CN113444949A - 一种高密度W-Ta-Nb系难熔固溶体合金及其制备方法 - Google Patents

一种高密度W-Ta-Nb系难熔固溶体合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高密度W‑Ta‑Nb系难熔固溶体合金及其制备方法，涉及粉末冶金技术领域。本发明设计了一种高密度、高强度、高塑性W‑Ta‑Nb系难熔固溶体合金来改善W的适用性。W、Ta和Nb元素能够形成无限固溶体，并通过固溶强化实现材料强度的显著提升，同时Ta和Nb作为高塑性元素，加入到W基体中可以改善W的高温塑性，本发明的W‑Ta‑Nb系难熔固溶体合金还具有高密度、高致密度、高强度和高塑性等优点。

Description

一种高密度W-Ta-Nb系难熔固溶体合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域，尤其涉及一种高密度W-Ta-Nb系难熔固溶体合金及其制备方法。
背景技术
钨(W)因其高的溅射阈值、熔点、抗拉强度和良好的耐腐蚀性能而被认为是面向等离子体应用的强有力的候选材料，并在核聚变装置中得到了广泛应用。然而，钨显示出高的韧脆转变温度，在中低温度下呈脆性的特点，导致其在应用过程中常因部件内部产生热应力而导致过早的失效断裂，这严重限制了它在实际工业生产中的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高密度W-Ta-Nb系难熔固溶体合金及其制备方法，可以改善W的高温塑性，提高W的适用性，同时本发明的W-Ta-Nb系难熔固溶体合金还具有高密度、高致密度、高强度和高塑性等优点。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种高密度W-Ta-Nb系难熔固溶体合金，以质量分数计，其化学组成为：W 50～95％，Ta2.5～40％，Nb 2.5～40％；所述高密度W-Ta-Nb系难熔固溶体合金为体心立方固溶体相。
本发明提供了上述方案所述高密度W-Ta-Nb系难熔固溶体合金的制备方法，包括以下步骤：
按照所述高密度W-Ta-Nb系难熔固溶体合金的化学组成，将W粉、Ta粉和Nb粉混合，得到混合粉末；
将所述混合粉末进行冷等静压，得到生坯；
将所述生坯进行固相烧结，得到烧结坯；
将所述烧结坯进行热等静压，得到高密度W-Ta-Nb系难熔固溶体合金。
优选的，所述W粉的粒径为3～25μm；所述Ta粉的粒径为5～45μm，所述Nb粉的粒径为5～45μm。
优选的，所述冷等静压的成型压力为200～400MPa，保压时间为10～60min。
优选的，所述固相烧结包括：升温至500℃保温0.5～2h，从500℃升温至800℃保温1～5h，从800℃升温至1800～2500℃保温2～5h。
优选的，从500℃升温至800℃的升温速率为1～5℃/min；从800℃升温至1800～2500℃的升温速率为1～3℃/min。
优选的，所述固相烧结在真空条件或保护气体保护下进行。
优选的，所述热等静压的压力为5～15MPa，热处理温度为1800～2300℃，保温保压时间为0.5～2h。
优选的，所述热等静压在Ar气保护条件下进行。
优选的，所述混合的方式为球磨混合、V型混合、双锥混合、三维混合或双运动混合；当采用球磨混合时，所述球磨混合的转速为100～300r/min，时间为5～20h，球料比为(1～4):1；当采用V型混合、双锥混合、三维混合或双运动混合时，转速为20～50r/min，时间为12～48h。
本发明提供了一种高密度W-Ta-Nb系难熔固溶体合金，以质量分数计，其化学组成为：W 50～95％，Ta 2.5～40％，Nb 2.5～40％；所述高密度W-Ta-Nb系难熔固溶体合金为体心立方固溶体相。由于钽(Ta)、铌(Nb)相比于W具有较高的高温塑性且中子活化更容易进行，本发明设计了一种高密度、高强度、高塑性W-Ta-Nb系难熔固溶体合金来改善W的适用性。W、Ta和Nb元素能够形成无限固溶体，并通过固溶强化实现材料强度的显著提升，同时Ta和Nb作为高塑性元素，加入到W基体中可以改善W的高温塑性。
本发明提供了上述方案所述高密度W-Ta-Nb系难熔固溶体合金的制备方法。现有技术中为了得到致密度较高的合金，主要制备方法是熔炼-铸造，结合后续的热变形和热处理等生产方式，程序过多，制备工艺复杂，成本高，本发明采用的粉末冶金法能够制备致密度较高的合金同时具有成本低、工艺高效、材料利用率高、可制备形状复杂的结构件的特点，此外粉末冶金法制备的高密度难熔固溶体合金性能稳定，可以有效避免铸锭冶金带来的成分偏析，避免组织粗大、缩松、缩孔等问题，可满足工业化生产需求。
本发明设计以W、Ta、Nb三种粉末为原料制备W-Ta-Nb系难熔固溶体合金材料，通过改变原始金属粉末的粒径、配比，可实现对所制备的W-Ta-Nb系合金中元素含量、密度和力学性能的灵活调控，满足不同应用环境需求。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的W-Ta-Nb系难熔固溶体合金的微观组织照片；
图2为实施例1～5制备的W-Ta-Nb系难熔固溶体合金的压缩应力应变曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种高密度W-Ta-Nb系难熔固溶体合金，以质量分数计，其化学组成为：W 50～95％，Ta 2.5～40％，Nb 2.5～40％；所述高密度W-Ta-Nb系难熔固溶体合金为体心立方固溶体相。
在本发明中，所述W的质量分数为50～95％，优选为55～93％，更优选为60～90％，进一步优选为65～85％。
在本发明中，所述Ta的质量分数为2.5～40％，优选为5～35％，更优选为8～30％，进一步优选为10～25％。
在本发明中，所述Nb的质量分数为2.5～40％，优选为5～35％，更优选为8～30％，进一步优选为10～25％。
W、Ta和Nb元素能够形成无限固溶体，并通过固溶强化实现材料强度的显著提升，同时Ta和Nb作为高塑性元素，加入到W基体中可以改善W的高温塑性。本发明的高密度W-Ta-Nb系难熔固溶体合金为体心立方固溶体相，有利于获得较高的塑性。
本发明提供了上述方案所述高密度W-Ta-Nb系难熔固溶体合金的制备方法，包括以下步骤：
按照所述高密度W-Ta-Nb系难熔固溶体合金的化学组成，将W粉、Ta粉和Nb粉混合，得到混合粉末；
将所述混合粉末进行冷等静压，得到生坯；
将所述生坯进行固相烧结，得到烧结坯；
将所述烧结坯进行热等静压，得到高密度W-Ta-Nb系难熔固溶体合金。
本发明按照所述高密度W-Ta-Nb系难熔固溶体合金的化学组成，将W粉、Ta粉和Nb粉混合，得到混合粉末。
在本发明中，所述W粉的粒径优选为3～25μm，更优选为5～20μm，进一步优选为10～15μm；所述Ta粉的粒径优选为5～45μm，更优选为10～40μm，进一步优选为15～35μm；所述Nb粉的粒径优选为5～45μm，更优选为10～40μm，进一步优选为15～35μm。
在本发明中，所述混合的方式优选为球磨混合、V型混合、双锥混合、三维混合或双运动混合；当采用球磨混合时，所述球磨混合的转速优选为100～300r/min，更优选为150～250r/min；时间优选为5～20h，更优选为8～16h；球料比优选为(1～4):1，更优选为(2～3)：1；当采用V型混合、双锥混合、三维混合或双运动混合时，转速优选为20～50r/min，更优选为30～40r/min；时间优选为12～48h，更优选为15～40h，进一步优选为20～35h。
本发明通过控制混合的条件使得不同金属粉末充分混合均匀，混合均匀的粉末才能在烧结过程中实现不同元素的均匀分布，是良好性能的基础。
得到混合粉末后，本发明将所述混合粉末进行冷等静压，得到生坯。
本发明优选将装满粉料的橡胶模具放置到冷等静压工作腔，在设置的工艺参数下压制。
在本发明中，所述冷等静压的成型压力优选为200～400MPa，更优选为230～360MPa，进一步优选为250～320MPa；保压时间优选为10～60min，更优选为20～50min，进一步优选为30～40min。本发明通过冷等静压得到较为紧密的坯体。相对于模压，本发明采用冷等静压的优势在于压制过程中粉末受到三向压应力，获得的压坯成分更均匀，能够大幅度降低应力集中。
得到生坯后，本发明将所述生坯进行固相烧结，得到烧结坯。
在本发明中，所述固相烧结优选包括：升温至500℃保温0.5～2h，从500℃升温至800℃保温1～5h，从800℃升温至1800～2500℃保温2～5h；更优选包括：升温至500℃保温0.5～1h，从500℃升温至800℃保温1～2h，从800℃升温至2000～2400℃保温3～4h。
本发明采用分段固相烧结，低温烧结段(500℃)的目的是为了使压坯的吸附气体和水分挥发，同时缓慢升温并设置低温和中温阶段的保温时间有利于坯体烧结致密化，高温保温阶段(1800～2500℃)是烧结主要过程，元素之间扩散和流动充分进行，形成闭孔并继续收缩，完成合金化和致密化。
本发明优选自室温升温至500℃，升温速率优选为5～10℃。在本发明中，自500℃升温至800℃的升温速率优选为1～5℃/min，更优选为1～3℃/min；从800℃升温至1800～2500℃的升温速率优选为1～3℃/min，更优选为1℃/min。
本发明将升温速率控制在上述范围，有利于提高合金的强塑性。升温速率过快，有可能造成欠烧，材料不致密，升温速率过慢，保温时间过长有可能造成材料过烧，导致晶粒长大，不利于合金的强塑性。
在本发明中，所述固相烧结优选在真空条件或保护气体保护下进行。本发明对所述真空条件的真空度没有特殊要求；在本发明中，所述保护气体优选为氩气；所述氩气的压力优选为0.1MPa。
完成所述固相烧结后，本发明优选随炉冷却至室温，得到烧结坯。
得到烧结坯后，本发明将所述烧结坯进行热等静压，得到高密度W-Ta-Nb系难熔固溶体合金。
在本发明中，所述热等静压优选在热等静压炉中进行。
在本发明中，所述热等静压的压力优选为5～15MPa，更优选为7～13MPa，进一步优选为8～11MPa；热处理温度优选为1800～2300℃，更优选为1900～2200℃，进一步优选为2000～2100℃；保温保压时间优选为0.5～2h，更优选为1～1.5h。
本发明中的钨钽铌均为高熔点难熔金属，在烧结过程中的这些元素扩散较缓慢，烧结致密化难度大，热等静压可以使材料在加热过程中受到各向均衡的压力，在高温高压的共同作用下促进材料的致密化。本发明利用无压烧结结合热等静压的方式获得高致密度和组织均匀性的合金，进而提高合金的强度和塑性。
下面结合实施例对本发明提供的高密度W-Ta-Nb系难熔固溶体合金及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种高密度W-Ta-Nb系难熔固溶体合金，包含以下组分(质量百分比)：W为90％，Ta为5％，Nb为5％，制备工艺如下：
(1)混粉。采用高能球磨法进行混粉。W粉的粒径为3μm，质量分数为90％，Ta粉的粒径为25μm，质量分数为5％，Nb粉的粒径为10μm，质量分数为5％。按成分配比称取原材料放入球磨罐，将球磨罐安装在行星球磨机上进行球磨，球料比为1:1，球磨转速为200r/min，球磨时间为16h。
(2)压制成型。将经步骤(1)所得混合粉末置于橡胶模具中，采用冷等静压工艺压制成型，压力为350MPa，保压时间为40min。
(3)固相烧结。将经步骤(2)压制所得生坯置于烧结炉中进行分步无压烧结，其中分步烧结工艺为：(a)从室温升温至500℃；(b)在500℃保温0.5h；(c)从500℃升温至800℃，升温速率1℃/min；(d)800℃保温1h。(e)800℃升温至2300℃并保温3h；(f)随炉冷却。整个烧结过程通入约0.1MPa的Ar气作为保护气体。
(4)热等静压。将经步骤(3)所得烧结坯放入热等静压炉中进行热等静压，通入Ar气，烧结温度为1900℃，保持压力为10MPa，保温时间1h，得到高密度W-Ta-Nb系难熔固溶体合金。
对实施例1制备的W-Ta-Nb系难熔固溶体合金进行微观组织观察，结果如图1所示。由图1可知，合金微观组织均匀致密，几乎没有空隙。
实施例2
一种高密度W-Ta-Nb系难熔固溶体合金，包含以下组分(质量百分比)：W为60％，Ta为30％，Nb为10％，制备工艺如下：
(1)混粉。采用高能球磨法进行混粉。W粉的粒径为5μm，质量分数为60％，Ta粉的粒径为10μm，质量分数为30％，Nb粉的粒径为8μm，质量分数为10％。按成分配比称取原材料放入球磨罐，通过真空泵对球磨罐抽真空，抽真空时间为2min，将球磨罐安装在行星球磨机上进行球磨，球料比为3:1，球磨转速为250r/min，球磨时间为10h。
(2)压制成型。将经步骤(1)所得混合粉末置于橡胶模具中，采用冷等静压工艺压制成型，压力为200MPa，保压时间为30min。
(3)固相烧结。将经步骤(2)压制所得生坯置于烧结炉中进行分步无压烧结，烧结温度为2200℃，保温时间为3h。其中分步烧结工艺为：(a)从室温升温至500℃；(b)在500℃保温0.5h；(c)从500℃升温至800℃，升温速率1℃/min；(d)800℃保温1h。(e)800℃升温至2200℃并保温3h；(f)随炉冷却。整个烧结过程通入约0.1MPa的Ar气作为保护气体。
(4)热等静压。将经步骤(3)所得烧结坯放入热等静压炉中进行热等静压，通入Ar气，烧结温度为2100℃，保持压力为5MPa，保温时间1h，得到高密度W-Ta-Nb系难熔固溶体合金。
实施例3
一种高密度W-Ta-Nb系难熔固溶体合金，包含以下组分(质量百分比)：W为80％，Ta为10％，Nb为10％制备工艺如下：
(1)混粉。采用高能球磨法进行混粉。W粉的粒径为20μm，质量分数为80％，Ta粉的粒径为30μm，质量分数为10％，Nb粉的粒径为8μm，质量分数为10％。按成分配比称取原材料放入球磨罐，将球磨罐安装在行星球磨机上进行球磨，球料比为1:1，球磨转速为250r/min，球磨时间为16h。
(2)压制成型。将经步骤(1)所得混合粉末置于橡胶模具中，采用冷等静压工艺压制成型，压力为350MPa，保压时间为40min。
(3)固相烧结。将经步骤(2)压制所得生坯置于烧结炉中进行分步无压烧结，烧结温度为2300℃，保温时间为3h。其中分步烧结工艺为：(a)从室温升温至500℃；(b)在500℃保温0.5h；(c)从500℃升温至800℃，升温速率1℃/min；(d)800℃保温1h。(e)800℃升温至2400℃并保温3h；(f)随炉冷却。整个烧结过程通入约0.1MPa的Ar气作为保护气体。
(4)热等静压。将经步骤(3)所得烧结坯放入热等静压炉中进行热等静压，通入Ar气，烧结温度为1800℃，保持压力为15MPa，保温时间2h，得到高密度W-Ta-Nb系难熔固溶体合金。
实施例4
一种高密度W-Ta-Nb系难熔固溶体合金，包含以下组分(质量百分比)：W为70％，Ta为20％，Nb为10％，制备工艺如下：
(1)混粉。采用高能球磨法进行混粉。W粉的粒径为3μm，质量分数为70％，Ta粉的粒径为25μm，质量分数为20％，Nb粉的粒径为10μm，质量分数为10％。按成分配比称取原材料放入球磨罐，将球磨罐安装在行星球磨机上进行球磨，球料比为1:1，球磨转速为200r/min，球磨时间为12h。
(2)压制成型。将经步骤(1)所得混合粉末置于橡胶模具中，采用冷等静压工艺压制成型，压力为250MPa，保压时间为20min。
(3)固相烧结。将经步骤(2)压制所得生坯置于烧结炉中进行分步无压烧结，烧结温度为1800℃，保温时间为3h。其中分步烧结工艺为：(a)从室温升温至500℃；(b)在500℃保温0.5h；(c)从500℃升温至800℃，升温速率1℃/min；(d)800℃保温1h。(e)800℃升温至1800℃并保温3h；(f)随炉冷却。整个烧结过程通入约0.1MPa的Ar气作为保护气体。
(4)热等静压。将经步骤(3)所得烧结坯放入热等静压炉中进行热等静压，通入Ar气，烧结温度为2000℃，保持压力为12MPa，保温时间1h，得到高密度W-Ta-Nb系难熔固溶体合金。
实施例5
一种高密度W-Ta-Nb系难熔固溶体合金，包含以下组分(质量百分比)：W为93％，Ta为3.5％，Nb为3.5％，制备工艺如下：
(1)混粉。采用高能球磨法进行混粉。W粉的粒径为3μm，质量分数为93％，Ta粉的粒径为10μm，质量分数为3.5％，Nb粉的粒径为8μm，质量分数为3.5％。按成分配比称取原材料放入球磨罐，将球磨罐安装在行星球磨机上进行球磨，球料比为1:1，球磨转速为250r/min，球磨时间为10h。
(2)压制成型。将经步骤(1)所得混合粉末置于橡胶模具中，采用冷等静压工艺压制成型，压力为350MPa，保压时间为40min。
(3)固相烧结。将经步骤(2)压制所得生坯置于烧结炉中进行分步无压烧结，烧结温度为2350℃，保温时间为3h。其中分步烧结工艺为：(a)从室温升温至500℃；(b)在500℃保温0.5h；(c)从500℃升温至800℃，升温速率1℃/min；(d)800℃保温1h。(e)800℃升温至2350℃并保温3h；(f)随炉冷却。整个烧结过程通入约0.1MPa的Ar气作为保护气体。
(4)热等静压。将经步骤(3)所得烧结坯放入热等静压炉中进行热等静压，通入Ar气，烧结温度为2200℃，保持压力为8MPa，保温时间1.5h，得到高密度W-Ta-Nb系难熔固溶体合金。
对比例
与实施例1的区别仅在于未进行热等静压处理。
对各实施例和对比例制备的合金进行性能测试，其中，强度和临界破坏应变通过准静态压缩测得，测试结果见图2，图2对应的结果见表1；密度和致密度通过阿基米德排水法测定，具体测试结果见表1。
表1各实施例和对比例所得合金的性能数据
强度(MPa) 临界破坏应变(％) 密度(g/cm<sup>3</sup>) 致密度(％)
实施例1 1560 36 17.41 96.5
实施例2 1750 36 16.0 97.2
实施例3 1700 38 18.2 95.8
实施例4 2320 ＞50 16.4 98.5
实施例5 2600 ＞50 18.0 97.8
对比例 1015 17.9 16.5 91.3
注：压缩过程一般是压到50％就不再测试了，即便继续加压也基本不会断裂，所以表1实施例4和实施例5的临界破坏应变＞50％。
由表1的结果可知，本发明制备的W-Ta-Nb系难熔固溶体合金具有高密度、高致密度、高强度和高塑性等优点。对比例由于未进行热等静压，所得合金的致密度较低，强度和塑性较差。
由以上实施例可知，本发明提供了一种高密度W-Ta-Nb系难熔固溶体合金及其制备方法，可以改善W的高温塑性，提高W的适用性，同时本发明的W-Ta-Nb系难熔固溶体合金还具有高密度、高致密度、高强度和高塑性等优点。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高密度W-Ta-Nb系难熔固溶体合金，以质量分数计，其化学组成为：W 50～95％，Ta 2.5～40％，Nb 2.5～40％；所述高密度W-Ta-Nb系难熔固溶体合金为体心立方固溶体相。
2.权利要求1所述高密度W-Ta-Nb系难熔固溶体合金的制备方法，包括以下步骤：
按照所述高密度W-Ta-Nb系难熔固溶体合金的化学组成，将W粉、Ta粉和Nb粉混合，得到混合粉末；
将所述混合粉末进行冷等静压，得到生坯；
将所述生坯进行固相烧结，得到烧结坯；
将所述烧结坯进行热等静压，得到高密度W-Ta-Nb系难熔固溶体合金。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述W粉的粒径为3～25μm；所述Ta粉的粒径为5～45μm，所述Nb粉的粒径为5～45μm。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述冷等静压的成型压力为200～400MPa，保压时间为10～60min。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述固相烧结包括：升温至500℃保温0.5～2h，从500℃升温至800℃保温1～5h，从800℃升温至1800～2500℃保温2～5h。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，从500℃升温至800℃的升温速率为1～5℃/min；从800℃升温至1800～2500℃的升温速率为1～3℃/min。
7.根据权利要求2、5或6所述的制备方法，其特征在于，所述固相烧结在真空条件或保护气体保护下进行。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述热等静压的压力为5～15MPa，热处理温度为1800～2300℃，保温保压时间为0.5～2h。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述热等静压在Ar气保护条件下进行。
10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述混合的方式为球磨混合、V型混合、双锥混合、三维混合或双运动混合；当采用球磨混合时，所述球磨混合的转速为100～300r/min，时间为5～20h，球料比为(1～4):1；
当采用V型混合、双锥混合、三维混合或双运动混合时，转速为20～50r/min，时间为12～48h。
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