CN102605278B - 一种高温合金及其热等静压烧结方法 - Google Patents

一种高温合金及其热等静压烧结方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高温合金及其热等静压烧结方法。以重量百分比计，该高温合金具有以下成分组成：碳0.4-0.5％，铬17.0-19.5％，镍21.0-23.5％，钨2.0-3.0％，钴22.5-25.5％，铌4.0-5.0％，钼10.5-12.5％，硅≤1.2％，磷≤0.04％，硫≤0.03％，锰≤0.3％，余量为铁和杂质。该方法包括以下步骤：将原料置于熔炉中熔化得到合金液体，然后以氩气或氦气冲击合金液体，得到固体粉末；将固体粉末置于热等静压炉中，在惰性气体气氛中进行热等静压烧结，得到高温合金。该高温合金的孔隙度在0.0001％以下，较传统烧结方法得到的高温合金要低得多，甚至可以完全消除，该高温合金具有较高的强度和硬度。

Description

一种高温合金及其热等静压烧结方法
技术领域
本发明涉及一种高温合金及其热等静压烧结方法，尤其涉及一种高温合金PM1的热等静压烧结方法，属于金属材料制备技术领域。
背景技术
高温合金PM1(Fe-18Cr-23Co-22Ni-11Mo-2W)一般是通过模压成型真空烧结制造的，具有高强度、高硬度的特点，主要应用于制造燃气轮机内部，工作于高温高转速下的各种零件。这对于材料性能的要求比较高，一般要求高温合金在烧结后的表观密度应之8.2g/cm3，维氏硬度应满足Hv300-400，并且拉伸试验满足如下表1所示的标准值，常温下的测试标准参考GB/T 228-2002进行，高温下的测试标准参考国标GB/T 4338-2006进行。
表1：
Figure BDA0000142925450000011
现在的高温合金PM1都是在真空或惰性气体保护状态下，用压铸成型粉末冶金法烧结的，烧结温度≥1200℃。但是，现在的高温合金PM1在真空烧结后不能完全排除硬质合金烧结体内部的少量孔隙和缺陷，大大影响了硬质合金产品的性能，批量生产时容易产生废品。而且，烧结前需把原料粉末模压成型，而模压所使用的模具价格比较高，合金的生产成本过高。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种新的高温合金PM1，通过对于组分的调整得到一种具有较低的孔隙度以及较高硬度的高温合金。
本发明的目的还在于提供上述高温合金PM1的制备方法，通过采用等静压烧结工艺得到一种具有较高的致密度的高温合金PM1。
本发明的目的还在于提供一种采用上述高温合金PM1制成的燃气轮机用汽封片。
为达到上述目的，本发明首先提供了一种高温合金PM1，以重量百分比计，该高温合金具有以下成分组成：碳0.4-0.5％，铬17.0-19.5％，镍21.0-23.5％，钨2.0-3.0％，钴22.5-25.5％，铌4.0-5.0％，钼10.5-12.5％，硅≤1.2％，磷≤0.04％，硫≤0.03％，锰≤0.3％，余量为铁和杂质。
在本发明提供的上述合金中，所含有的杂质包括硅、磷、硫和锰，并且，硅的含量优选控制在1.2％以下，磷的含量优选控制在0.04％以下，硫的含量优选控制在0.03％以下，锰的含量优选控制在0.3％以下。
根据本发明的具体实施方案，优选地，上述高温合金的孔隙度在0.0001％以下。
根据本发明的具体实施方案，优选地，本发明所提供的上述高温合金是通过热等静压烧结制备得到的。更优选地，上述热等静压烧结的烧结压力控制为700-1300个大气压，烧结温度控制为1000-1300℃。
本发明还提供了上述高温合金PM1的热等静压烧结方法，其包括以下步骤：
将高温合金的原料置于熔炉中熔化得到合金液体，然后以氩气或氦气冲击合金液体，得到粉末粒度为200-300目的固体粉末；
将固体粉末放入包套中，抽真空至包套内真空度10-3Pa以上，然后将包套置于热等静压炉中，在惰性气体气氛中进行热等静压烧结，气氛压力控制为700-1300个大气压，烧结温度控制为1000-1300℃，得到高温合金。
根据本发明的具体实施方案，优选地，包套内的真空度控制在10-4Pa左右，极限真空度为10-5Pa。
在熔化过程中，只要能够使材料处于液态就可以，对于冲击合金液体所采用的氩气和氦气的流量以能够得到合适粒度的固体粉末为准。
在本发明所提供的上述方法中，优选地，所采用的惰性气体为氦气或氩气等。
在本发明所提供的上述方法中，在烧结过程中，气氛压力可以控制为700-1300个大气压，烧结温度可以控制为1100-1270℃；优选地，气氛压力为750-1250个大气压，烧结温度为1150-1250℃；更优选地，气氛压力为800-1200个大气压，烧结温度为1170-1230℃。
在本发明所提供的上述方法中，优选地，所采用的包套是由4mm厚的铝合金制成。
本发明还提供了一种燃气轮机用汽封片，其是由本发明提供的上述高温合金PM1制成的。相对于现有的高温合金PM1，本发明所提供的高温合金PM1具有更好的致密度，更少的孔隙，因此，在相同的强度下，由本发明所提供的高温合金PM1制成的汽封片可以具有更高的使用温度。
本发明所提供的高温合金PM1的孔隙度在0.0001％以下，较传统烧结方法得到的高温合金PM1(0.06％-1.0％)要低得多，甚至可以完全消除，该高温合金具有较高的强度和硬度。其次，采用本发明所提供的方法省去了模压成型的步骤，简化了制造的过程。另外，在小批量生产汽封片等产品时，不需要制作昂贵的模具，有利于节约成本。
附图说明
图1为实施例1制备的高温合金PM1的放大倍数为500倍的晶相图；
图2为实施例1制备的高温合金PM1的放大倍数为1000倍的晶相图；
图3为对比例制备的高温合金的放大倍数为500倍的晶相图；
图4为对比例制备的高温合金的放大倍数为1000倍的晶相图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种高温合金PM1，其组成如表2所示，以该高温合金的总重量为100％。
表2：
  元素   C   Si   Cr   P   Ni   S
  含量(％)   0.46   0.95   17.99   0.001   22.32   0.003
  元素   W   Mn   Co   Nb   Mo   Fe
  含量(％)   2.90   0.061   23.42   4.95   12.38   余量
本实施例所提供的高温合金PM1是通过热等静压烧结方法制备的，该方法包括以下步骤：
将高温合金PM1的原料置于熔炉中熔化得到合金液体，然后以氩气或氦气冲击合金液体，得到粉末粒度为200-300目的固体粉末；
将固体粉末放入包套中，抽真空至包套内真空度达到10-4Pa左右，然后将包套置于热等静压炉中，在惰性气体气氛中进行热等静压烧结，气氛压力控制为830个大气压，烧结温度控制为1173℃，得到高温合金PM1。
所得到的高温合金PM1的性能测试结果如表3所示，其相图如图1和图2所示，其中。图1的放大倍数为500倍，图2的放大倍数为1000倍。
表3：
Figure BDA0000142925450000041
实施例2
本实施例提供了一种高温合金PM1，其组成如表4所示，以该高温合金的总重量为100％。
表4：
  元素   C   Si   Cr   P   Ni   S
  含量(％)   0.49   0.91   17.26   0.008   22.27   0.002
  元素   W   Mn   Co   Nb   Mo   Fe
  含量(％)   2.00   0.21   24.38   4.89   12.14   其余
本实施例所提供的高温合金PM1是通过热等静压烧结方法制备的，该方法包括以下步骤：
将高温合金PM1的原料置于熔炉中熔化得到合金液体，然后以氩气或氦气冲击合金液体，得到粉末粒度为200-300目的固体粉末；
将固体粉末放入包套中，抽真空至包套内真空度达到10-4Pa左右，然后将包套置于热等静压炉中，在惰性气体气氛中进行热等静压烧结，气氛压力控制为1170个大气压，烧结温度控制为1230℃，得到高温合金PM1。
所得到的高温合金PM1的性能测试结果如表5所示。
表5：
Figure BDA0000142925450000042
对比例
本对比例提供了一种高温合金，其组成如表6所示，以该高温合金的总重量为100％。
表6：
  元素   C   Si   Cr   P   Ni   S
  含量(％)   0.49   0.82   17.02   0.02   20.99   0.01
  元素   W   Mn   Co   Nb   Mo   Fe
  含量(％)   2.53   0.04   22.73   4.0   10.6   其余
本对比例提供的高温合金是通过热等静压烧结方法制备的，该方法包括以下步骤：
将高温合金的原料置于熔炉中熔化得到合金液体，然后以氩气或氦气冲击合金液体，得到粉末粒度为200-300目的固体粉末；
将固体粉末放入包套中，抽真空至包套内真空度达到10-4Pa左右，然后将包套置于热等静压炉中，在惰性气体气氛中进行热等静压烧结，气氛压力控制为1100个大气压，烧结温度控制为1310℃，得到高温合金。
所得到的高温合金的性能测试结果如表7所示，其相图如图3和图4所示，其中。图3的放大倍数为500倍，图4的放大倍数为1000倍。
表7：
从图1和图2可以看出，实施例1提供的高温合金PM1中没有孔隙存在，晶粒较细，说明该高温合金的强度等性能很好。而从图3和图4可以看出，对比例提供的高温合金中存在片状组织，容易产生缺陷或者断裂，其性能明显不如实施例1提供的高温合金PM1。
根据国标GB/T 8651-2002对实施例1和2所制备的高温合金PM1进行超声波检测，未发现明显的缺陷，说明该合金内部的孔隙少，具有良好的致密度和均匀性。
通过对比可以看出，实施例1和2所提供的高温合金PM1比对比例所提供的高温合金具有更好的抗拉强度和屈服强度，尤其是在高温下，实施例1和2所提供的高温合金的抗拉强度比对比例所提供的高温合金高出很多。
本发明所提供的采用热等静压烧结方法制备的高温合金PM1的孔隙度范围在0％-0.0001％之间，较传统烧结方法得到的高温合金(0.06％-1.0％)要低得多，甚至可以完全消除，这大大提了材料的强度和硬度。其次，本发明所提供的制备方法省去了模压成型的步骤，简化了制造的过程。

Claims (11)

1.一种高温合金，以重量百分比计，该高温合金具有以下成分组成：
碳0.4-0.5％，铬17.0-19.5％，镍21.0-23.5％，钨2.0-3.0％，钴22.5-25.5％，铌4.0-5.0％，钼10.5-12.5％，硅≤1.2％，磷≤0.04％，硫≤0.03％，锰≤0.3％，余量为铁和杂质。
2.根据权利要求1所述的高温合金，其中，所述高温合金的孔隙度在0.0001％以下。
3.根据权利要求1或2所述的高温合金，其中，该高温合金是通过热等静压烧结制备得到的。
4.根据权利要求3所述的高温合金，其中，所述热等静压烧结的烧结压力控制为700-1300个大气压，烧结温度控制为1000-1300℃。
5.权利要求1-4任一项所述的高温合金的热等静压烧结方法，其包括以下步骤：
将高温合金的原料置于熔炉中熔化得到合金液体，然后以氩气或氦气冲击合金液体，得到粉末粒度为200-300目的固体粉末；
将固体粉末放入包套中，抽真空至包套内真空度10-3Pa以上，然后将包套置于热等静压炉中，在惰性气体气氛中进行热等静压烧结，气氛压力控制为700-1300个大气压，烧结温度控制为1000-1300℃，得到高温合金。
6.根据权利要求5所述的高温合金的热等静压烧结方法，其中，所述惰性气体为氦气或氩气。
7.根据权利要求5所述的高温合金的热等静压烧结方法，其中，所述气氛压力为700-1300个大气压，所述烧结温度为1100-1270℃。
8.根据权利要求7所述的高温合金的热等静压烧结方法，其中，所述气氛压力为750-1250个大气压，所述烧结温度为1150-1250℃。
9.根据权利要求8所述的高温合金的热等静压烧结方法，其中，所述气氛压力为800-1200个大气压，所述烧结温度为1170-1230℃。
10.根据权利要求5所述的高温合金的热等静压烧结方法，其中，所述包套是由4mm厚的铝合金制成的。
11.一种燃气轮机用汽封片，其是由权利要求1-4任一项所述的高温合金制成的。
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