KR101923477B1 - 질화 타이타늄 또는 질화 타이타늄 알루미나이드를 포함하는 합금의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 질소 기체를 이용하여 질화 타이타늄 또는 질화 타이타늄 알루미나이드를 포함하는 합금을 제조하는 방법에 관한 것이다. 상술한 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 질화 타이타늄을 포함하는 합금의 제조방법을 제공한다. 본 발명에 따른 제조방법은 순도 99.5% 이상의 타이타늄 금속의 적어도 일부가 질화되도록, 상기 타이타늄 금속을 질소 기체와 아르곤 기체의 혼합 기체 분위기하에서 아크용해시키는 단계, 상기 아크용해된 타이타늄 금속을 응고시키는 단계 및 상기 응고된 타이타늄 금속에 포함된 질화물이 균일하게 혼합되도록, 상기 응고된 타이타늄 금속을 아르곤 기체 분위기하에서 아크용해시키는 단계를 포함한다. 본 발명에 따른 제조방법은 저가의 질소기체를 이용하기 때문에, 종래 질화 타이타늄의 제조방법보다 저렴한 비용으로 질화 타이타늄을 제조할 수 있게 된다.
Description
본 발명은 질소 기체를 이용하여 질화 타이타늄 또는 질화 타이타늄 알루미나이드를 포함하는 합금을 제조하는 방법에 관한 것이다.
TiAl 금속간화합물은 낮은 밀도와 우수한 내산화성, 고온강도 및 뛰어난 크리프 방지 성질을 가지고 있어 자동차 부품 및 항공우주 분야 등의 기계구조용 재료 등에 광범위하게 사용될 수 있는 차세대 경량 내열재료로 평가되고 있다.
또한, TiAl 금속간화합물은 낮은 밀도에 비해 높은 강도를 가지고, 고융점을 가지므로, 이를 고온 구조용 재료로 사용할 경우 상대적으로 높은 밀도를 초내열합금에 비해 에너지 절약을 기대할 수 있다.
한편, γ-TiAl 금속간화합물은 Ni기 초합금 및 Ti합금보다 강도 및 고온강도, 내산화성 등이 우수한 소재인 것으로 평가되고 있어 여러 분야에서 γ-TiAl 합금의 실용화를 위해 연구가 진행 중이다. 주로, 터보 차져 로터, 배기 밸브 등 자동차 엔진 부품 분야에서 일본의 Mitsubishi 자동차와 Daido 특수강이 TiAl 합금으로 대체하려는 시도가 이뤄졌고, TiAl 합금 배기밸브 제조 연구에서는 일본의 Daido 특수강과 독일의 ALD 사에서 다양한 방법으로 밸브 제조공정을 확립하여 BMW 엔진에 적용에 대한 연구가 진행되었다.
또한, 블레이드와 베인 등의 항공기용부품 제조에서 일본의 IHI 중공업과 미국의 Howmet사, GE사와 영국의 Rolls-Royce사가 연구개발 중에 있으며, 주로 안정성과 경제성이 중요한 민항기보다 추력과 기동성이 중요한 전투기나 차세대 초음속 항공기에 우선 적용되고 있다. 최근에는 스퍼터링 타겟과 같은 기능성 소재로서 활용하는 연구도 활발히 진행 중에 있다.
한편, 우수한 인성과 내식성, 비강도를 가진 Ti합금은 화학공장, 항공기 재료 등에 널리 사용되고 있으나, 고온 내산화성이 열악하여 상용온도가 최고 600℃로 사용에 제한되어 있다. TiAl 합금은 Ti에 비해 더욱 높은 온도에서 상용될 수 있으며, 이는 고온에서 사용 중에 형성되는 Al 산화피막으로 인해 내산화성이 우수하기 때문이다. 또한, TiAl 기지 금속간화합물은 고온 영역까지 강한 원자 결합력을 갖는 규칙 격자구조를 유지함으로써 고온 크리프 강도가 뛰어나다.
특히 γTiAl 합금은 밀도가 낮고, 용융점이 높으며, 상태도 상에서도 넓은 존재영역을 가져 각종 제 3의 합금원소의 첨가를 통한 합금설계가 용이한 장점이 있다.
그러나, γ-TiAl 합금은 저온 및 상온에서 낮은 연성과 파괴인성, 빠른 피로균열 성장속도, 900℃ 온도 이상에서 급격한 내산화성의 감소 등의 단점을 가지고 있다. 각종 합금원소의 첨가로 미치는 물리적, 화학적 영향에 관한 많은 연구들을 통해 γ-TiAl합금은 베타-Ti 안정화 원소인 Nb, Mo를 첨가하면 실온에서 인성과 내산화성을 크게 증진시킨다.
다만, 금속간화합물은 구성원소간의 강한 결합력 및 그 복잡한 결정구조 때문에 일반적으로는 소성변형이 어려운 취성재료로 인식되고 있고, 강한 결합력은 우수한 강도 및 크리프 저하 등의 원인이 된다.
상술한 바와 같이, 강도 및 인성과 같은 여러 가지 기계적 성질들은 미세조직구조가 변함에 따라 크게 차이가 난다. 미세조직구조 중 복합조직은 연성은 좋은 반면 강도나 파괴인성이 그리 우수하지는 않고, 반면 완전층상조직은 파괴인성과 강도가 매우 우수하나 연신율은 대개 1% 미만일 정도로 취약한 성질을 보인다. 평균 결정립 크기는 층상조직에서 복합조직 쪽으로 갈수록 작아진다. 같은 미세조직에서도 가공열처리 등으로 결정립을 작게 제어한 합금이 좀더 우위의 강도와 연성을 지닌다. 특히 완전 층상조직은 톱니 모양으로 상호결합된 결정립계를 갖기 때문에 파괴인성뿐만 아니라 고온에서의 크리프저항성을 향상시키는 원인이 되는 것으로 밝혀졌다. 따라서 미세한 결정립을 갖는 완전층상조직을 얻을 수 있는 방향으로 연구가 진행되고 있다.
미세한 결정립을 형성할 수 있는 방안으로 침입형 합금원소를 첨가하는 방법이 있다. 침입형 합금원소인 B과 C, N, Si은 합금에 첨가시 우수한 결정립 미세화 효과가 보일 수 있다. 또한, 다른 기계적 특성의 저하 없이 연성을 증가시키는 보고된 바 있다. 그러나 침입형 합금원소의 석출물은 상온연성에 나쁜 영향을 주는 것으로 알려져 있어, 침입형 합금원소를 단독 및 복합 첨가하여 미세조직제어 및 항복강도와 연신율을 체계적으로 고찰하여 최적의 합금 설계 방안을 제시되고 있다.
이와 관련하여 침입형 합금원소로 질소를 첨가하여 미세 결정립의 합금에 관한 연구들이 B와 C의 침입형 합금원소를 이용한 연구에 비해 많이 진행되지 않고 있다. 또한, 제작방법에 있어, 고체의 TiN을 첨가하는 방법과 TiN분말 이용하여 소결하는 제작 방법으로 진행되었다. 후자의 소결방식은 상대적으로 제한적이고 연구가 더욱 필요한 면이 있고, 전자의 고체 TiN은 아직까지 많은 개발 이뤄지지 않아 상대적으로 고가의 재료이다.
본 발명은 질소 기체를 이용하여 대량으로 질화 타이타늄 또는 질화 타이타늄 알루미나이드를 포함하는 합금을 생산할 수 있는 제조 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
상술한 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 질화 타이타늄 또는 질화 타이타늄 알루미나이드를 포함하는 합금의 제조방법을 제공한다. 본 발명에 따른 제조방법은 순도 99.5% 이상의 타이타늄 금속의 적어도 일부가 질화되도록, 상기 타이타늄 금속을 질소 기체와 아르곤 기체의 혼합 기체 분위기하에서 아크용해 시키는 단계, 상기 아크용해된 타이타늄 금속을 응고시키는 단계 및 상기 응고된 타이타늄 금속에 포함된 질화물이 균일하게 혼합되도록, 상기 응고된 타이타늄 금속을 아르곤 기체 분위기하에서 아크용해시키는 단계를 포함한다.
일 실시 예에 있어서, 상기 순도 99.5% 이상의 타이타늄 금속은 스펀지 타이타늄일 수 있다.
일 실시 예에 있어서, 상기 질소 기체의 분압은 상기 혼합 기체의 전체 분압을 기준으로 최대 10%일 수 있다.
일 실시 예에 있어서, 본 발명은 상기 아르곤 기체 분위기하에서 아크용해된 타이타늄 금속에 Al, Mo, Mo 및 Nb 중 적어도 하나를 혼합하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 제조방법은 저가의 질소기체를 이용하기 때문에, 종래 질화 타이타늄의 제조방법보다 저렴한 비용으로 질화 타이타늄을 제조할 수 있게 된다.
또한, 본 발명에 따른 제조방법은 질화 타이타늄 또는 질화 타이타늄 알루미나이드를 대량으로 생산할 수 있도록 한다.
도 1은 본 발명에 따른 제조방법으로 제조된 버튼형 질화 타이타늄과 질화 타이타늄 알루미나이드를 포함하는 합금의 사진이다.
도 2는 본 발명에 따른 합금의 XRD 분석결과를 나타내는 그래프이다.
도 3은 본 발명에 따른 합금의 SEM 사진이다.
도 4는 본 발명에 따른 합금에 대한 BSE_EDS 분석 결과이다.
도 5는 주조상태 합금들의 비커스 경도시험 결과를 나타내는 그래프이다.
도 6은 합금들의 압축시험 결과를 나타내는 그래프이다.
도 7은 Ti-Al-5Mo의 상태도이다.
도 8은 Suction caster의 모식도 및 사진이다.
도 9는 단롤주조법(RSP)의 모식도 및 사진이다.
도 10은 가공된 시편들의 XRD 분석결과를 나타내는 그래프이다.
도 11은 서로 다른 냉각방법으로 제조된 합금들에 대한 XRD 분석 결과이다.
도 12는 49Ti-44.5Al-3Mo-2Nb-1.5N(at%) 조성의 합금을 1400℃, 1시간 열처리 후 냉각된 합금의 SEM_BSE 사진이다.
도 13은 49Ti-44.5Al-3Mo-2Nb-1.5N(at%) 조성의 합금을 Suction caster를 이용하여 주조한 합금의 SEM_BSE 사진이다.
도 14는 49Ti-44.5Al-3Mo-2Nb-1.5N(at%) 조성의 합금을 Suction caster를 이용하여 주조한 합금의 BSE_EDS 사진이다.
도 15는 49Ti-44.5Al-3Mo-2Nb-1.5N(at%) 조성의 합금을 단롤주조법으로 제작한 합금의 EPMA 맵핑결과이다.
도 16은 가공된 합금들의 비커스 경도시험 결과(HV)를 나타내는 그래프이다.
도 17은 가공된 합금들의 압축시험 결과를 나타내는 그래프이다.
도 2는 본 발명에 따른 합금의 XRD 분석결과를 나타내는 그래프이다.
도 3은 본 발명에 따른 합금의 SEM 사진이다.
도 4는 본 발명에 따른 합금에 대한 BSE_EDS 분석 결과이다.
도 5는 주조상태 합금들의 비커스 경도시험 결과를 나타내는 그래프이다.
도 6은 합금들의 압축시험 결과를 나타내는 그래프이다.
도 7은 Ti-Al-5Mo의 상태도이다.
도 8은 Suction caster의 모식도 및 사진이다.
도 9는 단롤주조법(RSP)의 모식도 및 사진이다.
도 10은 가공된 시편들의 XRD 분석결과를 나타내는 그래프이다.
도 11은 서로 다른 냉각방법으로 제조된 합금들에 대한 XRD 분석 결과이다.
도 12는 49Ti-44.5Al-3Mo-2Nb-1.5N(at%) 조성의 합금을 1400℃, 1시간 열처리 후 냉각된 합금의 SEM_BSE 사진이다.
도 13은 49Ti-44.5Al-3Mo-2Nb-1.5N(at%) 조성의 합금을 Suction caster를 이용하여 주조한 합금의 SEM_BSE 사진이다.
도 14는 49Ti-44.5Al-3Mo-2Nb-1.5N(at%) 조성의 합금을 Suction caster를 이용하여 주조한 합금의 BSE_EDS 사진이다.
도 15는 49Ti-44.5Al-3Mo-2Nb-1.5N(at%) 조성의 합금을 단롤주조법으로 제작한 합금의 EPMA 맵핑결과이다.
도 16은 가공된 합금들의 비커스 경도시험 결과(HV)를 나타내는 그래프이다.
도 17은 가공된 합금들의 압축시험 결과를 나타내는 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 명세서에 개시된 실시 예를 상세히 설명하되, 도면 부호에 관계없이 동일하거나 유사한 구성요소는 동일한 참조 번호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다. 본 명세서에 개시된 실시 예를 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 명세서에 개시된 실시 예의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다. 또한, 첨부된 도면은 본 명세서에 개시된 실시 예를 쉽게 이해할 수 있도록 하기 위한 것일 뿐, 첨부된 도면에 의해 본 명세서에 개시된 기술적 사상이 제한되지 않으며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
이하에서는, 본 발명에 따른 합금 제조방법에 대하여 구체적으로 설명한다.
본 발명에 따른 제조방법에서는, 순도 99.5% 이상의 타이타늄 금속의 적어도 일부가 질화되도록, 상기 타이타늄 금속을 질소 기체와 아르곤 기체의 혼합 기체 분위기하에서 아크용해시키는 단계가 진행된다.
여기서, 타이타늄 금속은 스펀지 타이타늄일 수 있다.
일반적으로, 금속의 아크용해는 순수한 아르곤 분위기하에서 진행된다. 본 발명에 따른 제조 방법에서는 타이타늄 금속을 질소 및 아르곤의 혼합 기체 분위기하에서 아크용해 시킨다. 이에 따라, 타이타늄 금속의 용해과정에서 질소 기체가 타이타늄 금속과 반응하여 질화물을 형성한다.
다음으로, 상기 아크용해된 타이타늄 금속을 응고시킨 후, 상기 응고된 타이타늄 금속에 포함된 질화물이 균일하게 혼합되도록, 상기 응고된 타이타늄 금속을 아르곤 기체 분위기하에서 아크용해시키는 단계가 진행된다.
질소 기체를 이용하여 순수한 타이타늄 금속을 질화시키는 경우, 질화 타이타늄은 응고된 타이타늄 금속 표면에만 존재할 수 있다. 이는, 질소 기체가 용해된 타이타늄 금속 내부로 충분히 침투할 수 없기 때문이다.
이에, 질화 타이타늄이 타이타늄 금속 전체에 균일하게 혼합되도록, 응고된 타이타늄 금속을 순수한 아르곤 기체 분위기에서 한 번 더 아크용해 시킨다.
한편, 상술한 방식으로 제조된 질화 타이타늄을 포함하는 합금에 Al, Mo, Mo 및 Nb 중 적어도 하나를 혼합하여 합금을 제조할 수 있다. 여기서, Al, Mo, Mo 및 Nb 중 적어도 하나를 혼합하는 단계는 종래 합금 제조방법을 통해 수행될 수 있다.
본 발명에 따른 제조방법은 저가의 질소 기체를 이용하기 때문에, 종래 질화 타이타늄의 제조방법보다 저렴한 비용으로 질화 타이타늄을 제조할 수 있게 된다. 또한, 본 발명에 따른 제조방법은 질화 타이타늄 또는 질화 타이타늄 알루미나이드를 대량으로 생산할 수 있도록 한다.
이하에서는, 실시 예 및 실험 예들을 통해 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 하며, 다만, 후술할 실시 예 및 실험 예들에 의해 본 발명의 범위와 내용이 축소되거나 제한되어 해석되지 않는다.
기체 질소를 통해 제작된 Ti-N합금을 이용하여 하기 표 1과 같이 합금설계를 실시하였다.
질소 함량에 차이에 따른 영향을 보기 위해 시편 N2.5, N1.5, N0.5은 각각 49Ti-43.5Al-3Mo-2Nb-2.5N(at%), 49Ti-44.5Al-3Mo-2Nb-1.5N(at%), 49Ti-45.5Al- 3Mo-2Nb-0.5N(at%)조성으로 합금을 제작했으며, 추가적으로, Ti함량과 Mo, Nb 원소 영향 확인하기 위한 시편 T50, Mo5은 각각 50Ti-43.5Al-3Mo-2Nb-1.5N(at%), 50Ti- 43.5Al-5Mo-1.5N(at%)의 조성으로 합금을 제작했다.
도 2는 본 발명에 따른 합금의 XRD 분석결과를 나타내는 그래프이고, 도 3은 본 발명에 따른 합금의 SEM 사진이다.
도 2를 참조하면, γ(TiAl), α(Ti3Al), β(Ti2AlMo), TiN, Ti2AlN의 다섯 가지의 주요 픽들을 관찰할 수 있다. XRD 분석결과에서 N2.5 시편과 N1.5 시편은 2가지의 질화물인 TiN과 Ti2AlN이 분석되었다.
한편, 도 3을 참조하면, N2.5 시편과 N1.5 시편에서 질화물은 그 경도가 다른 상에 비해 강하므로 도드라진 형태를 나타내고, 주로 결정립 내에 분포되어있다.
도 4는 본 발명에 따른 합금에 대한 BSE_EDS 분석 결과이다.
도 4를 참조하면, 상대적으로 하얀 TiN상 주위에 검은 Ti2AlN상이 둘러싸인 형태를 가지고 있다. 그리고 Mo를 많이 함유하고 있는 하얀색 상은 베타상으로 판단되며 입계에 분포되어 있다. N1.5 시편에 비해 N2.5 시편의 질화물 분포량이 더욱 증가한 것으로 보아 질소의 함량이 증가함에 따라 질화물의 양이 증가하는 것으로 보인다. N0.5 시편에서는 질화물이 발견되지 않았는데, 높은 질소 고용도로 인해 기지 내에 질소가 고용되어 질화물이 생성되지 않았다. Mo5 시편은 다른 시편에 비해 Mo의 함량이 더 높고, 하얀색의 상이 더욱 많이 분포되어 있는 것을 확인할 수 있으며, 질화물은 전체적으로 분포되어 있다. T50 시편은 N1.5 시편에 비해 Ti의 함량이 1at% 높으나, 조직형상에서 크게 차이가 나타나지 않았고 결정립 크기에서는 조금 더 큰 것을 볼 수 있다.
한편, 본 발명에 따른 합금의 기계적 특성을 분석하기 위해 비커스 경도시험과 압축시험을 실시했다.
도 5는 주조상태 합금들의 비커스 경도시험 결과를 나타내는 그래프이다.
도 5를 참조하면, 질소의 함량이 낮아질수록 경도 값이 낮아지는 것을 확인할 수 있다. 이는 합금에 포함된 질화물의 양이 감소함에 따라, 결정립의 크기가 커지기 때문이다. Mo5 시편은 다른 시편에 비해 증가된 Mo함량 가지므로, 입계에서 베타상의 양이 증가한다. 베타상은 질화물의 영향과 같이 결정립의 크기 감소를 일으키고 경도 값의 증가로 나타난다. T50의 경우, 결정립 크기가 다른 시편들보다 상대적으로 크므로 경도 값이 낮다고 판단된다.
한편, 본 발명에 따른 합금의 항복강도, 항복 변형률, 최대 압축강도, 압축률을 측정하였다. 하기 표 2는 질소를 첨가하지 않은 alloy2 합금(Ti-45Al-3Mo-2Nb(at%)과 본 발명에 따른 합금의 항복강도, 항복 변형률, 최대 압축강도 및 압축률을 나타내는 표이다.
도 6은 합금들의 압축시험 결과를 나타내는 그래프이다.
상기 표 2 및 도 6을 참조하면, 질소를 첨가한 합금의 항복강도와 최대 압축강도가 높았다. 특히 항복강도에서는 N2.5 시편이 1468MPa로 가장 높았으며, 최대 압축강도에서는 N2.5 시편이 가장 1889MPa로 가장 높았다. 항복 변형률에서도 N2.5 시편이 4.41%로 가장 높고, 소성 변형률도 13.63%로 N2.5 시편이 가장 높았다. N2.5, N1.5, N0.5의 시편에서 질소의 함량이 낮아질수록 도 6의 4가지 기계적 성질들의 값들이 감소하였다. 이는, 질화물의 양이 많을수록 결정립 미세화되고, 이에 따라 강도와 변형률이 증가하는 것으로 판단된다. 또한, N0.5의 경우 질소가 고용되어 고용강화가 일어나야 하지만 그렇지 않았고, 오히려 질화물이 생겨 결정립이 미세화된 경우에 압축 특성들이 향상되었다.
TiAl 합금의 기계적 특성을 변화시키기 위해서는 조직의 미세구조를 변화시킴에 따라 크게 달라진다. 냉각 속도에 따른 질소 첨가 TiAl합금의 성질 변화를 알아보기 위해, 49Ti-44.5Al-3Mo-2Nb-1.5N의 조성을 가진 합금을 사용하였다.
합금의 냉각속도를 변화시키기 위해 3가지 방법을 실시했다.
첫 번째, 도 7의 3원계 상태도에서 α+β0영역에서 냉각속도를 달리하였다. 구체적으로, 1400℃까지 5 ℃/분의 승온속도로 1시간 등온열처리 후 로냉(FC), 공냉(AC), 수냉(WQ)의 냉각을 실시했다.
두 번째, suction caster를 이용하여 3 mm, 2 mm, 1 mm의 지름을 가지는 봉상을 제작했다. 도 8은 Suction caster의 모식도이다. 도 8을 참조하면, 냉각되는 구리 몰드 위에서 아크용해된 용융금속이 진공펌프에 의해 하단의 봉상 형태 몰드 안으로 흡입되면서 주조된다.
세 번째, 도 9에 도시된 기기를 사용하여 단롤 주조법을 수행하였다. 구체적으로, 도 9에 도시된 기기 상단의 유도로에서 녹은 금속이 고RPM의 구리 휠에 의해 냉각되면서 20um의 두께의 리본 형태의 시편이 제작된다. 위의 방법들을 사용하여 제작한 시편들을 하기 표 3에 도시하였다.
이후, 제작된 시편들을 XRD 분석하였다. 도 11은 서로 다른 냉각방법으로 제조된 합금들에 대한 XRD 분석 결과이다.
도 11을 참조하면, 노냉 시편과 공냉 시편에서는 γ상과 α2상 픽들이 관찰된다. 그러나 수냉 시편보다 빠른 냉각속도에서는 γ상의 픽들이 보이지 않는다. 도 7의 상태도에서 보이듯 1400도의 α상 영역에서 급속 냉각되어 γ상이 발달되지 않은 것으로 생각된다. 이와 관련하여 수냉 시편, S3, S2, S1, RSP 시편들에서는 γ 픽이 보이지 않고 α2 픽이 발달되어 있다. XRD 분석 결과 특징적인 부분은 수냉 시편에서 Ti2AlN 픽과 α2 픽만 보이고, RSP시편에서는 TiN픽이 발달되었다.
도 12는 49Ti-44.5Al-3Mo-2Nb-1.5N(at%) 조성의 합금을 1400도 1시간 열처리 후 냉각된 합금의 SEM_BSE 사진이다.
도 12를 참조하면, (a)의 노냉 시편은 열처리 후 노냉으로 느린 냉각속도로 인해 완전층상조직으로 변태된 것을 볼 수 있다. 또한, 질화물은 입계 주위로 형성되었고, 베타상 또한 입계에 분포되어 있다. (b)의 공냉 시편은 상대적으로 빠른 냉각으로 인해 복합조직이 형성되었으며, 복합조직은 1400℃에서 형성된 α상이 남아 상온에서 α2상으로 변태되었고, 남은 부분들이 층상조직으로 변태된 것으로 판단된다. 한편, 질화물과 베타상은 전체적으로 시편 고루 분포되어있다. (c)의 수냉 시편은 α+β0영역 상에서 빠른 냉각속도로 인해 Ti2AlN과 α2의 2상으로 변태되어있다.
보다 정확하게 시편들의 각각의 상들을 파악하기 위해, 도 13과 같이 BSE_EDS분석을 실시했다. EDS분석 결과, 하얀색은 베타상이고 밝은 회색은 α2상, 짙은 회색은 γ상, 검은색은 질화물인 것을 확인했다. EDS분석에서 분석 정확도를 높이기 위해 질소를 제외하고 분석을 진행했다. 그 결과, (a)에서 γ상과 알파2상의 층상구조를 확인할 수 있었고, (c)에서 Ti2AlN의 질화물과 α2상의 이상조직을 확인할 수 있었다.
상기 표 4 및 도 17을 참조하면, suction caster를 이용하여 제작된 S3, S2의 질소를 첨가한 합금의 항복강도와 최대 압축강도가 높았다. N1.5의 경우 압축연신률과 압축강도가 높았다. 항복강도에서는 S2 시편이 1.58 GPa로 가장 높았으며, 최대 압축강도에서는 S3 시편이 가장 1.79 GPa로 가장 높았다. 항복 변형률에서 N1.5 시편이 4.19%로 가장 높고, 소성 변형률도 9.22%로 N1.5 시편이 가장 높았다. 급속응고 공정인 suction caster를 이용한 S3, S2에서는 압축강도가 높았지만, 압축 연신률에서 N1.5보다 좋지 않았다. 급속 응고를 통해 결정립 미세화되어도 강도와 변형률에 한계가 있는 것으로 판단된다. 그리고 질소를 첨가하는 것으로 우수한 기계적 성질을 얻을 수 있을 것이라 판단된다.
상기 실시 예들에 따르면, 본 발명에 따른 방법으로 제조된 합금의 미세구조 및 물리적 성질은 종래 방법으로 제조된 동일한 조성의 합금의 미세구조 및 물리적 성질과 동일한 것을 확인할 수 있다.
본 발명은 본 발명의 정신 및 필수적 특징을 벗어나지 않는 범위에서 다른 특정한 형태로 구체화될 수 있음은 당업자에게 자명하다.
또한, 상기의 상세한 설명은 모든 면에서 제한적으로 해석되어서는 아니되고 예시적인 것으로 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 첨부된 청구항의 합리적 해석에 의해 결정되어야 하고, 본 발명의 등가적 범위 내에서의 모든 변경은 본 발명의 범위에 포함된다.
Claims (4)
- 질화 타이타늄을 포함하는 합금의 제조방법에 있어서,
순도 99.5% 이상의 타이타늄 금속의 적어도 일부가 질화되도록, 상기 타이타늄 금속을 질소 기체와 아르곤 기체의 혼합 기체 분위기하에서 아크용해시키는 단계;
상기 아크용해된 타이타늄 금속을 응고시키는 단계; 및
상기 응고된 타이타늄 금속에 포함된 질화물이 균일하게 혼합되도록, 상기 응고된 타이타늄 금속을 아르곤 기체 분위기하에서 아크용해시키는 단계를 포함하는 질화 타이타늄을 포함하고,
상기 순도 99.5% 이상의 타이타늄 금속은 스펀지 타이타늄이고,
상기 질소 기체의 분압은 상기 혼합 기체의 전체 분압을 기준으로 최대 10%이고,
상기 아르곤 기체 분위기하에서 아크용해된 타이타늄 금속에 Al, Mo, Mo 및 Nb 중 적어도 하나를 혼합하는 단계를 더 포함하고,
상기 합금은 49 at%의 Ti, 43.5 내지 45.5 at%의 Al, 3 at%의 Mo, 2 at%의 Nb 및 0.5 내지 2.5at%의 N로 구성되는 것을 특징으로 하는 합금 제조방법. - 삭제
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KR1020170031323A KR101923477B1 (ko) | 2017-03-13 | 2017-03-13 | 질화 타이타늄 또는 질화 타이타늄 알루미나이드를 포함하는 합금의 제조방법 |
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KR102472842B1 (ko) * | 2020-11-23 | 2022-12-01 | 전북대학교산학협력단 | 연신율이 향상된 페로타이타늄의 제조방법 및 이에 따라 제조된 페로타이타늄 |
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