CN115821182B - 高温合金固溶热处理后冷却工艺窗口的确定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高温合金热处理技术领域，尤其是涉及一种高温合金固溶热处理后冷却工艺窗口的确定方法。高温合金固溶热处理后冷却工艺窗口的确定方法，包括如下步骤：(a)制备若干组待测试高温合金的高分辨热膨胀仪用样品，并进行固溶热处理和固溶热处理后在不同冷却速率下冷却的热模拟实验，通过热膨胀仪采集体积变化曲线；(b)对所述体积变化曲线求导，获得体积变化一阶导数与温度的曲线图，根据所述曲线图识别所述冷却工艺窗口的冷却速率下限值。本发明的方法可以实现对冷却工艺窗口量化。
Description
技术领域
本发明涉及高温合金热处理技术领域，尤其是涉及一种高温合金固溶热处理后冷却工艺窗口的确定方法。
背景技术
高温合金是指以铁、镍、钴为基，能在600℃以上的高温及一定应力作用下长期工作的一类金属材料，具有优异的高温强度、良好的抗氧化和抗热腐蚀性能、良好的疲劳性能、断裂韧性等综合性能，又被称为“超合金”，主要应用于航空航天领域和能源领域。
为了保证高温合金具有良好的高温性能，通常都要进行热处理。高温合金的热处理包括固溶处理和时效处理。固溶处理的目的在于溶解分布不合理、大小不合适的强化相和一些其它金属间化合物，并保证合金得到一定大小的晶粒度。时效处理的目的在于普遍析出弥散而均匀的强化相，使合金达到最大强化效果。固溶热处理后的冷却速度同样非常重要，一方面，冷却速度过快时，合金内部热应力过大，有产生形成穿透性裂纹的危险，并遗留下高数值的残余应力。另一方面，当固溶热处理后的冷却速度较慢时，使γ’相和γ”相析出长大并粗化，会显著降低合金的使用性能。
当前，缺乏对高温合金固溶热处理后冷却工艺窗口(冷却速度范围)的量化方式。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供高温合金固溶热处理后冷却工艺窗口的确定方法，以解决现有技术中存在的高温合金固溶热处理后冷却工艺窗口量化技术缺乏的技术问题。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
高温合金固溶热处理后冷却工艺窗口的确定方法，包括如下步骤：
(a)制备若干组待测试高温合金的高分辨热膨胀仪用样品，并进行固溶热处理和固溶热处理后在不同冷却速率下冷却的热模拟实验，通过热膨胀仪采集体积变化曲线；
(b)对所述体积变化曲线求导，获得体积变化一阶导数与温度的曲线图，根据所述曲线图识别所述冷却工艺窗口的冷却速率下限值。
在本发明的具体实施方式中，所述识别的方法包括：
所述冷却速率的下限值X为不存在γ’相或γ”相双峰析出特征的体积变化一阶导数与温度的曲线所对应的最小的冷却速率。
在本发明的具体实施方式中，当所述待测试高温合金为γ’相+γ”相体积分数≤30％的合金，所述固溶热处理后的冷却速率为1～200℃/min。
在本发明的具体实施方式中，当所述待测试高温合金为γ’相+γ”相体积分数＞30％的合金，所述固溶热处理后的冷却速率为20～500℃/min。
在本发明的具体实施方式中，所述高分辨热膨胀仪的分辨精度不低于5×10-5mm。
在本发明的具体实施方式中，所述高分辨热膨胀仪用样品的尺寸为
在本发明的具体实施方式中，所述固溶热处理后在不同冷却速率下冷却为单阶段恒定速率冷却或双阶段变速冷却。
在本发明的具体实施方式中，还包括对所述热模拟实验后的样品进行SEM组织观察。
在本发明的具体实施方式中，所述双峰析出特征的判断包括：结合体积变化一阶导数与温度的曲线和所述SEM。进一步的，在获取所述冷却速率的下限值时，通过SEM组织观察是否仅存在单峰或双峰分布的析出相(γ’相和γ”相)，以辅助进行验证。
在本发明的具体实施方式中，还包括：对所述热模拟实验后的样品进行时效处理，然后对时效处理后的样品进行硬度数值测试，依据硬度数值测试结果修正冷却速率的下限值。
在本发明的具体实施方式中，采用洛氏硬度进行所述硬度数值的测试。进一步的，当冷却速率快于X’时，时效后硬度数值的变化幅度开始变小，将最小的冷却速率X修正定位为X’。
在本发明的具体实施方式中，当所述待测试高温合金为γ’相+γ”相体积分数≤30％的合金，所述冷却工艺窗口中，冷却速率的上限值Y为X+20～X+50℃/min；
当所述待测试高温合金为γ’相+γ”相体积分数＞30％的合金，所述冷却工艺窗口中，冷却速率的上限值Y为X+20～X+200℃/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明通过高分辨热膨胀仪采集待测试高温合金不同冷却速率下冷却的试样的体积变化曲线，利用γ’相和γ”相析出过程即相变过程中会伴随相变潜热和体积的变化，对热膨胀仪采集到的体积变化曲线进行求导后，绘制体积变化一阶导数(收缩率)与温度曲线图，并由此获得γ’相/γ”相的析出温度及特征，进而实现对冷却工艺窗口量化。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的热模拟实验选择不同冷却速率的固溶热处理和固溶热处理后的冷却过程的温度与时间曲线；
图2为本发明实施例1的体积变化一阶导数与温度的曲线图；
图3为本发明实施例1的不同冷却速率得到的固溶热处理冷却后的样品的SEM组织图；
图4为本发明实施例1的不同冷却速率对应的样品进行时效处理后对应的硬度值测试结果；
图5为本发明实施例2的体积变化一阶导数与温度的曲线图；
图6为本发明实施例2的不同冷却速率得到的固溶热处理冷却后的样品的SEM组织图；
图7为本发明实施例2的不同冷却速率对应的样品进行时效处理后对应的硬度值测试结果。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
高温合金固溶热处理后冷却工艺窗口的确定方法，包括如下步骤：
(a)制备若干组待测试高温合金的高分辨热膨胀仪用样品，并进行固溶热处理和固溶热处理后在不同冷却速率下冷却的热模拟实验，通过热膨胀仪采集体积变化曲线；
(b)对所述体积变化曲线求导，获得体积变化一阶导数与温度的曲线图，根据所述曲线图识别所述冷却工艺窗口的冷却速率下限值。
在本发明的具体实施方式中，所述样品的数量≥3。优选的，所述样品的数量≥4，更优选≥5。
在实际操作中，所述样品的数量可根据实际情况进行调整，当采用的样品的数量越多，且固溶热处理后的冷却速率选择更均匀，覆盖面更广，通常测试的冷却工艺窗口的冷却速率的下限值及上限值越准确。
在本发明的具体实施方式中，通过热膨胀仪采集固溶热处理后在不同冷却速率下冷却阶段的体积变化曲线。
在本发明的具体实施方式中，所述识别的方法包括：
所述冷却速率的下限值X为不存在γ’相或γ”相双峰析出特征的体积变化一阶导数与温度的曲线所对应的最小的冷却速率。
上述识别的原理包括：γ’相和γ”相析出均属于一级相变，即相变过程中会伴随相变潜热和体积的变化。因此，对热膨胀仪采集到的体积变化曲线进行求导后，绘制体积变化一阶导数(收缩率)与温度曲线图，并由此获得γ’相/γ”相的析出温度及特征。识别原则为：冷却工艺窗口的冷却速率的下限值X为体积变化一阶导数与温度的曲线中，不存在双峰析出特征的最小的冷却速率。
在本发明的具体实施方式中，当所述待测试高温合金为γ’相+γ”相体积分数≤30％的合金，所述固溶热处理后的冷却速率为1～200℃/min。
如在不同实施方式中，当所述待测试高温合金为γ’相+γ”相体积分数≤30％的合金时，所述固溶热处理后的冷却速率可以示例性的选择1℃/min、5℃/min、10℃/min、15℃/min、20℃/min、25℃/min、30℃/min、35℃/min、40℃/min、45℃/min、50℃/min、60℃/min、70℃/min、80℃/min、90℃/min、100℃/min、110℃/min、120℃/min、130℃/min、140℃/min、150℃/min、160℃/min、170℃/min、180℃/min、190℃/min、200℃/min等中的若干组，如可以选择1℃/min、5℃/min、10℃/min、20℃/min和100℃/min等。
在本发明的具体实施方式中，当所述待测试高温合金为γ’相+γ”相体积分数＞30％的合金，所述固溶热处理后的冷却速率为20～500℃/min。
如在不同实施方式中，当所述待测试高温合金为γ’相+γ”相体积分数≤30％的合金时，所述固溶热处理后的冷却速率可以示例性的选择1℃/min、5℃/min、10℃/min、15℃/min、20℃/min、25℃/min、30℃/min、35℃/min、40℃/min、45℃/min、50℃/min、60℃/min、70℃/min、80℃/min、90℃/min、100℃/min、110℃/min、120℃/min、130℃/min、140℃/min、150℃/min、160℃/min、170℃/min、180℃/min、190℃/min、200℃/min、250℃/min、300℃/min、350℃/min、400℃/min、450℃/min、500℃/min等中的若干组，如可以选择20℃/min、50℃/min、100℃/min、150℃/min和200℃/min等。
如图1为本发明实施例提供的热模拟实验选择不同冷却速率的固溶热处理和固溶热处理后的冷却过程的温度与时间曲线；其中1#～5#分别对应冷速为A、B、C、D、E℃/min的热模拟实验情况，具体A～E对应的冷却速率根据实际情况进行调整。
在本发明的具体实施方式中，所述高分辨热膨胀仪的分辨精度不低于5×10-5mm。
如在不同实施方式中，所述高分辨热膨胀仪的分辨精度可不低于2×10-5mm、3×10-5mm、4×10-5mm、5×10-5mm等。
在本发明的具体实施方式中，所述高分辨热膨胀仪用样品的尺寸为
样品尺寸可根据实际仪器要求进行调整选择，不局限于此。
在本发明的具体实施方式中，所述固溶热处理后在不同冷却速率下冷却为单阶段恒定速率冷却或双阶段变速冷却。
在本发明的具体实施方式中，还包括对所述热模拟实验后的样品进行SEM组织观察。
在本发明的具体实施方式中，所述双峰析出特征的判断包括：结合体积变化一阶导数与温度的曲线和所述SEM。进一步的，在获取所述冷却速率的下限值时，通过SEM组织观察是否仅存在单峰或双峰分布的析出相(γ’相和γ”相)，以辅助进行验证。
本发明通过结合对固溶热处理冷却后的SEM组织观察结果，辅助验证冷却工艺窗口的冷却速率的下限值。
在本发明的具体实施方式中，还包括：对所述热模拟实验后的样品进行时效处理，然后对时效处理后的样品进行硬度数值测试，依据硬度数值测试结果修正冷却速率的下限值。
在实际操作中，所述时效处理采用待测高温合金的常规时效处理操作。
在本发明的具体实施方式中，采用洛氏硬度进行所述硬度数值的测试。进一步的，当冷却速率快于X’时，时效后硬度数值的变化幅度开始变小，将最小的冷却速率X修正定位为X’。
上述变化幅度可根据求导后观察相依趋势。
如在实际操作中，所述洛氏硬度中，施加载荷可以为150kg，每个样品测试5次，取平均值，根据硬度数值的变化规律，辅助修正冷却速率的下限值的数值。
在本发明的具体实施方式中，当所述待测试高温合金为γ’相+γ”相体积分数≤30％的合金，所述冷却工艺窗口中，冷却速率的上限值Y为X+20～X+50℃/min；
当所述待测试高温合金为γ’相+γ”相体积分数＞30％的合金，所述冷却工艺窗口中，冷却速率的上限值Y为X+20～X+200℃/min。
对于强化相体积分数较低的合金，一般X数值也越低，通常在5～20℃/min之间，此时控制温度梯度较为容易，因此冷却速率的上限值Y的数值比X高20～50℃为宜。而对于强化相体积分数较高的合金，一般X数值也越高，通常在20～200℃/min之间，此时控制温度梯度较为难，因此上限冷却速率Y的数值比X高20～100℃为宜。
实施例1
本实施例提供了一种某涡轮盘用变形高温合金(主体成分为按质量分数计的1.5Al-3.1Ti-4.4Mo-13.4Co-18.7Cr，其余为Ni，其主要强化相为γ’相)的固溶热处理后冷却工艺窗口的确定方法，包括如下步骤：
(1)使上述高温合金母合金制备表面光滑样品，同时样品一侧制作深孔，用于固定测温电偶。
(2)采用高分辨热膨胀仪，进行固溶热处理和固溶热处理后冷却的热模拟实验，高分辨热膨胀仪的分辨精度应不低于2×10-5mm。固溶温度为TS 1000～1040℃，固溶热处理的时间为4h，固溶热处理后的冷却速率为A-20℃/min、B-50℃/min、C-100℃/min、D-150℃/min、E-200℃/min。
(3)对高分辨热膨胀仪记录的固溶热处理后的冷却阶段的体积变化曲线进行求导后的一阶导数(收缩率)与温度的曲线如下图2所示。
从图2中可知，随着冷却速率从A增加至E，体积变化一阶导数(收缩率)与温度的曲线中的峰值位置发生左移，并且分布形式逐渐由“双峰”变成“单峰”。该合金的主要强化相为γ’相，因此X对应的冷却速率为C-100℃/min，显示为不存在双峰析出特征的最小的冷却速率。通过SEM组织观察进一步验证显示，如图3所示，冷却速度快于C-100℃/min时，仅存在“单峰”分布的γ’相。
综上，选定冷却速率的下限值X为C-100℃/min。
(4)对固溶热处理后不同冷却速率处理的样品进行时效处理(830～850℃/4h，空冷)，并根据对时效处理后的样品进行洛氏硬度数值的测定。洛氏硬度实验施加载荷为150kg，每个试样测试5次，取平均值。结果如下图4所示。当冷却速度快于C-100℃/min时，硬度数值的变化幅度开始变小，且硬度数值均处于较高的水平。因此辅助修正冷却速率的下限值X的数值定位C-100℃/min。
(5)根据X数值，确定冷却工艺窗口的冷却速率的上限值Y。对于γ’相+γ”相体积分数≤30％的合金，冷却速率的上限值Y＝X+20～50℃。因此该合金的冷却工艺窗口的上限值Y为C+20～C+50℃/min，即120～150℃/min。
实施例2
本实施例提供了一种某涡轮盘用变形高温合金(主体成分为按质量分数计的18.05Cr-5.45Nb-0.91Ti-0.48Al-2.9Mo-18 Fe，其余为Ni，其主要强化相为γ”相)的固溶热处理后冷却工艺窗口的确定方法，包括如下步骤：
(1)使上述高温合金母合金制备表面光滑样品，同时样品一侧制作深孔，用于固定测温电偶。
(2)采用高分辨热膨胀仪，进行固溶热处理和固溶热处理后冷却的热模拟实验，高分辨热膨胀仪的分辨精度应不低于2×10-5mm。固溶温度为TS 960～1020℃，固溶热处理时间为4h，固溶热处理后的冷却速率为A-1℃/min、B-5℃/min、C-10℃/min、D-20℃/min、E-100℃/min。
(3)对高分辨热膨胀仪记录的固溶热处理后的冷却阶段的体积变化曲线进行求导后的一阶导数(收缩率)与温度的曲线如下图5所示。
从图5和图6的SEM组织观察共同确定，该合金的主要强化相为γ”相，因此X对应的冷却速率为C-10℃/min，显示为不存在双峰析出特征(两种尺寸的析出相)的最小的冷却速率，此时仅存在“单峰”分布的γ”相。
综上，选定冷却速率的下限值X为C-10℃/min。
(4)对固溶热处理后不同冷却速率处理的样品进行时效处理(720～750℃/8h，空冷)，并根据对时效处理后的样品进行洛氏硬度数值的测定。洛氏硬度实验施加载荷为150kg，每个试样测试5次，取平均值。结果如下图7所示。当冷却速度快于C-10℃/min时，硬度数值的变化幅度开始变小，且硬度数值均处于较高的水平。因此辅助修正冷却速率的下限值X的数值定位C-10℃/min。
(5)根据X数值，确定冷却工艺窗口的冷却速率的上限值Y。对于γ’相+γ”相体积分数≤30％的合金，冷却速率的上限值Y＝X+20～50℃。因此该合金的冷却工艺窗口的上限值Y为C+20～C+50℃/min，即30～60℃/min。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (12)
1.高温合金固溶热处理后冷却工艺窗口的确定方法，其特征在于，包括如下步骤：
（a）制备若干组待测试高温合金的高分辨热膨胀仪用样品，并进行固溶热处理和固溶热处理后在不同冷却速率下冷却的热模拟实验，通过热膨胀仪采集体积变化曲线；对所述热模拟实验后的样品进行SEM组织观察；
（b）对所述体积变化曲线求导，获得体积变化一阶导数与温度的曲线图，根据所述曲线图识别所述冷却工艺窗口的冷却速率下限值。
2.根据权利要求1所述的高温合金固溶热处理后冷却工艺窗口的确定方法，其特征在于，所述识别的方法包括：
所述冷却速率的下限值X为不存在γ’相或γ’’相双峰析出特征的体积变化一阶导数与温度的曲线所对应的最小冷却速率。
3.根据权利要求1所述的高温合金固溶热处理后冷却工艺窗口的确定方法，其特征在于，当所述待测试高温合金为γ’相+γ’’相体积分数≤30%的合金，所述固溶热处理后的冷却速率为1~200℃/min。
4.根据权利要求1所述的高温合金固溶热处理后冷却工艺窗口的确定方法，其特征在于，当所述待测试高温合金为γ’相+γ’’相体积分数＞30%的合金，所述固溶热处理后的冷却速率为20~500℃/min。
5.根据权利要求1所述的高温合金固溶热处理后冷却工艺窗口的确定方法，其特征在于，所述高分辨热膨胀仪的分辨精度不低于5×10-5mm。
6.根据权利要求1所述的高温合金固溶热处理后冷却工艺窗口的确定方法，所述高分辨热膨胀仪用样品的尺寸为φ3×10mm。
7.根据权利要求1所述的高温合金固溶热处理后冷却工艺窗口的确定方法，其特征在于，所述固溶热处理后在不同冷却速率下冷却为单阶段恒定速率冷却或双阶段变速冷却。
8.根据权利要求2所述的高温合金固溶热处理后冷却工艺窗口的确定方法，其特征在于，所述双峰析出特征的判断包括：结合体积变化一阶导数与温度的曲线和所述SEM。
9.根据权利要求2所述的高温合金固溶热处理后冷却工艺窗口的确定方法，其特征在于，在获取所述冷却速率的下限值时，通过SEM组织观察是否仅存在单峰或双峰分布的析出相，以辅助进行验证。
10.根据权利要求2所述的高温合金固溶热处理后冷却工艺窗口的确定方法，其特征在于，还包括：对所述热模拟实验后的样品进行时效处理，然后对时效处理后的样品进行硬度数值测试，依据硬度数值测试结果修正冷却速率的下限值。
11.根据权利要求10所述的高温合金固溶热处理后冷却工艺窗口的确定方法，其特征在于，采用洛氏硬度进行所述硬度数值的测试；
当冷却速率快于X’时，时效后硬度数值的变化幅度开始变小，将最小的冷却速率X修正定位为X’。
12.根据权利要求2所述的高温合金固溶热处理后冷却工艺窗口的确定方法，其特征在于，当所述待测试高温合金为γ’相+γ’’相体积分数≤30%的合金，所述冷却工艺窗口中，冷却速率的上限值Y为X+20~X+50 ℃/min；
当所述待测试高温合金为γ’相+γ’’相体积分数＞30%的合金，所述冷却工艺窗口中，冷却速率的上限值Y为X+20~X+200 ℃/min。
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