CN114085965B - 一种时效强化高温合金的双阶段固溶处理工艺 - Google Patents

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Abstract

一种时效强化高温合金的双阶段固溶处理工艺，将高温合金以5‑15℃/min速率升温至高温合金再结晶温度以上120‑200℃并保温60‑150min后冷却；然后以10‑15℃/min速率升温至高温合金再结晶温度以上50‑100℃并保温30‑60min后冷却。经过该工艺处理的高温合金两步固溶处理后平均晶粒尺寸120‑160微米，时效处理后晶界碳化物覆盖比例不低于70％，且其平均尺寸小于5微米，晶内析出相体积分数不低于30％。

Description

一种时效强化高温合金的双阶段固溶处理工艺
技术领域
本发明属高温合金研发及应用领域，具体涉及一种时效强化高温合金的双阶段固溶处理工艺，特别适用于高温工况下长期使用的部件，如超超临界燃煤发电机组主/再热蒸汽管道、集箱等。
背景技术
蒸汽参数的提升对燃煤机组高温部件的服役性能提出了极高的要求，主蒸汽管道、集箱等关键部件需具备优异的持久强度性能以确保其在严苛环境下足够的服役寿命。因此，候选材料的强度性能已成为目前国内外相关机构关注的焦点。近年来，国外相继开发了Haynes230、CCA617等固溶强化型高温合金，但其优异的强度性能往往以高昂的材料成本为代价。因此，目前国内外普遍认为Inconel 740H、Haynes 282等时效强化型合金具有更好的应用前景，同时国内有关研究机构也相继开发出了GH984G、HT700T等具有优异持久强度性能的候选高温合金材料。
时效强化是改善合金强度性能的最有效手段，晶粒内部大量颗粒状Ni3(Al,Ti)的析出可有效改善高温合金的持久强度性能。然而，合金在700-850℃服役期间晶界往往对其持久性能带来更显著的影响。现有大量研究结果认为，合金在高温蠕变过程中晶界往往成为裂纹形核与扩展的重要途径。因此，改善合金晶界性能是提高其持久强度的主要途径之一。
发明内容
为克服现有技术中的问题，本发明的目的是提供一种析出强化型高温合金的欠时效热处理工艺。
为了实现以上发明目的，本发明所采用的技术方案为：
一种时效强化高温合金的双阶段固溶处理工艺，包括以下步骤：
步骤1：将高温合金以5-15℃/min速率升温至高温合金再结晶温度以上120-200℃并保温60-150min后冷却；
步骤2：以10-15℃/min速率升温至高温合金再结晶温度以上50-100℃并保温30-60min后冷却。
本发明进一步的改进在于，高温合金按质量百分数满足：C：0.03～0.08％，Cr：15～18％，Mo：≤0.9％，W：0.3～8.5％，Nb：≤1.5％，Al：1.3～4.5％，Ti：1.0～2.5％，Ni：30～49％，Co：2.0～20％，Si：≤0.3％，Mn：≤0.3％，P：≤0.02％，S：≤0.01％，Zr：≤0.01％，B：0.001～0.005％，余量为Fe。
本发明进一步的改进在于，步骤1中，保温温度距高温合金凝固完成温度小于150℃范围时，升温过程中先在高温合金碳化物完全溶解温度以上50-100℃范围内保温15-60min，随后以不高于10℃/min的速率升至保温温度。
本发明进一步的改进在于，经步骤1处理后的合金的晶粒尺寸控制在120-150微米范围内，且晶界无碳化物析出，晶内初生MC型碳化物体积分数低于3％。
本发明进一步的改进在于，经步骤2处理后的合金的基体为全奥氏体组织，晶界碳化物覆盖率不低于30％，合金平均晶粒尺寸120-160微米。
本发明进一步的改进在于，步骤1与步骤2中冷却采用水冷方式。
本发明进一步的改进在于，步骤2完成后进行以下步骤：
步骤3：在γ’相固溶温度以下200-350℃范围内保温不超过8小时并冷却；
步骤4：在γ’相固溶温度以下100-200℃范围内保温不超过24小时并冷却，得到处理后的合金。
本发明进一步的改进在于，步骤4中，保温时间不少于15小时，且保温温度不低于γ’相固溶温度以下150℃。
本发明进一步的改进在于，步骤3与步骤4中冷却采用空冷方式。
本发明进一步的改进在于，处理后的合金700-850℃屈服强度达到峰值时效态合金强度的80％以上，同时延伸率较峰值时效态合金提高1.5倍以上；处理后的合金晶界碳化物覆盖比例不低于70％，且平均尺寸小于5微米，晶内析出相体积分数不低于30％。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：本发明针对高温合金在高温低应力工况下长时服役过程中，晶界弱化造成裂纹扩展进而导致合金持久寿命较低的问题，通过固溶工艺调整，净化晶界的同时控制晶界析出相尺寸与分布，获得晶内/晶界最佳协同强化效果，从而达到改善合金持久强度性能的目的。经过本发明所述工艺处理的高温合金两步固溶处理后平均晶粒尺寸120-160微米，时效处理后晶界碳化物覆盖比例不低于70％，且其平均尺寸小于5微米，晶内析出相体积分数不低于30％。与传统的热处理工艺相比，合金在700-850℃持久强度提升20％以上。根据所述合金的具体服役工况及加工性能要求，可通过后续时效处理工艺的调整获得良好的强度性配合，从而达到合金使用性能最优化。
进一步的，通过步骤4时效工艺调控，可获得合金700-850℃屈服强度可达到峰值时效态合金强度的80％以上，同时其延伸率较峰值时效态合金提高1.5倍以上。
附图说明
图1为实施例1-3中合金700℃强度性能比较；
图2为实施例1-3中合金700℃塑性性能比较；
图3为实施例2中合金热处理后组织照片；
图4为对比例1中合金热处理后组织照片；
图5为实施例4中合金热处理后组织照片；
图6为对比例2中合金热处理后组织照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明的一种时效强化高温合金的双阶段固溶处理工艺，包括以下步骤：
第一步固溶：以5-15℃/min速率升温至高温合金再结晶温度以上120-200℃并保温60-150min后水冷；
其中，高温合金按质量百分数满足：C：0.03～0.08％，Cr：15～18％，Mo：≤0.9％，W：0.3～8.5％，Nb：≤1.5％，Al：1.3～4.5％，Ti：1.0～2.5％，Ni：30～49％，Co：2.0～20％，Si：≤0.3％，Mn：≤0.3％，P：≤0.02％，S：≤0.01％，Zr：≤0.01％，B：0.001～0.005％，余量为Fe。
第一步固溶中，保温温度距高温合金凝固完成温度小于150℃范围时，升温过程中应先在合金碳化物完全溶解温度以上50-100℃范围内保温15-60min，随后以不高于10℃/min的速率升至固溶温度保温；
应合理筛选第一步固溶温度及其保温时间，确保第一步固溶处理完成后晶粒尺寸控制在120-150微米范围内，且晶界无碳化物析出，晶内初生MC型碳化物体积分数低于3％。
第二步固溶：以10-15℃/min速率升温至高温合金再结晶温度以上50-100℃并保温30-60min后水冷；
合金完成第二步固溶处理后合金基体为全奥氏体组织，晶界碳化物覆盖率不应低于30％。
合金完成第二步固溶处理后应严格控制冷却速率以确保晶内Ni3(Al,Ti)析出相体积分数不高于5％，其平均尺寸不超过10nm。
第一步时效：在γ’相固溶温度以下200-350℃范围内保温不超过8小时并空冷；
第二步时效：在γ’相固溶温度以下100-200℃范围内保温不超过24小时并空冷。
经过该工艺处理的高温合金两步固溶处理后平均晶粒尺寸120-160微米，时效处理后晶界碳化物覆盖比例不低于70％，且其平均尺寸小于5微米，晶内析出相体积分数不低于30％。与传统的热处理工艺相比，合金在700-850℃持久强度提升20％以上。
对于初始强度要求不高的情况，合金可不做时效处理，以满足后续加工、焊接等较为复杂工序对材料的性能要求。
对于初始强度要求较高，并且要求合金具备良好塑性的情况，合金第二步时效时间不应少于15小时，且时效温度不应低于γ’相固溶温度以下150℃范围。
经过该工艺处理的高温合金700-850℃屈服强度可达到峰值时效态合金强度的80％以上，同时其延伸率较峰值时效态合金提高1.5倍以上。
下面为具体实施例。
实施例1
本发明中的高温合金为铁镍基或镍钴基高温合金，利用真空感应加真空自耗对合金进行两重熔炼，并采用热加工制备成合金棒坯，最终获得的合金按质量百分比包括：C：0.05％，Cr：16％，Mo：0.8％，W：0.3％，Al：1.4％，Ti：2.1％，Ni：35％，Co：2.0％，Si：0.15％，Mn：0.2％，P：0.01％，S：0.01％，B：0.003％，余量为Fe；
合金采用2步热处理，具体步骤如下：
第一步固溶：合金以10℃/min的速率升至1120℃并保温60min，完成后水冷至室温；
第二步固溶：合金以10℃/min的速率升至1000℃并保温30min，完成后水冷至室温。
实施例2
本发明中的高温合金为铁镍基或镍钴基高温合金，利用真空感应加真空自耗对合金进行两重熔炼，并采用热加工制备成合金棒坯，最终获得的合金按质量百分比包括：C：0.05％，Cr：16％，Mo：0.8％，W：0.3％，Al：1.4％，Ti：2.1％，Ni：35％，Co：2.0％，Si：0.15％，Mn：0.2％，P：0.01％，S：0.01％，B：0.003％，余量为Fe；
合金采用4步热处理，具体步骤如下：
第一步固溶：合金以10℃/min的速率升至1120℃并保温60min，完成后水冷至室温；
第二步固溶：合金以10℃/min的速率升至1000℃并保温30min，完成后水冷至室温。
第一步时效：合金以15℃/min的速率升至650℃并保温8小时，完成后空冷至室温；
第二步时效：合金以15℃/min的速率升至800℃并保温4小时，完成后空冷至室温。
实施例3
本发明中的高温合金为铁镍基或镍钴基高温合金，利用真空感应加真空自耗对合金进行两重熔炼，并采用热加工制备成合金棒坯，最终获得的合金按质量百分比包括：C：0.05％，Cr：16％，Mo：0.8％，W：0.3％，Al：1.4％，Ti：2.1％，Ni：35％，Co：2.0％，Si：0.15％，Mn：0.2％，P：0.01％，S：0.01％，B：0.003％，余量为Fe；
合金采用4步热处理，具体步骤如下：
第一步固溶：合金以10℃/min的速率升至1120℃并保温60min，完成后水冷至室温；
第二步固溶：合金以10℃/min的速率升至1000℃并保温30min，完成后水冷至室温。
第一步时效：合金以15℃/min的速率升至650℃并保温8小时，完成后空冷至室温；
第二步时效：合金以15℃/min的速率升至800℃并保温24小时，完成后空冷至室温。
图1与图2为合金时效工艺调整后的700℃拉伸性能结果，可以看出合金固溶态时具备良好的拉伸塑形，而当对其第二步时效工艺进行调整后，合金在确保良好的屈服强度同时，获得了塑性的大幅提高。
实施例4
本发明中的高温合金为铁镍基或镍钴基高温合金，利用真空感应、电渣重熔加真空自耗对合金进行三重熔炼，并采用热加工制备成合金板坯，最终获得的合金按质量百分比包括：C：0.04％，Cr：17％，W：8.5％，Nb：1.5％，Al：4.5％，Ti：1.0％，Ni：45％，Co：20％，Si：0.15％，Mn：0.2％，P：0.01％，S：0.01％，B：0.003％，余量为Fe；
合金采用5步热处理，具体步骤如下：
固溶前处理：合金以15℃/min的速率升至980℃并保温30min；
第一步固溶：合金以10℃/min的速率升至1180℃并保温120min，完成后水冷至室温；
第二步固溶：合金以10℃/min的速率升至1020℃并保温30min，完成后水冷至室温。
第一步时效：合金以15℃/min的速率升至760℃并保温8小时，完成后空冷至室温；
第二步时效：合金以15℃/min的速率升至860℃并保温4小时，完成后空冷至室温。
对比例1
利用真空感应加真空自耗对合金进行两重熔炼，并采用热加工制备成合金棒坯，最终获得的合金按质量百分比包括：C：0.05％，Cr：16％，Mo：0.8％，W：0.3％，Al：1.4％，Ti：2.1％，Ni：35％，Co：2.0％，Si：0.15％，Mn：0.2％，P：0.01％，S：0.01％，B：0.003％，余量为Fe；
合金采用3步热处理，具体步骤如下：
第一步固溶：合金以10℃/min的速率升至1000℃并保温30min，完成后水冷至室温。
第一步时效：合金以15℃/min的速率升至650℃并保温8小时，完成后空冷至室温；
第二步时效：合金以15℃/min的速率升至800℃并保温4小时，完成后空冷至室温。
图3与图4分别为实施例2与对比例1的合金组织照片，可见两种合金晶粒尺寸均在120-160微米范围内。
表1为实施例2与对比例1的持久性能比较结果，可见实施例2的持久强度明显较高。
表1实施例2与对比例1持久断裂时间比较
测试温度 测试载荷 实施例2 对比例1
750℃ 150MPa 2936h 1433h
700℃ 250MPa 2730h 1158h
对比例2
利用真空感应、电渣重熔加真空自耗对合金进行三重熔炼，并采用热加工制备成合金板坯，最终获得的合金按质量百分比包括：C：0.04％，Cr：17％，W：8.5％，Nb：1.5％，Al：4.5％，Ti：1.0％，Ni：45％，Co：20％，Si：0.15％，Mn：0.2％，P：0.01％，S：0.01％，B：0.003％，余量为Fe；
合金采用5步热处理，具体步骤如下：
固溶前处理：合金以15℃/min的速率升至980℃并保温30min；
第一步固溶：合金以10℃/min的速率升至1180℃并保温30min，完成后水冷至室温；
第二步固溶：合金以10℃/min的速率升至1020℃并保温30min，完成后水冷至室温。
第一步时效：合金以15℃/min的速率升至760℃并保温8小时，完成后空冷至室温；
第二步时效：合金以15℃/min的速率升至860℃并保温4小时，完成后空冷至室温。
参见图5和图6，可以看出，合金经在再结晶温度以上120-200℃范围保温超过30min后继续增加保温时间，对其晶粒尺寸影响并不明显。然而，只有当保温时间超过60min后，在随后的时效过程中可以促进晶界足够的碳化物析出，进而达到提高晶界强度并获得改善持久性能的效果。
对比例3
利用真空感应、电渣重熔加真空自耗对合金进行三重熔炼，并采用热加工制备成合金板坯，最终获得的合金按质量百分比包括：C：0.04％，Cr：17％，W：8.5％，Nb：1.5％，Al：4.5％，Ti：1.0％，Ni：45％，Co：20％，Si：0.15％，Mn：0.2％，P：0.01％，S：0.01％，B：0.003％，余量为Fe；
合金采用5步热处理，具体步骤如下：
固溶前处理：合金以15℃/min的速率升至980℃并保温30min；
第一步固溶：合金以10℃/min的速率升至1120℃并保温240min，完成后水冷至室温；
第二步固溶：合金以10℃/min的速率升至1020℃并保温30min，完成后水冷至室温。
第一步时效：合金以15℃/min的速率升至760℃并保温8小时，完成后空冷至室温；
第二步时效：合金以15℃/min的速率升至860℃并保温4小时，完成后空冷至室温。
表2为实施例4与对比例2、3的持久性能结果，可见实施例4的持久性能明显较高。
表2实施例4与对比例2、3持久断裂时间比较
测试温度 测试载荷 实施例4 对比例2 对比例3
900℃ 160MPa 311h 179h
850℃ 200MPa 797h 359h
850℃ 180MPa 1492h 1010h
实施例5
本实施例中的高温合金为铁镍基或镍钴基高温合金，利用真空感应加真空自耗对合金进行两重熔炼，并采用热加工制备成合金棒坯，最终获得的合金按质量百分比包括：C：0.03％，Cr：15％，W：4％，Nb：1.5％，Al：1.3％，Ti：1％，Ni：49％，Co：20％，Si：0.3％，P：0.02％，Zr：0.01％，B：0.001％，余量为Fe；
合金采用4步热处理，具体步骤如下：
第一步固溶：以5℃/min速率升温至高温合金再结晶温度以上200℃并保温60min后水冷；
第一步固溶中，保温温度距高温合金凝固完成温度小于150℃范围时，升温过程中应先在合金碳化物完全溶解温度以上50-100℃范围内保温15-60min，随后以不高于10℃/min的速率升至温度保温；
第一步固溶温度及其保温时间能够保证第一步固溶处理完成后晶粒尺寸控制在120-150微米范围内，且晶界无碳化物析出，晶内初生MC型碳化物体积分数低于3％。
第二步固溶：以15℃/min速率升温至高温合金再结晶温度以上100℃并保温60min后水冷；
第一步时效：在γ’相固溶温度以下350℃保温1小时并空冷；
第二步时效：在γ’相固溶温度以下100保温24小时并空冷。
实施例6
本实施例中的高温合金为铁镍基或镍钴基高温合金，利用真空感应加真空自耗对合金进行两重熔炼，并采用热加工制备成合金棒坯，最终获得的合金按质量百分比包括：C：0.08％，Cr：17％，Mo：0.3％，W：0.5％，Nb：0.5％，Al：3％，Ti：2.5％，Ni：30％，Co：10％，Mn：0.3％，S：0.01％，B：0.001％，余量为Fe；
合金采用4步热处理，具体步骤如下：
第一步固溶：以10℃/min速率升温至高温合金再结晶温度以上120℃并保温150min后水冷；
第一步固溶中，保温温度距高温合金凝固完成温度小于150℃范围时，升温过程中应先在合金碳化物完全溶解温度以上50-100℃范围内保温15-60min，随后以不高于10℃/min的速率升至温度保温；
第一步固溶温度及其保温时间能够保证第一步固溶处理完成后晶粒尺寸控制在120-150微米范围内，且晶界无碳化物析出，晶内初生MC型碳化物体积分数低于3％。
第二步固溶：以10℃/min速率升温至高温合金再结晶温度以上50℃并保温30min后水冷；
第一步时效：在γ’相固溶温度以下200℃保温5小时并空冷；
第二步时效：在γ’相固溶温度以下200℃保温10小时并空冷。
实施例7
本实施例中的高温合金为铁镍基或镍钴基高温合金，利用真空感应加真空自耗对合金进行两重熔炼，并采用热加工制备成合金棒坯，最终获得的合金按质量百分比包括：C：0.06％，Cr：18％，Mo：0.1％，W：8.5％，Nb：1％，Al：4.5％，Ti：1.5％，Ni：40％，Co：15％，Si：0.1％，Mn：0.1％，B：0.004％，余量为Fe；
合金采用4步热处理，具体步骤如下：
第一步固溶：以15℃/min速率升温至高温合金再结晶温度以上150℃并保温100min后水冷；
第一步固溶中，保温温度距高温合金凝固完成温度小于150℃范围时，升温过程中应先在合金碳化物完全溶解温度以上50-100℃范围内保温15-60min，随后以不高于10℃/min的速率升至温度保温；
第一步固溶温度及其保温时间能够保证第一步固溶处理完成后晶粒尺寸控制在120-150微米范围内，且晶界无碳化物析出，晶内初生MC型碳化物体积分数低于3％。
第二步固溶：以12℃/min速率升温至高温合金再结晶温度以上70℃并保温50min后水冷；
第一步时效：在γ’相固溶温度以下300℃保温6小时并空冷；
第二步时效：在γ’相固溶温度以下150℃保温5小时并空冷。

Claims (7)

1.一种时效强化高温合金的双阶段固溶处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将高温合金以5-15℃/min速率升温至高温合金再结晶温度以上120-200℃并保温60-150min后冷却；所述高温合金按质量百分数满足：C：0.03~0.08%，Cr：15~18%，Mo：≤0.9%，W：0.3~8.5%，Nb：≤1.5%，Al：1.3~4.5%，Ti：1.0~2.5%，Ni：30~49%，Co：2.0~20%，Si：≤0.3%，Mn：≤0.3%，P：≤0.02%，S：≤0.01%，Zr：≤0.01%，B：0.001～0.005%，余量为Fe；
步骤2：以10-15℃/min速率升温至高温合金再结晶温度以上50-100℃并保温30-60min后冷却；步骤1与步骤2中冷却采用水冷方式；
步骤3：在γ’相固溶温度以下200-350℃范围内保温不超过8小时并冷却；
步骤4：在γ’相固溶温度以下100-200℃范围内保温不超过24小时并冷却，得到处理后的合金。
2.根据权利要求1所述的一种时效强化高温合金的双阶段固溶处理工艺，其特征在于，步骤1中，保温温度距高温合金凝固完成温度小于150℃范围时，升温过程中先在高温合金碳化物完全溶解温度以上50-100℃范围内保温15-60min，随后以不高于10℃/min的速率升至保温温度。
3.根据权利要求1所述的一种时效强化高温合金的双阶段固溶处理工艺，其特征在于，经步骤1处理后的合金的晶粒尺寸控制在120-150微米范围内，且晶界无碳化物析出，晶内初生MC型碳化物体积分数低于3%。
4.根据权利要求1所述的一种时效强化高温合金的双阶段固溶处理工艺，其特征在于，经步骤2处理后的合金的基体为全奥氏体组织，晶界碳化物覆盖率不低于30%，合金平均晶粒尺寸120-160微米。
5.根据权利要求1所述的一种时效强化高温合金的双阶段固溶处理工艺，其特征在于，步骤4中，保温时间不少于15小时，且保温温度不低于γ’相固溶温度以下150℃。
6.根据权利要求1所述的一种时效强化高温合金的双阶段固溶处理工艺，其特征在于，步骤3与步骤4中冷却采用空冷方式。
7.根据权利要求1所述的一种时效强化高温合金的双阶段固溶处理工艺，其特征在于，处理后的合金700-850℃屈服强度达到峰值时效态合金强度的80%以上，同时延伸率较峰值时效态合金提高1.5倍以上；处理后的合金晶界碳化物覆盖比例不低于70%，且平均尺寸小于5微米，晶内析出相体积分数不低于30%。
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