CN105695909B - 一种钴基合金丝的时效处理方法 - Google Patents

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    • C22F1/10—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of nickel or cobalt or alloys based thereon

Abstract

本发明公开了一种钴基合金丝的时效处理方法，包括以下步骤：(1)将装有粒径小于500um的砂子的加热炉加热至所需的时效温度；(2)将加工到所需直径的钴基合金丝插入步骤(1)的砂子中保温所需的时效时长；本发明的时效处理方法保证钴基合金丝加热温度恒定，还可以避免钴基合金丝直接接触空气，防止氧化；快速升温到时效温度以及缩短保温时间，可以有利于缺陷消除和原子偏析，同时还可以避免晶粒粗大，有利于提高钴基合金丝的强度同时保证其韧性不下降；可以避免真空加热条件下要求的严格的密封性、操作复杂性和抽放真空的长时性等问题，操作方便效率高；解决钴基合金丝组织不均匀问题，可以有利于扩大用于线圈热处理。

Description

一种钴基合金丝的时效处理方法
技术领域
本发明涉及钴基合金丝的制造技术，特别涉及一种钴基合金丝的时效处理方法。
背景技术
钴基合金，是一种能耐各种类型磨损和腐蚀以及高温氧化的硬质合金。即通常所说的钴铬钨(钼)合金，钴基合金是以钴作为主要成分，含有相当数量的镍、铬、钨和少量的钼、铌、钽、钛、镧等合金元素，偶尔也还含有铁的一类合金。根据合金中成分不同，它们可以制成焊丝，粉末用于硬面堆焊，热喷涂、喷焊等工艺，也可以制成铸锻件和粉末冶金件。
其中，MP35N合金是一种高性能医用钴基合金，具有力学性能优良、耐腐蚀和良好的生物相容性等优点，目前是生物医用领域应用最为广泛的金属材料。同时，近年来随着医用金属器械的普及，特别是复杂服役条件金属器械的运用，对医用金属的综合力学性能提出了更高的要求。
MP35N合金在经过机械变形后，能呈现六角形晶格点阵排列而得到强化效果，既具有较好的机械性能又有优良的抗腐蚀性能。冷轧退火状态的MP35N是均匀的，显微组织呈无第二种相质点的面心晶格排列，冷加工后其强度会大大提高，时效处理后强度会进一步升高。未变形的MP35N合金屈服强度为414MPa，抗拉强度为931MPa，经过60％冷加工变形并在600℃时效处理后其屈服强度增加到2280MPa，抗拉强度增加到2356MPa。
冷变形过程中MP35N合金内会形成大量的孪晶结构并呈现交错排列，孪晶界严重阻碍位错的滑移从而形成了冷加工过程中的强化。时效过程中，MP35N合金中的Mo原子优先在层错和孪晶处偏聚钉扎位错。与传统金属材料时效强化不同，MP35N合金时效强化需要发生在一定的冷变形基础上，同时整个时效过程中没有新相析出和形成，而只有原子的偏聚和扩散，因此，时效过程中如何有效的控制时效温度、保温时间和冷却方式对于MP35N合金在时效过程中获得更高的强度同时不对其韧性造成重大损伤，具有重要意义。
而采用传统的真空加热炉加热MP35N合金丝会存在抽真空与开炉需要时间长的问题，此外，采用真空炉加热对真空炉的密封性要求也较高同时抽真空过程也会耗时较长。真空加热完成后需要先放气才能开炉取样，该过程需要耗费较长的时间，这对于直径为1mm的细丝而言，存在严重的过加热问题。直径为1mm的MP35N合金丝，其最佳保温时间为6min超过此最佳时间会导致MP35N合金晶粒粗大。直径为1mm的细丝的晶粒大小为～2μm，当保温时间超过30min时所测得的晶粒为100um以上。晶粒粗大不仅会减小合金的屈服强度，也会降低其疲劳强度，这对于应用于复杂环境下的MP35N合金而言这样的损伤是致命的。
现有技术中还没有克服上述热处理时间长、过加热以及保温时间过长等问题的有效方法。
发明内容
本发明提供一种钴基合金丝的时效处理方法，具有提高钴基合金丝时效处理过程中原子偏聚和缺陷消除，既有利于缺陷消除又有利于元素重新分布还可以避免晶粒粗大，从而提高钴基合金丝的强度并保持其韧性，最终提高钴基合金丝的服役性能。
一种钴基合金丝的时效处理方法，包括以下步骤：
(1)将装有粒径小于500um的砂子的加热炉加热至所需的时效温度；
(2)将加工到所需直径的钴基合金丝插入步骤(1)的砂子中保温所需的时效时长。
本发明时效热处理工艺所使用砂子为粒径小于0.35mm时效过程中不会对样品产生损害或者自身不会融化的物质，常见的以石英形式存在的细小石粒，砂子主要成份为二氧化硅，砂子的细度模数应保持在0.7～2.2之间为宜，即砂子直径在0.35mm以下，除了常见河砂、海砂或者岩石粉化砂等适合于本工艺以外，其他砂砾也可用于本工艺，如金属砂(粉)、草木灰等金属类和非金属类物质。
由于直径较小的合金丝能在较短时间内热处理完全，因此，采用可以进行短时间加热和快速出炉空冷的砂子进行时效处理，可以有效的避免合金晶粒的粗大问题，从而可以有效的控制晶粒在有效细化范围内，同时冷加工缺陷也可以得到消除，避免由于过热而导致的合金性能恶化，最终保证合金具有优良的强度和韧性双重综合力学性能。能有效的避免真空炉取样时间过长而导致钴基合金过热的问题和操作过程复杂等问题，具有高效简便等诸多优点。
优选的，所述的钴基合金丝为MP35N合金丝。MP35N合金为主要元素含量为35％Co、35％Ni、20％Cr、10％Mo(由于熔炼工艺的影响，实际产品可能含有～2％左右的杂质元素)的钴基合金。
本发明的时效处理方法适用于直径较小的钴基合金丝且具有一定的强度，优选的，所述的钴基合金丝的直径为0.5～1.2mm。
进一步优选的，所述的钴基合金丝的直径为0.8～1mm。以上尺寸的钴基合金丝使用本发明的时效处理效果最好。
优选的，所述的时效温度为500～700℃。以上温度范围提高通过砂子时效处理钴基合金丝的效果，采用本发明的时效处理方法温控精度高，可以达到±2℃以内。
本发明的时效处理方法适用于采用冷加工得到的钴基合金丝，优选的，步骤(2)中的钴基合金丝通过冷加工得到，冷加工的变形总量为50％～70％。钴基合金丝一般通过冷拔成形，变形量控制在60％左右。
本发明的时效处理方法易于控制时效时长以及保温温度的精度，优选的，步骤(2)中，时效时长为3～10min。
为了提高时效处理的效果，进一步优选的，步骤(2)中，时效时长为5～7min。
为了提高经济性，优选的，步骤(1)中，所述的砂子中90％以上为SiO2。SiO2容易获取，价格便宜。
砂子可以有效隔绝空气，颗粒越小效果越好，为了同时保证经济性，优选的，所述砂子的粒径为250～350um。
本发明的有益效果：
(1)保证钴基合金丝在置于加热炉的砂子之中时其加热温度恒定，还可以避免钴基合金丝直接接触空气，防止氧化。
(2)快速升温到时效温度以及缩短保温时间，可以有利于缺陷消除和原子偏析，同时还可以避免晶粒粗大，有利于提高钴基合金丝的强度同时保证其韧性不下降。
(3)可以避免真空加热条件下要求的严格的密封性、开关炉膛的操作复杂性和抽放真空的长时性等的系列困难，操作方便效率高。
(4)解决钴基合金丝组织不均匀问题，可以有利于扩大用于线圈热处理。
附图说明
图1为60％冷变形直径1mm的MP35N合金丝时效前后的应力应变曲线。
图2为60％冷变形直径1mm的MP35N合金丝时效处理前的TEM图像。
图3为60％冷变形直径1mm的MP35N合金丝时效处理后的TEM图像。
图4为冷加工状态和时效状态下1mm直径MP35N合金丝的XRD图像。
图5为60％冷变形直径1mm的MP35N合金丝通过真空炉时效处理后的TEM图像。
具体实施方式
本实施例以MP35N合金丝为例，对本发明的时效处理方法进行进一步说明，本实施例的时效处理方法提高MP35N合金丝时效处理过程中原子偏聚和缺陷消除，采用短时间保温6min，既有利于缺陷消除又有利于元素重新分布还可以避免晶粒粗大，从而提高MP35N合金丝的强度并保持其韧性，最终提高MP35N合金的服役性能。
本实施例的MP35N合金丝通过冷拔成形得到，变形量控制在60％，MP35N合金丝所涉及的材料为元素含量为35％Co、35％Ni、20％Cr、10％Mo的钴基合金(MP35N)丝。
本实施例的MP35N合金丝的时效处理方法，包括以下步骤：
步骤一：在电阻炉内放置一定数量的砂子(主要为SiO2，平均粒径250～350um)，再将砂子随炉加热到600℃(±2℃)，并将砂子随炉保温半小时以上。
步骤二：将一定长度(根据需要进行设定)直径为1mm的MP35N合金丝埋于预先加热到600℃(±2℃)的电阻炉内砂子之中。
步骤三：将步骤二中的MP35N合金丝在600℃(±2℃)的砂子中保温6min，随后将MP35N合金丝从砂子中取出置于空气之中，自然冷却到室温。
时效处理过程在内置砂子的电阻炉内进行，可以严格精确控制时效时间。MP35N合金材料对热过程十分敏感，时效保温时间过长会导致合金晶粒粗大，损伤其力学性能。本发明采用电阻炉内热砂子(主要为SiO2，平均粒径250～350um)之中恒温保温，同时可以做到快速取样冷却，能有效的避免真空炉取样时间过长而导致MP35N合金过热的问题和操作过程复杂等问题，具有高效简便等诸多优点。
根据图1～5可知，本实施例采用以上方案，具有以下优点：
(1)采用电阻炉内放置砂子(主要为SiO2，平均粒径250-350um)，可以保证MP35N合金丝在置于电阻炉内砂子之中时其加热温度恒定在600℃(±2℃)。
(2)采用将MP35N合金丝埋于砂子之中，可以避免MP35N合金丝直接接触空气，防止氧化。采用快速升温到600℃并短时间保温6min，可以有利于缺陷消除和原子偏析，同时还可以避免晶粒粗大。
(3)有利于提高MP35N合金丝的强度同时保证其韧性不下降。
(4)采用电阻炉加热不需要专门的真空热处理设备，可以避免真空加热条件下要求的严格的密封性、开关炉膛的操作复杂性和抽放真空的长时性等的系列困难，操作方便效率高。
(5)MP35N合金丝不存在组织不均匀问题，可以有利于扩大用于线圈热处理。

Claims (7)

1.一种钴基合金丝的时效处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将装有粒径小于500μm的砂子的加热炉加热至所需的时效温度；
(2)将加工到所需直径的钴基合金丝插入步骤(1)的砂子中保温所需的时效时长；所述的时效温度为500～700℃，时效时长为3～10min；所述钴基合金丝通过冷加工得到，冷加工的变形总量为50％～70％。
2.如权利要求1所述的钴基合金丝的时效处理方法，其特征在于，所述的钴基合金丝为MP35N合金丝。
3.如权利要求1所述的钴基合金丝的时效处理方法，其特征在于，所述的钴基合金丝的直径为0.5～1.2mm。
4.如权利要求3所述的钴基合金丝的时效处理方法，其特征在于，所述的钴基合金丝的直径为0.8～1mm。
5.如权利要求1所述的钴基合金丝的时效处理方法，其特征在于，步骤(2)中，时效时长为5～7min。
6.如权利要求1所述的钴基合金丝的时效处理方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的砂子中90％以上为SiO2。
7.如权利要求1所述的钴基合金丝的时效处理方法，其特征在于，所述砂子的粒径为250～350μm。
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