CN104372230A - 一种高强韧超细晶高熵合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于合金材料技术领域，公开了一种高强韧超细晶高熵合金及其制备方法。所述高强韧超细晶高熵合金由以下原子百分比的元素组成：Ni 20％～25％，Fe 18％～20％，Co 18％～22％，Cr 18％～20％，Al 20％～24％，其微观结构是以富含Ni、Al元素的体心立方无序固溶体相为基体相，以含富Fe、Cr元素的面心立方无序固溶体相为增强相。所述合金的制备方法为：将上述原子百分比的单质粉末经混粉、高能球磨制备非晶复合粉末和烧结得到高强韧超细晶高熵合金。本发明制备的高熵合金具有尺寸大、综合力学性能好的优点，可用于航空航天、军工、电子、仪表仪器等领域。

Description

一种高强韧超细晶高熵合金及其制备方法
技术领域
本发明属于超细晶合金材料技术领域，具体涉及一种高强韧超细晶高熵合金及其制备方法。
背景技术
高熵合金具有高强度、高硬度、良好的磨损和抗氧化等性能，作为一种新型的结构与功能材料，在航空航天、军工、电子、仪表仪器等领域具有广泛的应用前景。然而，现阶段制备出的具有高强度和高塑性的高熵合金大部分尺寸都较小，限制了其在结构件材料方面的应用。开发出较大尺寸的高强度和高塑性的高熵合金成为研究者一直追求的目标。
目前，现已开发的高熵合金体系大部分由铜模吸铸法、电弧熔炼法和粉末冶金法制备：(1)采用真空铜模吸铸法可获得高熵合金棒样(Zhou Y.J.，ZhangY.，Wang Y.L.，et al.，Appl.Phys.Lett.，2007，90:181904-181907)，制备的AlCoCrFeNiTi0.5高熵合金断裂强度和断裂应变分别为3.14GPa和23.3％。但是，由于冷却速率的限制，这些高熵合金尺寸较小(一般直径小于5mm)；(2)采用电弧熔炼法可制备具有良好的强度和塑性的高熵合金(Wang Y.P.，Li B.S.，Ren M.X.，et al.，Mater.Sci.Eng.A，2008，491:154-158)，虽然制备的合金塑性有较大程度的提高，但是其尺寸还是较小；(3)采用粉末冶金法先制备具有纳米晶结构的高熵合金粉末，再通过热压、放电等离子烧结等工艺得到块体高熵合金(Chen W.P.，Fu Z.Q.，Fang S.C.，et al.，Mater.Sci.Eng.A，2013，565:439-444)，这种方法制备的合金虽然具有较高的强度，且尺寸较铸造法有所增大，但塑性较铸造法制备的合金大大降低(不超过15％)。
因此，若能通过选择合适的合金成分、材料成形方法及其参数，制备适用于结构件材料的直径不小于20mm的较大尺寸的高强度、高塑性的高熵合金，将会具有非常重要的意义。本发明提出采用粉末冶金技术并结合非晶晶化法，制备出高强韧的超细晶高熵合金，迄今尚无相关的文献报道。
发明内容
为了解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种高强韧超细晶高熵合金。
本发明的另一目的在于提供上述高强韧超细晶高熵合金的制备方法。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种高强韧超细晶高熵合金，由以下原子百分比的组分制备而成：Ni20％～25％，Fe 18％～20％，Co 18％～22％，Cr 18％～20％，Al 20％～24％。
上述高强韧超细晶高熵合金具有以富含Ni、Al元素的体心立方无序固溶体相(BCC相)为基体相，以含富Fe、Cr元素的面心立方无序固溶体相(FCC相)为增强相的微观结构，Co元素均匀地分布在BCC和FCC相中。
上述高强韧超细晶高熵合金的制备方法，包括以下操作步骤：
(1)混粉
将以下原子百分比的单质粉末在混粉机中干混至均匀：Ni 20％～25％，Fe18％～20％，Co 18％～22％，Cr 18％～20％，Al 20％～24％；
(2)高能球磨制备非晶复合粉末
将干混后的粉末进行高能球磨，直至合金粉末中非晶相体积百分比达到最高，得到非晶复合粉末；
(3)烧结得到高强韧超细晶高熵合金
将步骤(2)得到的非晶复合粉末装入烧结模具内进行烧结，得到高强韧超细晶高熵合金。
步骤(2)所述的非晶相体积百分比为60％以上。
步骤(3)所述的烧结工艺条件如下：
烧结设备：放电等离子烧结系统或热压炉；
加热方式：脉冲电流或辐射加热；
烧结温度Ts：Ts≥非晶复合粉末的晶化温度+200K，Ts≤非晶复合粉末的熔化温度-100K，非晶复合粉末的晶化温度和熔化温度在烧结前通过测量得到；
烧结时间：1～40分钟；
烧结压力：30～500MPa。
所述的烧结模具为石墨模具或碳化钨模具；当烧结模具为石墨模具时，烧结压力为30～50MPa，当烧结模具为碳化钨模具时，烧结压力为50～500MPa。
本发明的高强韧超细晶高熵合金的制备原理为：高能球磨法易制备多组元的非晶复合粉末；粉末烧结技术制备的块状合金具有尺寸大的优点。本发明先设计出高熵合金成分，经高能球磨制备得到BCC相纳米晶弥散分布于非晶相基体的NiFeCoCrAl非晶复合粉末，然后在烧结过程中利用非晶晶化法，使非晶复合粉末快速致密化成形并晶化转变为超细晶结构，在非均匀形核条件下先析出延性BCC固溶体相，再析出FCC增强相，从而形成BCC基体相包围FCC增强相的复合结构。烧结过程中通过设定烧结温度、保温时间、升温速率调控非晶复合粉末的形核和长大过程，从而控制高熵合金的晶粒尺寸与相分布，即可获得高强韧的超细晶高熵合金。
本发明的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果：
(1)本发明的高强韧超细晶高熵合金采用粉末烧结技术和非晶晶化法相结合的成形方法，加工过程简单、操作方便，成材率高、节约原材料和近终成形；同时，成形的高熵合金相比于铸造法制备的高熵合金而言尺寸更大，获得的合金内部界面清洁且其晶粒尺寸可控；
(2)本发明的制备方法有助于获得超细晶结构，制备的高熵合金近全致密，具有高强度、高塑性、高弹性极限等优异的综合力学性能；
(3)本发明制备的高强韧超细晶高熵合金尺寸较大，直径大于20mm，基本满足作为新型结构件材料的应用要求，在航空航天、军工、电子等领域具有广泛的推广应用前景。
附图说明
附图1为实施例1制备的高强韧超细晶高熵合金的扫描电镜图片。
附图2为实施例1制备的高强韧超细晶高熵合金的压缩应力-应变曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例的一种高强韧超细晶高熵合金，由以下原子百分比的组分制备而成：Ni 20％、Fe 20％、Co 20％、Cr 20％、Al 20％。
上述高强韧超细晶高熵合金的制备方法，具体操作步骤如下：
(1)混粉
将原子百分比为Ni 20％、Fe 20％、Co 20％、Cr 20％、Al 20％的单质粉末在V-0.002型混粉机中干混24h至均匀，其中，各单质粉末的平均颗粒尺寸均约为50μm，铝的纯度为99.0wt.％，其余单质粉末的纯度均高于99.9wt.％。
(2)高能球磨制备非晶复合粉末
采用QM-2SP20型行星球磨机完成高能球磨，磨球和球磨罐内壁材质均采用不锈钢，球料质量比为10：1，球磨时球磨罐内充高纯氩气作为保护气氛，球磨转速为226r/min，球磨时间为35小时。完成高能球磨后经检测，非晶相约占合金粉末总体积的72％；采用DSC(差示扫描量热法)在加热速率为20K/min下制备的非晶复合粉末的晶化温度为965K，熔化温度为1675K。
(3)烧结得到高强韧超细晶高熵合金
将18g高能球磨后的非晶复合粉末装入直径为Φ20mm的石墨烧结模具中，通过正负石墨电极先预压粉末到50MPa，抽真空到4Pa，然后充氩气保护进行烧结，烧结设备与工艺条件如下：
烧结设备：Dr.Sintering SPS-825放电等离子烧结系统；
加热方式：脉冲电流；
脉冲电流的占空比：12:2；
烧结温度Ts：1523K；
烧结时间：3分钟升温到303K，然后在12分钟内升温到1503K，再在1分钟内升温至1523K，保温10分钟；
烧结压力：50MPa。
本实施例的高熵合金扫描电镜照片如图1所示，由图1可看出本实施例所得合金的微观结构为BCC相基体相包围FCC相增强相；透射电镜照片表明其平均晶粒尺寸为100～300nm；其室温压缩应力应变曲线如图2所示，由图2可以看出，本实施例的高熵合金的屈服强度、断裂强度和断裂应变分别为1272MPa、2950MPa和30.1％。
实施例2
本实施例的一种高强韧超细晶高熵合金，由以下原子百分比的组分制备而成：Ni 25％、Fe 18％、Co18％、Cr 18％、Al 21％。
上述高强韧超细晶高熵合金的制备方法，具体操作步骤如下：
(1)混粉
将原子百分比为Ni 25％、Fe 18％、Co18％、Cr 18％、Al 21％的单质粉末在V-0.002型混粉机中干混24h至均匀，其中，各单质粉末的平均颗粒尺寸均约为50μm，铝的纯度为99.0wt.％，其余单质粉末的纯度均高于99.9wt.％。
(2)高能球磨制备非晶复合粉末
采用QM-2SP20型行星球磨机完成高能球磨，磨球和球磨罐内壁材质均采用不锈钢，球料质量比为10：1，球磨时球磨罐内充高纯氩气作为保护气氛，球磨转速为226r/min，球磨时间为40小时。完成高能球磨后经检测，非晶相约占合金粉末总体积的75％；采用DSC(差示扫描量热法)在加热速率为20K/min下制备的非晶复合粉末的晶化温度为968K，熔化温度为1668K。
(3)烧结得到高强韧超细晶高熵合金
将15g高能球磨后的非晶复合粉末装入直径为Φ20mm的碳化钨烧结模具中，通过正负碳化钨电极先预压粉末到100MPa，抽真空到4Pa，然后充氩气保护进行烧结，烧结设备与工艺条件如下：
烧结设备：Dr.Sintering SPS-825放电等离子烧结系统；
加热方式：脉冲电流；
脉冲电流的占空比：12:2；
烧结温度Ts：1473K；
烧结时间：3分钟升温到353K，然后在11分钟内升温到1453K，再在1分钟内升温至1473K，保温5分钟；
烧结压力：100MPa。
本实施例的高熵合金扫描电镜照片表明合金的微观结构为BCC相基体相包围FCC相增强相；透射电镜照片表明其平均晶粒尺寸为80～200nm；其室温压缩应力应变曲线表明本实施例的高熵合金的屈服强度、断裂强度和断裂应变分别为1483MPa、2718MPa和26.8％。
实施例3
本实施例的一种高强韧超细晶高熵合金，由以下原子百分比的组分制备而成：Ni 20％、Fe 20％、Co18％、Cr 18％、Al 24％。
上述高强韧超细晶高熵合金的制备方法，具体操作步骤如下：
(1)混粉
将原子百分比为Ni 20％、Fe 20％、Co18％、Cr 18％、Al 24％的单质粉末在V-0.002型混粉机中干混24h至均匀，其中，各单质粉末的平均颗粒尺寸均约为50μm，铝的纯度为99.0wt.％，其余单质粉末的纯度均高于99.9wt.％。
(2)高能球磨制备非晶复合粉末
采用QM-2SP20型行星球磨机完成高能球磨，磨球和球磨罐内壁材质均采用不锈钢，球料质量比为10：1，球磨时球磨罐内充高纯氩气作为保护气氛，球磨转速为226r/min，球磨时间为30小时。完成高能球磨后经检测，非晶相约占合金粉末总体积的65％；采用DSC(差示扫描量热法)在加热速率为20K/min下制备的非晶复合粉末的晶化温度为934K，熔化温度为1598K。
(3)烧结得到高强韧超细晶高熵合金
将15g高能球磨后的非晶复合粉末装入直径为Φ20mm的碳化钨烧结模具中，通过正负碳化钨电极先预压粉末到500MPa，抽真空到4Pa，然后充氩气保护进行烧结，烧结设备与工艺条件如下：
烧结设备：Dr.Sintering SPS-825放电等离子烧结系统；
加热方式：脉冲电流；
脉冲电流的占空比：12:2；
烧结温度Ts：1233K；
烧结时间：3分钟升温到314K，然后在12分钟内升温到1213K，再在1分钟内升温至1233K，保温5分钟；
烧结压力：500MPa。
本实施例的高熵合金扫描电镜照片表明合金的微观结构为BCC相基体相包围FCC相增强相；透射电镜照片表明其平均晶粒尺寸为50～150nm；其室温压缩应力应变曲线表明本实施例的高熵合金的屈服强度、断裂强度和断裂应变分别为1108MPa、2248MPa和16.8％。
实施例4
本实施例的一种高强韧超细晶高熵合金，由以下原子百分比的组分制备而成：Ni 20％、Fe 20％、Co18％、Cr 18％、Al 24％。
上述高强韧超细晶高熵合金的制备方法，具体操作步骤如下：
(1)混粉
将原子百分比为Ni 20％、Fe 20％、Co18％、Cr 18％、Al 24％的单质粉末在V-0.002型混粉机中干混24h至均匀，其中，各单质粉末的平均颗粒尺寸均约为50μm，铝的纯度为99.0wt.％，其余单质粉末的纯度均高于99.9wt.％。
(2)高能球磨制备非晶复合粉末
采用QM-2SP20型行星球磨机完成高能球磨，磨球和球磨罐内壁材质均采用不锈钢，球料质量比为10：1，球磨时球磨罐内充高纯氩气作为保护气氛，球磨转速为226r/min，球磨时间为30小时。完成高能球磨后经检测，非晶相约占合金粉末总体积的65％；采用DSC(差示扫描量热法)在加热速率为20K/min下制备的非晶复合粉末的晶化温度为934K，熔化温度为1598K。
(3)烧结得到高强韧超细晶高熵合金
将35g高能球磨后的非晶复合粉末装入直径为Φ30mm的石墨烧结模具中，通过正负石墨电极先预压粉末到50MPa，抽真空到4Pa，然后充氩气保护进行烧结，烧结设备与工艺条件如下：
烧结设备：热压炉系统；
加热方式：辐射加热；
烧结温度Ts：1233K；
烧结时间：35分钟升温至1233K，保温5分钟；
烧结压力：50MPa。
本实施例的高熵合金扫描电镜照片表明合金的微观结构为BCC相基体相包围FCC相增强相；透射电镜照片表明其平均晶粒尺寸为100～350nm；其室温压缩应力应变曲线表明本实施例的高熵合金的屈服强度、断裂强度和断裂应变分别为1046MPa、2088MPa和25.5％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种高强韧超细晶高熵合金，其特征在于：所述合金由以下原子百分比的元素组成：Ni 20％～25％，Fe 18％～20％，Co 18％～22％，Cr 18％～20％，Al 20％～24％。
2.根据权利要求1所述的一种高强韧超细晶高熵合金，其特征在于：所述合金具有以富含Ni、Al元素的体心立方无序固溶体相为基体相，以富含Fe、Cr元素的面心立方无序固溶体相为增强相的微观结构。
3.权利要求1或2所述的一种高强韧超细晶高熵合金的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：
(1)混粉
将以下原子百分比的单质粉末在混粉机中干混至均匀：Ni 20％～25％，Fe18％～20％，Co 18％～22％，Cr 18％～20％，Al 20％～24％；
(2)高能球磨制备非晶复合粉末
将干混后的粉末进行高能球磨，直至合金粉末中非晶相体积百分比达到最高，得到非晶复合粉末；
(3)烧结得到高强韧超细晶高熵合金
将步骤(2)得到的非晶复合粉末装入烧结模具内进行烧结，得到高强韧超细晶高熵合金。
4.根据权利要求3所述的一种高强韧超细晶高熵合金的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的非晶相体积百分比为60％以上。
5.根据权利要求3所述的一种高强韧超细晶高熵合金的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述烧结的工艺条件如下：
烧结设备：放电等离子烧结系统或热压炉；
加热方式：脉冲电流或辐射加热；
烧结温度Ts：Ts≥非晶复合粉末的晶化温度+200K，Ts≤非晶复合粉末的熔化温度-100K；
烧结时间：1～40分钟；
烧结压力：30～500MPa。
6.根据权利要求5所述的一种高强韧超细晶高熵合金的制备方法，其特征在于：所述的烧结模具为石墨模具或碳化钨模具，当烧结模具为石墨模具时，所述的烧结压力为30～50MPa；当烧结模具为碳化钨模具时，烧结压力为50～500MPa。
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