JP2009185352A - 常温での強度と加工性およびクリープ特性に優れるNi基合金材料とその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】
少なくともN:0.001〜0.15mass%を含有し、そしてTi:0.02〜0.60mass%、Nb:0.02〜0.60mass
%、Ta:0.02〜0.6mass%、Zr:0.02〜0.60mass %のうちから選ばれる1種以上を、(Ti+Nb+Ta+Zr):0.02〜0.60mass%の範囲内で含有し、残部がNiおよび不可避な不純物からなるNi基合金と、この合金を、連続鋳造して連鋳スラブとした後、この連鋳スラブを熱間圧延し仕上焼鈍するNi基合金材料の製造方法。
【選択図】図1
Description
Nb、 Taおよび Zrを添加したものに、さらに種々の元素を添加してその影響を調べた。その結果、適正量のNを加えることによって、その加工性を保持しつつさらにクリープ特性と常温での強度にも優れたNi基合金材料の開発に成功した。
%、Mo:6.0〜15.0mass%、Cu:1.0mass %以下、Co:4.0mass%以下、W:3.0mass%以下、B:0.03mass
%以下、Fe:15.0〜25.0mass %、N:0.001〜0.15
mass %を含有し、さらにTi:0.02〜0.60mass %、Nb:0.02〜0.60mass%、Ta:0.02〜0.6mass%およびZr:0.02〜0.60mass%のうちから選ばれる1種以上を、(Ti+Nb+Ta+Zr):0.02〜0.60mass %の範囲内で含有し、残部がNiおよび不可避な不純物からなる、常温での強度と加工性およびクリープ特性に優れるNi基合金材料を提案する。
(1)上記のNの含有量が0.005〜0.15mass%であること、
(2)上記のNの含有量が0.010〜0.10mass%であること、
(3)最大粒径が10μm以下の炭化物、窒化物、あるいはこれらが複合してなる炭・窒化物のいずれか少なくとも1種を含有すること、
(4)結晶粒内に析出した炭化物、窒化物、あるいはこれらが複合してなる炭・窒化物の面積率が0.5%〜20%であること、
(5)上記炭化物はM6C型、M23C6型であり、上記窒化物はMN型のものであること、
が、より好ましい解決手段である。
%以下、Cr:18.0〜28.0mass %、Mo:6.0〜15.0mass
%、Cu:1.0 mass%以下、Co:4.0mass%以下、W:3.0mass%以下、B:0.03mass
%以下、Fe:15.0〜25.0mass%、N:0.001〜0.15mass%を含有し、さらにTi:0.02〜0.60mass%、Nb:0.02〜0.60mass
%、Ta:0.02〜0.6mass%およびZr:0.02〜0.60mass %のうちから選ばれる1種以上を、(Ti+Nb+Ta+Zr):0.02〜0.60mass%の範囲で含有し、残部がNiおよび不可避な不純物からなるNi基合金を、連続鋳造して連鋳スラブとした後、この連鋳スラブを熱間圧延し、仕上焼鈍することを特徴とする、常温での強度と加工性およびクリープ特性に優れるNi基合金材料の製造方法を提案する。
(1)上記のNの含有量が0.005〜0.15mass%であること、
(2)上記のNの含有量が0.010〜0.10mass%であること、
(3)上記連鋳スラブを、熱間圧延し、中間焼鈍し、冷間圧延し、次いで仕上焼鈍すること、
(4)前記仕上焼鈍後にさらに、800〜1000℃の温度にて16時間以上の時効熱処理を施すことにより、結晶粒内に炭化物、窒化物、あるいはこれらが複合してなる炭・窒化物を面積率で0.5%〜20%析出させること、
が、より好ましい解決手段である。
(2)また、本発明によれば、常温での加工性は従来合金と同等でありながら、常温での強度に優れることから、燃焼器材料の板厚を薄くすることができ、燃焼器加工が容易になり、さらに燃焼器の軽量化にも寄与する。
(3)本発明によれば、大量生産に適した連続鋳造法での製造が可能であるから、特殊溶解−造塊−熱間鍛造−熱間圧延するプロセスで製造されていた従来合金と比較して、製造コストを著しく低減することができる。
C:0.03〜0.30mass%
Cは、M6C型の炭化物を形成する。また、高温において、使用中に新たなM6C型炭化物やM23C6型炭化物を形成し、結晶粒界や結晶粒内を強化してクリープ特性を向上させる元素である。その効果を得るためには、少なくとも0.03mass%の添加が必要である。しかし、0.30mass%を超えて添加すると、粗大な未固溶の炭化物が生成し、残存して、加工性およびクリープ特性を悪化させる。そのため、Cは0.03〜0.30mass%の範囲とする。好ましくは0.03〜0.15mass%、さらに好ましくは0.03〜0.10mass%の範囲とする。
Siは、脱酸に必要な元素であり、また、耐酸化性の向上に有効な元素である。しかし、1.5mass%を越えて添加すると、連続鋳造時に割れを発生させたり、材料の溶接性の低下を招いたりする。よって、Siは1.5mass%以下とする。
Mnは、Siと同様、脱酸に必要な元素であるとともに、脱硫にも有効な元素である。しかし、2.0mass%を超えて添加すると耐酸化性の劣化を招くため、その上限を2.0mass%とする。
Pは、原料であるスクラップの成分に起因して含有するものであり、精錬では完全な除去が困難な元素である。また、Pは、熱間加工性を悪化させる元素であり、特に、含有量が0.05mass%を超えると、その影響が顕著となるため、その上限は0.05mass%とする。
Sは、原料であるスクラップの成分に起因して含有する元素である。その含有量が0.030mass%を超えると、熱間加工性が悪化し歩留りを低下させるため、その上限は0.030mass%とする。好ましくは、0.010mass%以下である。
Crは、本発明のNi基合金材料を構成する主要元素の一つである。Cr成分には、良好な保護皮膜を形成して合金の耐酸化性を向上させる。また、高温にて使用中にはM23C6型の炭化物を形成して、結晶粒界の強度を上昇させる作用がある。その含有量が18.0mass%未満では、所望の耐酸化性を確保することができない。一方、その含有量が28.0mass%を超えると、σ相などの有害相を析出し、耐酸化性および加工性をも低下させる。よって、Crの含有量は、18.0〜28.0mass%の範囲とする。好ましくは、20.0〜24.0の範囲である。
Moは、本発明のNi基合金材料を構成する主要元素の一つである。母相に固溶してクリープ特性を向上させる作用を有し、またCとM6C型炭化物を形成して強化する。さらに、高温での使用中においてM6C型の炭化物を形成して結晶粒内に析出し、クリープ特性を向上させる作用がある。その含有量が6.0mass%未満になると、十分なクリープ特性が得られない。一方、Moの含有量が15.0mass%を超えると、耐酸化性が劣化する。よって、Moの含有量は、6.0〜15.0mass%の範囲とする。好ましくは8.0〜12.0mass%の範囲である。
Cuは、原料であるスクラップに起因して含まれる元素であり、1.0mass%を超えて含有すると、耐酸化性は低下する。よって、Cuの含有量は1.0mass%以下とする。
Coは、固溶強化作用によりクリープ特性を向上させる元素である。しかし、Coは高価な元素であり、また、上記効果は、4mass%を超えると飽和して、添加量に見合うだけの効果が得られなくなる。よって、Coの添加量は、上限を4.0mass%とする。
Wは、固溶強化作用によりクリープ特性を向上させる元素である。またCとM6C型炭化物を形成して強化する。さらに高温にて使用中においてもM6C型の炭化物を形成して結晶粒内に析出し、クリープ特性を向上させる作用がある。しかし、Wは高価な元素であり、また、上記効果は、3.0mass%を超えると飽和し、添加量に見合うだけの効果が得られなくなる。よって、Wの添加量の上限は3.0mass%とする。
Bは、結晶粒界の強度を高めて、クリープ特性を向上させる元素である。しかし、Bは、0.03mass%を超えて添加すると、低融点の化合物が析出し、熱間加工性を低下させる。よってB添加量の上限は0.03mass%とする。
Feは、原料であるスクラップに起因して含有する元素であり、その含有量が25.0mass%を超えると、耐酸化性が低下する。一方、15.0mass%未満に低減すると、相対的にNiの含有量が増加するため、原料コストが上昇するばかりでなく、熱間加工性が低下する。よって、Feの含有量は15.0〜25.0mass%とする。好ましくは16.0〜20.0mass%の範囲である。
Ni基合金においてNは、従来、不純物として真空溶解時の抑制対象元素として考えられてきた。これに対し、本発明においてこのNは、母相に固溶して常温や高温での強度を上昇させる効果があり、むしろ積極的に添加すべき有用な元素であると考えられる。しかも、Ti、Nb、TaおよびZrとはMN型の窒化物を形成し、焼鈍中の結晶粒の成長を抑制し、結晶粒を微細にすることから、常温での強度の向上をもたらす。さらには、高温での使用中において、結晶粒内に極微細なMN型窒化物を析出し、それが核となってM6C型炭化物を均一微細に析出させてクリープ特性を向上させる効果がある。こうした効果は、0.001mass%以上の添加で発現する。しかし、Nを0.15mass%を超えて添加すると、母相の硬化や窒化物の粗大化などにより、常温での加工性の劣化を招く。従って、本発明においてこのNは、0.001〜0.15mass%の範囲内で添加する。好ましくは0.005〜0.15mass%、さらに好ましくは0.010〜0.10mass%である。
Ti、Nb、TaおよびZrは、焼鈍後においても残存するMN型の窒化物を形成し、焼鈍中の結晶粒の成長を抑制、結晶粒が微細になることで常温での強度を改善する。また、高温での使用中において結晶粒内に極微細なMN型窒化物を析出させ、それを核としてM6C型炭化物を均一微細に析出させることから、クリープ特性を向上させる効果がある。さらに、Ni基合金材料を製造する過程において、M6C型の炭化物中に固溶して粗大なM6C型炭化物が析出するのを抑制し、加工性およびクリープ特性を改善する。しかも、連なって析出する列状のM6C型炭化物の生成も抑制する。その効果は、それぞれ0.02mass%以上添加することで発現する。しかし、これらの元素を、0.60mass%を超えて過剰に添加すると、却って合金中に析出する炭化物の粗大化を招き、熱間加工性やクリープ特性の劣化を招く。従って、本発明において上記元素は、0.02〜0.60mass%の範囲で添加する。好ましくは、0.05〜0.20mass%の範囲である。
上記の効果は、いずれの元素についても同じ作用があり、1種以上の添加でも同様の効果が得られる。また、過剰添加の特性低下も同様である。したがって、これらの元素の合計添加量もまた0.02〜0.60mass%の範囲とする必要がある。好ましくは0.05〜0.20mass%である。
本発明のNi基合金材料は、連続鋳造したスラブを熱間圧延したのち熱処理し、あるいはさらに冷間圧延したのち熱処理して、M6C型炭化物やM23C6型炭化物、さらにはMN型の窒化物、あるいはこれらが複合してなるものを可能な限り母相に固溶させ、高温での使用中に炭化物および窒化物を結晶粒界や結晶粒内に均一に微細析出させたものである。
本発明のNi基合金材料は、上述した成分組成の合金を、公知の方法で溶製し、連続鋳造法を用いて連鋳スラブとし、その後、その連鋳スラブを熱間圧延して板状あるいは帯状としたのち、中間焼鈍し、さらに冷間圧延し、仕上焼鈍することにより製造する。
そして、得られた冷延焼鈍板を、下記の引張試験、クリープ試験、および炭化物および窒化物の粒径測定に供した。また、この冷延焼鈍板に850℃にて16時間の時効熱処理を行った後に結晶粒内の炭化物または窒化物、あるいは炭・窒化物の面積率測定に供した。表1、表2に使用した合金の成分組成を示す。
(1)クリープ試験
クリープ試験は、ASTM E139に準じて、表3に示したa、bの2条件で行い、破断に至るまでの時間を測定した。
炭化物および窒化物の粒径は、冷延−仕上焼鈍後の合金材料の断面を、カーリング試薬にてエッチングしたものをSEMにて観察し、二次電子像を3箇所以上撮影して個々の炭化物、窒化物、あるいは窒・炭化物の粒径を求め、種類によらずにその中の最も大きな粒径を最大粒径とした。
仕上焼鈍後、さらに850℃で16時間熱処理を行った材料の断面を、カーリング試薬にてエッチングを行い、それをSEMにて写真撮影を行い、画像解析によって結晶粒内に析出している炭化物、窒化物、あるいは炭・窒化物の面積率を測定した。
Claims (11)
- C:0.03〜0.30mass%、Si:1.5 mass%以下、Mn:2.0 mass%以下、P:0.05 mass %以下、S:0.030mass%以下、Cr:18.0〜28.0mass
%、Mo:6.0〜15.0mass%、Cu:1.0mass %以下、Co:4.0mass%以下、W:3.0mass%以下、B:0.03mass
%以下、Fe:15.0〜25.0mass %、N:0.001〜0.15
mass %を含有し、さらにTi:0.02〜0.60mass %、Nb:0.02〜0.60mass%、Ta:0.02〜0.6mass%およびZr:0.02〜0.60mass%のうちから選ばれる1種以上を、(Ti+Nb+Ta+Zr):0.02〜0.60mass %の範囲内で含有し、残部がNiおよび不可避な不純物からなる、常温での強度と加工性およびクリープ特性に優れるNi基合金材料。 - 上記のNの含有量が0.005〜0.15mass%であることを特徴とする、請求項1に記載の常温での強度と加工性およびクリープ特性に優れるNi基合金材料。
- 上記のNの含有量が0.010〜0.10mass%であることを特徴とする、請求項1に記載の常温での強度と加工性およびクリープ特性に優れるNi基合金材料。
- 最大粒径が10μm以下の炭化物、窒化物、あるいはこれらが複合してなる炭・窒化物のいずれか少なくとも1種を含有することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1に記載のNi基合金材料。
- 結晶粒内に析出した炭化物、窒化物、あるいはこれらが複合してなる炭・窒化物の面積率が0.5%〜20%であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1に記載のNi基合金材料。
- 上記炭化物はM6C型、M23C6型であり、上記窒化物はMN型のものであることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか1に記載のNi基合金材料。
- C:0.03〜0.30mass%、Si:1.5mass%以下、Mn:2.0mass%以下、P:0.05mass%以下、S:0.030mass
%以下、Cr:18.0〜28.0mass %、Mo:6.0〜15.0mass
%、Cu:1.0 mass%以下、Co:4.0mass%以下、W:3.0mass%以下、B:0.03mass
%以下、Fe:15.0〜25.0mass%、N:0.001〜0.15mass%を含有し、さらにTi:0.02〜0.60mass%、Nb:0.02〜0.60mass
%、Ta:0.02〜0.6mass%およびZr:0.02〜0.60mass %のうちから選ばれる1種以上を、(Ti+Nb+Ta+Zr):0.02〜0.60mass%の範囲で含有し、残部がNiおよび不可避な不純物からなるNi基合金を、連続鋳造して連鋳スラブとした後、この連鋳スラブを熱間圧延し、仕上焼鈍することを特徴とする、常温での強度と加工性およびクリープ特性に優れるNi基合金材料の製造方法。 - 上記のNの含有量が0.005〜0.15mass%であることを特徴とする、請求項7に記載の常温での強度と加工性およびクリープ特性に優れるNi基合金材料の製造方法。
- 上記のNの含有量が0.010〜0.10mass%であることを特徴とする、請求項7に記載の常温での強度と加工性およびクリープ特性に優れるNi基合金材料の製造方法。
- 上記連鋳スラブを、熱間圧延し、中間焼鈍し、冷間圧延し、次いで仕上焼鈍することを特徴とする、請求項7〜9のいずれか1に記載のNi基合金材料の製造方法。
- 前記仕上焼鈍後にさらに、800〜1000℃の温度にて16時間以上の時効熱処理を施すことにより、結晶粒内に炭化物、窒化物、あるいはこれらが複合してなる炭・窒化物を面積率で0.5%〜20%析出させることを特徴とする、請求項7〜10のいずれか1に記載のNi基合金材料の製造方法。
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