CN114085966A - 一种析出强化型高温合金的欠时效热处理工艺 - Google Patents

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Abstract

一种析出强化型高温合金的欠时效热处理工艺，包括以下步骤：将析出强化型高温合金以10‑15℃/min速率升温至析出强化型高温合金再结晶温度以下50‑100℃并保温15‑60min；以5‑10℃/min的速率升至再结晶温度以上50‑250℃并保温30‑120min；以不低于3℃/min的速率冷却至碳化物析出温度以下30‑100℃并保温30‑60min，得到处理后的合金。经过该工艺处理的高温合金平均晶粒尺寸100‑130μm，晶界碳化物覆盖比例不低于30％，晶内析出相体积分数不高于3.0％，析出相尺寸最大不高于10nm。

Description

一种析出强化型高温合金的欠时效热处理工艺
技术领域
本发明属高温合金研发及应用领域，具体涉及一种析出强化型高温合金的欠时效热处理工艺，特别适用于高温工况下长期使用的部件，如超超临界燃煤发电机组主/再热蒸汽管道、集箱等。
背景技术
蒸汽参数的提升对燃煤机组高温部件的服役性能提出了极高的要求，主蒸汽管道、集箱等关键部件需具备优异的持久强度性能以确保其在严苛环境下足够的服役寿命。因此，候选材料的强度性能已成为目前国内外相关机构关注的焦点。近年来，国外相继开发了Haynes230、CCA617等固溶强化型高温合金，但其优异的强度性能往往以高昂的材料成本为代价。因此，目前国内外普遍认为Inconel 740H、Haynes 282等析出强化型合金具有更好的应用前景，同时国内有关研究机构也相继开发出了GH984G、HT700T等具有优异持久强度性能的候选高温合金材料。
析出强化是改善合金强度性能的最有效手段，晶粒内部大量颗粒状Ni3(Al,Ti)的析出可有效改善高温合金的持久强度性能。然而，持久强度的提高也将造成合金塑韧性下降，对合金的服役性能造成损害。此外，合金在高温服役期间伴随析出相不断长大，其强化效果也将呈现逐渐下降趋势。最后，合金经时效处理后大量析出相在晶内生长，对合金的焊接工艺、焊后热处理等提出了较高的要求。
发明内容
为克服现有技术中的问题，本发明的目的是提供一种析出强化型高温合金的欠时效热处理工艺。
为了实现以上发明目的，本发明所采用的技术方案为：
一种析出强化型高温合金的欠时效热处理工艺，包括以下步骤：
步骤1：将析出强化型高温合金以10-15℃/min速率升温至析出强化型高温合金再结晶温度以下50-100℃并保温15-60min；
步骤2：以5-10℃/min的速率升至再结晶温度以上50-250℃并保温30-120min；
步骤3：以不低于3℃/min的速率冷却至碳化物析出温度以下30-100℃并保温30-60min，得到处理后的合金。
本发明进一步的改进在于，步骤1中，析出强化型高温合金通过以下过程制得：将铁镍基或镍基高温合金，利用真空感应加真空自耗对合金进行两重熔炼，并采用热加工制备成合金坯料，即为析出强化型高温合金。
本发明进一步的改进在于，析出强化型高温合金坯料初始晶粒度大于90μm时，步骤2中保温温度不高于再结晶温度150℃以上，且保温时间不超过90min。
本发明进一步的改进在于，步骤1中，析出强化型高温合金，按质量百分数满足：C：0.03～0.08％，Cr：15～18％，Mo：0.3～0.9％，W：≤0.5％，Nb：≤0.5％，Al：1.3～2.0％，Ti：2.0～2.5％，Ni：30～39％，Co：≤3.0％，Si：≤0.3％，Mn：≤0.3％，P：≤0.02％，S：≤0.01％，Zr：≤0.01％，B：0.001～0.005％，余量为Fe。
本发明进一步的改进在于，析出强化型高温合金成分中Al+Ti+Nb≥4.0％时，步骤3中的冷却速率为3-25℃/min。
本发明进一步的改进在于，步骤1中，保温温度低于晶界碳化物析出温度时，保温时间不超过30min。
本发明进一步的改进在于，步骤3中冷却过程速率不高于25℃/min时，进行以下步骤：水冷至室温，随后以10-15℃/min速率升温至γ’相固溶温度以下150-350℃范围内保温不超过8小时，最后水冷至室温。
本发明进一步的改进在于，处理后的合金的平均晶粒尺寸为100-130μm。
本发明进一步的改进在于，处理后的合金晶界碳化物覆盖比例不低于30％，碳化物平均尺寸不高于5μm；
处理后的合金晶内析出相体积分数不高于3.0％，析出相尺寸最大不高于10nm。
本发明进一步的改进在于，处理后的合金在-80℃、室温、800℃下冲击韧性均不低于180J/cm2；
处理后的合金在室温及650℃屈服强度分别不低于240MPa与200MPa，延伸率分别不低于30％与40％，700℃持久强度不低于完全时效态合金。与现有技术相比，本发明具有的有益效果：本发明利用合金高温低应力长时服役的特点，在确保合金具备初始强度性能的基础上，利用强化相动态析出保障和金良好的持久强度性能。同时基于欠时效的合金性能特点，确保合金具备优异的变形加工及焊接性能。利用该工艺处理的合金700℃持久强度性能不低于完全时效态合金。经过该工艺处理的高温合金平均晶粒尺寸100-130μm，晶界碳化物覆盖比例不低于30％，晶内析出相体积分数不高于3.0％，析出相尺寸最大不高于10nm。所述高温合金通过调整冷却速率及低温时效处理相结合，确保合金兼具良好的初始强度和塑性。强化相形成元素较低时控制晶内析出相提积分数与尺寸形貌，强化相形成元素高时控制合金晶界结构及析出相比例，确保最终获得的合金在-80℃、室温、800℃冲击韧性均不低于180J/cm2，室温及650℃屈服强度分别不低于240MPa与200MPa，延伸率分别不低于30％与40％。
附图说明
图1为实施例1中合金欠时效处理后金相组织照片；
图2为实施例1中合金晶界析出相形貌；
图3为对比例1中合金热处理后金相组织照片；
图4为对比例1中合金晶内析出相形貌。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明中的析出强化型高温合金为：将铁镍基或镍基高温合金，利用真空感应加真空自耗对合金进行两重熔炼，并采用热加工制备成合金坯料或板坯，最终获得的析出强化型高温合金，析出强化型高温合金按质量百分数满足：C：0.03～0.08％，Cr：15～18％，Mo：0.3～0.9％，W：≤0.5％，Nb：≤0.5％，Al：1.3～2.0％，Ti：2.0～2.5％，Ni：30～39％，Co：≤3.0％，Si：≤0.3％，Mn：≤0.3％，P：≤0.02％，S：≤0.01％，Zr：≤0.01％，B：0.001～0.005％，余量为Fe；
优选的，析出强化型高温合金按质量百分比包括：C：0.05％，Cr：16％，Mo：0.8％，W：0.3％，Al：1.4％，Ti：2.1％，Ni：35％，Co：2.0％，Si：0.15％，Mn：0.2％，P：0.01％，S：0.01％，B：0.003％，余量为Fe；
本发明的析出强化型高温合金的欠时效热处理工艺，包括以下步骤：
步骤1：以10-15℃/min速率升温至析出强化型高温合金再结晶温度以下50-100℃并保温15-60min；
步骤2：步骤1完成后以5-10℃/min的速率升至再结晶温度以上50-250℃并保温30-120min；
步骤3：步骤2完成后以不低于3℃/min的速率冷却至碳化物析出温度以下30-100℃并保温30-60min；
步骤4：步骤3完成后水冷至室温，随后以10-15℃/min速率升温至γ’相固溶温度以下150-350℃范围内保温不超过8小时，最后水冷至室温。
其中，步骤3中热处理前的冷却过程速率高于25℃/min时，不再进行第四步热处理。
步骤1中析出强化型高温合金保温温度低于晶界碳化物析出温度时，保温时间不应超过30min；
析出强化型高温合金坯料初始晶粒度大于90μm时，热处理步骤2中选取保温温度不高于再结晶温度150℃以上，且保温时间不超过90min；
析出强化型高温合金成分中Al+Ti+Nb≥4.0％时即Al、Ti与Nb的质量百分数的和大于等于4.0％时，进行步骤3中的冷却速率应控制在3-25℃/min；
经步骤3和步骤4后，合金平均晶粒尺寸满足100-130μm。
经热步骤3和步骤4后，合金晶界碳化物覆盖比例不低于30％，碳化物平均尺寸不高于5μm。
经热步骤3和步骤4后，晶内析出相体积分数不高于3.0％，析出相尺寸最大不高于10nm。
合金经热处理后具备优异的低温及高温韧性，其在-80℃、室温、800℃冲击韧性均不低于180J/cm2。
合金经热处理后具备良好的性能强度性能，室温及650℃屈服强度分别不低于240MPa与200MPa，延伸率分别不低于30％与40％，700℃持久强度不低于完全时效态合金。
下面为具体实施例。
实施例1
合金采用3步热处理，具体步骤如下：
步骤1：析出强化型高温合金以10℃/min速率升温至950℃，并在该温度保温30min；其中，析出强化型高温合金按质量百分比包括：C：0.05％，Cr：16％，Mo：0.8％，W：0.3％，Al：1.4％，Ti：2.1％，Ni：35％，Co：2.0％，Si：0.15％，Mn：0.2％，P：0.01％，S：0.01％，B：0.003％，余量为Fe；
步骤2：步骤1完成后以5℃/min的速率升至1080℃并保温90min；
步骤3：步骤2完成后以30℃/min的速率冷却至1000℃并保温30min。
从图1和图2中可以看出，合金平均晶粒尺寸106μm，晶界存在不连续碳化物。
对比例1
步骤1：析出强化型高温合金以10℃/min速率升温至950℃，并在该温度保温30min；其中，析出强化型高温合金按质量百分比包括：C：0.05％，Cr：16％，Mo：0.8％，W：0.3％，Al：1.4％，Ti：2.1％，Ni：35％，Co：2.0％，Si：0.15％，Mn：0.2％，P：0.01％，S：0.01％，B：0.003％，余量为Fe；
步骤2：步骤1完成后以5℃/min的速率升至1080℃并保温90min；
步骤3：步骤2完成后以30℃/min的速率冷却至1000℃并保温30min。
步骤4：步骤3完成后水冷至室温，随后以15℃/min速率升温至650℃保温8小时，随后以15℃/min速率升温至650℃并保温4小时，最后空冷至室温。
从图3和图4中可以看出，合金平均晶粒尺寸113μm，晶界析出大量颗粒状Ni3(Al,Ti)强化相。
表1为实施例1与对比例1合金的拉伸性能对比，可见实施例1合金具备良好的强度性能，同时其塑性显著高于对比例1合金。
表2为实施例1与对比例1合金的冲击性能对比，实施例1合金冲击韧性均可达200J/cm2以上，对比例1合金冲击韧性最高不超过70J/cm2。
表1合金拉伸性能对比
Figure BDA0003364771500000071
表2合金冲击性能对比
Figure BDA0003364771500000072
实施例2
步骤1：以10℃/min速率升温至析出强化型高温合金再结晶温度以下50℃并保温60min；其中，析出强化型高温合金按质量百分比计，包括：C：0.03％，Cr：18％，Mo：0.9％，W：0.1％，Nb：0.3％，Al：1.3％，Ti：2％，Ni：39％，Mn：0.1％，P：0.01％，B：0.001％，余量为Fe；
步骤2：步骤1完成后以5℃/min的速率升至再结晶温度以上50℃并保温30min；
步骤3：步骤2完成后以10℃/min的速率冷却至碳化物析出温度以下30℃并保温30min；
步骤4：步骤3完成后水冷至室温，随后以15℃/min速率升温至γ’相固溶温度以下350℃范围内保温6小时，最后水冷至室温。
实施例3
步骤1：以15℃/min速率升温至析出强化型高温合金再结晶温度以下100℃并保温15min；其中，析出强化型高温合金按质量百分比计，包括：包括：C：0.08％，Cr：15％，Mo：0.5％，Nb：0.1％，Al：2％，Ti：2.5％，Ni：30％，Co：1.0％，Si：0.1％，S：0.01％，Zr：0.01％，B：0.005％，余量为Fe；
步骤2：步骤1完成后以10℃/min的速率升至再结晶温度以上100℃并保温120min；
步骤3：步骤2完成后以20℃/min的速率冷却至碳化物析出温度以下100℃并保温50min；
步骤4：步骤3完成后水冷至室温，随后以10℃/min速率升温至γ’相固溶温度以下150℃范围内保温5小时，最后水冷至室温。
实施例4
步骤1：以12℃/min速率升温至析出强化型高温合金再结晶温度以下70℃并保温40min；其中，析出强化型高温合金按质量百分比计，包括：包括：C：0.07％，Cr：17％，Mo：0.3％，Al：1.7％，Ti：2.3％，Ni：36％，Co：2.0％，Si：0.2％，Mn：0.1％，B：0.002％，余量为Fe；
步骤2：步骤1完成后以7℃/min的速率升至再结晶温度以上250℃并保温80min；
步骤3：步骤2完成后以15℃/min的速率冷却至碳化物析出温度以下60℃并保温60min；
步骤4：步骤3完成后水冷至室温，随后以12℃/min速率升温至γ’相固溶温度以下200℃范围内保温1小时，最后水冷至室温。

Claims (10)

1.一种析出强化型高温合金的欠时效热处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将析出强化型高温合金以10-15℃/min速率升温至析出强化型高温合金再结晶温度以下50-100℃并保温15-60min；
步骤2：以5-10℃/min的速率升至再结晶温度以上50-250℃并保温30-120min；
步骤3：以不低于3℃/min的速率冷却至碳化物析出温度以下30-100℃并保温30-60min，得到处理后的合金。
2.根据权利要求1所述的一种析出强化型高温合金的欠时效热处理工艺，其特征在于，步骤1中，析出强化型高温合金通过以下过程制得：将铁镍基或镍基高温合金，利用真空感应加真空自耗对合金进行两重熔炼，并采用热加工制备成合金坯料，即为析出强化型高温合金。
3.根据权利要求2所述的一种析出强化型高温合金的欠时效热处理工艺，其特征在于，析出强化型高温合金坯料初始晶粒度大于90μm时，步骤2中保温温度不高于再结晶温度150℃以上，且保温时间不超过90min。
4.根据权利要求1所述的一种析出强化型高温合金的欠时效热处理工艺，其特征在于，步骤1中，析出强化型高温合金，按质量百分数满足：C：0.03～0.08％，Cr：15～18％，Mo：0.3～0.9％，W：≤0.5％，Nb：≤0.5％，Al：1.3～2.0％，Ti：2.0～2.5％，Ni：30～39％，Co：≤3.0％，Si：≤0.3％，Mn：≤0.3％，P：≤0.02％，S：≤0.01％，Zr：≤0.01％，B：0.001～0.005％，余量为Fe。
5.根据权利要求4所述的一种析出强化型高温合金的欠时效热处理工艺，其特征在于，析出强化型高温合金成分中Al+Ti+Nb≥4.0％时，步骤3中的冷却速率为3-25℃/min。
6.根据权利要求1所述的一种析出强化型高温合金的欠时效热处理工艺，其特征在于，步骤1中，保温温度低于晶界碳化物析出温度时，保温时间不超过30min。
7.根据权利要求1所述的一种析出强化型高温合金的欠时效热处理工艺，其特征在于，步骤3中冷却过程速率不高于25℃/min时，进行以下步骤：水冷至室温，随后以10-15℃/min速率升温至γ’相固溶温度以下150-350℃范围内保温不超过8小时，最后水冷至室温。
8.根据权利要求1所述的一种析出强化型高温合金的欠时效热处理工艺，其特征在于，处理后的合金的平均晶粒尺寸为100-130μm。
9.根据权利要求1所述的一种析出强化型高温合金的欠时效热处理工艺，其特征在于，处理后的合金晶界碳化物覆盖比例不低于30％，碳化物平均尺寸不高于5μm；
处理后的合金晶内析出相体积分数不高于3.0％，析出相尺寸最大不高于10nm。
10.根据权利要求1所述的一种析出强化型高温合金的欠时效热处理工艺，其特征在于，处理后的合金在-80℃、室温、800℃下冲击韧性均不低于180J/cm2；
处理后的合金在室温及650℃屈服强度分别不低于240MPa与200MPa，延伸率分别不低于30％与40％，700℃持久强度不低于完全时效态合金。
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