CN106939396A

CN106939396A - 一种获得镍铁铬基变形高温合金弯曲锯齿晶界的热处理工艺

Info

Publication number: CN106939396A
Application number: CN201710084310.XA
Authority: CN
Inventors: 赵新宝; 党莹樱; 袁勇; 鲁金涛; 严靖博; 尹宏飞; 杨征
Original assignee: Xian Thermal Power Research Institute Co Ltd; Huaneng Power International Inc
Current assignee: Xian Thermal Power Research Institute Co Ltd; Huaneng Power International Inc
Priority date: 2017-02-16
Filing date: 2017-02-16
Publication date: 2017-07-11
Anticipated expiration: 2037-02-16
Also published as: CN106939396B

Abstract

一种获得镍铁铬基变形高温合金锯齿弯曲晶界的热处理工艺，1)在γ'相析出温度以下20～150℃保温0.5～4小时进行中温处理；2)从中温处理温度升到1050～1200℃，保温0.5～2小时后水冷；3)在γ'相析出温度以下150～350℃保温4～30小时，空冷至室温。本发明能够在镍铁铬基变形高温合金的晶粒间形成锯齿弯曲晶界，强化晶界强度，有效控制晶内析出相γ'的尺寸，提高镍铁铬基变形高温合金的综合力学性能；热处理工艺简单容易控制。

Description

一种获得镍铁铬基变形高温合金弯曲锯齿晶界的热处理工艺

技术领域

本发明涉及热处理技术领域，具体为一种获得镍铁铬基变形高温合金弯曲锯齿晶界的热处理工艺。

背景技术

在火电机组中，锅炉末级过热器和再热器的服役环境最为苛刻，对于700℃超超临界机组锅炉，传统的铁素体和奥氏体钢已不能满足末级过热器和再热器的使用要求。镍铁基高温合金由于具有较高的力学性能和抗氧化、耐腐蚀性能，以及良好的经济性和加工性，是700℃超超临界机组锅炉重要的候选合金之一。

镍铁铬基高温合金的基体为奥氏体，晶内主要利用沉淀强化相γ'(Ni₃(Ti、Al))进行析出沉淀强化，晶界利用M₂₃C₆型碳化物进行晶界强化。为获得较好的综合性能，该类合金主要采用的热处理制度为高温固溶处理后空冷或水淬等方式冷却到室温，随后添加1步或者2步低温时效处理，在晶内析出强化相γ'的同时在晶界析出碳化物M₂₃C₆相；该类热处理工艺获得的晶粒间晶界形状多为平直状。

锅炉管合金要求合金在服役温度条件下，其持久寿命达到十万小时以上。为提高高温合金的高温持久强度，需要提高晶内和晶界的强度，防止晶界上裂纹和孔洞的形成与长大，减少沿晶断裂的趋势。弯曲的锯齿晶界可以降低高温下晶界的移动速率和裂纹扩展速率，提高抵抗高温蠕变断裂和疲劳裂纹扩展的抗力。为获得锯齿晶界，目前采用的主要热处理工艺为先对合金进行高温固溶处理，随后从固溶处理温度缓慢冷却到特定温度进行保温处理，在晶界获得弯曲锯齿晶界。但该类工艺主要存在两个方面的问题：首先在从固溶温度缓慢冷却到特定温度时，由于受热处理炉炉体结构的影响，均匀的冷速不易控制，特别是在冷速相对较快时，缓冷过程的最后阶段拟定的冷速可能高于炉冷的速率而难以实现；其次，在特定温度进行保温时，保温温度和保温时间不仅与弯曲锯齿晶界的形貌有关，还与其他相的形核和长大联系密切，不合适的工艺可造成其他相过渡长大，造成晶内和晶界的强度降低。该类热处理工艺的温度和时间参数选择相对较为苛刻，需要进一步改进热处理工艺。

目前高温合金获得锯齿晶界的方法，通常为在高温固溶并保温一段时间来获得合适的晶粒度；随后从固溶温度缓慢冷却到γ'相形核温度以下，并在此温度保温一定的时间，以促使晶界形成弯曲锯齿晶界；但与此同时γ'相形核并长大。若保温温度太高或者时间太长，造成γ'相会过早大量形核、长大，在后期低温时效过程中会进一步粗化，超过γ'相临界尺寸而降低合金的显微硬度、拉伸等性能力学性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种获得镍铁铬基变形高温合金弯曲锯齿晶界的热处理工艺，通过提出新型的热处理工艺，在镍铁铬基变形高温合金的晶粒间获得弯曲锯齿晶界，同时在晶内获得合适尺寸的γ'相。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种获得镍铁铬基变形高温合金弯曲锯齿晶界的热处理工艺，包括如下步骤：

将轧制变形后的镍铁铬基变形高温合金，进行中温保温处理，然后从中温保温处理的温度升温到1050～1200℃进行高温固溶处理；最后进行低温时效处理，获得镍铁铬基变形高温合金弯曲锯齿晶界；

其中，该镍铁铬基变形高温合金按质量百分数计，包括：Fe 20-30％，Cr 19-25％，Al 1.5-2.0％，Ti 1.0-2.5％，Nb≤2.0％，Mo≤2.0％，W≤2.0％，Si≤0.5％，Mn≤1.0，Cu≤0.5，C≤0.1％，B≤0.01％，Zr≤0.05％，P≤0.05％，稀土元素≤0.20％，其余为Ni。

本发明进一步的改进在于，所述的中温保温处理具体过程为在γ'相析出温度以下20～150℃进行保温，保温时间为0.5～4.0小时。

本发明进一步的改进在于，以0.1～20℃/min的速率升温到1050～1200℃，进行高温固溶处理的时间为0.5～2.0小时。

本发明进一步的改进在于，进行高温固溶处理后水冷至室温。

本发明进一步的改进在于，所述的低温时效处理具体过程为在γ'相析出温度以下150～350℃进行时效处理，时效处理时间为4～30小时。

本发明进一步的改进在于，进行低温时效处理后空冷至室温。

本发明进一步的改进在于，所获得的镍铁铬基变形高温合金晶粒间的晶界为弯曲的锯齿晶界；γ'相尺寸小于40nm。

本发明进一步的改进在于，所获得的镍铁铬基变形高温合金的显微硬度高于350HV。

与现有技术相比，本发明具有的有益效果是：本发明针对轧制的镍铁铬基变形高温合金，先进行中温保温处理工艺，在γ'相析出温度以下20～150℃进行中温保温处理，保温时间为0.5～4.0小时，促使γ'相形核并长大到一定尺寸；随后从中温保温温度以0.1～20℃/min的速率缓慢升温到1050～1200℃，保温0.5～2.0小时，水冷。在此阶段中晶粒间形成弯曲锯齿晶界，并调整合金晶粒尺寸达到合适的晶粒度范围内，在缓慢升温阶段形成的γ'相也会逐渐固溶消失。最后添加低温时效处理，在γ'相析出温度以下150～350℃进行时效处理并进行保温，在此过程重新析出γ'相，并长大到合适的尺寸范围内；前期形成的锯齿晶界在此过程会保存下来。在镍铁铬基变形高温合金获得弯曲锯齿晶界的同时，晶粒的尺寸和晶内强化相γ'相尺寸均适中，中温固溶的温度和时间相对容易控制和实现。

附图说明

图1为本发明实施例1获得的镍铁铬基变形高温合金的锯齿晶界形貌；

图2为本发明实施例1获得的镍铁铬基变形高温合金的锯齿晶内形貌；

图3为对比例1获得的镍铁铬基变形合金的平直晶界形貌。

图4为对比例1获得的镍铁铬基变形合金的平直晶内形貌。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明。

1、取轧制变形后的镍铁铬基变形高温合金，该合金按质量百分数计，包括：Fe 20-30％，Cr 19-25％，Al 1.5-2.0％，Ti 1.0-2.5％，Nb≤2.0％，Mo≤2.0％，W≤2.0％，Si≤0.5％，Mn≤1.0，Cu≤0.5，C≤0.1％，B≤0.01％，Zr≤0.05％，P≤0.05％，稀土元素≤0.20％，其余为Ni；

2、中温保温处理：在γ'相析出温度以下20～150℃进行保温，保温时间为0.5～4.0小时；

3、缓慢升温处理：从中温保温温度以0.1～20℃/min的速率升温到1050～1200℃，保温0.5～2.0小时，水冷；

4、低温时效处理：在γ'相析出温度以下150～350℃进行时效处理，时效处理时间为4～30小时，空冷至室温；

所获得的镍铁铬基变形高温合金晶粒间的晶界为弯曲的锯齿晶界；γ'相尺寸小于40nm，满足设计要求。镍铁铬基变形高温合金的热处理后合金的显微硬度高于350HV。

实施例1

取本发明中上述镍铁铬基变形高温合金成分范围内的一种镍铁铬基高温合金，γ'相的析出温度为973℃。将轧制变形后的镍铁铬基高温合金试样进行中温保温处理，保温温度为900℃，保温时间为1小时；然后从900℃以1℃/min的速率缓慢升温到1120℃，保温1.5h后水冷至室温；随后进行低温时效处理，第一步时效温度为650℃，保温16小时后空冷至室温；随后再进行第二步时效，时效温度为780℃，保温8小时后空冷至室温。

参见图1和图2，经热处理后的合金晶界为弯曲锯齿晶界，γ'相尺寸21nm，显微硬度为361HV。

实施例2

取本发明中上述镍铁铬基变形高温合金成分范围内的一种镍铁铬基高温合金，γ'相的析出温度为973℃。将轧制变形后的镍铁铬基高温合金试样进行中温保温处理，保温温度为900℃，保温时间为1小时；然后从900℃以4℃/min的速率缓慢升温到1120℃，保温1.5h后水冷至室温；随后进行低温时效处理，第一步时效温度为650℃，保温16小时后空冷至室温；随后再进行第二步时效，时效温度为780℃，保温8小时后空冷至室温。

经热处理后的合金晶界为弯曲锯齿晶界，γ'相尺寸22nm，显微硬度为361HV。

实施例3

取本发明中上述镍铁铬基变形高温合金成分范围内的一种镍铁铬基高温合金，γ'相的析出温度为973℃。将轧制变形后的镍铁铬基高温合金试样进行中温保温处理，保温温度为920℃，保温时间为1小时；然后从900℃以4℃/min的速率缓慢升温到1120℃，保温1.5h后水冷至室温；随后进行低温时效处理，第一步时效温度为650℃，保温16小时后空冷至室温；随后再进行第二步时效，时效温度为780℃，保温8小时后空冷至室温。

经热处理后的合金晶界为弯曲锯齿晶界，γ'相尺寸22nm，显微硬度为371HV。

对比例1

取本发明中上述镍铁铬基变形高温合金成分范围内的一种镍铁铬基高温合金，γ'相的固溶温度为973℃。将变形后的镍铁铬基高温合金试样第一次进炉：进行高温固溶处理，固溶温度为1150℃，保温1.5小时后水淬；随后进行第一步低温时效处理，时效温度为650℃，保温16小时后空冷至室温；随后再进行第二步时效，时效温度为780℃，保温8小时后空冷至室温。参见图3和图4，热处理后的合金晶界为平直晶界，γ'相尺寸24nm，显微硬度为367HV。

参见表1，表1是实施例和对比例获得的组织特征和显微硬度。

表1为本发明实施例和对比例获得的组织特征和显微硬度

	晶界形貌	γ'相强化相尺寸，nm	显微硬度，HV
				实施例1	弯曲锯齿晶界	21	361
实施例2	弯曲锯齿晶界	22	361
				实施例3	弯曲锯齿晶界	22	371
对比例1	平直晶界	24	367

由图1、图2和表1的统计结果可知，采用本发明的热处理后，合金的晶界形成大量锯齿状的弯曲晶界，晶内的γ'相尺寸不超过40nm，显微硬度高于350HV；对比例1热处理的合金内部为平直状晶界。

本发明针对镍铁铬基变形高温合金获得弯曲锯齿晶界的问题，提出通过新的热处理工艺，在晶粒间获得弯曲晶界，同时在晶内获得合适尺寸的γ'相。

Claims

1.一种获得镍铁铬基变形高温合金弯曲锯齿晶界的热处理工艺，其特征在于，包括如下步骤：

其中，该镍铁铬基变形高温合金按质量百分数计，包括：Fe 20-30％，Cr 19-25％，Al1.5-2.0％，Ti 1.0-2.5％，Nb≤2.0％，Mo≤2.0％，W≤2.0％，Si≤0.5％，Mn≤1.0，Cu≤0.5，C≤0.1％，B≤0.01％，Zr≤0.05％，P≤0.05％，稀土元素≤0.20％，其余为Ni。

2.根据权利要求1所述的一种获得镍铁铬基变形高温合金弯曲锯齿晶界的热处理工艺，其特征在于：所述的中温保温处理具体过程为在γ'相析出温度以下20～150℃进行保温，保温时间为0.5～4.0小时。

3.根据权利要求1所述的一种获得镍铁铬基变形高温合金弯曲锯齿晶界的热处理工艺，其特征在于：以0.1～20℃/min的速率升温到1050～1200℃，进行高温固溶处理的时间为0.5～2.0小时。

4.根据权利要求1所述的一种获得镍铁铬基变形高温合金弯曲锯齿晶界的热处理工艺，其特征在于：进行高温固溶处理后水冷至室温。

5.根据权利要求1所述的一种获得镍铁铬基变形高温合金弯曲锯齿晶界的热处理工艺，其特征在于：所述的低温时效处理具体过程为在γ'相析出温度以下150～350℃进行时效处理，时效处理时间为4～30小时。

6.根据权利要求1所述的一种获得镍铁铬基变形高温合金弯曲锯齿晶界的热处理工艺，其特征在于：进行低温时效处理后空冷至室温。

7.根据权利要求1所述的一种获得镍铁铬基变形高温合金弯曲锯齿晶界的热处理工艺，其特征在于：所获得的镍铁铬基变形高温合金晶粒间的晶界为弯曲的锯齿晶界；γ'相尺寸小于40nm。

8.根据权利要求1所述的一种获得镍铁铬基变形高温合金弯曲锯齿晶界的热处理工艺，其特征在于：所获得的镍铁铬基变形高温合金的显微硬度高于350HV。