CN111139387A - 一种力学性能优良的钒合金材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种力学性能优良的钒合金材料及其制备方法，包括金属钒基体以及均匀弥散分布于金属钒基体中的固溶态氧原子，该方法制备得到的钒合金材料的力学性能优异，且制备成本低，耗时短，消耗能量低。

Description

一种力学性能优良的钒合金材料及其制备方法
技术领域
本发明属于金属材料领域，涉及一种力学性能优良的钒合金材料及其制备方法。
背景技术
钒基合金材料由于其较高的熔点以及出色的抗中子散射吸收截面性能而被广泛认为是核聚变堆第一壁的候选材料之一，但其在力学性能方面一直难以突破，无法同时达到高强高韧的效果，极大地制约了其进一步应用。因此，制备兼具高强度、高硬度以及优良塑性的钒合金材料对于推进其在核能领域的应用就显得非常重要。
氧元素作为一种广泛分布于大气环境中的气体原子对于金属钒材料的力学性能有着显著影响，这主要归因于钒元素对于氧原子具有极大的亲和力，从而在加工过程中很容易吸入氧元素进而改变钒材料力学性能。因此先前的许多工作聚焦于材料的表面改性研究以阻挡氧元素扩散进入金属钒内部，例如增加涂层材料。
运用低压等离子体喷涂或钎焊喷涂的方式在钒基合金表面增加金属钨涂层，可有效限制氧原子的渗入，可以提高钒基合金的强度(Nagasaka T,et al.2011,417(1-3):306-309.)。然而由于基体金属V与涂层金属W的热膨胀系数存在显著差异，因此喷涂后涂层与基体金属间残留有热应力，带来潜在的失效风险。同时由于该喷涂工艺是在高温下进行，因此在喷涂时容易吸收气体杂质元素使得涂层内部留有气孔，在热应力的作用下进一步变形长大，使得涂层致密性降低，严重影响服役可靠性。因此仍需要后续的高温热处理手段来改善涂层性质，这样一来生产成本增加，工艺更加繁琐。综上该工艺对于金属钒及其合金的力学性能改善效果不显著，无法满足工业应用。
当氧无法得到阻隔进而扩散至金属钒材料内部之后，会带来显著的强度提升。基于这一作用效果，利用氧实现材料强化的研究得到广泛开展。经过前人多年的探索及实践，在材料中添加合金元素以形成合金氧化物成为了力学强度设计的一种途径。
向金属钒及钒基合金中引入钛、铬等难熔金属元素以及钇等稀土元素是现阶段应用最为广泛的强化手段(Nagasaka T,et al.Nuclear Fusion,2006,46(5):618-625.)。作用机制在于Ti、Cr等合金元素在一定的高温处理之后会吸收金属基体中的杂质气体氧元素，偏聚形成Ti-O结构的氧化物团簇体析出相，该类型氧化物的强度高，因此受力服役时可显著阻碍基体材料内部的位错运动，进而提高材料强度。除此之外，添加稀土元素钇能够进一步增加钒基合金的强度(Muroga T,et al.Journal of Nuclear Materials,2014,455(1-3):263-268)，其原因在于Y对气体元素O具有极强的亲和力，加强了对基体金属中O的吸收，从而生成Y2O3氧化物，同时能够改善钒基合金的抗冲击性能以及高温蠕变性能。然而添加上述合金元素所形成的氧化物本身是一种硬质金属相，这些硬质氧化物团簇体对于材料内部位错的运动会起到强烈的阻碍作用，抑制了位错的滑移。而位错运动是材料产生良好变形能力的承载体，因此这种强化手段是在严重牺牲材料本身的良好塑性的前提下实现的。由钒基合金材料所制成的结构件一旦在服役时承受超过其本身强度极限的应力状态，就会发生毫无征兆的脆性断裂，这对于材料的工业应用是非常可怕的。除此之外引入合金元素尤其是昂贵的稀土元素会增加工业生产成本。这些合金元素的添加需在初始工艺时增加对原始材料的高温熔炼，同时为防止合金元素发生严重偏聚，通常情况下后续工艺还需在1000℃以上进行热轧加工。因此这一工艺整体所耗能量高，制备周期长，带来极大的物质成本及时间成本。
综上所述，上述方法虽然都能够调控金属钒及钒基合金材料的力学性能，然而其自身均存在一定弊端，不能够达到工业应用所要求的可靠性高、批量自动化生产以及成本低廉的要求。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种力学性能优良的钒合金材料及其制备方法，该方法制备得到的钒合金材料的力学性能优异，且制备成本低，耗时短，消耗能量低。
为达到上述目的，本发明所述的力学性能优良的钒合金材料包括金属钒基体以及均匀弥散分布于金属钒基体中的固溶态氧原子。
金属钒基体的材质为金属纯钒、钒基合金或者含钒元素大于20at.％的合金材料。
金属钒基体中固溶态氧原子的含量为100ppm～1500ppm。
本发明所述力学性能优良的钒合金材料的制备方法包括以下步骤：
1)清洗金属钒基体的表面，并烘干；
2)将金属钒基体放置于加热炉中，同时通入一路混合气及一路惰性气体，其中，所述混合气由氧气及惰性气体混合而成，调节炉膛内的真空度，再以恒速升温加热，其中，升温加热的最高温度高于金属钒基体表层致密氧化层的破坏温度，同时升温加热的最高温度低于金属钒基体的材料再结晶温度，当升温加热至最高温度后，停止将混合气通入加热炉，同时调节惰性气体的流量，使得炉膛内的真空度不变，然后进行保温；
3)停止将惰性气体通入加热炉，再提高炉膛内的真空度，然后进行保温；
4)恒速冷却后再随炉冷却至室温，其中，恒速冷却的截止温度低于金属钒基体表层致密氧化层的破坏温度；
5)去除金属钒基体表面的氧化物层，再对金属钒基体表面进行清洗，得力学性能优良的钒合金材料。
步骤2)中，以5℃/min～10℃/min的恒速升温加热，其中，升温加热的最高温度为600℃～1100℃，恒速升温加热过程中炉膛内的真空度为1.0×100Pa～5.0×102Pa。
混合气中氧气的体积百分数为0.01％-100％。
步骤2)中保温的温度等于升温加热的最高温度，保温时间为10min～60min。
步骤3)中保温过程中的保温温度为600℃～1100℃，保温时间大于该温度下氧原子完全扩散金属钒基体截面厚度的时间，保温过程中炉膛内的真空度为1.0×10-6Pa～1.0×10-3Pa。
步骤5)中，采用机械减薄工艺、机械抛光工艺、电解抛光工艺或酸洗工艺去除金属钒基体表面的氧化物层。
本发明具有以下有益效果：
本发明所述的力学性能优良的钒合金材料及其制备方法在具体操作时，金属钒基体内均匀弥散分布有固溶态氧原子，通过固溶态氧原子的弥散分布能够有效钉扎材料内部的位错缺陷，抑制位错运动，显著提高金属钒基体材料的强度及硬度，进一步促进交滑移的产生，进而增加金属钒基体的塑性。另外，在制备时，向加热炉中通入含有氧气的混合气，通过调节混合气的流量，以调控金属钒基体材料的氧含量，使得金属钒基体材料保持在100ppm-1500ppm的固溶状态下，其原因在于，当氧含量较高时，虽然能够使得硬度及强度进一步提高，但是材料的塑性变形能力急剧下降，无法达到强度-塑性匹配的效果，不利于工业应用；另外，由于氧在金属钒基体中的扩散缩率较慢，因此采用保温的方式，使得氧均匀分布。另外，本发明在制备时，采用加热保温及通入气体的方式，制备方法简单，制备成本低，耗时短，消耗能量低。
附图说明
图1为本发明的流程图；
图2a为实施例一中金属材料的金相结构图；
图2b为原始纯钒与含氧钒的硬度对比图；
图2c为实施例一中金属材料XRD测试截面图；
图3为实施例一中金属材料截面的硬度测试结果图；
图4为实施例一中金属材料室温拉伸测试结果图；
图5为实施例一中金属材料的拉伸断面图；
图6为实施例一中所得金属材料与现阶段广泛采用的调控金属钒材料工艺的力学性能对比图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
参考图1，本发明所述的力学性能优良的钒合金材料包括金属钒基体以及均匀弥散分布于金属钒基体中的固溶态氧原子，金属钒基体的材质为金属纯钒、钒基合金或者含钒元素大于20at.％的合金材料，金属钒基体中固溶态氧原子的含量为100ppm～1500ppm。
本发明所述力学性能优良的钒合金材料的制备方法包括以下步骤：
1)清洗金属钒基体的表面，并烘干；
2)将金属钒基体放置于加热炉中，同时通入一路混合气及一路惰性气体，其中，所述混合气由氧气及惰性气体混合而成，调节炉膛内的真空度，再以恒速升温加热，其中，升温加热的最高温度高于金属钒基体表层致密氧化层的破坏温度，同时升温加热的最高温度低于金属钒基体的材料再结晶温度，当升温加热至最高温度后，停止将混合气通入加热炉，同时调节惰性气体的流量，使得炉膛内的真空度不变，然后进行保温；
3)停止将惰性气体通入加热炉，再提高炉膛内的真空度，然后进行保温；
4)恒速冷却后再随炉冷却至室温，其中，恒速冷却的截止温度低于金属钒基体表层致密氧化层的破坏温度；
5)去除金属钒基体表面的氧化物层，再对金属钒基体表面进行清洗，得力学性能优良的钒合金材料。
步骤2)中，以5℃/min～10℃/min的恒速升温加热，其中，升温加热的最高温度为600℃～1100℃，恒速升温加热过程中炉膛内的真空度为1.0×100Pa～5.0×102Pa。
混合气中氧气的体积百分数为0.01％-100％。
步骤2)中保温的温度等于升温加热的最高温度，保温时间为10min～60min。
步骤3)中保温过程中的保温温度为600℃～1100℃，保温时间大于该温度下氧原子完全扩散金属钒基体截面厚度的时间，保温过程中炉膛内的真空度为1.0×10-6Pa～1.0×10-3Pa。
步骤5)中，采用机械减薄工艺、机械抛光工艺、电解抛光工艺或酸洗工艺去除金属钒基体表面的氧化物层。
实施例一
本发明所述的力学性能优良的钒合金材料包括金属钒基体以及均匀弥散分布于金属钒基体中的固溶态氧原子，金属钒基体为厚度为1mm的金属纯钒，金属钒基体中固溶态氧原子的含量为100ppm～1500ppm。
本发明所述力学性能优良的钒合金材料的制备方法包括以下步骤：
1)使用酒精及丙酮对金属钒基体表面进行超声清洗5min，并烘干；
2)将金属钒基体放置于加热炉中，同时通入一路混合气及一路Ar气，其中，所述混合气由氧气及Ar气混合而成，调节炉膛内的真空度，再以恒速升温加热，其中，升温加热的最高温度高于金属钒基体表层致密氧化层的破坏温度，同时升温加热的最高温度低于金属钒基体的材料再结晶温度，当升温加热至最高温度后，停止将混合气通入加热炉，同时调节Ar气的流量，使得炉膛内的真空度不变，然后进行保温；
3)停止将Ar气通入加热炉，再提高炉膛内的真空度，然后进行保温；
4)以5℃/min的恒速冷却后再随炉冷却至室温，其中，恒速冷却的截止温度(500℃)低于金属钒基体表层致密氧化层的破坏温度；
5)去除金属钒基体表面的氧化物层，再对金属钒基体表面进行清洗，得力学性能优良的钒合金材料。
步骤2)中，以10℃/min的恒速升温加热，其中，升温加热的最高温度为800℃，恒速升温加热过程中炉膛内的真空度为260Pa。
混合气中氧气的体积百分数为5％。
步骤2)中保温的温度等于升温加热的最高温度，保温时间为60min。
步骤3)中保温过程中的保温温度为600℃～1100℃，保温时间大于该温度下氧原子完全扩散金属钒基体截面厚度的时间，具体的，保温过程中炉膛内的真空度为1.0×10- 5Pa，保温时间为300min。
步骤5)中，采用机械减薄工艺、机械抛光工艺、电解抛光工艺或酸洗工艺去除金属钒基体表面的氧化物层。
参考图2a至图2c，金属纯钒在经过上述制备工艺之后，其金相结构显示无氧化物相生成；XRD的测试结果显示经本发明后此时仍仅出现体心立方金属钒的晶格结构，说明此时仍为初始钒的晶体结构，而对应衍射峰的小幅度向左移动意味着晶格膨胀，说明氧原子已固溶进入钒晶格中。TEM明场像以及相应的选区电子衍射结果更加明确说明，经本发明得到的金属钒材料不存在难以探明的细小析出相以及氧化物结构，此时氧元素已完全固溶至基体金属钒内。
参考图3，将经上述工艺所制备的含氧钒沿厚度方向从表面向芯部进行显微维氏硬度测试，结果显示此时试样各部位硬度值基本一致，平均硬度为176HV，说明此时氧原子已均匀分布于金属基体中，且显著高于初始金属纯钒的硬度值103HV，增加倍数超过1.5倍。
参考图4，将经上述工艺所制备的含氧钒进行室温拉伸试验，得到真应力-应变曲线，同时绘制其加工硬化-真应变曲线，并与初始金属纯钒进行对比，观察得到其屈服强度从初始纯钒材料的186MPa增加至459MPa，且均匀断裂率仍维持与初始纯钒材料近似值，约为13.5％，同时加工硬化能力也得到显著提升。说明本发明不仅能提高材料的强度，同时能维持与初始纯钒材料近似的优良塑性，并提供更强的加工硬化能力。
参考图5，将经上述工艺所制备的含氧钒进行室温拉伸试验后的断口形貌进行分析，可观察得到此时含氧钒的部分断口处具有颈缩特征，进一步说明本发明所制备材料在断裂前发生了显著塑性变形。
参考图6，将经上述工艺所制备的含氧钒与现阶段广泛应用的性能调控工艺进行力学性能的比较，可以看到，本发明得到的含氧钒在强度与塑性的综合性能上明显优于其余工艺，达到了高强度与优良塑性的同时兼得。
需要说明的是，同时不同于以往技术所追求的完全去除金属钒材料中的氧元素，本发明通过氧元素的合理调控以获得弥散均匀的固溶氧原子，即可同时实现金属钒及钒基合金高强度、高硬度以及优良塑性的特点。另外，本发明所利用的氧元素普遍存在于大气环境中，因此来源广泛，获得成本低廉，符合可持续化要求，适合工业化应用。
另外，本领域技术人员还可以在本发明精神内做其他变化，这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围内。

Claims (9)

1.一种力学性能优良的钒合金材料，其特征在于，包括金属钒基体以及均匀弥散分布于金属钒基体中的固溶态氧原子。
2.根据权利要求1所述的力学性能优良的钒合金材料，其特征在于，金属钒基体的材质为金属纯钒、钒基合金或者含钒元素大于20at.％的合金材料。
3.根据权利要求1所述的力学性能优良的钒合金材料，其特征在于，金属钒基体中固溶态氧原子的含量为100ppm～1500ppm。
4.一种权利要求1所述力学性能优良的钒合金材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)清洗金属钒基体的表面，并烘干；
2)将金属钒基体放置于加热炉中，同时通入一路混合气及一路惰性气体，其中，所述混合气由氧气及惰性气体混合而成，调节炉膛内的真空度，再以恒速升温加热，其中，升温加热的最高温度高于金属钒基体表层致密氧化层的破坏温度，同时升温加热的最高温度低于金属钒基体的材料再结晶温度，当升温加热至最高温度后，停止将混合气通入加热炉，同时调节惰性气体的流量，使得炉膛内的真空度不变，然后进行保温；
3)停止将惰性气体通入加热炉，再提高炉膛内的真空度，然后进行保温；
4)恒速冷却后再随炉冷却至室温，其中，恒速冷却的截止温度低于金属钒基体表层致密氧化层的破坏温度；
5)去除金属钒基体表面的氧化物层，再对金属钒基体表面进行清洗，得力学性能优良的钒合金材料。
5.根据权利要求4所述的力学性能优良的钒合金材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，以5℃/min～10℃/min的恒速升温加热，其中，升温加热的最高温度为600℃～1100℃，恒速升温加热过程中炉膛内的真空度为1.0×100Pa～5.0×102Pa。
6.根据权利要求4所述的力学性能优良的钒合金材料的制备方法，其特征在于，混合气中氧气的体积百分数为0.01％-100％。
7.根据权利要求4所述的力学性能优良的钒合金材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中保温的温度等于升温加热的最高温度，保温时间为10min～60min。
8.根据权利要求4所述的力学性能优良的钒合金材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中保温过程中的保温温度为600℃～1100℃，保温时间大于该温度下氧原子完全扩散金属钒基体截面厚度的时间，保温过程中炉膛内的真空度为1.0×10-6Pa～1.0×10-3Pa。
9.根据权利要求4所述的力学性能优良的钒合金材料的制备方法，其特征在于，步骤5)中，采用机械减薄工艺、机械抛光工艺、电解抛光工艺或酸洗工艺去除金属钒基体表面的氧化物层。
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GR01 Patent grant
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