CN113996793A - 一种高熵非晶微叠层复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种高熵非晶微叠层复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于复合材料及其制备技术领域，涉及一种高熵非晶微叠层复合材料及其制备方法。该复合材料由Co‑Fe‑Ta‑Cr‑B非晶合金层和Al‑Co‑Cr‑Fe‑Ni高熵合金层交替组成，非晶合金层和高熵合金层单层厚度在50μm～300μm；非晶合金层和高熵合金层单层厚度比值为：1：0.5～1：1.5；非晶合金层按原子百分含量含有：18％～27％Fe、16％～25％Ta、12％～19％Cr、9％～17％B，余量为Co；高熵合金层按原子百分含量含有：15％～25％Co、20％～28％Cr、13％～21％Fe、8.5％～15.5％Ni，余量为Al；通过调节非晶强性层和高熵韧性层之间的厚度比例来获得不同的复合材料力学性能，当非晶层和高熵层厚度比值相当时，复合材料兼具有优异的强度和塑韧性。

Description

一种高熵非晶微叠层复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料及其制备技术领域，涉及一种高熵非晶微叠层复合材料及其制备方法。
背景技术
非晶合金作为一种结构奇特且具有优异性能的金属材料，一直受到科学研究和工业应用的极大关注。但是，非晶合金由于临界尺寸和制备工艺等限制，仍旧难以作为大型结构材料得以推广和应用。通过研究发现，目前具有较高非晶形成能力的合金可通过激光表面熔覆、母合金表面重熔或者激光增材制造的方法制备得到，但其热流仍通过基体传导，完全通过基体传导的方法不易实现合金的完全非晶化，会造成部分晶化现象，因此仅能获得厚度为几十～几百微米左右的非晶合金层。
另外，非晶合金虽然具有高的硬度和强度，但非晶合金的宏观韧塑性较差，一直成为其作为优秀结构材料应用的瓶颈。人们通过开发新型高塑性变形能力的非晶合金成分、在非晶合金基体中添加第二相以及表面处理等多种方式来改善非晶合金的塑性。但仍没有从根本上解决非晶合金的脆性问题。
利用高熵合金作为韧性层解决非晶合金脆性的问题目前并无相关的文献报导。采取有效的制备手段制备高熵非晶微叠层复合材料，可突破非晶合金的尺寸和工艺限制并提高非晶合金的韧塑性，建立一种新型的非晶合金复合材料制备方法，对于推动非晶合金实际应用具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是：提供一种高熵非晶微叠层复合材料及其制备方法，利用激光增材制造技术交替在基板上制备具有一定厚度比例的非晶合金层和高熵合金层，最终获得具有优异力学性能的高熵非晶微叠层复合材料。
为解决此技术问题，本发明的技术方案是：
一方面，提供一种高熵非晶微叠层复合材料，该复合材料由Co-Fe-Ta-Cr-B非晶合金层和Al-Co-Cr-Fe-Ni高熵合金层交替组成，非晶合金层和高熵合金层单层厚度在50μm～300μm；非晶合金层和高熵合金层单层厚度比值为：1：0.5～1：1.5；
非晶合金层按原子百分含量含有：18％～27％Fe、16％～25％Ta、12％～19％Cr、9％～17％B，余量为Co；高熵合金层按原子百分含量含有：15％～25％Co、20％～28％Cr、13％～21％Fe、8.5％～15.5％Ni，余量为Al。
进一步地，非晶合金层按原子百分含量含有：21％～25％Fe、19％～22％Ta、16％～18％Cr、13％～16％B，余量为Co；高熵合金层按原子百分含量含有：18％～22％Co、21％～25％Cr、16％～19％Fe、11.5％～13.5％Ni，余量为Al。
非晶合金层的单层厚度在100～200μm。非晶层厚度在这个范围时，复合材料性能最佳，可以有效促使裂纹发生钝化、偏转和弯曲等多种增韧方式，使微叠层复合材料具有优异的强度和塑韧性；厚度大于200μm时，一方面是材料脆性增加，高熵层对材料的增韧效果变差，另一方面是容易导致非晶合金中部分区域发生晶化；厚度小于100μm时，不能充分发挥非晶合金层的高强度和高硬度，且成形效率太低。
所述微叠层复合材料具有优异的强度和塑韧性，但是控制非晶合金层和高熵合金层单层厚度的不同比例关系，得到的复合材料的性能各有侧重：
非晶合金层和高熵合金层单层厚度比值为：1：0.5～1：0.8。在这个层厚比例范围内的复合材料，强度较高，塑性稍低。
非晶合金层和高熵合金层单层厚度比值为：1：0.9～1：1.1。在这个层厚比例范围内的复合材料，兼具有优异的强度与塑性。
非晶合金层和高熵合金层单层厚度比值为：1：1.3～1：1.5。在这个层厚比例范围内的复合材料，塑性得到较大提高，强度稍低。
本发明是利用非晶合金提供高强度作为强性层，利用高熵合金提供高塑性作为韧性层，从而获得综合力学性能优异的微叠层复合材料。当非晶层和高熵层厚度比值较大时，复合材料中的非晶合金占多数，复合材料仍保持高强度，塑性稍有提高；当非晶层和高熵层厚度比值较小时，复合材料中的高熵合金占多数，复合材料塑性得到了显著提升，强度稍有下降；而当非晶层和高熵层厚度比值相当时，复合材料兼具有优异的强度和塑韧性；但是厚度比例过大或过小，都会使裂纹钝化、偏转和弯曲等多种增韧效果减弱甚至消失，起不到复合增强效果。
另一方面，提供一种高熵非晶微叠层复合材料的制备方法：将Co-Fe-Ta-Cr-B非晶合金粉体与Al-Co-Cr-Fe-Ni高熵合金粉体分别装入激光增材制造的双通道送粉装置中，利用激光增材制造技术交替在基板上制备非晶合金层和高熵合金层，最终获得高强高韧的高熵非晶微叠层复合材料。
所述制备方法中，激光功率1600W～2800W，扫描速度350mm/min～650mm/min，光斑直径2.0mm～2.5mm，保护气流量10L/min～30L/min，送粉量为1500rpm～2700rpm，载粉器流量为5L/min～8L/min。
所述制备方法中，通过调节送粉量和载粉器流量调整非晶合金层厚和高熵合金层厚，从而获得不同的力学性能。将送粉量和载粉器流量调大时，可制备厚度较大的合金层，此时需根据参数增大激光功率；将送粉量和载粉器流量调小时，可制备厚度较小的合金层，此时需根据参数减小激光功率。
本发明的有益效果是：
本发明采用微叠层复合材料设计思想，利用非晶合金提供高强度作为强性层，利用具有高韧性的高熵合金提供高塑性作为韧性层，可制备出综合力学性能优异的微叠层复合材料。这种设计可以充分发挥两种材料的性能优势，解决非晶合金的脆性问题。通过研究和试验表明，采用激光增材制造技术制备非晶合金层和高熵合金层的厚度在100～200μm为宜；且强性层和韧性层厚度之间的比例可以显著影响微叠层复合材料的力学性能，也就是说可以通过调节层厚比例来调节力学性能。
具体有如下优点：
1、采用Co-Fe-Ta-Cr-B非晶合金与Al-Co-Cr-Fe-Ni高熵合金微叠层复合材料的特殊设计方法可以使其在综合非晶合金高强度和高熵合金高韧性的优势性能的同时，还由于复合材料中存在大量的界面，可以使其能够利用界面的各种有利特性进行增韧，从而进一步提高其综合性能。
2、当Co-Fe-Ta-Cr-B/Al-Co-Cr-Fe-Ni微叠层复合材料受到弯曲或者冲击的作用时，裂纹产生后，在扩展过程中会发生频繁的偏转，不但造成裂纹扩展路径的延长，而且会使裂纹偏转方向发生改变，从有利方向转为不利方向。同时，在该复合材料整体发生变形时，其Al-Co-Cr-Fe-Ni韧性相发生塑性变形，降低了裂纹尖端的应力强度因子，增大裂纹扩展阻力。
3、可以通过调节非晶强性层和高熵韧性层之间的厚度比例来获得不同的复合材料力学性能。当非晶层和高熵层厚度比值较大时，强度较高，塑性稍低；当非晶层和高熵层厚度比值较小时，塑性得到较大提高，强度稍低；当非晶层和高熵层厚度比值相当时，复合材料兼具有优异的强度和塑韧性。
具体实施方式
下面将详细描述本发明实施例的各个方面的特征。在下面的描述中，没有示出公知的结构和技术，以避免对本发明造成不必要的模糊。
一、本发明方法的具体步骤如下：
(1)激光增材制造设备配有6000W光纤激光、五轴联动数控机床及双通道同步送粉装置。
(2)根据复合材料设计方案，采用的非晶合金按原子百分含量含有：23％～26％Co、21％～25％Fe、19％～22％Ta、16％～18％Cr、13％～16％B，其粉末粒度为53μm～106μm。采用的高熵合金按原子百分含量含有：25.5％～28.5％Al、18％～22％Co、21％～25％Cr、16％～19％Fe、11.5％～13.5％Ni，其粉末粒度为53μm～106μm。
(3)将Co-Fe-Ta-Cr-B非晶合金粉末和Al-Co-Cr-Fe-Ni高熵合金粉末分别装入激光增材制造设备的双通道送粉装置。
(4)以GH4169板材作为基板，进行激光增材制造试验。分别调整送粉装置中的非晶合金粉末和高熵合金粉末的送粉量及载粉器流量，使得复合材料中的非晶层和高熵层的厚度及比例达到设计值。采用的激光工艺参数为：激光功率1600W～2800W，扫描速度350mm/min～650mm/min，光斑直径2.0mm～2.5mm，保护气流量10L/min～30L/min，送粉量为1500rpm～2700rpm，载粉器流量为5L/min～8L/min。
二、在下面的实施例中，采用的高熵非晶微叠层复合材料体系成分如下：
非晶成分按原子百分含量含有：25％Co、23％Fe、20.5％Ta、17.5％Cr、14％B；
高熵成分按原子百分含量含有：27.5％Al、20％Co、23％Cr、17％Fe、12.5％Ni。
在上述成分基础上，根据本发明的步骤制备了不同厚度的复合材料样品，以探讨非晶强性层和高熵韧性层之间的厚度比例对复合材料力学性能的影响。在以下的实施例中，非晶合金层的厚度均在100～200μm，由于激光增材制造自身的物理过程特点以及目前增材制造设备的精度，制备的层厚精度只能达到10μm级，无法精确到个位数，因此以下实施例的层厚均为10μm的倍数。
实施例1：
非晶单层厚度：100μm
高熵单层厚度：50μm
非晶合金层和高熵合金层单层厚度比值为：1：0.5
实施例2：
非晶单层厚度：180μm
高熵单层厚度：140μm
非晶合金层和高熵合金层单层厚度比值为：1：0.78
实施例3：
非晶单层厚度：180μm
高熵单层厚度：150μm
非晶合金层和高熵合金层单层厚度比值为：1：0.83
实施例4：
非晶单层厚度：200μm
高熵单层厚度：180μm
非晶合金层和高熵合金层单层厚度比值为：1：0.9
实施例5：
非晶单层厚度：140μm
高熵单层厚度：150μm
非晶合金层和高熵合金层单层厚度比值为：1：1.07
实施例6：
非晶单层厚度：140μm
高熵单层厚度：160μm
非晶合金层和高熵合金层单层厚度比值为：1：1.14
实施例7：
非晶单层厚度：160μm
高熵单层厚度：200μm
非晶合金层和高熵合金层单层厚度比值为：1：1.25
实施例8：
非晶单层厚度：160μm
高熵单层厚度：210μm
非晶合金层和高熵合金层单层厚度比值为：1：1.31
实施例9：
非晶单层厚度：120μm
高熵单层厚度：180μm
非晶合金层和高熵合金层单层厚度比值为：1：1.5
对上述9个实施例制备的试样进行室温压缩性能测试，测试结果如表1所示：
表1
Figure BDA0003305822940000071
Figure BDA0003305822940000081
通过表1中性能对比，在非晶合金单层厚度100～200μm的前提下可以得出如下结论：当非晶层和高熵层厚度比值较大时，强度较高，塑性稍低；当非晶层和高熵层厚度比值较小时，塑性得到较大提高，强度稍低；当非晶层和高熵层厚度比值相当时，复合材料兼具有优异的强度和塑韧性。
具体地，当非晶合金层和高熵合金层单层厚度比值为1：0.5～1：0.8时，复合材料具有更好的强度(室温压缩强度达到3752MPa)；
当厚度比值为1：1.3～1：1.5时，复合材料具有更好的塑性(室温压缩塑性达到19.5％)；
而在厚度比值为1：0.9～1：1.1时，复合材料综合性能最优(强度达到2988～3109MPa，塑性达到13.4～15.1％)。

Claims (9)

1.一种高熵非晶微叠层复合材料，其特征在于：该复合材料由Co-Fe-Ta-Cr-B非晶合金层和Al-Co-Cr-Fe-Ni高熵合金层交替组成，非晶合金层和高熵合金层单层厚度在50μm～300μm；非晶合金层和高熵合金层单层厚度比值为：1：0.5～1：1.5；
非晶合金层按原子百分含量含有：18％～27％Fe、16％～25％Ta、12％～19％Cr、9％～17％B，余量为Co；
高熵合金层按原子百分含量含有：15％～25％Co、20％～28％Cr、13％～21％Fe、8.5％～15.5％Ni，余量为Al。
2.根据权利要求1所述的高熵非晶微叠层复合材料，其特征在于：非晶合金层按原子百分含量含有：21％～25％Fe、19％～22％Ta、16％～18％Cr、13％～16％B，余量为Co；
高熵合金层按原子百分含量含有：18％～22％Co、21％～25％Cr、16％～19％Fe、11.5％～13.5％Ni，余量为Al。
3.根据权利要求1所述的高熵非晶微叠层复合材料，其特征在于：非晶合金层的单层厚度在100～200μm。
4.根据权利要求1所述的高熵非晶微叠层复合材料，其特征在于：非晶合金层和高熵合金层单层厚度比值为：1：0.5～1：0.8。
5.根据权利要求1所述的高熵非晶微叠层复合材料，其特征在于：非晶合金层和高熵合金层单层厚度比值为：1：0.9～1：1.1。
6.根据权利要求1所述的高熵非晶微叠层复合材料，其特征在于：非晶合金层和高熵合金层单层厚度比值为：1：1.3～1：1.5。
7.一种制备如权利要求1所述的高熵非晶微叠层复合材料的方法，其特征在于：将Co-Fe-Ta-Cr-B非晶合金粉体与Al-Co-Cr-Fe-Ni高熵合金粉体分别装入激光增材制造的双通道送粉装置中，利用激光增材制造技术交替在基板上制备非晶合金层和高熵合金层，最终获得高强高韧的高熵非晶微叠层复合材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：激光功率1600W～2800W，扫描速度350mm/min～650mm/min，光斑直径2.0mm～2.5mm，保护气流量10L/min～30L/min，送粉量为1500rpm～2700rpm，载粉器流量为5L/min～8L/min。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：通过调节送粉量和载粉器流量调整非晶合金层厚和高熵合金层厚，从而获得不同的力学性能。
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