bonne qualité avec une productivité de fabrication élevée, en particulier avec un taux de dépôt supérieur ou égal à 450 cm3/h lors de la fabrication additive.
L’alliage selon l’invention peut être élaboré par toute méthode adaptée connue de l’homme du métier.
A titre d’exemple, dans une première étape, on enfourne des matières de départ dans un four électrique à arc. Ensuite, on soumet ces matières de départ à une fusion dans le four électrique à arc, puis on réalise un affinage en poche neuve (VOD) par des méthodes habituelles, afin d’obtenir :
- une décarburation par soufflage d’oxygène et pompage sous vide (de l’ordre de quelques mbar) ;
- une désoxydation et désulfuration sous laitier à base de chaux ; et
- un réglage de la teneur en silicium.
L’invention concerne également un fil d’apport réalisé dans un alliage présentant une composition telle que décrite ci-dessus.
Un tel fil d’apport est notamment adapté pour être utilisé comme fil d’apport dans le cadre d’un procédé de fabrication additive métallique.
Le procédé de fabrication additive est par exemple un procédé de fabrication additive utilisant un arc électrique, un faisceau laser et/ou un faisceau d’électrons en tant que source d’énergie pour réaliser la fusion du fil d’apport.
Le procédé de fabrication additive est en particulier un procédé de fabrication additive par dépôt sous énergie dirigée (« Directed Energy Deposition » en anglais). Au cours de ce procédé, le matériau d’apport est déposé, notamment par une buse, et immédiatement fusionné par une énergie thermique concentrée, en particulier un faisceau laser, un faisceau d’électrons et/ou un arc électrique.
A titre d’exemple, le procédé de fabrication additive est un procédé arc-fil (« WAAM » ou « Wire arc additive manufacturing » en anglais), Laser-fil, faisceau d’électrons-fil (« Electron Beam Free Form Fabrication » ou « Electron beam additive manufacturing » en anglais) ou un procédé de fabrication additive hybride combinant les technologies arc-fil et Laser-poudre ou arc-fil et Laser-fil.
Dans le cas d’un procédé hybride arc-fil et Laser-poudre, la poudre utilisée présente la même composition que le fil.
Une telle poudre, dont la granulométrie après tamisage est comprise entre 20pm et 150pm, est par exemple obtenue à partir du fil d’apport selon l’invention, au moyen d’une technologie d’atomisation plasma. De préférence, le fil d’apport utilisé pour fabriquer la poudre présente un diamètre d’environ 3 mm. La granulométrie des poudres est en particulier déterminée par la méthode de mesure suivante. Les lots de poudres sont séparés en plusieurs distributions de tailles de poudres au moyen de tamis en acier inoxydable à vibration ultrasonique. L'analyse de la distribution des tailles de poudres issues des tamisages est réalisée selon la norme ASTM B214-07. Le tamisage permet d'obtenir 5 classes de tailles : < 20pm - 20pm à 45pm - 45pm à 75pm - 75pm à 105pm - >105pm.
La technologie d’atomisation plasma pour fabriquer une poudre à partir d’un fil est connue en soi, et n’est donc pas décrite plus en détail.
L’invention concerne également un procédé de fabrication d’un fil d’apport réalisé dans l’alliage tel que décrit ci-dessus.
Ce procédé comprend, dans une première étape, la fourniture d’un demi-produit réalisé dans cet alliage. A cet effet, l’alliage est soit coulé en lingots, soit coulé directement sous forme de billettes, notamment au moyen d’une coulée continue, en particulier rotative. Les demi-produits obtenus à l’issue de cette étape sont donc avantageusement des lingots ou des billettes, et présentent par exemple un diamètre compris entre 130 et 230 mm, et plus particulièrement égal à environ 150 mm.
Ensuite, on transforme les demi-produits par transformation à chaud pour former un fil intermédiaire.
En particulier, au cours de cette étape de transformation à chaud, les demi- produits, c’est-à-dire notamment les lingots ou billettes, sont réchauffés, en particulier en four à gaz, jusqu’à une température comprise entre 1180°C et 1220°C.
Ils sont ensuite soumis à un ébauchage à chaud de façon à réduire leur section, en leur conférant, par exemple, une section carrée, d’environ 100 mm à 200 mm de côté. On obtient ainsi un demi-produit de section réduite. La longueur de ce demi-produit de section réduite est notamment comprise entre 10 m et 20 m.
Les demi-produits de section réduite sont ensuite à nouveau transformés à chaud, à une température comprise entre 950°C et 1150°C, pour obtenir le fil intermédiaire. Le fil intermédiaire peut être en particulier un fil machine. Il présente par exemple un diamètre compris entre 5 mm et 21 mm, et en particulier environ égal à 5,5 mm. Avantageusement, au cours de cette étape, le fil intermédiaire est produit par laminage à chaud sur un train à fil.
Optionnellement, le fil intermédiaire est ensuite soumis à une hypertrempe en piscine, après un traitement thermique dans un four à gaz à une température comprise entre 1150°C et 1220°C pendant une durée comprise entre 60 minutes et 120 minutes.
Le fil intermédiaire est ensuite décapé, puis enroulé sous forme de bobine. Optionnellement, le fil intermédiaire ainsi obtenu est tréfilé au moyen d’une installation de tréfilage de type connu pour obtenir le fil d’apport. Ce fil d’apport présente un diamètre inférieur à celui du fil de départ. Son diamètre est notamment compris entre 0,5 mm et 3,5 mm. Il est avantageusement compris entre 0,8 mm et 2,4 mm.
L’étape de tréfilage comprend, en fonction du diamètre final à atteindre, une ou plusieurs passes de tréfilage, avec, de préférence, un recuit entre deux passes de tréfilage successives. Ce recuit est par exemple réalisé au défilé sous atmosphère réductrice à une température de l’ordre de 1150°C.
L’étape de tréfilage est, de préférence, suivie d’un nettoyage de la surface du fil tréfilé, puis d’un trancanage sur bobine du fil.
Les passes de tréfilage sont réalisées à froid.
Toutes autres méthodes d’élaboration de l’alliage selon l’invention et de fabrication de produits finis réalisés en cet alliage connues de l’homme du métier peuvent être utilisées à cet effet.
L’invention concerne également un procédé de fabrication d’une pièce ou partie de pièce 1 telle que représentée schématiquement sur la Figure 2, réalisée dans un alliage tel que décrit ci-dessus, comprenant :
- la fourniture d’un fil d’apport réalisé dans cet alliage ; et
- la fabrication de la pièce 1 ou partie de pièce par un procédé de fabrication additive métallique utilisant, en tant que matériau d’apport, un fil d’apport réalisé dans l’alliage tel que décrit ci-dessus et/ou une poudre réalisée dans l’alliage tel que décrit ci- dessus.
La pièce 1 ou partie de pièce est de préférence un outillage ou une partie d’un outillage destiné à être utilisé pour la fabrication de pièces aéronautiques réalisées dans des matériaux composites, le matériau composite comprenant, en particulier, une matrice en résine époxyde dans laquelle sont noyées de fibres de renfort sous forme de fibres de carbone. En particulier, la pièce 1 est un moule ou une partie d’un moule destiné à être utilisé pour la fabrication de pièces aéronautiques réalisées dans des matériaux composites, le matériau composite comprenant, en particulier, une matrice en résine époxyde dans laquelle sont noyées de fibres de renfort sous forme de fibres de carbone. A titre d’exemple, la pièce 1 définit une surface de moulage d’un outillage destiné à être utilisé pour la fabrication de pièces aéronautiques réalisées dans des matériaux composites et comprend en outre, optionnellement, une structure de support de ladite surface de moulage. Le procédé de fabrication additive est par exemple un procédé de fabrication additive utilisant un arc électrique, un faisceau laser et/ou un faisceau d’électrons en tant que source d’énergie pour réaliser la fusion du matériau d’apport.
Le procédé de fabrication additive est en particulier un procédé de fabrication additive par dépôt sous énergie dirigée (« Directed Energy Deposition » en anglais). Au cours de ce procédé, le matériau d’apport est déposé, notamment par une buse, et immédiatement fusionné par une énergie thermique concentrée, en particulier un faisceau laser, un faisceau d’électrons et/ou un arc électrique.
A titre d’exemple, le procédé de fabrication additive est un procédé arc-fil, Laser-fil, faisceau d’électrons-fil (« Electron Beam Free Form Fabrication » ou « Electron beam additive manufacturing » en anglais) ou un procédé de fabrication additive hybride combinant les technologies arc-fil et Laser-poudre ou arc-fil et Laser-fil.
Dans le cas où un procédé de fabrication additive hybride combinant les technologies arc-fil et Laser-poudre ou arc-fil et Laser-fil est utilisé, la poudre et le fil d’apport sont réalisés dans l’alliage tel que décrit ci-dessus.
Les procédés de fabrication additive mentionnés ci-dessus sont connus en soi, et ne sont donc pas décrits en détail.
Cependant, selon l’invention, le procédé de fabrication additive comprend plusieurs passes, chaque passe correspondant à la formation d’une couche de la pièce 1 ou partie de pièce à fabriquer, la durée entre deux passes successives étant définie par le temps minimal nécessaire pour que l’outil, et en particulier l’outil de fusion du matériau d’apport, par exemple le faisceau laser, le faisceau d’électrons et/ou l’arc électrique, revienne au début de la zone de dépôt.
Compte tenu des propriétés avantageuses de l’alliage selon l’invention décrites plus haut, ce procédé de fabrication permet de fabriquer de manière flexible des pièces 1 ou parties de pièce de haute qualité avec une productivité élevée, et notamment avec un taux de dépôt supérieur ou égal à 450 cm3/h.
Dans le cas où le matériau d’apport comprend une poudre, en particulier dans le cadre du procédé hybride arc-fil et Laser-poudre, le procédé comprend également, préalablement à la fabrication de la pièce 1 ou partie de pièce, une étape de fourniture d’une poudre réalisée dans l’alliage tel que décrit ci-dessus. Cette poudre, dont la granulométrie après tamisage est comprise entre 20pm et 150pm, est par exemple fabriquée par atomisation plasma à partir d’un fil réalisé dans un alliage tel que décrit ci- dessus, le fil présentant en particulier un diamètre d’environ 3 mm.
Le procédé d’atomisation plasma est connu en soi, et n’est donc pas décrit en détail. L’invention concerne également une pièce 1 ou une partie de pièce réalisée dans un alliage tel que décrit ci-dessus obtenue par fabrication additive métallique.
La pièce 1 ou partie de pièce est de préférence un outillage ou une partie d’un outillage destiné à être utilisé pour la fabrication de pièces aéronautiques réalisées dans des matériaux composites, le matériau composite comprenant, en particulier, une matrice en résine époxyde dans laquelle sont noyées de fibres de renfort sous forme de fibres de carbone. En particulier, la pièce 1 est un moule ou une partie d’un moule destiné à être utilisé pour la fabrication de pièces aéronautiques réalisées dans des matériaux composites, le matériau composite comprenant, en particulier, une matrice en résine époxyde dans laquelle sont noyées de fibres de renfort sous forme de fibres de carbone. A titre d’exemple, la pièce 1 définit une surface de moulage d’un outillage destiné à être utilisé pour la fabrication de pièces aéronautiques réalisées dans des matériaux composites et comprend en outre, optionnellement, une structure de support de ladite surface de moulage.
Le procédé de fabrication additive métallique utilise en particulier, en tant que matériau d’apport, un fil d’apport réalisé dans l’alliage tel que décrit ci-dessus et/ou une poudre réalisée dans l’alliage tel que décrit ci-dessus.
Le procédé de fabrication additive est par exemple un procédé de fabrication additive utilisant un arc électrique, un faisceau laser et/ou un faisceau d’électrons en tant que source d’énergie pour réaliser la fusion du matériau d’apport.
Le procédé de fabrication additive est en particulier un procédé de fabrication additive par dépôt sous énergie dirigée (« Directed Energy Deposition » en anglais). Au cours de ce procédé, le matériau d’apport est déposé, notamment par une buse, et immédiatement fusionné par une énergie thermique concentrée, en particulier un faisceau laser, un faisceau d’électrons et/ou un arc électrique.
A titre d’exemple, le procédé de fabrication additive est un procédé arc-fil, Laser-fil, faisceau d’électrons-fil (« Electron Beam Free Form Fabrication » ou « Electron beam additive manufacturing » en anglais) ou un procédé de fabrication additive hybride combinant les technologies arc-fil et Laser-poudre ou arc-fil et Laser-fil.
Dans le cas où un procédé de fabrication additive hybride combinant les technologies arc-fil et Laser-poudre ou arc-fil et Laser-fil est utilisé, la poudre et le fil d’apport sont réalisés dans l’alliage tel que décrit ci-dessus.
Une pièce 1 ou partie de pièce obtenue par un procédé de fabrication additive métallique est brute de solidification. Elle présente donc une microstructure de solidification typique de l’alliage de nickel considéré, une telle microstructure comprenant typiquement des dendrites colonnaires qui croissent par épitaxie les unes sur les autres et dont l’orientation dépend de la largeur et de la hauteur du mur métallique fabriqué. Par ailleurs, une pièce 1 obtenue par un procédé de fabrication additive présente, du fait de son procédé de fabrication additif, une succession de strates de solidification superposées. Chaque strate, obtenue par solidification de gouttes de métal en fusion déposées, refond la peau de la strate précédente afin de générer une continuité métallurgique, et par suite réchauffe le reste des strates inférieures. La température de réchauffage est d’autant plus faible que la strate en question est éloignée de la zone en cours de fusion et solidification. Cette microstructure particulière est observable par observation métallographique sur des coupes métallographiques des pièces 1 .
Une pièce 1 ou partie de pièce obtenue par un procédé de fabrication additive métallique peut ainsi être distinguée de pièces obtenues par d’autres procédés, et notamment d’une pièce obtenue par métallurgie conventionnelle qui produit une structure recristallisée à grains homogènes.
Essais
Les inventeurs ont élaboré sous vide en laboratoire des alliages présentant des compositions telles que définies ci-dessus, ainsi que des alliages comparatifs, présentant des compositions différentes de la composition décrite ci-dessus, puis coulé ces alliages en laboratoire pour obtenir des lingots tronconiques, présentant un diamètre égal à 120 mm à la base du cône et à 60 mm au sommet du cône. Les lingots ainsi obtenus ont été forgés à chaud pour obtenir des barres de 100 mm de diamètre et de 500 mm de long, lesquelles ont ensuite été usinées en surface pour retirer la calamine et forgées au moyen d’une forge rotative commercialisée par la société GFM pour produire des barres de 30 mm de diamètre et de 3 m de long. Ces barres ont ensuite été étirées à froid pour produire un fil présentant un diamètre de 5,5 mm et une longueur de 15 mètres. L’étape d’étirage à froid comprend une pluralité d’étirages successifs avec des traitements thermiques de recristallisation à une température de 1000°C pendant une heure intercalés entre deux étirages successifs. A l’issue de l’étirage à froid, le fil a subi un recuit à une température de 1150°C pendant une heure dans un four à gaz, puis a été décapé et enfin tréfilé sur une tréfileuse industrielle pour produire un fil d’apport de laboratoire de 1 ,2 mm de diamètre, enroulé en bobines de 15 kg.
Ce procédé de fabrication est utilisé conventionnellement pour fabriquer du fil d’apport en laboratoire et permet d’obtenir un fil d’apport présentant la même composition, propreté de surface et aptitude à l’utilisation en tant que fil d’apport que le procédé décrit précédemment pour la fabrication du fil d’apport.
Les compositions d’alliage de chacun des fils d’apport ainsi obtenus sont exposées dans le Tableau 1 ci-après.
Figure imgf000018_0001
Tableau 1 : Composition des fils d’appor
Dans le Tableau 1 ci-dessus, les alliages présentant des compositions qui ne sont pas selon l’invention sont soulignés. Dans ce tableau, « - » signifie que l’élément considéré est présent au plus en quantité de traces.
Dans tous les alliages, le reste est du fer, ainsi que des impuretés résultant de l’élaboration.
Enfin, les inventeurs ont fabriqué, à partir de ces fils, des murs par un procédé de fabrication additive arc-fil au moyen d’un poste de soudage Fronius TPS500i et d’un robot Yaskawa MH24, avec les conditions de fabrication suivantes :
Gaz : Argon + 2,5% CO2 ; Débit 18L/min
Procédé CMT Fronius
Synergie : INVAR WAAM Vitesse de fil : 8,6 m/min
Vitesse de soudage : 30 cm/min
Correction d’arc : -1 ,6
Correction dynamique : 6,2
Balayage simple : amplitude 6 mm ; fréquence 2 Hz, arrêts aux points 1 et 3 de 0,4 s
Temps de pause entre passe : 240 s
Incrément de passe : 2,5 mm
Taux de dépôt : 580 cm3/h.
Les murs ainsi fabriqués ont une longueur de 150 mm, une largeur de 150 mm et une hauteur de 70 mm.
Pour chaque alliage, les inventeurs ont déterminé le nombre de coulures se produisant au cours de la fabrication du mur, ainsi que le coefficient moyen de dilatation thermique de l’alliage entre 20°C et 200°C.
Le nombre de coulures est observé visuellement sur les murs en cours de fabrication.
Le coefficient moyen de dilatation thermique entre 20°C et 200°C a été mesuré de la manière suivante. La dilatation des alliages AL a été mesurée au chauffage entre 20°C et 200°C, puis le coefficient moyen de dilatation thermique a[20°C_200°C] entre 20°C et A I
200°C a été calculé suivant l’expression : a[20°C_200°C] = — x — , où AT = 200°C-20°C Lo AT et Lo est la longueur initiale de l’éprouvette (50 mm).
Le Tableau 2 récapitule les résultats des essais effectués au moyen des fils réalisés dans les alliages N°1 à 22, ainsi qu’en Invar M93 du Tableau 1 .
Figure imgf000019_0001
Figure imgf000020_0001
Tableau 2 : Résultats des essais de fabrication de murs au moyen des alliages du Tableau 1
Dans le Tableau 2 ci-dessus, les essais qui ne sont pas selon l’invention sont soulignés.
Les essais réalisés par les inventeurs ont permis de constater que les murs réalisés à partir du fil d’apport en Invar M93 présentaient de nombreuses coulures. Ce matériau n’est donc pas satisfaisant pour fabriquer des outillages ou des parties d’outillages destinés à la fabrication de pièces aéronautiques en matériau composite avec une productivité améliorée, c’est-à-dire avec une durée inter-passe relative courte telle qu’utilisée dans le cadre des essais.
Les alliages N°1 à 4 du Tableau 1 ci-dessus présentent des teneurs en titane et/ou en terres rares inférieures aux bornes inférieures des plages correspondantes de l’alliage selon l’invention. Les inventeurs ont constaté que les murs fabriqués à partir de fils réalisés dans ces alliages présentaient également un nombre de coulures non-nul, respectivement égal à 7, 5, 3 et 1. Ces alliages ne sont donc également pas satisfaisants pour fabriquer des outillages ou des parties d’outillages destinés à la fabrication de pièces aéronautiques en matériau composite avec une productivité améliorée.
Par ailleurs, on observe que l’alliage N°1 présente en outre un coefficient moyen de dilatation thermique entre 20°C et 200°C inférieur à la limite inférieure souhaitée pour cette application. Les inventeurs pensent que cette valeur trop faible du coefficient moyen de dilatation thermique provient du fait que la teneur en titane est inférieure à sa borne inférieure dans l’alliage selon l’invention.
L’alliage N°9 présente une teneur en titane supérieure à la borne supérieure de la plage correspondante de l’alliage selon l’invention. Ce mur ne présente pas de coulures. En revanche, son coefficient moyen de dilatation thermique entre 20°C et 200°C vaut 3,3.10-6oC'1 et est trop élevé pour l’application considérée.
Les alliages N°10, 11 , 14 et 18 présentent des teneurs en cobalt inférieures à - 1 ,00 x Ni% + 36,80% et/ou inférieures à 0,80% en poids. Les murs fabriqués à partir de fils réalisés dans ces alliages ne présentent pas de coulures. Cependant, les coefficients moyens de dilatation thermique entre 20°C et 200°C de ces alliages sont trop élevés pour l’application considérée.
Les alliages N°16 et 21 présentent des teneurs en cobalt supérieures à -1 ,63 x Ni% + 62,72%. Les murs fabriqués à partir de fils réalisés dans ces alliages ne présentent pas de coulures. Cependant, les coefficients moyens de dilatation thermique entre 20°C et 200°C de ces alliages valent respectivement 3,1.10-6oC-1 et 3,5.10-6oC-1 et sont trop élevés pour l’application considérée.
L’alliage N°22 présente une teneur en cobalt supérieure à 4,20% en poids. Les murs fabriqués à partir de fils réalisés dans cet alliage ne présentent pas de coulures. Cependant, le coefficient moyen de dilatation thermique entre 20°C et 200°C de cet alliage vaut 2,0.10-6oC'1 et est trop faible pour l’application considérée.
Au contraire, les murs réalisés dans l’alliage selon l’invention, correspondant aux compositions N°5, 6, 7, 8, 12, 13, 15, 17, 19 et 20 ne présentent pas de coulures. De plus, ces alliages présentent des coefficients moyens de dilatation thermique entre 20°C et 200°C compris entre 2,2.10-6 °C-1 et 2,9.10-6oC-1, et permettent donc la fabrication d’outillages ou de parties d’outillages destinés à la fabrication de pièces aéronautiques en matériau composite avec une productivité améliorée, c’est-à-dire avec une durée interpasse relative courte telle qu’utilisée dans le cadre des essais.

Claims

REVENDICATIONS
1. Alliage pour la fabrication d’un outillage destiné à la fabrication de pièces aéronautiques réalisées en matériau composite, l’alliage comprenant, en poids :
32,6% < Ni < 38,0%
0,80% < Co < 4,20% avec :
Co > -1 ,00 x Ni% + 36,80%, où Ni% désigne la teneur en Ni en pourcentage en poids dans l’alliage ; et
Co < -1 ,63 x Ni% + 62,72%, où Ni% désigne la teneur en Ni en pourcentage en poids dans l’alliage
1 ,0% < Ti < 2,0%
0,0010% < terres rares < 0,0500%
0,10% < Si < 0,35%
0,15% < Mn < 0,60%
0,005% < C < 0,04% le reste étant du fer et des impuretés résultant de l’élaboration.
2. Alliage selon la revendication 1 , dans lequel les impuretés résultant de l’élaboration comprennent, en poids :
Ca < 0,0015%
Mg < 0,0035%
Al < 0,0085%
O < 0,0025%
S < 0,0035%
P < 0,0100%
B < 0,0005%
Mo < 0,1%
Cr < 0,1%
Cu < 0,1%
Nb < 0,01%
V < 0,01%.
3. Alliage selon la revendication 1 ou 2, dans lequel les terres rares comprennent l’yttrium, le cérium, le lanthane, le néodyme, le praséodyme ou leurs mélanges.
4. Fil d’apport réalisé dans un alliage selon l’une des revendications 1 à 3.
5. Procédé de fabrication d’un fil d’apport selon la revendication 4, le procédé comprenant les étapes suivantes :
- fourniture d’un demi-produit réalisé dans un alliage selon l’une des revendications 1 à 3;
- transformation à chaud de ce demi-produit pour former un fil intermédiaire ; et
- transformation du fil intermédiaire en fil d’apport, de diamètre inférieur à celui du fil intermédiaire, ladite transformation comprenant une étape de tréfilage.
6. Utilisation de l’alliage selon l’une des revendications 1 à 3, pour fabriquer au moins une partie d’un outillage destiné à la fabrication d’une pièce aéronautique réalisée en matériau composite.
7. Pièce (1) ou partie de pièce réalisée dans un alliage selon l’une des revendications 1 à 3.
8. Pièce (1) ou partie de pièce selon la revendication 7, ladite pièce ou partie de pièce étant obtenue par fabrication additive métallique.
9. Pièce (1) ou partie de pièce selon l’une des revendications 7 ou 8, la pièce étant un outillage, en particulier un moule, destiné à la fabrication d’une pièce aéronautique réalisée en matériau composite.
10. Procédé de fabrication d’une pièce ou d’une partie de pièce, comprenant une étape de fabrication de ladite pièce ou partie de pièce par un procédé de fabrication additive métallique utilisant, en tant que matériau d’apport, un fil d’apport réalisé dans l’alliage selon l’une des revendications 1 à 3 et/ou une poudre réalisée dans l’alliage selon l’une des revendications 1 à 3.
11 .- Procédé de fabrication selon la revendication 10, dans lequel le procédé de fabrication additive est choisi parmi un procédé arc-fil, Laser-fil, faisceau d’électrons-fil et un procédé de fabrication additive hybride combinant les technologies arc-fil et Laser- poudre ou arc-fil et Laser-fil.
12. Utilisation du fil d’apport selon la revendication 4 comme fil d’apport dans le cadre d’un procédé de fabrication additive métallique.
13. Poudre métallique réalisée dans un alliage selon l’une des revendications 1 à 3.
14. Procédé de fabrication d’une poudre métallique selon la revendication 13, ledit procédé comprenant une étape de fourniture d’un fil d’apport selon la revendication 4, ainsi qu’une étape d’atomisation plasma de ce fil d’apport pour obtenir la poudre métallique.
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