CN112375994A - 一种铁基变形高温合金强韧化的热处理工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铁基变形高温合金强韧化的热处理工艺，包括两步固溶与两步时效处理：即在碳化物溶解温度以上50‑150℃保温0.5‑1小时；碳化物析出温度以下50‑100℃保温0.5‑1小时；Ni3Al相析出温度以下150‑200℃保温8‑16小时；Ni3Al相析出温度以下30‑70℃保温3‑8小时；完成后合金中Ni3Al相体积分数高于10％，析出相平均直径达到15±5nm。其中，当合金成分中Ni含量高于32％时，析出相体积分数不低于15％。合金在650℃与700℃屈服强度分别不低于600与650MPa，延伸率分别高于15％与12％。

Description

一种铁基变形高温合金强韧化的热处理工艺
技术领域
本发明涉及高温金属结构材料技术领域，具体为一种铁基变形高温合金强韧化的热处理工艺。
背景技术
燃煤火电机组提供了国内70％以上的电力，但国内火电机组平均发电效率低，能耗高，是二氧化硫、氮化物NOx、二氧化碳及汞的主要排放源。随着环保要求的提高，需要在现有的单位GDP二氧化碳排量基础上大幅的降低和减少。在煤电领域，采用高参数大容量火电机组是实现煤炭的清洁高效利用最直接、经济、有效的措施之一。目前，世界各国都在积极研发700℃先进超超临界(A-USC)燃煤发电技术。然而，700℃超超临界发电技术对高温材料的挑战很大，国内外均没有成熟的高温材料体系，镍基高温合金尚处于研发和验证阶段。
由于700℃超超临界机组所需的镍基高温合金需要较高的制备技术，且价格昂贵，综合考虑电厂效率、成本、国产化水平和制备能力、机组安全运行和维护等因素，今后的重点发展方向是利用优化或新研发的耐热钢以及高性价比的铁镍基高温合金，将商业化电厂机组参数逐步提高至650℃，其热效率可达50％左右。
高温结构材料是实现先进超超临界发电技术最重要的材料基础，服役环境要求其具有优异的高温强度、韧性、抗蒸汽氧化性能、抗烟气腐蚀性能、组织结构稳定性等。对于650℃超超临界机组而言，其关键高温部件，如末级过热器和再热器、主蒸汽管道、集箱和高温段转子等，已达到或超出奥氏体耐热钢的服役温度上限，必须选择承温能力更高的材料。目前，650℃超超临界机组的关键高温部件材料体系还不成熟，候选材料主要是国外的Sanicro25、Inconel617、HR6W等，国内拥有自主知识产权的650℃超超临界机组关键高温部件用材料基本上是空白。
新型铁镍基高温合金比奥氏体耐热钢的承温能力更高，高温性能良好，且材料成本相比于高等级奥氏体耐热钢(如HR3C)增加有限，综合性价比高，有望应用于650℃超超临界机组的关键高温部件，但是现有技术中还没有成熟的铁镍基高温合金体系能够满足650℃机组的要求。
发明内容
本发明目的在于开发一种铁基变形高温合金强韧化的热处理工艺，确保其在650-700℃范围内具备优异的高温强塑性。
为实现以上发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种铁基变形高温合金强韧化的热处理工艺，包括以下步骤：
步骤1：将变形态合金在碳化物溶解温度以上50-150℃，保温0.5-1小时后冷却至室温；
步骤2：将经步骤1处理后的合金升温至碳化物析出温度以下50-100℃，并保温0.5-1小时后冷却至室温；
步骤3：将经步骤2处理后的合金升温至Ni3Al相析出温度以下150-200℃，并保温8-16小时后冷却至室温；
步骤4：将经步骤3处理后的合金升温至Ni3Al相析出温度以下30-70℃，并保温3-8小时后冷却至室温。
本发明进一步的改进在于，变形态合金成分按重量百分比计满足以下组分，Ni：25-39％，Cr：14-18％，Mo：0.5-1.4％，W：0.1-0.8％，Ti：1.8-2.5％，Al：0.8-2.5％，Mn：≤1.0％，Nb：≤0.1％，Co：≤2％，Si：≤0.05％，C：0.03-0.10％，B：0.001-0.005％，P：≤0.01％，余量为Fe；其中，Ti/Al≥1.5，且当Ni重量百分比小于等于32％时，Al重量百分比不低于1.4％。
本发明进一步的改进在于，变形态合金通过以下过程制得：采用真空熔炼浇注成型，并在1100-1170℃均匀化30-50小时，然后在1020-1120℃进行热变形，总变形量不低于60％，且最终道次变形量高于25％。
本发明进一步的改进在于，步骤1中，自室温以10℃/min的升温速率升温至900℃，并保温0.5小时，随后以5℃/min的速率继续升温至碳化物溶解温度以上50-150℃。
本发明进一步的改进在于，步骤2中，自室温以10℃/min的升温速率升温至900℃，并保温0.5小时，随后以5℃/min的速率继续升温至碳化物析出温度以下50-100℃。
本发明进一步的改进在于，步骤1与步骤2中，采用水淬的方式进行冷却至室温。
本发明进一步的改进在于，步骤3中，以不高于10℃/min的升温速率升温至Ni3Al相析出温度以下150-200℃。
本发明进一步的改进在于，步骤4中，以不高于10℃/min的升温速率升温至Ni3Al相析出温度以下30-70℃。
本发明进一步的改进在于，步骤3与步骤4中，采用空冷的方式冷却至室温，且冷却速率不超过30℃/min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明通过两步固溶，合理控制晶界碳化物的尺寸与分布；第一步高温固溶消除偏析及初生碳化物，确保Al、Cr、Ti等元素均匀分布；第二步固溶促进晶界碳化物析出的同时控制其尺寸，确保足够晶界强度的同时避免造成晶界出现明显的贫铬区而造成合金抗氧化性能降低。采用两步时效工艺，在保证较高形核率的同时最大限度的促进析出相析出，最终获得具有较高体积分数以及较合理尺寸的第二相颗粒弥散分布与晶内。
采用该工艺处理的合金实现了强塑性的最优化，在合金强度性能改善的同时塑性大幅提升。合金经热处理后650℃与700℃屈服强度分别不低于600与650MPa，延伸率分别高于15％与12％。合金750℃/150MPa与700℃/250MPa持久寿命均不低于1000小时。同时，该工艺通过控制合金晶粒尺寸并协调晶界Cr元素偏聚并促进碳化物析出等因素，改善合金抗高温氧化性能，确保其在较低Cr元素含量条件下700℃蒸汽氧化1000小时后增重不超过0.5mg/cm2。
进一步的，为避免低熔点相对合金性能造成影响，步骤1与步骤2中固溶处理采用双阶段升温方法，及室温至900℃升温期间速率为10℃/min，达到900℃后保温0.5小时，随后以5℃/min的速率继续升温至指定温度进行固溶处理。
进一步的，为避免冷却过程中晶内与晶界物相过快形核生长进而对之后的时效处理带来影响，步骤1与步骤2中固溶处理完成后采用水淬的方式进行冷却，高温固溶处理冷却至室温后合金组织中晶界碳化物体积分数不超过1％，两步固溶处理完成后与晶内Ni3Al相体积分数不超过3％。
进一步的，为避免时效处理过程中产生较高的残余应力，步骤3与步骤4中时效处理升温速率不高于10℃/min。同时采用空冷的方式降温，且冷却速率不应超过30℃/min。
进一步的，为获得最佳的Ni3Al相体积分数及其尺寸，应严格控制步骤3与步骤4中时效温度与保温时间，确保合金经两步热处理后其体积分数高于10％，析出相平均直径达到15±5nm。其中，当合金成分中Ni含量高于32％时，析出相体积分数不低于15％。
附图说明
图1本发明实施例1中Ni3Al析出相形貌。
图2本发明对比例1中Ni3Al析出相形貌。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明提供一种铁基变形高温合金强韧化的热处理工艺，铁基变形高温合金成分按重量百分比计满足以下组分，Ni：25-39％，Cr：14-18％，Mo：0.5-1.4％，W：0.1-0.8％，Ti：1.8-2.5％，Al：0.8-2.5％，Mn：≤1.0％，Nb：≤0.1％，Co：≤2％，Si：≤0.05％，C：0.03-0.10％，B：0.001-0.005％，P：≤0.01％，余量为Fe。其中，Ti/Al≥1.5(即Ti的重量百分比与Al的重量百分比值≥1.5)，且当Ni重量百分比未超过32％时Al重量百分比量不低于1.4％。
所述铁基变形高温合金采用真空熔炼浇注成型，并在1100-1170℃均匀化30-50小时，然后在1020-1120℃进行热变形，总变形量不低于60％，且最终道次变形量高于25％。随后采用两步固溶与两步时效处理，完成后合金中Ni3Al相体积分数高于10％，析出相平均直径达到15±5nm。其中，当合金成分中Ni重量百分比高于32％时，析出相体积分数不低于15％。合金在650℃与700℃屈服强度分别不低于600与650MPa，延伸率分别高于15％与12％。
下面为具体实施例。
实施例1
利用真空感应炉对合金进行熔炼，获得合金按质量百分比包括：Ni：36％，Cr：16％，Mn：1.0％，Si：0.05％，C：0.06％，Mo：0.8％；W：0.4％，Ti：2.1％；Al：1.4％，余量为Fe。合金铸锭在1170℃均匀化30小时，然后在1050℃进行热变形，总变形量不低于60％，且最终道次变形量高于25％。
合金变形完成后首先进行两步固溶处理，以10℃/min的速率升温至900℃保温0.5小时后以5℃/min的速率升温至1120℃，进行45分钟固溶处理并水冷。随后在以10℃/min的速率升温至900℃保温0.5小时后，以5℃/min的速率升温至1000℃保温0.5小时后水冷。固溶处理完成后将合金升温至650保温8小时，完成后空冷。最后将合金升温至800℃保温4小时并空冷。完成后合金中Ni3Al相体积分数15％，析出相平均直径约15nm。
对比例1
利用真空感应炉对合金进行熔炼，获得合金按质量百分比包括：Ni：36％，Cr：16％，Mn：1.0％，Si：0.05％，C：0.06％，Mo：0.8％；W：0.4％，Ti：2.1％；Al：1.4％，余量为Fe。合金铸锭在1170℃均匀化30小时，然后在1050℃进行热变形，总变形量不低于60％，且最终道次变形量高于25％。
合金变形完成后首先进行两步固溶处理，以10℃/min的速率升温至900℃保温0.5小时后以5℃/min的速率升温至1120℃，进行45分钟固溶处理并水冷。
随后在以10℃/min的速率升温至900℃保温0.5小时后，以5℃/min的速率升温至1000℃保温0.5小时后水冷。固溶处理完成后将合金升温至650℃保温8小时，完成后空冷。
最后将合金升温至750℃保温4小时并空冷。完成后合金中Ni3Al相体积分数15％，析出相平均直径约15nm。
表1实施例1合金持久强度性能测试结果
Figure BDA0002771318010000061
实施例2
利用真空感应炉对合金进行熔炼，获得变形态合金按质量百分比包括：Ni：25％，Cr：15％，Mo：0.5％；W：0.8％，Ti：2.5％；Al：1.6％，Mn：0.1％，Nb：0.1％，Co：1％，C：0.03％，B：0.001％，余量为Fe。合金铸锭在1100℃均匀化50小时，然后在1020℃进行热变形，总变形量不低于60％，且最终道次变形量高于25％。
将变形态合金自室温以10℃/min的升温速率升温至900℃，并保温0.5小时，随后以5℃/min的速率继续升温至碳化物溶解温度以上50℃，保温0.5小时后用水淬的方式冷却至室温；
将经处理后的合金自室温以10℃/min的升温速率升温至900℃，并保温0.5小时，随后以5℃/min的速率继续升温至碳化物析出温度以下50℃，并保温1小时后用水淬的方式冷却至室温；
将经处理后的合金以1℃/min的升温速率升温至Ni3Al相析出温度以下200℃，并保温8小时后采用空冷的方式冷却至室温，且冷却速率不超过30℃/min，冷却至室温；
将经处理后的合金以3℃/min的升温速率升温至Ni3Al相析出温度以下30℃，并保温8小时后采用空冷的方式冷却至室温，且冷却速率不超过30℃/min，冷却至室温。
实施例3
利用真空感应炉对合金进行熔炼，获得变形态合金按质量百分比包括：Ni：39％，Cr：18％，Mo：1％；W：0.1％，Ti：1.8％；Al：1.2％，Mn：0.5％，Co：2％，Si：0.02％，C：0.1％，B：0.005％，P：0.01％，余量为Fe。合金铸锭在1120℃均匀化45小时，然后在1120℃进行热变形，总变形量不低于60％，且最终道次变形量高于25％。
将变形态合金自室温以10℃/min的升温速率升温至900℃，并保温0.5小时，随后以5℃/min的速率继续升温至碳化物溶解温度以上150℃，保温1小时后用水淬的方式冷却至室温；
将经处理后的合金自室温以10℃/min的升温速率升温至900℃，并保温0.5小时，随后以5℃/min的速率继续升温至碳化物析出温度以下100℃，并保温0.5小时后用水淬的方式冷却至室温；
将经处理后的合金以5℃/min的升温速率升温至Ni3Al相析出温度以下150℃，并保温10小时后采用空冷的方式冷却至室温，且冷却速率不超过30℃/min，冷却至室温；
将经处理后的合金以7℃/min的升温速率升温至Ni3Al相析出温度以下50℃，并保温5小时后采用空冷的方式冷却至室温，且冷却速率不超过30℃/min，冷却至室温。
实施例4
利用真空感应炉对合金进行熔炼，获得变形态合金按质量百分比包括：Ni：32％，Cr：14％，Mo：1.4％；W：0.6％，Ti：2％；Al：0.8％，C：0.05％，P：0.01％，余量为Fe。合金铸锭在1150℃均匀化40小时，然后在1100℃进行热变形，总变形量不低于60％，且最终道次变形量高于25％。
将变形态合金自室温以10℃/min的升温速率升温至900℃，并保温0.5小时，随后以5℃/min的速率继续升温至碳化物溶解温度以上70℃，保温1小时后用水淬的方式冷却至室温；
将经处理后的合金自室温以10℃/min的升温速率升温至900℃，并保温0.5小时，随后以5℃/min的速率继续升温至碳化物析出温度以下70℃，并保温0.6小时后用水淬的方式冷却至室温；
将经处理后的合金以8℃/min的升温速率升温至Ni3Al相析出温度以下160℃，并保温16小时后采用空冷的方式冷却至室温，且冷却速率不超过30℃/min，冷却至室温；
将经处理后的合金以1℃/min的升温速率升温至Ni3Al相析出温度以下70℃，并保温3小时后采用空冷的方式冷却至室温，且冷却速率不超过30℃/min，冷却至室温。
实施例5
利用真空感应炉对合金进行熔炼，获得变形态合金按质量百分比包括：Ni：30％，Cr：18％，Mo：1.2％；W：0.2％，Ti：2.3％；Al：1.4％，C：0.08％，余量为Fe。合金铸锭在1130℃均匀化40小时，然后在1070℃进行热变形，总变形量不低于60％，且最终道次变形量高于25％。
将变形态合金自室温以10℃/min的升温速率升温至900℃，并保温0.5小时，随后以5℃/min的速率继续升温至碳化物溶解温度以上110℃，保温0.7小时后用水淬的方式冷却至室温；
将经处理后的合金自室温以10℃/min的升温速率升温至900℃，并保温0.5小时，随后以5℃/min的速率继续升温至碳化物析出温度以下80℃，并保温0.8小时后用水淬的方式冷却至室温；
将经处理后的合金以10℃/min的升温速率升温至Ni3Al相析出温度以下180℃，并保温12小时后采用空冷的方式冷却至室温，且冷却速率不超过30℃/min，冷却至室温；
将经处理后的合金以10℃/min的升温速率升温至Ni3Al相析出温度以下40℃，并保温5小时后采用空冷的方式冷却至室温，且冷却速率不超过30℃/min，冷却至室温。

Claims (9)

1.一种铁基变形高温合金强韧化的热处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将变形态合金在碳化物溶解温度以上50-150℃，保温0.5-1小时后冷却至室温；
步骤2：将经步骤1处理后的合金升温至碳化物析出温度以下50-100℃，并保温0.5-1小时后冷却至室温；
步骤3：将经步骤2处理后的合金升温至Ni3Al相析出温度以下150-200℃，并保温8-16小时后冷却至室温；
步骤4：将经步骤3处理后的合金升温至Ni3Al相析出温度以下30-70℃，并保温3-8小时后冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的一种铁基变形高温合金强韧化的热处理工艺，其特征在于，变形态合金成分按重量百分比计满足以下组分，Ni：25-39％，Cr：14-18％，Mo：0.5-1.4％，W：0.1-0.8％，Ti：1.8-2.5％，Al：0.8-2.5％，Mn：≤1.0％，Nb：≤0.1％，Co：≤2％，Si：≤0.05％，C：0.03-0.10％，B：≤0.005％，P：≤0.01％，余量为Fe；其中，Ti/Al≥1.5，且当Ni重量百分比小于等于32％时，Al重量百分比不低于1.4％。
3.根据权利要求1或2所述的一种铁基变形高温合金强韧化的热处理工艺，其特征在于，变形态合金通过以下过程制得：采用真空熔炼浇注成型，并在1100-1170℃均匀化30-50小时，然后在1020-1120℃进行热变形，总变形量不低于60％，且最终道次变形量高于25％。
4.根据权利要求1所述的一种铁基变形高温合金强韧化的热处理工艺，其特征在于，步骤1中，自室温以10℃/min的升温速率升温至900℃，并保温0.5小时，随后以5℃/min的速率继续升温至碳化物溶解温度以上50-150℃。
5.根据权利要求1所述的一种铁基变形高温合金强韧化的热处理工艺，其特征在于，步骤2中，自室温以10℃/min的升温速率升温至900℃，并保温0.5小时，随后以5℃/min的速率继续升温至碳化物析出温度以下50-100℃。
6.根据权利要求1所述的一种铁基变形高温合金强韧化的热处理工艺，其特征在于，步骤1与步骤2中，采用水淬的方式进行冷却至室温。
7.根据权利要求1所述的一种铁基变形高温合金强韧化的热处理工艺，其特征在于，步骤3中，以不高于10℃/min的升温速率升温至Ni3Al相析出温度以下150-200℃。
8.根据权利要求1所述的一种铁基变形高温合金强韧化的热处理工艺，其特征在于，步骤4中，以不高于10℃/min的升温速率升温至Ni3Al相析出温度以下30-70℃。
9.根据权利要求1所述的一种铁基变形高温合金强韧化的热处理工艺，其特征在于，步骤3与步骤4中，采用空冷的方式冷却至室温，且冷却速率不超过30℃/min。
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