CN111118272A - 高性能17-4ph不锈钢材料及其高压热处理方法、制造方法与应用 - Google Patents

高性能17-4ph不锈钢材料及其高压热处理方法、制造方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及金属材料热处理技术领域，公开了高性能17‑4PH不锈钢材料及其高压热处理方法、制造方法与应用。17‑4PH不锈钢材料的高压热处理方法，包括：将增材制造得到的17‑4PH不锈钢材料在1000～1100℃、至少140MPa的条件下保温保压至少100min，然后降温至450～550℃保温1～8h后冷却至室温，降温冷却过程气压控制在100MPa以上。高性能17‑4PH不锈钢材料，采用上述热处理方法处理得到。该材料综合力学性能好，适合应用于航空航天、石油化工以及核工业中。高性能17‑4PH不锈钢材料的制备方法，包括：采用增材制造得到17‑4PH不锈钢材料；然后采用上述的热处理方法进行热处理。

Description

高性能17-4PH不锈钢材料及其高压热处理方法、制造方法与 应用
技术领域
本发明涉及金属材料热处理技术领域，具体而言，涉及高性能17-4PH不锈钢材料及其高压热处理方法、制造方法与应用。
背景技术
17-4PH(0Cr17Ni4Cu4Nb)是一种马氏体沉淀硬化不锈钢，具有良好的强韧性、塑性和耐蚀性等综合性能，因此，已被大量运用于航空航天、石油化工、核工业等领域。增材制造技术的发展使17-4PH不锈钢材料在随形冷却模具等领域获得广泛的关注。然而，要获得优良的综合力学性能，17-4PH不锈钢须经历适当的热处理。目前，针对该类型不锈钢的热处理制度主要包括固溶和时效处理。然而，传统的固溶和时效热处理机制无法消除增材制造17-4PH不锈钢零件中的残余孔隙，且由于须在不同炉次中完成，耗时较长，生产效率较低。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种17-4PH不锈钢材料的高压热处理方法旨在解决现有的17-4PH不锈钢零件中的残余孔隙，且由于须在不同炉次中完成，耗时较长，生产效率较低的问题。
本发明的目的还在于提供高性能17-4PH不锈钢材料及其应用以及高性能17-4PH不锈钢材料的制备方法。
本发明是这样实现的：
第一方面，实施例提供一种17-4PH不锈钢材料的高压热处理方法，包括：
将增材制造得到的17-4PH不锈钢材料在1000～1100℃、至少140MPa的条件下保温保压至少100min，然后降温至450～550℃保温1～8h后冷却至室温，降温冷却过程气压控制在100MPa以上。
在可选的实施方式中，将17-4PH不锈钢材料置于20～35MPa的环境下，同时升温增压至1000～1100℃、至少140MPa。
在可选的实施方式中，保温保压时间为100～150min。
在可选的实施方式中，升温速率为10～20℃/min。
在可选的实施方式中，从1000～1100℃降温至450～550℃的降温速率为10～1200℃/min；优选地，降温速率为1000～1200℃/min。
在可选的实施方式中，在450～550℃下保温1～8h后冷却的降温速率为10～1200℃/min；优选地，降温速率为1000～1200℃/min。
在可选的实施方式中，整个过程在热等静压缸中进行。
第二方面，实施例提供一种高性能17-4PH不锈钢材料，采用如前述实施方式任一项的热处理方法热处理后得到。
在可选的实施方式中，抗拉强度在940～1120MPa之间，断裂延伸率在15％～23％之间。
第三方面，实施例提供如前述实施方式的高性能17-4PH不锈钢材料在航空航天、石油化工以及核工业中的应用。
第四方面，实施例提供一种高性能17-4PH不锈钢材料的制备方法，包括：
采用增材制造得到17-4PH不锈钢材料；
然后采用如前述实施方式任一项提供的17-4PH不锈钢材料的高压热处理方法进行热处理。
本发明具有以下有益效果：
本发明提通过上述设计得到的17-4PH不锈钢材料的高压热处理方法，固溶处理阶段在至少140MPa的高压下进行，且保温保压100～150min，可有效消除材料在增材制造过程中的残余孔隙达到致密化处理的效果，且1000～1100℃下固溶处理能使各相充分溶解，强化固溶体，消除应力；而降温冷却过程气压控制在100MPa以上使材料能有效避免在致密化过程中闭合的孔隙在后续热处理过程中重新打开。而且可根据需要在450～550℃下1～8h内调整保温时间即可得到不同组织结构和力学性能的材料。本发明提供的热处理方法，不仅可有效提高材料的综合力学性能，全程可置于同一热等静压设备中进行，在整个处理过程中无需将更换设备，生产实施方便，能显著缩短热处理时间，提高生产效率。
该方法热处理后得到的17-4PH不锈钢材料综合力学性能好，可广泛应用于航空航天、石油化工以及核工业等领域中。
本发明通过上述设计得到的高性能17-4PH不锈钢材料的制备方法，由于包括了本发明提供的热处理方法，因此，其能制得本发明提供的高性能17-4PH不锈钢材料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例1提供的增材制造17-4PH不锈钢高压热处理后光学显微镜金相图；
图2为本发明实施例1提供的增材制造17-4PH不锈钢高压热处理后断口扫描电镜图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的高性能17-4PH不锈钢材料及其高压热处理方法、制造方法与应用进行具体描述。
本发明实施例提供的一种17-4PH不锈钢材料的高压热处理方法，包括：
将增材制造得到的17-4PH不锈钢材料在1000～1100℃、至少140MPa的条件下保温保压至少100min，然后降温至450～550℃保温1～8h后冷却至室温，整个过程气压控制在100MPa以上。
本发明提供的高压热处理方法，固溶处理阶段保持在1000～1100℃下，至少140MPa的高压下进行，且保温保压100～150min，可有效消除材料在增材制造过程中的残余孔隙达到致密化处理的效果，且1000～1100℃下固溶处理能使各相充分溶解，强化固溶体，消除应力；而降温冷却过程气压控制在100MPa以上使材料能有效避免在致密化过程中闭合的孔隙在后续热处理过程中重新打开。而且可根据需要在450～550℃下1～8h内调整保温时间即可得到不同组织结构和力学性能的材料。本发明提供的热处理方法，不仅可有效提高材料的综合力学性能，全程可置于同一热等静压设备中进行，在整个处理过程中无需将更换设备，生产实施方便，能显著缩短热处理时间，提高生产效率。
具体地，整个热处理过程是将增材制造得到的17-4PH不锈钢材料置于热等静压缸体中进行。
优选地，为保证热处理效率以及资源浪费保温保压时间为100～150min。
优选地，为保证17-4PH不锈钢材料的性能，将增材制造得到的17-4PH不锈钢材料置于热等静压缸体中，在20～35MPa的环境下，同时升温升压至至少140MPa、1000～1100℃。
优选地，为保证热处理后的不锈钢材料的力学性能更好，升温速率为10～20℃/min。
优选地，从1000～1100℃降温至450～550℃的降温速率为10～1200℃/min。在此降温速率范围内得到的组织结构和力学性能均较佳，更优选地，在1000～1200℃/min内调整降温速率调控材料固溶组织得到的材料的性能更好。
优选地，在450～550℃下保温1～8h后冷却的降温速率为10～1200℃/min。在此降温速率范围内得到的组织结构和力学性能均较佳。在上述范围内调控降温速率可调控材料最终组织结构和力学性能。更优选地，降温速率为1000～1200℃/min时，固溶组织较佳，得到的材料的性能更好。
本发明实施例提供的一种高性能17-4PH不锈钢材料，采用本发明实施例提供的热处理方法进行热处理后得到。
本发明实施例提供的一种高性能17-4PH不锈钢材料的制备方法，包括：
采用增材制造的方式得到17-4PH不锈钢材料；
然后将17-4PH不锈钢材料采用本发明实施例提供的17-4PH不锈钢材料的高压热处理方法进行热处理。
本发明实施例提供的或者实施例提供的方法制得的高性能17-4PH不锈钢材料综合力学性能好，可广泛应用于航空航天、石油化工以及核工业等领域中。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
一种17-4PH不锈钢材料的高压热处理方法，包括以下步骤：
高压固溶处理：将增材制造得到的17-4PH不锈钢材料置于热等静压缸体中，在起始气压30MPa条件下，同时升温增压，升温速率为20℃/min，加热至1040℃，同时缸体气压增加至150MPa，保温保压2小时；然后在高压下以1000℃/min冷速降温至480℃；
高压时效处理：在480℃下，保温4小时，然后在高压下以1000℃/min冷却至室温；
其中，在17-4PH不锈钢材料的高压固溶和高压时效处理时，样品始终置于热等静压缸体内，保持缸体气压不低于103MPa。
经测试，原始17-4PH不锈钢打印件致密度为95.2％，抗拉强度为905.7±5MPa，延伸率为15.8±0.5％。实施例1高压热处理后的17-4PH不锈钢材料，致密度为99.6％，抗拉强度为960±4.5MPa，延伸率为22.4±2％。由此可见，进行实施例1所述高压热处理后，得到17-4PH材料致密度较原始打印件有明显提高，强度和韧性分别提高6％和41.8％。
实施例2
一种17-4PH不锈钢材料的高压热处理方法，包括以下步骤：
高压固溶处理：将增材制造得到的17-4PH不锈钢材料置于热等静压缸体中，在起始气压30MPa条件下，同时升温增压，升温速率为20℃/min，加热至1040℃，同时缸体气压增加至150MPa，保温保压2小时；然后在高压下以10℃/min冷速降温至480℃；
高压时效处理：在480℃下，保温8小时，然后在高压下以1000℃/min冷却至室温；
其中，在17-4PH不锈钢材料的高压固溶和高压时效处理时，样品始终置于热等静压缸体内，保持缸体气压不低于101MPa。
经测试，原始17-4PH不锈钢打印件，致密度为95.2％，抗拉强度为905.7±5MPa，延伸率为15.8±0.5％。实施例2高压热处理后的17-4PH不锈钢材料致密度为99.3％，抗拉强度为969.4±4.1MPa，延伸率为16.5±1.6％。由此可见，进行实施例2所述高压热处理后，得到17-4PH材料致密度较原始打印件有明显提高，强度和韧性分别提高7.0％和4.4％。
实施例3
一种增材制造17-4PH不锈钢材料的高压热处理方法，包括以下步骤：
高压固溶处理：将增材制造得到的17-4PH不锈钢材料置于热等静压缸体中，在起始气压30MPa条件下，同时升温增压，升温速率为20℃/min，加热至1040℃，同时缸体气压增加至150MPa，保温保压2小时；然后在高压下以10℃/min冷速降温至480℃；
高压时效处理：在480℃下，保温4小时，然后在高压下以1000℃/min冷却至室温；
其中，在17-4PH不锈钢材料的高压固溶和高压时效处理时，样品始终置于热等静压缸体内，保持缸体气压不低于109MPa。
经测试，原始17-4PH不锈钢打印件致密度为95.2％，抗拉强度为905.7±5MPa，延伸率为15.8±0.5％。实施例3高压热处理后的17-4PH不锈钢材料，致密度为99.6％，抗拉强度为980.3±4.1MPa，延伸率为18.4±0.2％。由此可见，进行实施例3所述高压热处理后，得到17-4PH材料致密度较原始打印件有明显提高，强度和韧性分别提高8.2％和16.5％。
实施例4
一种增材制造17-4PH不锈钢材料的高压热处理方法，包括以下步骤：
高压固溶处理：将增材制造得到的17-4PH不锈钢材料置于热等静压缸体中，在起始气压20MPa条件下，同时升温增压，升温速率为20℃/min，加热至1000℃，同时缸体气压增加至150MPa，保温保压100min；然后在高压下以100℃/min冷速降温至550℃；
高压时效处理：在550℃下，保温1小时，然后在高压下以100℃/min冷却至室温；
其中，在17-4PH不锈钢材料的高压固溶和高压时效处理时，样品始终置于热等静压缸体内，保持缸体气压不低于110MPa。
经测试，原始17-4PH不锈钢打印件致密度为95.2％，抗拉强度为905.7±5MPa，延伸率为15.8±0.5％。实施例4高压热处理后的17-4PH不锈钢材料，致密度为99.3％，抗拉强度为974.8±5.0MPa，延伸率为17.9±1.5％。由此可见，进行实施例4所述高压热处理后，得到17-4PH材料致密度较原始打印件有明显提高，强度和韧性分别提高7.6％和13.3％。
实施例5
一种增材制造17-4PH不锈钢材料的高压热处理方法，包括以下步骤：
高压固溶处理：将增材制造得到的17-4PH不锈钢材料置于热等静压缸体中，在起始气压35MPa条件下，同时升温增压，升温速率为15℃/min，加热至1100℃，同时缸体气压增加至160MPa，保温保压150min；然后在高压下以500℃/min冷速降温至450℃；
高压时效处理：在450℃下，保温3小时，然后在高压下以500℃/min冷却至室温；
其中，在17-4PH不锈钢材料的高压固溶和高压时效处理时，样品始终置于热等静压缸体内，保持缸体气压不低于100MPa。
经测试，原始17-4PH不锈钢打印件致密度为95.2％，抗拉强度为905.7±5MPa，延伸率为15.8±0.5％。实施例5高压热处理后的17-4PH不锈钢材料，致密度为99.2％，抗拉强度为946.9±6.8MPa，延伸率为19.5±0.5％。由此可见，进行实施例5所述高压热处理后，得到17-4PH材料致密度较原始打印件有明显提高，强度和韧性分别提高4.5％和23.4％。
实施例6
本实施例与实施例1基本相同，不同之处仅在于：以降温速率1200℃/min冷却至480℃，保温4小时后，在高压下以降温速率1200℃/min冷却至室温。
经测试，原始17-4PH不锈钢打印件致密度为95.2％，抗拉强度为905.7±5MPa，延伸率为15.8±0.5％。实施例6高压热处理后的17-4PH不锈钢材料，致密度为99.7％，抗拉强度为1119.3±1.4MPa，延伸率为17.6±0.9％。由此可见，进行实施例6所述高压热处理后，得到17-4PH材料致密度较原始打印件有明显提高，强度和韧性分别提高23.6％和11.4％。
将本实施例热处理后的17-4PH不锈钢置于光学显微镜下观察其金相，如图1所示，拍摄本实施例热处理后的17-4PH不锈钢断口处的扫描电镜图如图2所示。从图1可以看出，经过热处理后，材料内部致密，晶粒呈细小马氏体；从图2中能够看出拉伸断口密布细小韧窝，呈明显韧性断裂特征。
对比例
本对比例与实施例1基本相同，不同之处仅在于，整个热处理过程在常压下进行。
经测试，致密度为96.1％，抗拉强度为982.5±3.6MPa，延伸率为16.6±0.5％。
测经实施例1-6和对比例热处理后得到的17-4PH不锈钢材料的致密度、拉抗强度以及延伸率，以热处理前的17-4PH不锈钢材料作为空白对照。将结果记录至下表中。
表1 各实验组17-4PH不锈钢材料性能
Figure BDA0002382920300000111
通过上表能够看出，经本发明实施例提供的热处理方法热处理后的17-4PH不锈钢材料的致密度、拉抗强度以及延伸率都有明显提高。而以对比例提供的现有的热处理方法处理后的17-4PH不锈钢材料的致密度、拉抗强度以及延伸率均差于本发明各实施例。将实施例1和实施例6对比能够发现，实施例6提供的方法热处理后可使得不锈钢材料的力学性能最好，说明降温速率在本发明优选的范围内时，可使得材料的力学性能更好。
综上所述，本发明提供的17-4PH不锈钢材料的高压热处理方法，固溶处理阶段在至少140MPa的高压下进行，且保温保压100～150min，可有效消除材料在增材制造过程中的残余孔隙达到致密化处理的效果，且1000～1100℃下固溶处理能使各相充分溶解，强化固溶体，消除应力；而降温冷却过程气压控制在100MPa以上使材料能有效避免在致密化过程中闭合的孔隙在后续热处理过程中重新打开。而且可根据需要在450～550℃下1～8h内调整保温时间即可得到不同组织结构和力学性能的材料。本发明提供的热处理方法，不仅可有效提高材料的综合力学性能，全程可置于同一热等静压设备中进行，在整个处理过程中无需将更换设备，生产实施方便，能显著缩短热处理时间，提高生产效率。
本发明提供的高性能17-4PH不锈钢材料，采用本发明提供的热处理方法处理得到。其综合力学性能好，可广泛应用于航空航天、石油化工以及核工业等领域中。
本发明提供的高性能17-4PH不锈钢材料的制备方法，由于包括了本发明提供的热处理方法，因此，其能制得本发明提供的高性能17-4PH不锈钢材料。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种17-4PH不锈钢材料的高压热处理方法，其特征在于，包括：
将增材制造得到的17-4PH不锈钢材料在1000～1100℃、至少140MPa的条件下保温保压至少100min，然后降温至450～550℃保温1～8h后冷却至室温，降温冷却过程气压控制在100MPa以上。
2.根据权利要求1所述的17-4PH不锈钢材料的高压热处理方法，其特征在于，将17-4PH不锈钢材料置于20～35MPa的环境下，同时升温增压至1000～1100℃、至少140MPa；
优选地，保温保压时间为100～150min。
3.根据权利要求2所述的17-4PH不锈钢材料的高压热处理方法，其特征在于，升温速率为10～20℃/min。
4.根据权利要求1所述的17-4PH不锈钢材料的高压热处理方法，其特征在于，从1000～1100℃降温至450～550℃的降温速率为10～1200℃/min；
优选地，降温速率为1000～1200℃/min。
5.根据权利要求1所述的17-4PH不锈钢材料的高压热处理方法，其特征在于，在450～550℃下保温1～8h后冷却的降温速率为10～1200℃/min；
优选地，降温速率为1000～1200℃/min。
6.根据权利要求1所述的17-4PH不锈钢材料的高压热处理方法，其特征在于，整个过程在热等静压缸中进行。
7.一种高性能17-4PH不锈钢材料，其特征在于，采用如权利要求1～6任一项所述的高压热处理方法热处理后得到。
8.根据权利要求7所述的高性能17-4PH不锈钢材料，其特征在于，抗拉强度在940～1120MPa之间，断裂延伸率在15％～23％之间。
9.如权利要求7或8所述的高性能17-4PH不锈钢材料在航空航天、石油化工以及核工业中的应用。
10.一种高性能17-4PH不锈钢材料的制备方法，其特征在于，包括：
采用增材制造的方式得到17-4PH不锈钢材料；
然后将所述17-4PH不锈钢材料采用如权利要求1～6任一项所述的17-4PH不锈钢材料的高压热处理方法进行热处理。
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