CN108330371A - 一种纳米相分离烧结制备钨材料的方法 - Google Patents

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Abstract

一种纳米相分离烧结制备钨材料的方法，通过高能球磨制备出具有纳米晶晶粒结构和过饱和固溶体特征的机械合金化粉末，然后采用无压烧结和无包套热等静压工艺致密化，得到钨基复合材料。在烧结过程中纳米晶粒过饱和固溶体粉末发生相分离，纳米析出相优先在纳米晶颈部和粉末颗粒表面析出，形成快速迁移通道，促进烧结致密化，降低烧结温度。随着烧结温度的升高，纳米析出相向钨基体中扩散，留下晶界元素富集区。综合利用晶界元素偏聚区和二次相能够更有效的抑制晶粒长大。本发明烧结过程为固相烧结，烧结温度低，避免第二相在高温烧结过程中明显长大，适合制备大尺寸细晶钨基材料，制备出的钨基材料接近全致密、组织结构均匀、综合力学性能优异。

Description

一种纳米相分离烧结制备钨材料的方法
技术领域
本发明属于难熔金属烧结致密化技术领域，特别提供了一种纳米相分离烧结制备钨材料的方法。
背景技术
钨具有高熔点、高热导率、低蒸气压、低溅射产额、低氚滞留等优异性能，但是存在韧脆转变温度较高、再结晶温度较低和辐照脆化等问题。利用晶粒细化、第二相粒子(碳化物、氧化物)掺杂等方法，使钨材料的晶粒细化和纳米化，是最具前景的提高钨材料塑韧性和抗辐照性能的方法。纳米晶钨材料中纳米晶粒、大量的大角度晶界、以及纳米第二相不仅能够强烈阻碍位错运动，显著提高材料的强度和韧性，降低韧脆性转变温度，促进局部绝热剪切带的形成，而且能够捕获辐照产生的缺陷，提高抗热流/粒子流辐照性能。纳米晶钨材料作为一种重要的高温结构材料，在核聚变实验装置中的面向等离子体材料、国防工业及航空航天等领域都有很重要应用前景。
粉末冶金工艺是制备超细/纳米晶钨材料的主要方法之一。由于钨的熔点高，自扩散系数低，烧结极其困难，通常需要采用高温高压烧结或其它外场(等离子体等)的辅助来进行致密化，限制了样品尺寸，并且高的烧结温度会导致晶粒长大。钨材料的强化烧结一直是钨材料的重要研究方向。传统强化烧结方法主要有固相活化烧结和液相烧结两种。固相活化烧结时添加少量Ni、Fe、Pd等过渡元素，这些元素在钨颗粒表面偏析并形成几纳米厚的无序晶间薄膜，烧结过程中晶界预熔并形成钨原子快速扩散层，但是晶间薄膜和较大的晶粒尺寸(3-50μm)会严重降低高温力学性能。液相烧结时钨颗粒的溶解-析出会导致晶粒快速粗化(<100μm)。可见，上述强化烧结工艺都不适合制备超细/纳米晶钨合金。Chookajorn等人提出纳米相分离烧结机制，它是利用具有纳米晶粒结构和过饱和固溶体特征的互不溶系钨合金的相分离行为来促进烧结的一种方法，相分离形成的纳米相优先在纳米晶粒颈部及粉末颗粒表面析出，在烧结过程中形成烧结颈，充当钨原子长程迁移的快速扩散通道，并形成晶界元素富集区阻碍晶粒长大，达到加速烧结、降低烧结温度和稳定纳米晶结构的目的。但是，该方法抑制晶粒长大主要依靠晶界合金元素富集区，它在高温使用的过程中存在稳定性较低，随着合金元素的扩散，晶界富集区对晶界迁移和位错运动的钉扎作用减弱，会导致晶粒的长大和高温力学性能下降。本发明在上述研究的基础上，在互不溶系钨基合金中添加纳米第二相粒子，利用纳米第二相更有效的抑制晶粒长大和高温下钉扎位错运动，从而提高钨合金的强韧性和高温力学性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米相分离烧结制备钨材料的方法。以互不溶系钨基合金作为基础成分，并添加0维或1维氧化物或碳化物第二相(TiC、Y2O3颗粒或纳米线)。互不溶系钨基合金是指钨与合金元素掺混时，系统的混合自由能大于0的合金体系，系统内各组元是以相分离的状态存在，具有不均一的形态和性质。通过高能球磨制备出具有纳米晶晶粒结构和过饱和固溶体特征的机械合金化粉末。然后采用无压烧结工艺致密化，得到钨材料。在烧结过程中纳米晶粒过饱和固溶体粉末发生相分离，纳米析出相优先在纳米晶颈部和粉末颗粒表面析出，形成快速迁移通道，促进烧结致密化，降低烧结温度。随着烧结温度的升高，纳米析出相向钨基体中扩散，留下晶界元素富集区。综合利用晶界元素偏聚区和二次相能够更有效的抑制晶粒长大。最后，对烧结态钨材料进行无包套热等静压，消除残留的少量孔隙，最终得到高致密度的超细、纳米晶钨材料。制备工艺如图1所示。
一种纳米相分离烧结制备钨材料的方法，其特征在于具体步骤为：
步骤一、以互不溶系钨基合金作为基础成分，并且另外添加0.4-1.5wt.％的0维或1维第二相；以钨基合金粉末和第二相粉体作为原料，按照钨材料的成分进行配比，各组元预混合均匀得到预混合粉末；预混合粉末在行星式高能球磨机上进行机械合金化，球磨罐采用钨球磨罐，研磨介质为碳化物球，球料比为(15-20)：1，行星球磨机的自转转速为500-700转/分；经过40-60h球磨后得到机械合金化粉末。
步骤二、机械合金化粉末经过压制成形或冷等静压成形后在真空气氛中进行烧结，真空度为1×10-4Pa，烧结温度为1200-1600℃，保温时间为30-90min，得到烧结坯。
步骤三、烧结坯在1200-1400℃的温度范围内进行无包套热等静压，压力为150-200MPa，保温时间为60-120min，得到高致密度细晶钨材料。
进一步地，所述的互不溶系钨合金具有正混合热，在烧结温度下仍处于混溶间隙区，包括W-Cr、W-Ru或W-Cr-Ti二元或多元合金。
进一步地，所述的0维第二相为TiC、TaC、ZrC、Y2O3或La2O3纳米颗粒。
进一步地，所述的1维第二相为Y2O3纳米线或氮化硼纳米管(BNNT)。
进一步地，所述的机械合金化粉末具有纳米晶结构和过饱和固溶体两个特征。
进一步地所述高致密度细晶钨材料的致密度大于98％，平均晶粒尺寸为0.1-1μm。
本发明基于互不溶系钨基合金的相分离，首先采用高能球磨制备出机械合金化粉末，使合金元素固溶到钨基体中形成过饱和固溶体，并形成纳米晶结构。然后进行无压烧结得到致密度大于96％的烧结坯体，最后进行冷等静压消除烧结坯中的残留孔隙。该工艺的优点是烧结过程为固相烧结，且烧结温度比传统烧结工艺明显降低，避免第二相在高温烧结过程中明显长大，有助于解决产品烧结变形和提高样品的尺寸精度。综合利用晶界元素富集区和第二相能够更有效的抑制晶粒长大，所得有助于保持纳米晶结构，钨材料的晶粒更细小。由于烧结过程无需施加压力和其它外场辅助，该方法适合制备大尺寸的钨材料。此外，还能显著降低工艺能耗。制备出的钨基合金接近全致密、组织结构均匀、综合力学性能优异。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图
具体实施方式
实施例1：Y2O3强化钨材料的制备
以金属元素粉末和粒径为20-30nm的Y2O3颗粒作为原料，按照钨基材料的成分W-5wt.％Cr-0.5wt.％Y2O3进行配比，各组元预混合均匀得到预混合粉末。预混合粉末在行星式高能球磨机上进行机械合金化。球磨罐采用钨球磨罐，研磨介质为碳化物球，球料比为15：1，行星球磨机的自转转速为500转/分。经过48h球磨后得到具有纳米晶过饱和固溶体特征的机械合金化粉末。机械合金化粉末经过压制成形或冷等静压成形后在真空气氛中进行烧结，真空度为1×10-4Pa，烧结温度为1500℃，保温时间为40min，得到烧结坯。烧结坯在1200℃的温度范围内进行无包套热等静压，压力为200MPa，保温时间为120min，得到细晶钨基材料，平均晶粒尺寸为0.1μm。
实施例2：TiC强化钨材料的制备
以金属元素粉末和粒径为20-30nm的TiC颗粒作为原料，按照钨基材料的成分W-4wt.％Cr-0.5wt.％TiC进行配比，各组元预混合均匀得到预混合粉末。预混合粉末在行星式高能球磨机上进行机械合金化。球磨罐采用钨球磨罐，研磨介质为碳化物球，球料比为20：1，行星球磨机的自转转速为700转/分。经过40-60h球磨后得到具有纳米晶过饱和固溶体特征的机械合金化粉末。机械合金化粉末经过压制成形或冷等静压成形后在真空气氛中进行烧结，真空度为1×10-4Pa，烧结温度为1600℃，保温时间为90min，得到烧结坯。烧结坯在1200℃的温度范围内进行无包套热等静压，压力为200MPa，保温时间为90min，得到高致密度细晶钨基材料，致密度大于98.1％，平均晶粒尺寸为0.2μm。
实施例3：BNNT强化钨材料的制备
以金属元素粉末和粒径为氮化硼纳米管(BNNT)作为原料，按照钨基材料的成分W-5wt.％Cr-1wt.％Ti-0.5wt.％BNNT进行配比，各组元预混合均匀得到预混合粉末。预混合粉末在行星式高能球磨机上进行机械合金化。球磨罐采用钨球磨罐，研磨介质为碳化物球，球料比为18：1，行星球磨机的自转转速为600转/分。经过60h球磨后得到具有纳米晶过饱和固溶体特征的机械合金化粉末。机械合金化粉末经过压制成形或冷等静压成形后在真空气氛中进行烧结，真空度为1×10-4Pa，烧结温度为1500℃，保温时间为60min，得到烧结坯。烧结坯在1400℃的温度范围内进行无包套热等静压，压力为200MPa，保温时间为120min，得到高致密度细晶钨基材料，致密度大于98％，晶粒尺寸为0.15μm。
实施例4：Y2O3纳米线强化钨材料的制备
以金属元素粉末和Y2O3纳米线作为原料，按照钨基材料的成分W-4wt.％Ru-0.5wt.％Y2O3纳米线进行配比，各组元预混合均匀得到预混合粉末。预混合粉末在行星式高能球磨机上进行机械合金化。球磨罐采用钨球磨罐，研磨介质为碳化物球，球料比为15：1，行星球磨机的自转转速为580转/分。经过50h球磨后得到具有纳米晶过饱和固溶体特征的机械合金化粉末。机械合金化粉末经过压制成形或冷等静压成形后在真空气氛中进行烧结，真空度为1×10-4Pa，烧结温度为1450℃，保温时间为90min，得到烧结坯。烧结坯在1300℃的温度范围内进行无包套热等静压，压力为150MPa，保温时间为120min，得到高致密度细晶钨基材料，致密度大于97.8％，晶粒尺寸为0.2μm。

Claims (6)

1.一种纳米相分离烧结制备钨材料的方法，其特征在于具体步骤为：
步骤一、以互不溶系钨基合金作为基础成分，并且另外添加0.4-1.5wt.％的0维或1维第二相；以钨基合金粉末和第二相粉体作为原料，按照钨材料的成分进行配比，各组元预混合均匀得到预混合粉末；预混合粉末在行星式高能球磨机上进行机械合金化，球磨罐采用钨球磨罐，研磨介质为碳化物球，球料比为(15-20)：1，行星球磨机的自转转速为500-700转/分；经过40-60h球磨后得到机械合金化粉末；
步骤二、机械合金化粉末经过压制成形或冷等静压成形后在真空气氛中进行烧结，真空度为1×10-4Pa，烧结温度为1200-1600℃，保温时间为30-90min，得到烧结坯；
步骤三、烧结坯在1200-1400℃的温度范围内进行无包套热等静压，压力为150-200MPa，保温时间为60-120min，得到高致密度细晶钨材料。
2.如权利要求1所述一种纳米相分离烧结制备钨材料的方法，其特征在于所述的互不溶系钨基合金具有正混合热，在烧结温度下仍处于混溶间隙区，包括W-Cr、W-Ru或W-Cr-Ti二元或多元合金。
3.如权利要求1所述一种纳米相分离烧结制备钨材料的方法，其特征在于所述的0维第二相为TiC、TaC、ZrC、Y2O3或La2O3纳米颗粒。
4.如权利要求1所述一种纳米相分离烧结制备钨材料的方法，其特征在于所述的1维第二相为Y2O3纳米线或氮化硼纳米管。
5.如权利要求1所述一种纳米相分离烧结制备钨材料的方法，其特征在于所述的机械合金化粉末具有纳米晶结构和过饱和固溶体两个特征。
6.如权利要求1所述一种纳米相分离烧结制备钨材料的方法，其特征在于所述高致密度细晶钨材料的致密度大于98％，平均晶粒尺寸为0.1-1μm。
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