CN112453101A - 一种铁基高温合金的大口径厚壁管材成型制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铁基高温合金的大口径厚壁管材成型制备工艺，铁基高温合金按重量百分比满足Ni：25‑39％，Cr：15‑19％，Co：≤2.0％，Mn：≤1.0％，Si：≤0.5％，C：0.03‑0.10％，Mo+W：≤1.2％，Ti+Al：3.0‑3.8％，余量为Fe，其中2≥Ti/Al≥1.5，并且当Ni含量未超过30％时Al含量不低于1.4％。合金经真空冶炼及真空自耗重熔获得吨级合金铸锭，经热处理后进行开坯锻造及多道次变形，最终变形量达到60‑80％，最终可获得外径可达300‑500mm、壁厚满足30‑120mm、无明显裂纹、组织均匀且无有害相产生的大口径厚壁管材。

Description

一种铁基高温合金的大口径厚壁管材成型制备工艺
技术领域
本发明涉及高温金属材料加工技术领域，具体涉及一种铁基高温合金的大口径厚壁管材成型制备工艺。
背景技术
燃煤火电机组提供了国内70％以上的电力，但国内火电机组平均发电效率低，能耗高，是二氧化硫、氮化物NOx、二氧化碳及汞的主要排放源。随着环保要求的提高，需要在现有的单位GDP二氧化碳排量基础上大幅的降低和减少。在煤电领域，采用高参数大容量火电机组是实现煤炭的清洁高效利用最直接、经济、有效的措施之一。目前，世界各国都在积极研发700℃先进超超临界(A-USC)燃煤发电技术。然而，700℃超超临界发电技术对高温材料的挑战很大，国内外均没有成熟的高温材料体系，镍基高温合金尚处于研发和验证阶段。
由于700℃超超临界机组所需的镍基高温合金需要较高的制备技术，且价格昂贵，综合考虑电厂效率、成本、国产化水平和制备能力、机组安全运行和维护等因素，今后的重点发展方向是利用优化或新研发的耐热钢以及高性价比的铁镍基高温合金，将商业化电厂机组参数逐步提高至650℃，其热效率可达50％左右。
高温结构材料是实现先进超超临界发电技术最重要的材料基础，服役环境要求其具有优异的高温强度、韧性、抗蒸汽氧化性能、抗烟气腐蚀性能、组织结构稳定性等。对于650℃超超临界机组而言，其关键高温部件，如末级过热器和再热器、主蒸汽管道、集箱和高温段转子等，已达到或超出奥氏体耐热钢的服役温度上限，必须选择承温能力更高的材料。目前，650℃超超临界机组的关键高温部件用材已开展大量研究，但主要集中于针对过热器/再热器等严苛服役部件选材。然而，锅炉机组中主蒸汽管、集箱等厚壁部件同样对材料具有高性能、长寿命的要求。同时，其复杂的加工工艺也成为镍基合金应用的限制因素。
针对下一代高参数(650℃)超超临界火电机组关键高温部件的服役需求，并结合铁基高温合金加工特性，开发出满足主蒸汽管、集箱等锅炉厚壁部件的尺寸特点的大口径厚壁管材成型制备工艺的很有必要。
发明内容
为克服现有技术中的问题，本发明的目的是提供一种铁基高温合金的大口径厚壁管材成型制备工艺，该工艺制备的管材满足主蒸汽管、集箱等锅炉厚壁部件的尺寸特点，并且加工工艺简单。
为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现：
一种铁基高温合金的大口径厚壁管材成型制备工艺，合金成型制备包括以下步骤：
步骤1：铁基高温合金包括Ni、Cr、Mn、C、Mo、W、Ti、Al以及Fe；按照铁基高温合金的成分对合金原料进行配比，随后采用真空冶炼工艺制备母合金锭；
步骤2：采用真空自耗工艺对母合金锭进行重熔，使P、S夹杂元素质量含量不超过0.03％，得到合金铸锭；
步骤3：对合金铸锭进行均匀化处理；
步骤4：对均匀化处理后的母合金锭进行开坯锻造，获得具有等轴晶组织的合金棒材；
步骤5：对合金棒材进行中心穿孔，随后采用高温轧制工艺获得铁基高温合金的大口径厚壁管材。
本发明进一步的改进在于，铁基高温合金成分按重量百分比满足，Ni：25-39％，Cr：15-19％，Co：≤2.0％，Mn：≤1.0％，Si：≤0.5％，C：0.03-0.10％，Mo+W：≤1.2％，Ti+Al：3.0-3.8％，余量为Fe；其中2≥Ti/Al≥1.5，并且当Ni重量百分比未超过30％时Al重量百分比不低于1.4％。
本发明进一步的改进在于，采用真空冶炼工艺制备母合金锭前，先采用60％Fe-40％Ni二元合金洗炉，随后将合金原料放置于感应炉内，其中W、Mo置于炉料顶部，Ti、Al、C置于料斗内。
本发明进一步的改进在于，采用真空冶炼工艺制备母合金锭时真空度不超过1-5Pa，待炉内合金原料完全溶化后静置40-60min，随后加入Ti、Al以及C元素到料斗内，成分均匀后出炉浇铸。
本发明进一步的改进在于，母合金锭中N元素质量百分比不超过5×10-5，合金铸锭中N元素重量百分比不超过3×10-5。
本发明进一步的改进在于，步骤3中，均匀化处理的具体过程为：将合金铸锭以10℃/min的速率升温至950-1050℃保温0.5-1.0小时，随后以5℃/min的速率升温至1080-1190℃并保温36-60小时。
本发明进一步的改进在于，步骤4中，开坯锻造的温度不低于1050℃。
本发明进一步的改进在于，高温轧制工艺为：温度为1000-1150℃，每道次变形量为15-25％，总变形量为60-80％。
本发明进一步的改进在于，最后一道次变形温度不超过1050℃，变形量不低于25％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
铁基高温合金经真空冶炼及真空自耗重熔获得吨级合金铸锭，经热处理后进行开坯锻造及多道次变形，最终变形量达到60-80％，最终可获得满足大口径厚壁管材尺寸要求的高性能铁基合金。本发明通过严格控制冶炼期间N、O、P、S等元素含量，限制其对后期变形加工的影响。同时确定合理地均匀化处理参数，消除吨级合金原料在凝固过程中出现的偏析等现象。最后严格控制每道次变形量，在获得合理的晶粒尺寸的同时避免轧制裂纹的产生。本发明获得管材外径可达300-500mm，壁厚满足30-120mm，无明显裂纹，组织均匀且无有害相产生。本发明适用于超超临界火电机组锅炉主蒸汽管、集箱等部件。由于较高的蒸汽参数对合金性能提出更高要求。
进一步的，本发明所述合金为确保较低的成本极优异的高温性能，合金中Al+Ti重量百分比达到3％以上，对厚壁管道部件用合金的加工成型难度带来了很大挑战，而本发明能够实现加工成型难度大的问题。
进一步的，为避免合金中形成Ti(C，N)及CrNbN等危害合金加工性能及力学性能的物相产生，熔炼过程中需严格控制N元素含量，确保真空冶炼及真空自耗重熔后N元素质量含量分别不超过5×10-5及3×10-5。
进一步的，为避免晶界低熔点相的影响，均匀化处理应采用两阶段升温的方式进行。即将合金铸锭以10℃/min的速率升温至950-1050℃保温0.5-1.0小时，随后以5℃/min的速率升温至1080-1190℃并保温36-60小时。
进一步的，为获得较细的再结晶合金组织，最后一道次变形温度不超过1050℃，变形量不低于25％。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的铁基高温合金管材。
图2为本发明实施例1制备的铁基合金管材组织形貌。
图3为本发明对比例1制备合金金相组织中的TiN。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明中的大口径厚壁管材的外径可达300-500mm，壁厚满足30-120mm。
本发明提供的一种铁基高温合金的大口径厚壁管材成型制备工艺，包括以下步骤：
步骤1：铁基高温合金成分按重量百分比满足，Ni：25-39％，Cr：15-19％，Co：≤2.0％，Mn：≤1.0％，Si：≤0.5％，C：0.03-0.10％，Mo+W：≤1.2％，Ti+Al：3.0-3.8％，余量为Fe。其中2≥Ti/Al≥1.5，并且当Ni含量未超过30％时Al含量不低于1.4％。
Mo+W：≤1.2％，表示Mo与W的重量百分比的和≤1.2％；
Ti+Al：3.0-3.8％，表示Ti与Al的重量百分比的和在3.0％-3.8％之间。
2≥Ti/Al≥1.5，表示Ti与Al的重量百分比的比值在1.5～2之间。
按照上述成分范围对合金原料进行配比，先采用60％Fe-40％Ni二元合金洗炉，随后将炉料放置于感应炉内，其中W、Mo等难容且比重较大元素置于炉料顶部，Ti、Al、C等易烧损元素置于小料斗内。合金冶炼时真空度满足1-5Pa，待炉内合金原料完全溶化后静置40-60min，随后加入小料斗内Ti、Al、C等元素，成分均匀后出炉浇铸，制备母合金锭；
步骤2：采用真空自耗工艺对母合金锭进行重熔，以控制P、S等夹杂元素含量不超过0.03％；为避免合金中形成Ti(C，N)及CrNbN等危害合金加工性能及力学性能的物相产生，熔炼过程中需严格控制N元素含量，确保真空冶炼及真空自耗重熔后N元素含量分别不超过50ppm及30ppm。
步骤3：对合金铸锭进行均匀化处理，消除凝固过程中产生的微观偏析；
为避免晶界低熔点相的影响，均匀化处理应采用两阶段升温的方式进行。即将合金铸锭以10℃/min的速率升温至950-1050℃保温0.5-1.0小时，随后以5℃/min的速率升温至1080-1190℃并保温36-60小时。其中当管材壁厚高于10cm时，保温时间不应低于48小时。
步骤4：对母合金锭在不低于1050℃下进行开坯锻造，获得具有等轴晶组织的合金棒材；
步骤5：对合金棒材进行中心穿孔，随后采用高温轧制工艺获得合金管材。
高温轧制工艺为：在1000-1150℃范围内进行轧制，控制每道次变形量在15-25％范围内，总变形量达到60-80％。其中，为获得较细的再结晶合金组织，最后一道次变形温度不超过1050℃，变形量不低于25％。
下面为具体实施例。
实施例1
步骤1：本实施例的一种铁基高温合金的大口径厚壁管材成型制备工艺，其合金成分按重量百分比为：Ni：38％，Cr：16％，Mn：0.5％，Si：0.2％，C：0.04％，Mo：0.8％；W：0.2％，Ti：2.2％；Al：1.5％，余量为Fe。按照铁基高温合金的成分对合金原料进行配比，先采用60％Fe-40％Ni二元合金洗炉，随后将炉料放置于感应炉内，其中W、Mo等难容且比重较大元素置于炉料顶部，Ti、Al、C等易烧损元素置于小料斗内。合金真空冶炼时真空度为1-5Pa，待炉内合金原料完全溶化后静置40min，随后加入小料斗内Ti、Al、C等元素，并成分均匀后出炉浇铸，制备母合金锭。
步骤2：采用真空自耗工艺对母合金锭进行重熔，得到合金铸锭；为避免合金中形成Ti(C，N)及CrNbN等危害合金加工性能及力学性能的物相产生，熔炼过程中需严格控制N元素含量，确保真空冶炼及真空自耗重熔后N元素含量分别不超过50ppm及30ppm。
步骤3：对合金铸锭进行均匀化处理；为避免晶界低熔点相的影响，均匀化处理应采用两阶段升温的方式进行。即将合金铸锭以10℃/min的速率升温至1000℃保温0.5小时，随后以5℃/min的速率升温至1120℃并保温50小时。
步骤4：对母合金锭在1150℃下进行开坯锻造，获得具有等轴晶组织的合金棒材。
步骤5：对合金棒材进行中心穿孔，随后在1000-1150℃范围内进行轧制，控制每道次变形量20％，总变形量达到70％，为获得较细的再结晶合金组织，最后一道次变形温度不超过1050℃，变形量25％，从而获得铁基高温合金的大口径厚壁管材。
最终获得的大口径厚壁管材见图1，其尺寸为外径460mm，壁厚100mm。
参见图2，可以看出，其在变形过程中出现动态再结晶，合金有等轴晶粒组成，且在晶粒内部未见明显有害相析出。
对比例1
本实施例的一种铁基高温合金的大口径厚壁管材成型制备工艺，其合金成分按重量百分比为：Ni：37％，Cr：15％，Mn：0.8％，Si：0.3％，C：0.05％，Mo：0.7％；W：0.3％，Ti：2.1％；Al：1.6％，余量为Fe。合金真空冶炼前先采用60％Fe-40％Ni二元合金洗炉，随后将炉料放置于感应炉内，其中W、Mo等难容且比重较大元素置于炉料顶部，Ti、Al、C等易烧损元素置于小料斗内。合金冶炼时真空度2-4Pa，待炉内合金原料完全溶化后静置40min，随后加入小料斗内Ti、Al、C等元素，并在成分均匀后出炉浇铸。
为避免晶界低熔点相的影响，均匀化处理应采用两阶段升温的方式进行。即将合金铸锭以10℃/min的速率升温至1000℃保温0.5小时，随后以5℃/min的速率升温至1120℃并保温50小时。合金开坯锻造温度1150℃，完成后中心穿孔，并在1000-1150℃范围内进行轧制，控制每道次变形量20％，总变形量达到70％。其中，为获得较细的再结晶合金组织，最后一道次变形温度不超过1050℃，变形量25％。
从图3中可看出，当合金中未控制N含量时，将在凝固组织中出现较高体积分数且具有较大尺寸的TiN，并且其沿合金变形方向平行分布，并且该物相无法在随后的变形及热处理过程中消除，进而会对合金加工性能及力学性能带来严重危害。
实施例2
步骤1：铁基高温合金成分按重量百分比满足，Ni：25％，Cr：19％，Co：1.0％，Mn：1.0％，C：0.10％，Mo：0.7％，W：0.3％，Ti:2.1％，Al：1.4％，余量为Fe；
按照铁基高温合金的成分对合金原料进行配比，先采用60％Fe-40％Ni二元合金洗炉，随后将合金原料放置于感应炉内，其中W、Mo置于炉料顶部，Ti、Al、C置于料斗内，采用真空冶炼工艺制备母合金锭时真空度不超过1-5Pa，待炉内合金原料完全溶化后静置60min，随后加入料斗内Ti、Al以及C元素，成分均匀后出炉浇铸，得到母合金锭；母合金锭中N元素含量不超过50ppm。
步骤2：采用真空自耗工艺对母合金锭进行重熔，得到合金铸锭；合金铸锭中N元素含量不超过30ppm。
步骤3：对合金铸锭进行均匀化处理；具体过程为：将合金铸锭以10℃/min的速率升温至950℃保温1.0小时，随后以5℃/min的速率升温至1080℃并保温60小时。
步骤4：对母合金锭在1100℃下进行开坯锻造，获得具有等轴晶组织的合金棒材。
步骤5：对合金棒材进行中心穿孔，随后在温度为1000℃下进行轧制，每道次变形量为15％，总变形量达到60％，为获得较细的再结晶合金组织，最后一道次变形温度不超过1050℃，变形量不低于25％。获得铁基高温合金的大口径厚壁管材。
实施例3
步骤1：铁基高温合金成分按重量百分比满足，Ni：39％，Cr：16％，Co：2.0％，C：0.03％，Mo：0.1％，W：1％，Ti:2％，Al：1％，余量为Fe；
按照铁基高温合金的成分对合金原料进行配比，先采用60％Fe-40％Ni二元合金洗炉，随后将合金原料放置于感应炉内，其中W、Mo置于炉料顶部，Ti、Al、C置于料斗内，采用真空冶炼工艺制备母合金锭时真空度不超过1-5Pa，待炉内合金原料完全溶化后静置40min，随后加入料斗内Ti、Al以及C元素，成分均匀后出炉浇铸，得到母合金锭；母合金锭中N元素含量不超过50ppm。
步骤2：采用真空自耗工艺对母合金锭进行重熔，得到合金铸锭；合金铸锭中N元素含量不超过30ppm。
步骤3：对合金铸锭进行均匀化处理；具体过程为：将合金铸锭以10℃/min的速率升温至1050℃保温0.5小时，随后以5℃/min的速率升温至1190℃并保温36小时。
步骤4：对母合金锭在1150℃下进行开坯锻造，获得具有等轴晶组织的合金棒材。
步骤5：对合金棒材进行中心穿孔，随后在温度为1150℃下进行轧制，每道次变形量为20％，总变形量达到80％，为获得较细的再结晶合金组织，最后一道次变形温度不超过1050℃，变形量不低于25％。获得铁基高温合金的大口径厚壁管材。
实施例4
步骤1：铁基高温合金成分按重量百分比满足，Ni：30％，Cr：15％，Mn：0.5％，Si：0.5％,C：0.07％，Mo：0.5％，W：0.5％，Ti：2.4％，Al：1.4％，余量为Fe；
按照铁基高温合金的成分对合金原料进行配比，先采用60％Fe-40％Ni二元合金洗炉，随后将合金原料放置于感应炉内，其中W、Mo置于炉料顶部，Ti、Al、C置于料斗内，采用真空冶炼工艺制备母合金锭时真空度不超过1-5Pa，待炉内合金原料完全溶化后静置40min，随后加入料斗内Ti、Al以及C元素，成分均匀后出炉浇铸，得到母合金锭；母合金锭中N元素含量不超过50ppm。
步骤2：采用真空自耗工艺对母合金锭进行重熔，得到合金铸锭；合金铸锭中N元素含量不超过30ppm。
步骤3：对合金铸锭进行均匀化处理；具体过程为：将合金铸锭以10℃/min的速率升温至10:00℃保温1小时，随后以5℃/min的速率升温至1100℃并保温50小时。
步骤4：对母合金锭在1180℃下进行开坯锻造，获得具有等轴晶组织的合金棒材。
步骤5：对合金棒材进行中心穿孔，随后在温度为1120℃下进行轧制，每道次变形量为25％，总变形量达到70％，为获得较细的再结晶合金组织，最后一道次变形温度不超过1050℃，变形量不低于25％。获得铁基高温合金的大口径厚壁管材。
实施例5
步骤1：铁基高温合金成分按重量百分比满足，Ni：27％，Cr：17％，Co：0.5％，Si：0.1％，C：0.08％，Mo：1％，W：0.1％，Ti：2.3％，Al：1.5％，余量为Fe；
按照铁基高温合金的成分对合金原料进行配比，先采用60％Fe-40％Ni二元合金洗炉，随后将合金原料放置于感应炉内，其中W、Mo置于炉料顶部，Ti、Al、C置于料斗内，采用真空冶炼工艺制备母合金锭时真空度不超过1-5Pa，待炉内合金原料完全溶化后静置40min，随后加入料斗内Ti、Al以及C元素，成分均匀后出炉浇铸，得到母合金锭；母合金锭中N元素含量不超过50ppm。
步骤2：采用真空自耗工艺对母合金锭进行重熔，得到合金铸锭；合金铸锭中N元素含量不超过30ppm。
步骤3：对合金铸锭进行均匀化处理；具体过程为：将合金铸锭以10℃/min的速率升温至980℃保温0.7小时，随后以5℃/min的速率升温至1150℃并保温40小时。
步骤4：对母合金锭在1120℃下进行开坯锻造，获得具有等轴晶组织的合金棒材。
步骤5：对合金棒材进行中心穿孔，随后在温度为1050℃下进行轧制，每道次变形量为20％，总变形量达到65％，为获得较细的再结晶合金组织，最后一道次变形温度不超过1050℃，变形量不低于25％。获得铁基高温合金的大口径厚壁管材。
目前超超临界机组关键部件主要考虑高温合金作为备选材料。然而，高温合金与传统候选材料相比具有加工性差的特点，特别针对大口径厚壁管道部件的冶炼、加工缺乏相关经验。目前，国内外有关铁基、铁镍基合金大口径厚壁管材制备已有少量报道，但此类合金中Al、Ti含量普遍较低，因此具有较高的冶炼性能及较大的热加工窗口。本发明所述合金为确保较低的成本极优异的高温性能，合金中Al+Ti含量达到3％以上，对厚壁管道部件用合金的加工成型难度带来了很大挑战。本发明通过严格控制冶炼期间N、O、P、S等元素含量，限制其对后期变形加工的影响。同时确定合理地均匀化处理参数，消除吨级合金原料在凝固过程中出现的偏析等现象。最后严格控制每道次变形量，在获得合理的晶粒尺寸的同时避免轧制裂纹的产生。

Claims (9)

1.一种铁基高温合金的大口径厚壁管材成型制备工艺，其特征在于：合金成型制备包括以下步骤：
步骤1：铁基高温合金包括Ni、Cr、Mn、C、Mo、W、Ti、Al以及Fe；按照铁基高温合金的成分对合金原料进行配比，随后采用真空冶炼工艺制备母合金锭；
步骤2：采用真空自耗工艺对母合金锭进行重熔，使P、S夹杂元素质量含量不超过0.03％，得到合金铸锭；
步骤3：对合金铸锭进行均匀化处理；
步骤4：对均匀化处理后的母合金锭进行开坯锻造，获得具有等轴晶组织的合金棒材；
步骤5：对合金棒材进行中心穿孔，随后采用高温轧制工艺获得铁基高温合金的大口径厚壁管材。
2.根据权利要求1所述一种铁基高温合金的大口径厚壁管材成型制备工艺，其特征在于：铁基高温合金成分按重量百分比满足，Ni：25-39％，Cr：15-19％，Co：≤2.0％，Mn：≤1.0％，Si：≤0.5％，C：0.03-0.10％，Mo+W：≤1.2％，Ti+Al：3.0-3.8％，余量为Fe；其中2≥Ti/Al≥1.5，并且当Ni重量百分比未超过30％时Al重量百分比不低于1.4％。
3.根据权利要求1所述一种铁基高温合金的大口径厚壁管材成型制备工艺，其特征在于：采用真空冶炼工艺制备母合金锭前，先采用60％Fe-40％Ni二元合金洗炉，随后将合金原料放置于感应炉内，其中W、Mo置于炉料顶部，Ti、Al、C置于料斗内。
4.根据权利要求3所述一种铁基高温合金的大口径厚壁管材成型制备工艺，其特征在于：采用真空冶炼工艺制备母合金锭时真空度不超过1-5Pa，待炉内合金原料完全溶化后静置40-60min，随后加入Ti、Al以及C元素到料斗内，成分均匀后出炉浇铸。
5.根据权利要求1所述一种铁基高温合金的大口径厚壁管材成型制备工艺，其特征在于：母合金锭中N元素质量百分比不超过5×10-5，合金铸锭中N元素重量百分比不超过3×10-5。
6.根据权利要求1所述一种铁基高温合金的大口径厚壁管材成型制备工艺，其特征在于：步骤3中，均匀化处理的具体过程为：将合金铸锭以10℃/min的速率升温至950-1050℃保温0.5-1.0小时，随后以5℃/min的速率升温至1080-1190℃并保温36-60小时。
7.根据权利要求1所述一种铁基高温合金的大口径厚壁管材成型制备工艺，其特征在于：步骤4中，开坯锻造的温度不低于1050℃。
8.根据权利要求1所述一种铁基高温合金的大口径厚壁管材成型制备工艺，其特征在于：高温轧制工艺为：温度为1000-1150℃，每道次变形量为15-25％，总变形量为60-80％。
9.根据权利要求8所述一种铁基高温合金的大口径厚壁管材成型制备工艺，其特征在于：最后一道次变形温度不超过1050℃，变形量不低于25％。
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