CN107427897B - Ni基超耐热合金的制造方法 - Google Patents

Ni基超耐热合金的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种即使在高应变速率下也具有良好的热加工性的Ni基超耐热合金的制造方法。Ni基超耐热合金的制造方法包含：预加热工序，使用被热加工材料，在980℃～1050℃且以γ'相的固溶温度－30℃为上限的温度范围加热10小时以上，其中，所述被热加工材料按质量％计，具有如下组成：C：0.001～0.05％、Al：1.0～4.0％、Ti：3.0～7.0％、Cr：12～18％、Co：12～30％、Mo：1.5～5.5％、W：0.5～2.5％、B：0.001～0.05％、Zr：0.001～0.1％、Mg：0～0.01％、Fe：0～5％、Ta：0～3％、Nb：0～3％，剩余部分由Ni以及不可避免的杂质构成，并且所述被热加工材料的γ'相的固溶温度为1050℃以上；以及热加工工序，在980℃～1050℃且以γ'相的固溶温度－30℃为上限的温度范围，以应变速率为2.0/秒以上的加工速度对预加热工序后的被热加工材料实施热加工。

Description

Ni基超耐热合金的制造方法
技术领域
本发明涉及一种Ni基超耐热合金的制造方法。
背景技术
在航空发动机、发电用燃气轮机的耐热构件中，利用含有许多Al、Ti等合金元素的、γ’(Gamma prime)相析出强化型的Ni基超耐热合金。Ni基超耐热合金主要由作为Ni固溶体的γ相(基体)、以及作为L12型的金属间化合物Ni3(Al、Ti)的γ’相(析出相)构成。为了提高发动机效率，尽可能在高温下使涡轮运转是有效的，为此，需要提高各涡轮构件的耐用温度。为了提高Ni基超耐热合金的耐用温度，提高γ’相的量是有效的，因此，在被要求高强度的构件中，使用γ’相的析出量多的合金。此外，在用于旋转部件等的涡轮构件中常常要求高疲劳强度，该情况下，通过对作为使合金熔化并凝固的状态的铸造组织进一步赋予热加工来促进再结晶，形成使基体(Matrix)的晶粒尺寸处于均质且微细的状态的再结晶组织，由此，开始能够耐受实际的使用环境。
另一方面，若从将Ni基超耐热合金热加工至规定的形状的观点考虑，则γ’相的量存在限制。这是因为，当作为强化相的γ’相的量过多时，随着变形阻力的提高，热延展性降低，在热加工工序中材料裂纹的敏感性提高。因此，一般情况下，与不借助于热加工的铸造合金相比，Al、Ti等有助于强化的成分的添加量受到限定。
实际上，作为疲劳强度被重视的涡轮构件的代表，可列举出涡轮盘、涡轮壳、涡轮轴等。它们均是产品尺寸大或者长的构件，因此，为了高效率且高成品率地制造它们的坯料，理想的是，根据产品的形状，应用以高速锻造机、环形件轧机(ring rolling mill)等为代表的高速热加工机实施热加工。这是因为，与同样在工业上使用的自由锻造压力机相比，这些高速热加工机以少的加热次数且短的加工时间进行热加工，因此，能够高效率地得到规定的形状。
另一方面，在使用了这种高速热加工机的情况下，会以更短的加工时间赋予一定的加工量，其结果是，材料变形时的应变速率提高。由于热加工时的应变速率的提高会增大Ni基超耐热合金的变形阻力，因此，热延展性显著降低。当使用高速锻造机、环形件轧机时，与使用自由锻造压力机的情况相比，会在3倍以上的高应变速率下进行热加工。
当在高温区域对金属材料进行热加工时，变形阻力、热加工性根据应变速率的大小而不同，当应变速率快时，变形阻力增大，热延展性趋于降低。这是因为，应变速率越快，越不会发生作为热激活过程的回复，加工硬化因在加工过程中升高的位错密度而变得显著。进而，在以高应变速率对γ’相多的合金进行加工的情况下，由于γ’相会阻碍位错的移动，因此，显示出更显著的加工硬化。因此，γ’相析出型的超耐热合金的γ’相越多，在高应变速率下，热延展性越降低。
由于这种缘故，与使用自由锻造压力机的情况相比，在使用高速热加工机、环形件轧机对γ’相多的合金实施热加工的情况下，材料裂纹的敏感性提高，加工变得困难。实际上，与自由锻造压力机相比，能够应用高速热加工机、环形件轧机的超耐热合金的种类受到限定。
在实际的锻造、轧制之类的热加工工序中，只要未在热加工机周边赋予特殊的保温机构，就会朝向被热加工材料的表面所接触的外部空气或者模具、轧辊发生排热，因此，随着热加工时间的增加，表面温度降低。
在伴有表面温度降低的同时对Ni基超耐热合金实施热加工的情况下，随着其温度降低而逐步析出的γ’相会妨碍位错的移动，因此，与一般的结构钢等的情况下的温度降低相比较，热延展性显著降低。这是因为，当在γ’相的析出温度区域产生温度降低时，从热力学观点考虑，γ’相的可析出量增加。在表面附近，随着排热，γ’相大量析出而使其量增加，但从析出硬化机理的观点考虑，γ’相的析出量越多、另外γ’相的尺寸越小，变形阻力越增大，而使延展性降低。进而，在冷却过程中析出的γ’相的尺寸、析出量很大程度上取决于冷却速度，但在被实施了大气中的自然放冷程度的速度的冷却的情况下，γ’相非常微细且量也多。
由于这种缘故，为了无材料裂纹地对具有大量的γ’相的高强度的Ni基超耐热合金进行加工，一般情况下需要先进的热加工技术，不仅要选定合适的加热温度，还要进行导入用于短时间内完成加工的输送设备、抑制被热加工材料的温度降低的保温机构之类的各种努力，尽管如此，能稳定地进行热加工的Ni基超耐热合金的种类也存在限制。
因此，可以说Ni基超耐热合金的材料强度的观点与热加工性的观点一般处于权衡的关系，特别是，如上所述的能够应用高速热加工机、环形件轧机的Ni基超耐热合金仅限于γ’相量少的Ni基超耐热合金是现状。在即使损害一些产品的高温强度也仍然被要求良好的热加工性的Ni基超耐热合金的情况下，考虑到通过减少Al、Ti、其他强化元素，来减少γ’相量而降低γ’相固溶温度，并且不会使晶界的熔点下降，由此，设计合金为：制造出在高温区域热延展性良好的宽的γ单相区域，能在不存在热加工时会强烈阻碍变形的γ’相的γ单相区域实施热加工。
当将代表性的Ni基超耐热合金作为例子时，可以说明如下。
作为比较高强度且热加工性也优异的γ’相析出强化型Ni基超耐热合金的代表，有Waspaloy(沃斯帕洛伊合金)。该合金的γ’相固溶温度低，在高温区域具有宽的γ单相区域，因此，在该γ单相区域中的热加工比较容易，能够实施如上所述的高应变速率的热加工工序。
另外，作为相比于Waspaloy(Waspaloy(R)是United Technology公司的注册商标)为高强度的Ni基超耐热合金，可列举出Udimet720Li(Udimet(R)是Special Metals公司的注册商标)。该合金的γ’相析出量、γ’相固溶温度比Waspaloy高，可以算作热加工最困难的Ni基超耐热合金之一。这种合金的添加元素多，因此部分熔融温度也低，无法在γ’相固溶温度以上的温度区域实施稳定的热加工。因此，在对其实施热加工时，必须在γ相与γ’相的共存区域进行加工，虽然能够利用自由锻造压力机进行热加工，但γ’相会阻碍变形，因此，热加工非常困难。因此，并未积极地利用使用了环件轧制等的高应变速率的热加工工序是现状。
另外，作为相比于Udimet720Li为更高强度的超耐热合金，有专利文献1所公开的这种高Co且高Ti的合金。与Udimet720Li同样，该合金是能够通过以往的热加工工艺进行制造的合金，但γ’相析出量、γ’相固溶温度为与Udimet720Li同等以上，因此，其是热加工困难度为与Udimet720Li同等或同等以上的合金。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第WO2006/059805号文本
非专利文献
非专利文献1：Proceedings of the Eleventh International Symposium onSuperAlloys(TMS，2008)311－316pages.
发明内容
发明所要解决的问题
上述这种γ’相量多的Ni基超耐热合金的高温强度高，例如，在用作涡轮构件的情况下，会发挥出优异的性能。另一方面，这种合金通常难以进行稳定的热加工，加工过程中容易在材料的内部以及表面产生裂纹。
另外，被期待作为涡轮构件使用的合金的形状有长条的圆棒材料、大径的环材料之类的形状，但在实施热加工而形成这种形状的情况下，从成品率、品质的观点考虑，期望使用高速锻造机、环形件轧机。由于这些热加工机以高应变速率进行加工，因此，以往γ’相量多的高强度合金的热加工极其困难，实际的应用仅限于γ’相量低且强度低的合金。
另一方面，在非专利文献1中，关于Udimet720Li的锻件，显示出如下实验结果：升温至1110℃后的冷却速度越慢，热加工性越提高。虽然利用这种热处理过程来改善热延展性的发现是重要的，但该试验条件以作为比较慢的应变速率的1/秒进行。
本发明的目的在于，提供一种即使在高应变速率下也具有良好的热加工性的Ni基超耐热合金的制造方法。
用于解决问题的方案
本发明人等对能够实现足以用于航空发动机、发电用燃气轮机等的高强度的各种组成的合金进行了制造方法的研究，结果发现了：通过选定适当的加热工序，并且选定作为强化相的γ’相不会阻碍热加工之类的特定的热加工温度区域，即使在高应变速率下也能大大改善热加工性。
即，本发明是一种Ni基超耐热合金的制造方法，其特征在于，包含：预加热工序，使用被热加工材料，在980℃～1050℃且以相对γ'相的固溶温度－30℃的温度为上限的温度范围加热10小时以上，其中，所述被热加工材料按质量％计，具有如下组成：C：0.001～0.050％、Al：1.0～4.0％、Ti：3.0～7.0％、Cr：12～18％、Co：12～30％、Mo：1.5～5.5％、W：0.5～2.5％、B：0.001～0.050％、Zr：0.001～0.100％、Mg：0～0.01％、Fe：0～5％、Ta：0～3％、Nb：0～3％，剩余部分由Ni以及不可避免的杂质构成，并且所述被热加工材料的γ'相的固溶温度为1050℃以上；以及热加工工序，在980℃～1050℃且以相对γ'相的固溶温度－30℃的温度为上限的温度范围，以应变速率为2.0/秒以上的加工速度对预加热工序后的被热加工材料实施热加工。
发明效果
根据本发明，能够进行在用于航空发动机、发电用燃气轮机等的Ni基超耐热合金中、以往困难的对γ’相析出量多的高强度Ni基合金的在高应变速率下的稳定的热加工。该结果是，能廉价且高成品率地提供需要以高应变速率进行热加工的长条的轴(Shaft)、环盘(Ring disk)等各种形状的Ni基超耐热合金。
附图说明
图1是表示Ni基超耐热合金(被热加工材料)的断裂断面收缩率与试验温度的关系的图表。
图2是表示当对Ni基超耐热合金(被热加工材料)赋予了高应变速率时、断裂断面收缩率与试验温度的关系的图表。
图3是表示对随着Ni基超耐热合金(被热加工材料)的温度降低的情况进行了模拟后的热延展性变化的图表。
图4是表示对随着Ni基超耐热合金(被热加工材料)的温度降低的情况进行了模拟后的热延展性变化的图表。
具体实施方式
本发明的特征在于，对于γ’相量多的高强度Ni基超耐热合金而言，通过在可预期足够的析出量的γ/γ’相共存区域加热10小时以上而使大量的γ’相粗大化，并且随后在特定的温度区域实施热加工，由此，能够实现以往困难的高速的热加工。
由此，关于以往热加工困难、或者热加工需要大量的时间、能源之类的Ni基超耐热合金，通过适当地管理被热加工材料的适当的加热工序、热加工时的应变速率等，能够得到不伴随有由合金的温度降低引起的显著的表面裂纹、由加工发热引起的晶粒的粗大化以及部分熔融的、优质的被热加工材料。以下，对本发明的构成要件进行说明。
本发明所规定的Ni基超耐热合金是能使γ’相的析出量为30％以上的合金，γ’相的固溶温度为1050℃以上。
γ’相的固溶温度由合金成分决定，以下所示的Ni基超耐热合金的γ’相的固溶温度为1050℃以上。这是因为，越是γ’相的固溶温度高的合金，以γ/γ’相共存区域中的热加工为对象的本发明越会有效地发挥作用。另一方面，γ’相的固溶温度低于1050℃的合金即使经过预加热处理，能够生长/粗大化的γ’相的体积率也少，无法预期足够的效果。而且，这是因为，这种γ’相的固溶温度低的合金同时具有宽的γ单相区域，在该γ单相区域能够比较容易地进行热加工，因此，不会特别需要本发明。
对本发明所规定的合金成分范围的限定理由进行说明。以下的成分值按质量％计。
＜C：0.001～0.050％＞
C具有提高晶界的强度的效果。该效果在0.001％以上时显现，但在过量地含有C的情况下，会形成粗大的碳化物，使强度、热加工性降低，因此，将0.050％设为上限。为了更可靠地得到C的效果，其优选范围为0.005～0.040％，进一步优选为0.010～0.040％，更优选为0.010～0.030％。
＜Cr：12～18％＞
Cr是提高耐氧化性、耐腐蚀性的元素。为了得到此效果，需要12％以上。若过量地含有Cr，则会形成σ(Sigma)相等脆化相，使强度、热加工性降低，因此，将其上限设为18％。为了更可靠地得到Cr的效果，其优选范围为13～17％，更优选为13～16％。
＜Co：12～30％＞
Co会改善组织的稳定性，即使含有许多作为强化元素的Ti，也能维持热加工性。为了得到该效果，需要12％以上。Co越多，热加工性越提高。但是，若Co过量，则会形成σ相、η(Eta)相之类的有害相，由此，强度、热加工性会降低，因此，将其上限设为30％。从强度和热加工性这两方面考虑，优选范围为13～28％，更优选为14～26％。
＜Al：1.0～4.0％＞
Al是形成作为强化相的γ’(Ni3Al)相，提高高温强度的必需元素。为了得到此效果，最低需要1.0％，但过度的添加会使热加工性降低，成为加工过程中的裂纹等材料缺陷的原因，因此，将其限定为1.0～4.0％。为了更可靠地得到Al的效果，其优选范围为1.5～3.0％，进一步优选为1.8～2.7％，更优选为1.9～2.6％。
＜Ti：3.0～7.0％＞
Ti是通过在γ’相的Al位点进行置换，使γ’相固溶强化，提高高温强度的必需元素。为了得到此效果，最低需要3.0％，但过度的添加会使γ’相在高温下变得不稳定而导致高温下的粗大化，并且会形成有害的η相，损害热加工性，因此，将Ti的上限设为7.0％。为了更可靠地得到Ti的效果，其优选范围为3.5～6.7％，进一步优选为4.0～6.5％，更优选为4.5～6.5％。
＜Mo：1.5～5.5％＞
Mo具有有助于基体的固溶强化，提高高温强度的效果。为了得到该效果，需要1.5％以上，但若Mo过量，则会形成σ相等脆化相，损害高温强度，因此，将其上限设为5.5％。为了更可靠地得到Mo的效果，其优选范围为2.0～3.5％，进一步优选为2.0～3.2％，更优选为2.5～3.0％的范围。
＜W：0.5～2.5％＞
与Mo同样，W也是有助于基体的固溶强化的元素，在本发明中需要0.5％以上。若W过量，则会形成有害的金属间化合物相而损害高温强度，因此，将其上限设为2.5％。为了更可靠地得到W的效果，其优选范围为0.7～2.2％，进一步优选为1.0～2.0％。
＜B：0.001～0.050％＞
B是提高晶界强度，改善蠕变强度、延展性的元素。为了得到该效果，最低需要0.001％。另一方面，由于B使熔点降低的效果大，另外，若形成粗大的硼化物，则会损害加工性，因此，需要控制其不超过0.050％。为了更可靠地得到B的效果，其优选范围为0.005～0.040％，进一步优选为0.005～0.030％，更优选为0.005～0.020％。
＜Zr：0.001～0.100％＞
与B同样，Zr也具有提高晶界强度的效果，为了得到该效果，最低需要0.001％。另一方面，若Zr过量，则仍然会导致熔点的降低，会损害高温强度、热加工性，因此，将其上限设为0.100％。为了更可靠地得到Zr的效果，其优选范围为0.005～0.060％，进一步优选为0.010～0.050％。
＜Mg：0～0.01％＞
Mg具有如下效果：通过将S固定为硫化物来提高热延展性。其中，S是在晶界处发生偏析并损害热延展性的不可避免的杂质。因此，可以根据需要进行添加。不过，若添加量变多，则多余的Mg会成为损害热延展性的因素，因此，将其上限设为0.01％。
＜Fe：0～5％＞
Fe是廉价的元素，通过允许含有该Fe，能降低被热加工材料的原料成本，因此，可以根据需要来含有。不过，Fe的过量添加容易使σ相析出，会成为使机械性质劣化的原因，因此，将其上限设为5％。
＜Ta：0～3％＞
与Ti同样，Ta也是通过在γ’相的Al位点进行置换，使γ’相固溶强化，提高高温强度的元素。因此，通过用Ta置换Al的一部分，能得到此效果，因此，可以根据需要进行添加。不过，过度的添加会使γ’相在高温下变得不稳定，会形成有害的η相、δ(Delta)相，损害热加工性，因此，将Ta的上限设为3％。
＜Nb：0～3％＞
与Ti、Ta同样，Nb也是通过在γ’相的Al位点进行置换，使γ’相固溶强化，提高高温强度的元素。因此，通过用Nb置换Al的一部分，能得到此效果，因此，可以根据需要进行添加。不过，过度的添加会使γ’相在高温下变得不稳定，会形成有害的η相、δ(Delta)相，损害热加工性，因此，将Nb的上限设为3％。
以下，对本发明的各工序及其条件的限定理由进行说明。
＜准备被热加工材料＞
与其他Ni基超耐热合金同样，具有上述成分的本发明的被热加工材料优选通过真空熔化进行制造。由此，能抑制Al、Ti之类的活性元素的氧化，能减少夹杂物。为了得到更高品质的锭，可以进行电渣重熔、真空电弧重熔之类的二次熔化、三次熔化。
另外，以准备金相组织更均质化的锭为目的，可以利用粉末冶金法来制造初始的锭。
在制作了上述的锭之后，优选通过能以低应变速率进行加工的压锻等制成被热加工材料，得到基体的晶粒度按ASTM晶粒度级别为5以上的金相组织。更优选ASTM晶粒度级别为8以上，进一步优选ASTM晶粒度级别为10以上。
当对制造上述的被热加工材料的一例进行说明时，进行在1130～1200℃的温度范围至少保持2小时的均质化热处理，使γ’相等析出物固溶，由此，能使材料软化而容易进行之后的热加工。然后，以0.03℃/秒以下的冷却速度将均质化热处理后的被热加工材料慢慢冷却至γ’相析出的温度。利用该冷却条件，促进γ’相的生长，接着，进行再次升温至950～1160℃(其中，在γ’相固溶温度以下)保持2小时以上的热处理，然后，以0.03℃/秒以下的冷却速度进行冷却，使γ’相进一步生长为好。利用该工序，能使一次γ’相的平均粒径增大至1μm以上，赋予高热加工性。
接着，使用前述的被热加工材料，以低应变速率进行热压等热加工。热加工优选在800～1125℃的范围进行。这是为了，使作为强化相的γ’相部分固溶于母相中，降低材料的变形阻力的目的。然后，在高于热加工的温度且低于γ’相固溶温度的温度范围进行再加热处理。利用该再加热处理，发生再结晶，去除应变，并且从粗大的铸造组织变化成微细的热加工组织，利用这些能提高热加工性。该热加工和再加热处理也可以根据需要重复多次。
＜预加热工序＞
使用如上所述的被热加工材料，在980℃～1050℃的温度范围且以相对γ’相固溶温度－30℃的温度为上限的温度范围进行预加热工序。该温度范围是γ/γ’相的共存区域的温度范围，需要经过至少合计10小时以上的加热工序。该预加热工序具有促进γ’相的生长以及粗大化的效果。γ’相越粗大，越容易塑性变形，因此，热延展性提高。
在该预加热工序中，例如，若是γ’相固溶温度为约1160℃的被热加工材料，则预加热工序的温度范围为980℃～1050℃，例如，若是γ’相固溶温度为约1060℃的被热加工材料，则变成980～1030℃的范围，预加热工序的上限温度根据γ’相固溶温度而变化。
规定预加热工序的上限温度的理由是因为，从热力学平衡状态的观点考虑，越是高温，与γ相平衡的γ’相的体积率越减少，无法预期接下来的热加工工序中的热延展性改善效果。通过预先使足够体积率的γ’相处于粗大的状态，在接下来的高应变速率下的热加工过程中，能使随着表面温度降低的γ’相的析出量为最低限度。
将下限温度设为980℃的理由是因为，需要在一定程度以上确保γ’相的生长/粗大化速度。这是因为，越是低温，与γ相平衡的γ’相的体积率越增加，但另一方面，由于原子的扩散速度降低，因此，γ’相的生长/粗大化速度降低，难以得到提高热延展性的效果。
＜加热时间和加热温度模式＞
关于对如上所述的被热加工材料的加热时间，最低需要10小时以上，关于加热时间的上限，由于以γ’相的粗大化为目的，因此并不特别规定，但在作业效率方面，优选设为60小时以内。
需要说明的是，此处所说的加热时间是指，例如，若是γ’相固溶温度为约1160℃的被热加工材料，则为在980℃～1050℃的范围的温度范围内的经过时间，是等温保持时间、或者/还包括降温时间的合计时间。
因此，例如，若是γ’相固溶温度为约1160℃的被热加工材料，则在加热温度1100℃下保持2小时之后，以冷却速度10.0℃/小时进行冷却，就这样冷却至低于980℃的温度，该情况下，1050℃～980℃之间的加热时间为7.0小时。另外，例如，将γ’相固溶温度为约1160℃的被热加工材料在加热温度1100℃下保持2小时之后，以冷却速度10.0℃/小时进行冷却，在温度变成1000℃时，暂时停止冷却，直接在1000℃的等温下进行了10小时的保持之后，进一步以冷却速度10.0℃/小时进行冷却，冷却至低于980℃的温度，该情况下，在980℃～1050℃的范围的温度范围内的经过时间(加热时间)为17小时。
关于还包括降温时间的理由是因为，该加热工序的目的在于，使具有一定以上的体积率的γ’相高效地生长/粗大化，因此，为了得到该效果，不仅要经过等温保持的过程，还要经过降温的过程才能得到效果。在经过等温过程的情况下，γ’相在等温下首先经过析出过程，γ’相的析出量增加。然后，在γ’相的析出量达到等温保持下的热力学平衡量之后，就会经过粗大化的过程。
在经过降温过程的情况下，随着降温过程而变成低温，因此，γ’相的热力学平衡的析出量增加，同时γ’相析出/生长。因此，在所述的980℃～1050℃(其中，在γ’相固溶温度－30℃为1050℃以下的情况下，γ’相固溶温度－30℃为上限温度)的温度范围，经过合计10小时以上的时间是为了使具有一定以上的体积率的γ’相高效地生长/粗大化。
需要说明的是，不包括升温时间的理由是因为，在升温过程中，成为γ’相的固溶推进的方向，因此，无法预期对于所述目的的效果。
＜以高应变速率进行的热加工＞
对如上所述的经过了预加热工序的被热加工材料进行热加工。该热加工所适用的加热温度为980℃～1050℃且以相对γ’相固溶温度－30℃的温度为上限的温度范围。该温度范围是γ/γ’相的共存区域的温度范围，需要以至少为应变速率2.0/秒以上的加工速度进行热加工。需要说明的是，此处所说的应变速率是指，对每一次加工的公称应变速率。
需要说明的是，热加工时的加热温度的范围也与上述同样，例如，若是γ’相固溶温度为约1160℃的被热加工材料，则热加工的温度范围为980℃～1050℃，例如，若是γ’相固溶温度为约1060℃的被热加工材料，则变成980～1030℃的范围，热加工时的上限温度根据γ’相固溶温度而变化。
在加热温度超过上限1050℃(其中，在γ’相固溶温度－30℃为1050℃以下的情况下，γ’相固溶温度－30℃为上限温度)的情况下，加热温度高，γ’相的固溶量会增加。该情况下，可能会在高应变速率的热加工初期显示出良好的热延展性，但在实际应用中，在热加工后期，在被热加工材料的表面温度因与外部空气以及模具的接触产生的排热而降低时，在表面的材料温度降低时所析出的γ’相的量会增加。因此，随着排热，热延展性显著降低，难以继续进行热加工。因此，需要通过对加热温度设置上限，来减少γ’相的固溶量，从而在排热时尽可能不析出γ’相。另外，在高强度的Ni基超耐热合金中，由于大量含有Al、Ti及其他强化元素，因此，基体的晶界的熔点容易降低，并且基体的粒内强度也强，因此，高温侧的相对晶界强度低。因此，基于热加工时在高温侧产生的晶间断裂的缺乏延展性的温度(所谓的零延展性温度)低，特别是在高应变速率的变形中，成为加工硬化率高，进而粒内强度变高的结果，因此，相对晶界强度进一步变低，缺乏延展性的温度会进一步降低。而且，在高应变速率下的热加工过程中，材料内部的加工发热量与低应变速率时相比变高，因此，极其重要的是，要考虑事先选择加热温度，以免被热加工材料的温度在加工过程中达到缺乏延展性的温度。适当地管理加热温度的上限是为了抑制被热加工材料的基体晶粒尺寸的粗大化，维持微细的组织状态，因此也能期待利用微细的晶粒确保延展性。
在加热温度低于下限980℃的情况下，由于加热温度低，因此，基体的变形阻力增加，热延展性降低。而且，由于γ’相的量也变多，因此，变形阻力增加。变形阻力的过度增加会增大施加于热加工机的载荷的负荷，加工变得困难，因此，将下限温度设为980℃。
关于加热时间，从降低残余应力、适度地调整γ’相的固溶量的观点考虑，优选设为30分钟以上。另外，从作业效率的观点考虑，优选设为10小时以内。关于加热时的温度模式，不得超过1050℃。这是因为，当超过1050℃时，在预加热工序中进行生长/粗大化的γ’相会固溶，会丧失改善热延展性的效果。
另外，将应变速率设为2.0/秒以上是因为，例如，相当于环形件轧机等的以高应变速率进行热加工的情况下的应变速率。越以高应变速率进行热加工，本发明相对于以往方法的优势越强，因此，未特别规定其上限。应变速率为2.0/秒以上，优选为4.0/秒以上，更优选为8.0/秒以上。
实施例
(实施例1)
为了在高γ’相量合金的Ni基超耐热合金中确认本发明的效果，准备了两种被热加工材料A以及B。另外，作为比较例，准备了作为本发明的对象外的低γ’相量合金的被热加工材料C。被热加工材料A是相当于Udimet720Li的Ni基超耐热合金，被热加工材料B是相当于专利文献1的Ni基超耐热合金。被热加工材料A的合金是γ’相固溶温度为约1155℃、γ’相析出量为约45％的合金，被热加工材料B的合金是γ’相固溶温度为约1170℃、γ’相析出量为约50％的合金。被热加工材料C是相当于Waspaloy的Ni基超耐热合金，γ’相固溶温度为约1040℃，γ’相析出量为约25％。因此，被热加工材料A以及B是从γ’相量的观点考虑具有热加工最困难的化学组成的合金。需要说明的是，γ’相析出量利用市售计算软件JMatPro(Version 8.0.1，Sente Software Ltd.公司产品)计算出来。此处的γ’相析出量是指，作为产品，在作为一般的时效处理温度的温度760℃下处于平衡状态的γ’相的量。作为采用该温度下的γ’相析出量的理由是因为，一般情况下，时效处理后的γ’相析出量为大大影响作为产品的强度的值。
被热加工材料A是市售的坯锭。另外，对于被热加工材料C而言，通过常规方法对利用作为工业熔化法的真空感应炉/真空电弧重熔法的双重熔化法制作出的圆柱状的Ni基超耐热合金锭实施热锻制成坯锭。
对于被热加工材料B而言，对利用作为工业熔化法的真空感应炉/电渣重熔法/真空电弧重熔法的三重熔化法制作出的圆柱状的Ni基超耐热合金锭实施热锻而成。被热加工材料B如下制作而成。所用的热加工机使用了能以低应变速率进行加工的压力机。
首先，作为均质化热处理，在1180℃下保持并加热30小时之后，以0.03℃/秒的冷却速度冷却至室温。接着，进行在1150℃下保持并加热60小时之后，以0.03℃/秒的冷却速度冷却至室温的热处理，制成被热加工材料。利用压力机对该被热加工材料进行了热自由锻。
在1100℃下以1.33的热加工比对被热加工材料进行了镦锻之后，进行升温至1150℃并保持5小时的再加热工序，而促进再结晶。接着，以0.03℃/秒的冷却速度将该再加热后的被热加工材料冷却至1100℃之后，进行了返回至对应于φ440mm的直径的锻工伸拔作业。
进而，将所述的锻工伸拔后的被热加工材料再次加热至1150℃并保持5小时而促进再结晶之后，以0.03℃/秒的冷却速度冷却至1100℃，然后，以1.33的热加工比实施了第二次镦锻。
然后，与第一次镦锻后的步骤同样，再加热至1150℃并进行5小时的保持，接着，以0.03℃/秒的冷却速度冷却至1100℃之后，进行了返回至对应于φ440mm的直径的第二次锻工伸拔作业。
进一步加热至1150℃并保持了5小时之后，以0.03℃/秒的冷却速度冷却至1100℃，此次进行锻工伸拔作业直至最终的尺寸为约φ290mm×1600mmL，从而制成热锻造材料(坯锭)。
在以上的锻造工序过程中，将材料加热至1150℃的次数共计4次。通过该锻造过程中所实施的1150℃的加热处理，会促进金相组织的再结晶，其结果是，热加工性会维持良好的状态，特别是，即使在加工更难的加工初期，即，即使在对具有不均质的铸造凝固组织的锭进行热加工的阶段，也几乎不会伴随有显著的表面裂纹，另外，能够以完全不产生内部裂纹的方式推进热加工，从而制造坯锭。
将这些被热加工材料A以及B、C的化学成分示于表1，将金相组织的评价结果示于表2。
[表1]
(质量％)
No. C Al Ti Nb Ta Cr Co Fe Mo W Mg B Zr
A 0.015 2.6 4.9 0.04 0.01 15.9 14.6 0.15 3.0 1.1 0.0003 0.02 0.03
B 0.014 2.3 6.3 ＜0.01 ＜0.01 13.5 24.0 0.40 2.9 1.2 0.0002 0.02 0.04
C 0.026 1.4 3.1 - - 19.5 13.5 0.63 4.3 - - 0.01 0.06
·剩余部分为Ni以及不可避免的杂质。
·被热加工材料C的“-”为无添加。
[表2]
No ASTM晶粒度级别
A 11.0
B 12.0
C 6.0
关于所述的被热加工材料A以及B，利用机械加工切出坯料，并对一部分实施了作为预加热工序的加热处理。关于被热加工材料A以及B，将未实施预加热工序的比较例的被热加工材料分别设为A1以及B1。将赋予了预加热工序的本发明例的被热加工材料按照加热条件设为A2、A3以及B2。另外，并未对被热加工材料C实施预加热工序。
在表3中，示出对各被热加工材料实施的预加热工序。需要说明的是，对于本发明所规定的预加热温度的温度上限而言，被热加工材料A(γ’相固溶温度为约1155℃)为1050℃；被热加工材料B(γ’相固溶温度为约1170℃)为1050℃。另外，对于表3所示的被热加工材料B2而言，将预加热处理分两个阶段进行，从第一阶段的加热以5℃/小时进行降温，在温度达到1000℃的阶段暂时停止冷却，作为第二阶段的加热，在1000℃下等温保持2小时后，以108℃/小时进行降温。因此，被热加工材料B2停留于980℃～1050℃的温度范围内的时间为预加热工序的时间。
[表3]
对经过了上述的预加热工序的被热加工材料实施了高速拉伸试验，其对实际的大型构件的等温下的热加工工序进行了模拟。
等温下的拉伸试验对在热加工过程中几乎不伴随有温度降低的大型构件的内部进行了模拟。作为试验条件，将试验温度设为900℃～1125℃，将应变速率设为0.1/秒和10/秒。应变速率为0.1/秒是对通常的自由锻造压力机的应变速率进行模拟，应变速率为10/秒是对作为本发明的应用范围的高速热加工进行模拟。
首先，作为构成本发明的应用范围外的测定数据，将未实施预加热工序的被热加工材料A1以及B1、C的试验温度与断裂断面收缩率的关系示于图1。
根据图1，给出了如下启示：若应变速率低至0.1/秒，则即使在不应用本发明的情况下，被热加工材料A1以及B1也均会确保宽的可热加工温度区域，因此，热加工比较容易。与之相对，可知：若应变速率高至10/秒，则与0.1/秒的条件相比，被热加工材料A1以及B1的热加工性降低。这是因为，除了基体的加工硬化显著地推进以外，γ’相的存在也会促进高应变速率下的塑性变形。特别是可知：由于被热加工材料B相比于被热加工材料A是高强度的Ni基超耐热合金，因此，该倾向增强，可热加工温度区域几乎不存在。另一方面，被热加工材料C在应变速率10/秒下，在低温区域以及高温区域的任一情况下，均显示出稳定的热加工性。这是因为，被热加工材料C的γ’相的析出量少，γ’相的固溶温度也低，因此，几乎不会受到由γ’相引起的变形的阻碍。需要说明的是，虽然被热加工材料B1的γ’相的析出量比被热加工材料C多，但在950℃～1075℃附近的温度区域，断裂断面收缩率为同等，其理由可以认为是基体的晶粒尺寸的差异。可以认为：被热加工材料B1的基体晶粒尺寸比被热加工材料C微细，因此，根据与γ’相多的均衡，其结果为同等水平。
接着，将赋予了预加热工序的被热加工材料A2、A3以及B2的应变速率10/秒时的断裂断面收缩率与图1的应变速率10/秒的测定数据一起示于图2。
根据图2，本发明的应用范围外的实施了预加热工序的被热加工材料A2与未实施预加热工序的A1相比，几乎为同等，未发现变化。
本发明的应用范围内的实施了预加热工序的被热加工材料A3与被热加工材料A1以及A2相比，可知：在试验温度为1000℃以下的低温侧，断裂断面收缩率得到改善。
接着，本发明的应用范围内的实施了预加热工序的被热加工材料B2与未实施预加热工序的被热加工材料B1相比，可知：在宽的温度区域，整体上断裂断面收缩率提高。可以认为：观察到相比于被热加工材料A3，被热加工材料B2因预加热处理而提高断裂断面收缩率，这是因为被热加工材料B是γ’相较多的高强度材料。
(实施例2)
接着，对被热加工材料A1～A3以及B1、B2、C实施了高速拉伸试验，其假定了实机中的作业，对实际的大型构件的伴有表面温度降低的热加工进行了模拟。此处的表面温度降低是指，在热加工过程中，假定了因与外部空气以及模具的接触所产生的排热。对于γ’相的析出量多的合金而言，随着材料表面的温度降低产生的γ’相的析出显著。因此，假定为：由材料温度降低引起的热延展性的降低也显著，伴有大排热的实际的热加工变得更困难。
为了模拟这种实际工序，就试验条件而言，作为第一加热工序，以1000℃～1100℃进行10～20分钟的加热保持，接着模拟了排热，以200℃/分钟的冷却速度实施了冷却过程之后，在完成了相对初始加热温度温度降低－50℃～200℃的阶段停止冷却，进行了5秒的保持之后，以应变速率10/秒进行了高速拉伸试验。首先，将被热加工材料A1～A3以及C的试验结果示于图3。
根据图3，未实施预加热工序的A1和本发明的应用范围外的实施了预加热工序的A2的断裂断面收缩率的值几乎相同。其给出了如下启示：由于其热延展性远比C差，因此高速热加工困难。另一方面，可知：本发明的应用范围内的实施了预加热工序的A3甚至在相对加热温度为－100℃的低温区域也显示出高断裂断面收缩率，可得到与C同等或者同等以上的良好的热延展性。
接着，将被热加工材料B1、B2以及C的试验结果示于图4。
根据图4，可知：本发明的应用范围内的实施了预加热工序的B2与未实施预加热工序的B1相比，断裂断面收缩率值显著提高，可知，由温度降低引起的延展性降低被抑制得低。这意味着，由热加工过程中的表面温度降低给裂纹敏感性带来的影响被抑制得低。得到如下启示：即使与热加工性良好的C相比较，也可以说是同等以上的热延展性，高强度合金能稳定地进行高速热加工。特别是可知：即使是难加工性的被热加工材料B的Ni基超耐热合金，也能进行高速热加工。由此，将本发明应用于γ’相析出量超过45％的Ni基超耐热合金会特别有效。
综上所述，显示出：能提供一种制造方法，即使对于γ’相析出量多的高强度的Ni基超耐热合金，也能进行高应变速率下的热加工。
本发明的Ni基超耐热合金的制造方法能够进行在用于航空发动机、发电用燃气轮机的Ni基超耐热合金中、以往困难的对γ’相析出量多的高强度Ni基合金的在高应变速率下的稳定的热加工。该结果是，能廉价且高成品率地提供需要以高应变速率进行热加工的长条的轴、大型的环盘等各种形状的Ni基超耐热合金。

Claims (4)

1.一种Ni基超耐热合金的制造方法，其特征在于，包含：
预加热工序，使用被热加工材料，在980℃～1050℃且以相对γ'相的固溶温度减30℃为上限的温度范围加热10小时以上，其中，所述被热加工材料按质量％计，具有如下组成：C：0.001～0.050％、Al：1.0～4.0％、Ti：3.0～7.0％、Cr：12～18％、Co：12～30％、Mo：1.5～5.5％、W：0.5～2.5％、B：0.001～0.050％、Zr：0.001～0.100％、Mg：0～0.01％、Fe：0～5％、Ta：0～3％、Nb：0～3％，剩余部分由Ni以及不可避免的杂质构成，并且所述被热加工材料的γ'相的固溶温度为1050℃以上；以及
热加工工序，在980℃～1050℃且以相对γ'相的固溶温度减30℃为上限的温度范围，以应变速率为2.0/秒以上的加工速度对预加热工序后的被热加工材料实施热加工。
2.根据权利要求1所述的Ni基超耐热合金的制造方法，其特征在于，
在所述热加工工序中，热加工的应变速率为8.0/秒以上。
3.根据权利要求1所述的Ni基超耐热合金的制造方法，其特征在于，
所述被热加工材料具有基体的晶粒度为ASTM晶粒度级别8以上的金相组织。
4.根据权利要求1所述的Ni基超耐热合金的制造方法，其特征在于，
Ni基超耐热合金的γ’相析出量超过45％。
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