KR102472842B1 - 연신율이 향상된 페로타이타늄의 제조방법 및 이에 따라 제조된 페로타이타늄 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 타이타늄 스크랩(Titanium scrap)을 이용하여 추가적인 합금화 공정 없이 수소 플라즈마 아크 용해(Hydrogen plasma arc melting, HPAM)를 통한 불순물 제거 및 열처리에 의해 연신율이 향상된 페로타이타늄(Ferrotitanium)의 제조방법 및 이에 따라 제조된 페로타이타늄에 관한 것이다.
Description
본 발명은 타이타늄 스크랩(Titanium scrap)을 이용하여 추가적인 합금화 공정 없이 수소 플라즈마 아크 용해(Hydrogen plasma arc melting, HPAM)를 통한 불순물 제거 및 열처리에 의해 연신율이 향상된 페로타이타늄(Ferrotitanium)의 제조방법 및 이에 따라 제조된 페로타이타늄에 관한 것이다.
국내의 타이타늄 산업에서 타이타늄 원재료는 스크랩의 일부 재활용을 제외하고는 90% 이상 수입에 의존하고 있으며, 이는 본질적으로 타이타늄 광석으로부터 스폰지 타이타늄을 제조하는 산업적 기반이 전무하기 때문인 것으로 볼 수 있다.
한편, 타이타늄 스크랩이 대량으로 발생되는 미국, 일본 등 선진국의 경우, 경, 대형 전문 타이타늄 전처리 업체를 보유하고 타이타늄 스크랩의 재용해에 의한 타이타늄 잉곳을 제조하고 있다. 그러나, 국내의 타이타늄 스크랩 시장은 저가에 수출하고 고가에 수입하는 수요/공급이 불안정한 상태로서, 타이타늄 스크랩의 재활용 기술 산업 기반이 취약한 실정이다.
타이타늄은 경량금속으로 고비강도와 내식성이 매우 뛰어난 신소재로 알려져 있다. 그러나 타이타늄이 갖는 우수한 성질에도 불구하고 타이타늄의 제조공정이 복잡하고 장시간이 소요되어 제조원가가 타 구조용 재료에 비해 매우 고가이다.
이와 같은 요구에 의해 근래에는 타이타늄의 재활용에 대한 요구가 제기되고 있으며, 금속 스크랩 또는 스폰지 등을 정련하여 재활용하는 기술이 각광받고 있다.
양질의 타이타늄 스크랩의 경우 재용해를 통한 잉곳 생산이 가능하지만, 판재, 선재 등의 가공 중 발생하는 가스 및 금속 불순물 함유량이 높은 타이타늄 스크랩은 별도의 정련 공정이 없기 때문에 이러한 불순물이 타이타늄의 물성에 큰 영향을 끼치게 되는 문제점이 있다. 특히 타이타늄의 기계적 가공 중 발생하는 열화현상으로 인해 스크랩 내 산소함량이 크게 증가하게 되는데, 이러한 산소는 타이타늄의 물성에 가장 큰 영향을 끼치게 된다
한편, 이처럼 불순물이 많은 타이타늄 스크랩의 불순물 제거를 위해, 종래에는 질산, 염산 또는 불산 등의 산을 이용하여 세척하거나, 알코올 및 아세톤 등과 같은 유기용제를 이용하여 세척하였으나, 전처리 세척용액으로 산 또는 유기용제를 사용함에 따른 환경 및 안전성에 문제점이 야기되고 있다.
또한, 타이타늄 스크랩을 재활용하기 위한 방안으로 구조용 페로타이타늄(Ferrotitanium)을 제조하는 기술이 있으나, 페로타이타늄은 철과 타이타늄의 합금으로 비교적 낮은 융점으로 인해 미세 층상 조직을 가짐으로써 연신율이 감소하는 문제점이 있다.
이와 관련하여, 대한민국등록특허 제10-1562669호에는, 비선형적 탄성변형을 하며 초고강도, 초저탄성계수, 안정적 초탄성 특성을 동시에 가지는 타이타늄 합금을 개시하고 있으나, 타이타늄 합금이 나이오븀(Nb)와, 지르코늄(Zr)과 산소(O)와 잔부(殘部)인 타이타늄(Ti) 및 기타 불가피한 불순물을 포함하여 구성되는 문제가 있다.
본 발명은 타이타늄 스크랩을 이용하여 추가적인 합금화 공정 없이 수소 플라즈마 아크 용해를 통한 불순물 제거 및 열처리에 의해 연신율이 향상된 페로타이타늄의 제조방법 및 이에 따라 제조된 페로타이타늄을 제공하고자 한다.
상기 과제를 해결하기 위하여,
본 발명의 일 측면에 따른 연신율이 향상된 페로타이타늄의 제조방법은, 타이타늄(Ti) 스크랩 및 철(Fe)을 용해하여 잉곳을 제조하는 단계; 수소 플라즈마 아크 용해를 통해 상기 잉곳의 불순물을 제거하는 단계; 및, 상기 불순물이 제거된 잉곳을 열처리하는 단계를 포함한다.
상기 타이타늄 스크랩 및 철(Fe)을 용해하여 잉곳을 제조하는 단계에서, 상기 타이타늄 스크랩 및 철(Fe)의 Ti : Fe의 원자비가 65.0 : 35.0 내지 70.5 : 29.5일 수 있다.
상기 타이타늄 스크랩 및 철(Fe)을 용해하여 잉곳을 제조하는 단계는, 아르곤 분위기에서 수행하는 것일 수 있다.
상기 수소 플라즈마 아크 용해는 10 내지 30 분 동안 수행하는 것일 수 있다.
상기 열처리는 500 내지 2,000℃에서 5 내지 10 시간 동안 수행하는 것일 수 있다.
상기 수소 플라즈마 아크 용해를 통해 상기 잉곳의 불순물을 제거하는 단계 이후, 아르곤(Ar) 가스로 플라즈마 아크 용해하는 단계를 추가 포함할 수 있다.
그리고, 상기 연신율은 8 내지 12%인 것일 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 측면에 따른 연신율이 향상된 페로타이타늄은, 상기 연신율이 향상된 페로타이타늄의 제조방법에 따라 제조되며, 연신율이 8 내지 12%인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 연신율이 향상된 페로타이타늄의 제조방법은, 타이타늄 스크랩(터닝 스크랩)을 이용하여 페로타이타늄(Ferrotitanium)을 제조하는데 있어서 수소 플라즈마 아크 용해(HPAM)를 통해 제조된 잉곳 내 불순물을 제거하고, 후열처리에 의해 페로타이타늄 자체의 연신율을 개선할 수 있다.
이에, 상온에서 제한적인 연신율로 인해 구조재로서 산업 분야 적용이 어려운 페로타이타늄의 추가적인 합금화 공정 없이 연신율을 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 연신율이 향상된 페로타이타늄은 저가의 타이타늄 스크랩을 활용한 페로타이타늄 제조를 통한 고부가가치화가 가능하므로, 페로타이타늄의 수입 의존성을 감소시킬 수 있다.
본 명세서에 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 것이며, 후술되는 발명의 상세한 설명과 함께 본 발명의 기술사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니 된다.
도 1은 페로타이타늄의 제조 방법을 개략적으로 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명에 따른 실시예에서 제조된 잉곳을 나타낸 사진이다.
도 3은 본 발명에 따른 실시예에서 정련 시간에 따른 불순물 함량 변화를 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명에 따른 실시예에서 열처리 시간에 따른 재결정 정도를 비교한 그래프이다.
도 5는 본 발명에 따른 실시예에서 열처리 시간에 따른 재결정 정도를 나타낸 SEM 이미지이다.
도 6은 본 발명에 따른 실시예에서 정련 및 열처리한 페로타이타늄을 정련 시간에 따라 나타낸 SEM 이미지이다.
도 7은 본 발명에 따른 실시예에서 페로타이타늄의 응력변형곡선(stress-strain curve)을 나타낸 그래프이다.
도 1은 페로타이타늄의 제조 방법을 개략적으로 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명에 따른 실시예에서 제조된 잉곳을 나타낸 사진이다.
도 3은 본 발명에 따른 실시예에서 정련 시간에 따른 불순물 함량 변화를 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명에 따른 실시예에서 열처리 시간에 따른 재결정 정도를 비교한 그래프이다.
도 5는 본 발명에 따른 실시예에서 열처리 시간에 따른 재결정 정도를 나타낸 SEM 이미지이다.
도 6은 본 발명에 따른 실시예에서 정련 및 열처리한 페로타이타늄을 정련 시간에 따라 나타낸 SEM 이미지이다.
도 7은 본 발명에 따른 실시예에서 페로타이타늄의 응력변형곡선(stress-strain curve)을 나타낸 그래프이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 구체적으로 설명하고자 한다.
그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명에서, "포함한다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
타이타늄 스크랩을 재활용하기 위한 방안으로 구조용 페로타이타늄(Ferrotitanium)을 제조할 수 있다. 페로타이타늄은 비교적 낮은 융점으로 인해 미세 층상 조직을 가짐으로써 높은 강도의 재료를 수득할 수 있으나, 미세 층상 조직으로 인해 페로타이타늄의 연신율이 감소하는 문제점이 있다. 종래에는 연신율을 개선하기 위한 방법으로 합금화를 통한 양극화 공정조직을 만들어 물성을 개선하기 때문에 추가 합금화 공정이 필요하다.
이에, 본 발명은 타이타늄 스크랩(터닝 스크랩)을 이용하여 페로타이타늄(Ferrotitanium)을 제조하는데 있어서 수소 플라즈마 아크 용해(HPAM)를 통해 제조된 잉곳 내 불순물을 제거하고, 후열처리에 의해 페로타이타늄 자체의 연신율을 개선할 수 있어, 추가 추가적인 합금화 공정 없이 연신율을 향상시킬 수 있다.
이하, 본 발명에 대하여 구체적으로 설명하기로 한다.
본 발명의 일 측면에 따른 연신율이 향상된 페로타이타늄의 제조방법은, 타이타늄(Ti) 스크랩 및 철(Fe)을 용해하여 잉곳을 제조하는 단계; 수소 플라즈마 아크 용해(Hydrogen plasma arc melting, HPAM)를 통해 상기 잉곳의 불순물을 제거하는 단계; 및, 상기 불순물이 제거된 잉곳을 열처리하는 단계를 포함한다.
도 1은 페로타이타늄의 제조 방법을 개략적으로 나타낸 순서도이다.
이하, 도 1을 참조하여 본 발명의 일 측면에 따른 연신율이 향상된 페로타이타늄의 제조방법에 대하여 각 단계별로 상세히 설명한다.
본 발명의 일 측면에 따른 연신율이 향상된 페로타이타늄의 제조방법은, 우선 원재료로 타이타늄 스크랩과 철(Fe)을 용해한다(S1).
이때, 상기 타이타늄 스크랩과 철의 Ti : Fe의 원자비는 65.0 : 35.0 내지 70.5 : 29.5일 수 있다. 예를 들어, 상기 타이타늄 스크랩과 철의 Ti : Fe의 원자비는 70.5 : 29.5일 수 있다. 상기 Ti : Fe 원자비를 가짐으로써 비교적 낮은 융점으로 인해 미세 층상조직을 가질 수 있고, 변형이 일어나는 동안 많은 냥의 전위의 이동을 효과적으로 방해할 수 있으며, 조대한 결정립 재료에 비해 높은 강도 및 마모특성을 가질 수 있다.
상기 철은 전해철(Electrolytic iron) 또는 고철을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 고철을 사용할 경우, 고철의 불순물을 제거하기 위한 정련 과정을 추가 포함할 수 있다.
상기 (S1) 단계에서 용해한 타이타늄 스크랩 및 철은 몰드를 사용하여 주조를 통해 잉곳(ingot)을 제조한다(S2).
이때, 상기 (S2) 단계에서 잉곳을 제조하는 것은, 산소친화력이 큰 타이타늄 특성으로 인해 아르곤 분위기에서 수행하여 산소 또는 질소 등의 유입을 억제할 수 있다.
상기 몰드는 구리 몰드를 사용하여 주조할 수 있다.
상기 제조된 잉곳 내의 불순물을 제거(정련)하기 위하여, 수소 플라즈마 아크 용해(HPAM)를 할 수 있다(S3).
상기 수소 플라즈마 아크 용해는 10 내지 30 분 동안 수행하는 것일 수 있다. 예를 들어, 상기 수소 플라즈마 아크 용해는 10 내지 25 분, 10 내지 20 분, 10 내지 15 분, 15 내지 30 분, 20 내지 30 분 또는 25 내지 30 분 동안 수행하는 것일 수 있다.
타이타늄은 밀링 등과 같은 기계 가공을 통해 터닝 스크랩이 발생되며, 이때 열화 현상으로 인해 스크랩에 산소 및 질소 등의 불순물 함량이 증가하게 되고, 절삭유 및 오일류에 따른 오염으로 인해 탄소 불순물 함량이 급격하게 증가하게 된다. 이러한 스크랩을 사용하여 합금 잉곳을 제조하게 되면, 잉곳 내에도 산소, 질소 및 탄소 등의 불순물 함량이 증가하게 되어 최종 제품의 물성에도 악영향을 미친다.
이에, 본 발명에서는 상기와 같이 수소 플라즈마 아크 용해를 통해 불순물을 제거할 수 있다.
상기 수소 플라즈마 아크 용해법은 타이타늄 스크랩 내 가스 및 금속 불순물을 제어하기 위해 많이 사용되고 있는 플라즈마 아크 용해법(Plasma arc melting, PAM)에서 수소를 첨가하여, 수소 이온(H+)이 잉곳 내 불순물들과 반응하여 제거하는 캐리어(Carrier) 역할을 함으로써 더 높은 정련 효과를 낼 수 있다.
구체적으로, 상기 수소 플라즈마 아크 용해법은 아르곤(Ar) 가스에 수소를 첨가하여 방전시키는 방법으로, 아르곤 플라즈마에 수소를 첨가함으로써 더 높은 온도 및 높은 반응성을 가져, 용융 금속 표면에서의 수소 분자가 해리되어 용융 금속 내에서 활성화되고 이러한 수소 원자들의 열전도도 증가에 의해 용융금속의 표면 및 내부 온도 증가로 이어져 정련 효과를 높일 수 있다.
상기 (S3) 단계 이후, 아르곤 가스로만 플라즈마 아크 용해를 수행하는 단계를 추가 포함할 수 있다. 상기 플라즈마 아크 용해를 1 내지 2 분 동안 더 수행하여 내부에 남아있을 수도 있는 수소를 제거할 수 있다.
상기 (S3)을 통해 불순물이 제거된 잉곳은, 열처리를 수행하여 페로타이타늄 결정립을 구상화하는 것일 수 있다(S4).
상기 열처리는 500 내지 2,000℃에서 5 내지 10 시간 동안 수행하는 것일 수 있다.
상기 단계들을 거쳐 제조된 페로타이타늄의 연신율은 8 내지 12%인 것일 수 있다. 이는, 상기 (S1) 내지 (S4) 단계를 거치지 않고 단순히 열처리만 하거나, 또는 종래 합금화하는 방법[J. Das, et al., Appl. Phys. Lett., 87, 081906, 2005]에 의해 제조된 페로타이타늄의 연신율과 비교하여 약 1.8 내지 8.6% 향상된 수치이다.
예를 들어, 상기 단계들을 거쳐 제조된 페로타이타늄의 연신율은 8 내지 11%, 8 내지 10%, 8 내지 9%, 9 내지 12% 또는 10 내지 12%일 수 있다.
본 발명에 따른 페로타이타늄은 수소 플라즈마 아크 용해를 통해 잉곳 내 불순물을 제거 및 수행 시간에 따라 불순물의 함량을 조절할 수 있고, 잔여 불순물은 열처리 후 결정립의 크기에 영향을 줄 수 있다.
상기 결정립은 수소 플라즈마 아크 용해 시간이 길수록 불순물이 더 많이 제거되어 열처리 후 결정립의 크기가 더 클 수 있으며, 결정립의 크기가 클수록 연신율이 증가할 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따른 연신율이 향상된 페로타이타늄은, 상기 연신율이 향상된 페로타이타늄의 제조방법에 따라 제조되며, 연신율이 8 내지 12%인 것을 특징으로 한다. 예를 들어, 상기 페로타이타늄의 연신율은 8 내지 11%, 8 내지 10%, 8 내지 9%, 9 내지 12% 또는 10 내지 12%일 수 있다.
본 발명에 따른 연신율이 향상된 페로타이타늄은 저가의 타이타늄 스크랩을 활용한 페로타이타늄 제조를 통한 고부가가치화가 가능하므로, 페로타이타늄의 수입 의존성을 감소시킬 수 있다.
본 발명에 따른 연신율이 향상된 페로타이타늄은 구조용 페로타이타늄으로 사용이 가능한 특징이 있다. Fe-Ti 합금은 특성 상 조성에 따라 산 혹은 염기에 내식성이 뛰어나기 때문에, 페로타이타늄은 제강 시 탈산제로 많이 사용된다. 이 경우 미세조직은 관계없이 그저 조성만 유의하면 되는데, 해당 조성에서는 연신율이 2% 대에서 한계를 나타내므로 구조용 재료로서 적합하지 않은 문제가 있으나, 본 발명에 따른 페로타이타늄은 불순물 저감 및 열처리를 통해 연신율을 약 12%까지 향상시킬 수 있으므로, 구조용 페로타이타늄으로의 사용이 가능할 수 있다.
이하 본 발명에 따르는 실시예 등을 통해 본 발명을 보다 상세히 설명하나, 본 발명의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
[실시예]
본 실시예에서는, 타이타늄 스크랩을 이용하여 페로타이타늄을 제조하는 과정에서 수소 플라즈마 아크 용해를 통한 불순물 제거 및 열처리가 물성에 미치는 영향을 확인하고자 하였다.
제조예: 페로타이타늄의 제조
원재료로 타이타늄 스크랩과 전해철을 이용하여 Ti : Fe = 70.5 : 29.5 (원자비) 비율로 용해하였다. 용해 후 Ar 분위기에서 구리몰드를 사용하여 틸트 주조(Tilt casting)하여 잉곳을 제조하였다(도 2). 제조된 잉곳의 윗부분과 아랫부분을 잘라내어 30 g의 잉곳을 사용하여 하기 정련 및 열처리하였다.
수소 플라즈마 아크 용해(HPAM)을 통해 제조된 잉곳 내 불순물을 제거하였고, 정련된 잉곳을 이용하여 지름 3 mm, 높이 6mm의 압축시험용 시편을 제조하였다. 제조된 시편을 1,000℃에서 5 시간 동안 진공열처리한 후 노냉하였다.
상기 제조된 시편을 상온에서 압축시험을 한 후 분석하였다(인장시험기 Instron Corporation 4483을 사용).
실시예로서, 각각 수소 플라즈마 아크 용해 10 분(실시예 1), 20 분(실시예 2), 30 분(실시예 3) 처리 후 열처리한 페로타이타늄을 분석하였으며, 비교예로서 수소 플라즈마 아크 용해 과정 없이 열처리한 페로타이타늄을 분석하였다.
실험예 1: 제조된 페로타이타늄 정량분석
각각의 페로타이타늄에 함유된 불순물의 종류별 함유량을 측정하였다.
N, O의 경우 Eltra ON-900, C의 경우 Eltra CS-2000, 및 그 외 불순물의 경우 GDMS 분석을 통하여 정량분석을 수행하였다.
침입형 고용체 형성 불순물은 O, N, 및 C를 포함하고, 치환형 고용체 형성 불순물은 Al, Si, P, S, V, Cr, Mo, Mn, Co, Ni, Cu, As 등을 포함한다.
하기 표 1 및 도 3은 정련 시간에 따른 불순물 함량 변화를 나타낸 것이다.
표 1 및 도 3을 참조하여 설명하면, 수소 플라즈마 아크 용해를 통한 정련 시간이 증가함에 따라 불순물의 함량 감소하는 것을 확인할 수 있었고, 비교예와 비교하였을 때 실시예 1 내지 3의 불순물 저감률은 각각 15.5%, 24.8%, 32.1%를 나타내었다.
비교예 | 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | |
침입형 불순물 | 0.503% | 0.434% | 0.399% | 0.375% |
치환형 불순물 | 0.170% | 0.135% | 0.107% | 0.082% |
합계 | 0.673% | 0.569% | 0.506% | 0.457% |
저감률 | - | 15.5% | 24.8% | 32.1% |
실험예 2: 열처리 시간에 따른 재결정 정도 측정
수소 플라즈마 아크 용해를 통한 정련 이전에 열처리 시간에 따른 페로타이타늄의 재결정화 정도를 확인하기 위하여 페로타이타늄 주조 잉곳(수소 플라즈마 아크 용해 미실시)을 각각 10℃/min 속도로 1,000℃까지 승온시킨 후 유지시간을 0 시간(열처리 안함), 1 시간, 2 시간, 3 시간 및 5 시간 동안 열처리한 후 노냉하였으며, 열처리 시간에 따라 페로타이타늄의 재결정을 관찰하였다.
도 4 및 도 5는 열처리 시간에 따른 재결정 정도를 비교하여 나타낸 그래프 및 미세조직을 나타낸 SEM 이미지이다.
도 4 및 도 5를 참조하여 설명하면, 열처리 시간을 0 내지 2 시간 유지하는 경우에는 재결정(구상화)이 명확히 관찰되지 않았으며, 열처리 시간을 3 시간 유지 시 재결정(구상화)이 대부분 진행됐지만, 3 시간 유지의 경우 일부 구상화가 덜 된 미세조직이 남아있음이 관찰되었다. 열처리 시간 5 시간 유지 시에는 대부분의 결정립이 재결정되어 구상화된 것을 확인할 수 있었다. 따라서, 구상화를 위해 3 시간 이상의 열처리가 필요함을 확인할 수 있었다.
실험예 3: 열처리 후 페로타이타늄 잉곳의 평균 결정립 크기 측정
각각의 페로타이타늄 잉곳의 평균 결정립 크기를 SEM 이미지를 통해 측정하였다.
하기 표 2는 평균 결정립 크기를 나타낸 것이고, 도 6은 정련 및 열처리한 페로타이타늄을 정련 시간에 따라 나타낸 SEM 이미지이다.
표 2 및 도 6을 참조하여 설명하면, 비교예(단순 열처리)에 비해 실시예 1 내지 3의 평균 결정립 크기가 크며, 실시예에서는 정련 시간이 길수록 평균 결정립 크기가 큰 것으로 나타났다.
이는, 어닐링에 의해 결정립의 구상화가 이루어지며, 정련시간이 증가함에 따라 결정립의 크기가 커지고, 잉곳 내 불순물 함량이 결정립에 영향을 끼치는 것을 확인할 수 있었다.
Melting time | d(㎛) |
비교예 | 2.74 |
실시예 1 | 3.33 |
실시예 2 | 4.14 |
실시예 3 | 5.09 |
실험예 4: 페로타이타늄의 연신율 측정
타이타늄 스크랩과 전해철로 제조한 Ti70.5Fe29.5 조성의 합금화 하지 않은 시편(casted), 비교예 및 실시예 1 내지 3의 페로타이타늄의 연신율을 만능시험기(일정한 속도로 압축을 하며 그 때 작용하는 힘 및 변형된 길이를 측정하는 장비)를 이용하여 측정하였다.
표 3은 상온압축실험결과를 나타낸 것이고 (영률 , 항복강도 , 항복연신 , 최대항복강도 , 파괴연신 ), 도 7은 페로타이타늄의 응력변형곡선(stress-strain curve)을 나타낸 그래프이다.
표 3 및 도 7을 참조하여 설명하면, 합금화 하지 않은 시편은 항복연신 2.1%, 파괴연신 2.6%를 가지며, 최대항복강도는 1935 MPa로 확인되었다. 또한, 정련시간 증가에 따라 탄성계수 및 항복강도는 감소하였으며, 항복연신 및 파괴연신은 증가하였다. 30 분 정련 시(실시예 3) 파괴연신은 11.2%까지 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
도 7에서는 정련 후 어닐링한 실시예 1 내지 3에서 개선된 연신율 그래프를 나타내었다.
Melting time |
영률
(GPa) |
항복강도
(MPa) |
항복연신
(%) |
최대항복강도
(MPa) |
파괴연신
(%) |
casted | 95.4 | 1885 | 2.1 | 1935 | 2.6 |
비교예 | 39.5 | 1802 | 4.75 | 1923 | 6.5 |
실시예 1 | 36.6 | 1719 | 4.9 | 1910 | 8.3 |
실시예 2 | 32.8 | 1635 | 5.2 | 1894 | 9.6 |
실시예 3 | 30.7 | 1563 | 5.3 | 1877 | 11.2 |
상기 실험 결과를 정리하면, 본 실시예는, 상온에서 제한적인 연신율로 인해 구조재로서 산업 분야 적용이 어려운 페로타이타늄(Fe-Ti) 합금을 추가 합금화 없이 열처리를 통해 연신율을 개선할 수 있으며, 어닐링 이전에 시간별로 정련을 하여 잉곳 내 불순물의 함량을 조절할 수 있고, 잔여 불순물은 어닐링 후 결정립 크기에 영향을 미치는 것을 확인하였다. 또한, 30분 정련한 시료를 어닐링 했을 시 압축연신은 11.2%까지 증가하였으며, 추가적인 합금화 공정 없이 불순물 제어와 후속 열처리를 통해 연신율 개선이 가능함을 확인하였다.
Claims (8)
- 타이타늄(Ti) 스크랩 및 철(Fe)을 용해하여 잉곳을 제조하는 단계;
수소 플라즈마 아크 용해를 통해 상기 잉곳의 불순물 O, N 및 C 또는 Al, Si, P, S, V, Cr, Mo, Mn, Co, Ni, Cu 및 As를 제거하는 단계; 및,
상기 불순물이 제거된 잉곳을 열처리하는 단계를 포함하고,
상기 타이타늄 스크랩 및 철(Fe)을 용해하여 잉곳을 제조하는 단계에서,
상기 타이타늄 스크랩 및 철(Fe)의 Ti : Fe의 원자비가 65.0 : 35.0 내지 70.5 : 29.5인 것이며,
상기 수소 플라즈마 아크 용해를 통해 잉곳 내 불순물을 제거 및 수행 시간에 따라 불순물의 함량을 조절하고, 잔여 불순물은 열처리 후 결정립의 크기에 영향을 주며,
상기 결정립은 상기 수소 플라즈마 아크 용해 시간이 길수록 불순물이 더 많이 제거되어 열처리 후 결정립의 크기가 더 크고, 결정립의 크기가 클수록 연신율이 증가하는 특징이 있는 연신율이 향상된 페로타이타늄의 제조방법.
- 삭제
- 제 1 항에 있어서,
상기 타이타늄 스크랩 및 철(Fe)을 용해하여 잉곳을 제조하는 단계는,
아르곤 분위기에서 수행하는 것을 특징으로 하는 연신율이 향상된 페로타이타늄의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 수소 플라즈마 아크 용해는 10 내지 30 분 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 연신율이 향상된 페로타이타늄의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 열처리는 900 내지 1,100℃에서 3 내지 5 시간 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 연신율이 향상된 페로타이타늄의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 수소 플라즈마 아크 용해를 통해 상기 잉곳의 불순물을 제거하는 단계 이후,
아르곤(Ar) 가스로 플라즈마 아크 용해하는 단계를 추가 포함하는 것을 특징으로 하는 연신율이 향상된 페로타이타늄의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 연신율은 8 내지 12%인 것을 특징으로 하는 연신율이 향상된 페로타이타늄의 제조방법.
- 제 1 항 및 제 3 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 따라 제조되며,
연신율이 8 내지 12%인 것을 특징으로 하는 연신율이 향상된 페로타이타늄.
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-
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