CN114247900A - 一种增材制造纯钨试件的热处理方法与纯钨零部件及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种增材制造纯钨试件的热处理方法与纯钨零部件及其应用，属于金属材料热处理技术领域。该增材制造纯钨试件的热处理方法包括以下步骤：将增材制造成形的纯钨试件于1200‑1400℃以及至少150MPa的条件下保温保压至少120min，随后再以100‑1200℃/min的速度降温至15‑30℃。上述热处理方法处理得到的纯钨零部件致密度高，综合力学性能优良，热导率高，适用于航空航天、核工业等领域。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料热处理技术领域，具体而言，涉及一种增材制造纯钨试件的热处理方法与纯钨零部件及其应用。
背景技术
纯钨具有高熔点、高硬度、高导热、高导电和低膨胀系数等优点，在航空航天、电子信息、国防工业及核工业等领域具有不可替代的作用。然而，作为典型的难熔和难加工材料，纯钨零部件通常采用粉末冶金方法制备，包括热压烧结、注射成形、放电等离子烧结等。需要指出的是，以上方法难以制备形状复杂，如具有中空薄壁结构的纯钨部件。
近年来，以选区激光熔化为代表的增材制造技术快速发展，为制备复杂形状的纯钨部件提供了新的技术路径。例如，采用选区激光熔化方法制备的医疗CT机用的X射线准直器已形成一定的市场规模。然而，由于纯钨极高的熔点(约3410℃)和较高的熔体粘稠度，在选区激光熔化成形过程中，熔池难以较好铺展。根据目前已发表的文献报道，选区激光熔化成形的纯钨材料内部孔隙和微裂纹难以避免。在部件受到载荷时，内部缺陷极易引起裂纹扩展，进而导致材料失效。此外，孔隙和裂纹等缺陷也会导致材料导热性能下降。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种增材制造纯钨试件的热处理方法，其能够提高增材制造纯钨时间的致密度、力学性能以及热导率。
本发明的目的之二在于提供一种经上述热处理方法处理后得到的纯钨零部件。
本发明的目的之三在于提供一种上述纯钨零部件的应用。
本申请可这样实现：
第一方面，本申请提供一种增材制造纯钨试件的热处理方法，包括以下步骤：将增材制造成形的纯钨试件于1200-1400℃以及至少150MPa的条件下保温保压至少120min，随后再以100-1200℃/min的速度降温至15-30℃。
在可选的实施方式中，保温保压是于1200-1400℃以及至少150-200MPa的条件下进行。
在可选的实施方式中，保温保压是于1200-1400℃以及至少180-200MPa的条件下进行。
在可选的实施方式中，保温保压时间为120-240min。
在可选的实施方式中，保温保压时间为180-240min。
在可选的实施方式中，降温速度为100-1000℃/min。
在可选的实施方式中，降温速度为600-1000℃/min。
在可选的实施方式中，先将纯钨试件置于40-50MPa的条件下，随后再同时升温增压至温度为1200-1400℃以及压力至少为150MPa。
在可选的实施方式中，降温阶段的压力不低于60MPa。
第二方面，本申请提供一种纯钨零部件，其经前述实施方式任一项的热处理方法得到。
在可选的实施方式中，纯钨零部件的抗压强度为950-1220MPa，显微硬度为448-483Hv，热导率为159.6-168.6W·m-1·K-1。
第三方面，本申请提供一种上述纯钨零部件的应用，如用作航空航天零部件或核工业零部件。
本申请的有益效果包括：
本申请通过在高温(1200-1400℃)和高压(至少150MPa)同时提供的条件下进行保温保压处理，随后再在高压气氛下进行快速冷却(降温速率为100-1200℃/min)，有效了提高纯钨试件的致密度和其它性能(包括力学性能和导热性能)。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请实施例1制备的纯钨零部件截面的扫描电镜图；
图2为本申请实施例1制备的纯钨零部件压缩断口扫描电镜图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本申请提供的增材制造纯钨试件的热处理方法与纯钨零部件及其应用进行具体说明。
鉴于增材制造(例如选区激光熔化)成形的纯钨材料内部孔隙和微裂纹难以避免。在部件受到载荷时，内部缺陷极易引起裂纹扩展，进而导致材料失效和材料导热性能下降。
发明人经研究，创造性地提出了一种通过对增材制造得到的纯钨试件进行热等静压，随后在高温高压条件下进行快速冷却的方法。该方法不仅能够有效提高纯钨试件的致密程度，而且还能有效提高该纯钨试件的力学性能和导热性。
本申请提出一种增材制造纯钨试件的热处理方法，包括以下步骤：将增材制造成形的纯钨试件于1200-1400℃以及至少150MPa的条件下保温保压至少120min，随后再以100-1200℃/min的速度降温至15-30℃。
上述降温阶段的压力不低于60MPa。
具体的，上述热处理过程于热等静压机中进行。上述增材制造可包括选区激光熔化方式，也可以包括以电子束、等离子或离子束为热源进行的增材制造方式。
可参考地，上述保温保压过程的温度可以为1200℃、1210℃、1220℃、1230℃、1240℃、1250℃、1260℃、1270℃、1280℃、1290℃、1300℃、1310℃、1320℃、1330℃、1340℃、1350℃、1360℃、1370℃、1380℃、1390℃或1400℃等，也可以为1200-1400℃范围内的其它任意值。
需说明的是，保温保压过程的温度低于1200℃，起不到提高致密度的效果；高于1400℃无法实现以100-1200℃/min进行快速降温，其原因在于：快速降温是通过热量交换实现，高于1400℃的温度超过了后续降温过程用于热量交换的冷却介质的工作温度。
保温保压过程的压力可以为150MPa、155MPa、160MPa、165MPa、170MPa、175MPa、180MPa、185MPa、190MPa、195MPa或200MPa等，也可以为150-200MPa范围内的任意值。此外，不排除可根据设备条件，将压力设置为200MPa以上。而保温保压过程的压力低于150MPa，起不到提高致密度的效果。超过200MPa后较200MPa对致密度的影响差异不大，但会大大提高处理成本和对设备的要求。
保温保压时间可以为120min、125min、130min、135min、140min、145min、150min、155min、160min、165min、170min、175min、180min、185min、190min、195min、200min、205min、210min、215min、220min、225min、230min、235min或240min等，也可以为120-240min范围内的其它任意值。此外，不排除可根据实际需要，将保温保压时间设置为240min以上。
时间短于120min对提高致密度基本无效果，时间达到4h已经能够使试件具有很高的致密度，再延长时间会不但会显著升高成本，而且其效果与4h所对应的效果差异不大。
降温速率可以为100℃/min、150℃/min、200℃/min、250℃/min、300℃/min、350℃/min、400℃/min、450℃/min、500℃/min、550℃/min、600℃/min、650℃/min、700℃/min、750℃/min、800℃/min、850℃/min、900℃/min、950℃/min、1000℃/min、1050℃/min、1100℃/min、1150℃/min或1200℃/min等。
需强调的是，发明人创造性地发现，以低于100℃/min的速率降温，如自然冷却(20-30℃/min)，虽也能在一定程度上提高纯钨试件的致密度，但以本申请提出的100-1200℃/min的降温速率能够较低于100℃/min在提高致密度方面有着明显提高，此提高程度已远超过常规预期。
上述降温阶段的压力(缸体内气压)随温度降低而降低，但最低为60MPa。
申请人还需强调的是，本申请的热处理方式较现有技术中的热处理方式存在着实质差异：其一，现有技术中的热等静压需要在≥1600℃的条件下才能使相关部件达到致密化的效果；其二，现有技术中静等静压后采用的是自然冷却或慢速冷却方式。具体的，现有技术一般是将置于炉子中的待处理试件在过空气加热至1600℃以上，随后在于空气中或水里进行冷却。而本申请是在高温和高压同时提供的条件下进行保温保压处理，随后再在高压气氛下进行快速冷却，从而获得更高的致密度和其它性能(包括力学性能和导热性能)，上述过程中，高压气氛下(压力不低于60MPa)进行快速冷却为获得高致密度和高力学性能及高导热性的关键。
在一些优选的实施方式中，上述保温保压可以于1200-1400℃以及至少150-200MPa的条件下进行。在一些更优的实施方式中，保温保压于1200-1400℃以及至少180-200MPa的条件下进行。
在一些优选的实施方式中，上述保温保压时间可以为120-240min。在一些更优的实施方式中，保温保压时间为180-240min。
在一些优选的实施方式中，降温速度可以为100-1000℃/min。在一些更优的实施方式中，降温速度为600-1000℃/min。
可参考地，上述降温过程可通过以下方式控制：在结束保温保压工序段后，将高温气体通过换热器，由设备中的陶瓷换热器吸收热量，并在增压泵驱动下与冷却水交换热量，实现快速降温。降温速率可通过调节增压泵功率控制冷速。
进一步地，本申请在保温保压之前，还包括赋予纯钨试件适当的预压力，例如，可先将纯钨试件置于40-50MPa(如40MPa、42MPa、45MPa、48MPa或50MPa等)的条件下，随后再同时升温增压至温度为1200-1400℃以及压力至少为150MPa。
需强调的是，本申请中的加温加压不是从常温常压开始升温升压，由于升温比升压更快，若没有前置压力，不能确保能够同时达到所需的温度和压力。若预置压力低于40MPa，会导致温度达到预设值时压力达不到预设值；若预置压力高于50MPa，会导致压力达到预设值时温度达不到预设值。
可参考地，升温过程中的升温速率可以为5-20℃/min，如5℃/min、8℃/min、10℃/min、12℃/min、15℃/min、18℃/min或20℃/min等，也可以为5-20℃/min范围内的其它任意值。
进一步地，降温至室温后，排气取出试件即可。
相应地，本申请提供一种纯钨零部件，其经上述热处理方法得到，该纯钨零部件具有较高的致密度以及优良的综合性能(如力学性能和热导率等)。
可参考地，所得的纯钨零部件的抗压强度为950-1220MPa，显微硬度为448-483Hv，热导率为159.6-168.6W·m-1·K-1。
此外，本申请还提供了上述纯钨零部件的应用，例如可用作航空航天零部件或核工业零部件。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种增材制造纯钨试件的热处理方法，具体如下：
将选区激光熔化成形的纯钨试件放入热等静压机，在起始气压50MPa条件下，同时升温增压，升温速率为5℃/min，加热至1400℃，同时缸体气压增加至200MPa，保温保压240min；然后在高压(不低于60MPa)下以1000℃/min冷速降温至室温，排气取出试件，取出后的试件定义为纯钨零部件，下同。
上述所得的纯钨零部件的截面扫描电镜图如图1所示，压缩断口扫描电镜图如图2所示。由图1可以看出纯钨零部件内部仅存在极少量微孔和微裂纹，图2可以看出压缩断口呈解理断裂。
经测试，原始选区激光熔化成形的纯钨试件致密度为96.91％，抗压强度为902±6.8MPa，硬度为450Hv，热导率为155.8W·m-1·K-1。
经实施例1热处理后得到的纯钨零部件的致密度为99.58％，抗压强度为1220±5.5MPa，硬度为483Hv，热导率为168.6W·m-1·K-1。
实施例2
将选区激光熔化成形的纯钨试件(同实施例1)放入热等静压机，在起始气压50MPa条件下，同时升温增压，升温速率为5℃/min，加热至1200℃，同时缸体气压增加至200MPa，保温保压240min；然后在高压(不低于60MPa)下以1000℃/min冷速降温至室温，排气取出试件。
按实施例1相同的测试方法，经测试，经实施例2热处理后得到的纯钨零部件的致密度为97.52％，抗压强度为1050±8.9MPa，硬度为465Hv，热导率为158.6W·m-1·K-1。
实施例3
将选区激光熔化成形的纯钨试件(同实施例1)放入热等静压机，在起始气压50MPa条件下，同时升温增压，升温速率为20℃/min，加热至1400℃，同时缸体气压增加至200MPa，保温保压240min；然后在高压(不低于60MPa)下以100℃/min冷速降温至室温，排气取出试件。
按实施例1相同的测试方法，经测试，经实施例3热处理后得到的纯钨零部件的致密度为97.89％，抗压强度为965±2.6MPa，硬度为454Hv，热导率为163.5W·m-1·K-1。
实施例4
将选区激光熔化成形的纯钨试件(同实施例1)放入热等静压机，在起始气压40MPa条件下，同时升温增压，升温速率为20℃/min，加热至1300℃，同时缸体气压增加至150MPa，保温保压120min；然后在高压(不低于60MPa)下以600℃/min冷速降温至室温，排气取出试件。
按实施例1相同的测试方法，经测试，经实施例4热处理后得到的纯钨零部件的致密度为97.8％，抗压强度为950±7.8MPa，硬度为464Hv，热导率为159.6W·m-1·K-1。
实施例5
将选区激光熔化成形的纯钨试件(同实施例1)放入热等静压机，在起始气压45MPa条件下，同时升温增压，升温速率为10℃/min，加热至1250℃，同时缸体气压增加至180MPa，保温保压180min；然后在高压(不低于60MPa)下以1200℃/min冷速降温至室温，排气取出试件。
按实施例1相同的测试方法，经测试，经实施例5热处理后得到的纯钨零部件的致密度为97.2％，抗压强度为944MPa，硬度为471Hv，热导率为155.0W·m-1·K-1。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于：降温速率为100℃/min，其余条件均与实施例1相同。
按实施例1相同的测试方法，经测试，经实施例6热处理后得到的纯钨零部件的致密度为99.32％，抗压强度为1080MPa，硬度为448Hv，热导率为161.2W·m-1·K-1。
实施例7
本实施例与实施例1的区别在于：降温速率为600℃/min，其余条件均与实施例1相同。
按实施例1相同的测试方法，经测试，经实施例7热处理后得到的纯钨零部件的致密度为99.35％，抗压强度为1120MPa，硬度为472Hv，热导率为163.3W·m-1·K-1。
实施例8
本实施例与实施例1的区别在于：降温速率为800℃/min，其余条件均与实施例1相同。
按实施例1相同的测试方法，经测试，经实施例8热处理后得到的纯钨零部件的致密度为99.41％，抗压强度为1210MPa，硬度为479Hv，热导率为166.2W·m-1·K-1。
对比例
以实施例1为例，设置对比例1-5。
对比例1与实施例1的区别在于：降温速率为50℃/min；
对比例2与实施例1的区别在于：降温速率为20℃/min；
对比例3与实施例1的区别在于：降温过程在常压下进行；
对比例4与实施例1的区别在于：保温保压温度为1600℃；
对比例5与实施例1的区别在于：保温保压温度为1000℃。
按实施例1的相同方法对各对比例所获得的纯钨零部件进行测试，其结果如表1所示。
表1测试结果
其结果显示，本申请提供的热处理条件能较以其它条件进行热处理获得的纯钨零部件具有更高的致密度、抗压强度、硬度和热导率。
综上所述，本申请采用热等静压设备的高压热处理技术，高效实现增材制造纯钨部件的热处理。通过该热处理方法，有效提高了纯钨材料的致密度，所制备纯钨材料具有较高的力学性能和导热率。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种增材制造纯钨试件的热处理方法，其特征在于，包括以下步骤：将增材制造成形的纯钨试件于1200-1400℃以及至少150MPa的条件下保温保压至少120min，随后再以100-1200℃/min的速度降温至15-30℃。
2.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，保温保压是于1200-1400℃以及至少150-200MPa的条件下进行。
3.根据权利要求2所述的热处理方法，其特征在于，保温保压是于1200-1400℃以及至少180-200MPa的条件下进行。
4.根据权利要求1-3任一项所述的热处理方法，其特征在于，保温保压时间为120-240min。
5.根据权利要求4所述的热处理方法，其特征在于，保温保压时间为180-240min。
6.根据权利要求1-3任一项所述的热处理方法，其特征在于，降温速度为100-1000℃/min；
优选地，降温速度为600-1000℃/min。
7.根据权利要求6所述的热处理方法，其特征在于，降温阶段的压力不低于60MPa。
8.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，先将所述纯钨试件置于40-50MPa的条件下，随后再同时升温增压至温度为1200-1400℃以及压力至少为150MPa。
9.一种纯钨零部件，其特征在于，所述纯钨零部件经权利要求1-8任一项所述的热处理方法得到；
优选地，所述纯钨零部件的抗压强度为950-1220MPa，显微硬度为448-483Hv，热导率为159.6-168.6W·m-1·K-1。
10.如权利要求9所述的纯钨零部件的应用，其特征在于，所述纯钨零部件用作航空航天零部件或核工业零部件。
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